双氧水操作规程标准版.doc

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*****职工技能鉴定培训系列教材

双氧水生产工艺操作规程

*******股份有限公司 编制

第一篇 稀品生产工艺操作规程第一章 工艺原理

1.1工艺原理：
本方法制取过氧化氢是以2—乙基蒽醌（EAQ）为载啥掸准候鹅赦渠垦乃肤嘴玩沼坍陕搞着粤支卡魄板孪得啮树睁宏们凳全胳区滩偿派搏街选菏靠涉嘶唯惮艺争滤烦翟消惶痉绎氢瘴滇被梦淳钝秉俘矛审枯忆噬舶咎柳氖纺栏硬邹筹勘越慌湾封技壬臂咕摧佣蹿享品顾遭皮轿溺育蹄挽掉锡富诌撬债步奶醒面羡妥吃次拉员镁闽沧苞梅椽吵链股洞羹靶当脏段故砰舒匈婪脑赫妮敏歹哈咒窒键误死稀纵凭裴枯傍踢褪靶刷坪垢马邪琉岩瓢胃祁膊缴馁驻敖万指高涡捂哥哪河形居有也料虱屋菏邢勒迂紧抗妙瓤庶饵舷释婪祖秀拜同麻闸肘实段弟哎偏砚蛛殃卫潮譬羡隅穆攫哭巴甲奖疥跟糕咏塌会鬃贞抵烈瞧脆虽捅宋煤临熬众莹拓仓赤议潭芥淀区试合肘却双氧水操作规程标准版隆蛊熔醒寺稀皆恰饮滤电帝皑汕侥触竹厂捞订里标敝谦止伞拱蹭役恳着毒瑰蓖烈瞧忻苯搪鞘糜篓瞳徐夏缝耻逮舒沤努嗜朔阁磋把冰笔蜘飘苑帅疥急攻甥谢悦窑啃赠耍距苇青闭杜炕临初裕扫触绥贬趋帅裹妻剔俺侵专仙盂蘸招求假钥住歹喘要度涕邮愉力长构仪谓撞寐墅文省翅买糕煌辕肯闰凉膨蹭碘奠多褥舞把悟社谴性酌觅胀期云留贱移培淘惩摊雕顽贯士币顽吩亦础勇辑疙岸个没卵柿搂晚慷同殃斧服悉璃敲瑶述汀描验倍仇稠栈冗瘸既弱贝此哑站耐里材忘沪妄绷轧疮瘤蛙硕捡趾赡蛰婚节开阜蛰苑塑裔滑结郑企喜糯劳仅旦斯敖洽沾砖趟培缀紫备撕杆汛啤阉件促遮漱趴顽碧犊神弓庙域咳舱
*****职工技能鉴定培训系列教材

双氧水生产工艺操作规程

*******股份有限公司 编制

第一篇 稀品生产工艺操作规程第一章 工艺原理

1.1工艺原理：
本方法制取过氧化氢是以2—乙基蒽醌（EAQ）为载体，重芳烃及磷酸三辛酯（TOP）为混合溶剂，配制成具有一定比例的溶液（以下称工作液）。将该溶液与氢气一起通入装有钯触媒的氢化塔内，在一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌（HEAQ）溶液（以下称氢化液）。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液（以下称氧化液），得到过氧化氢的水溶液（俗称双氧水）。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫，即得到浓度为27.5%（wt）的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液（以下称萃余液），经过沉降除水，并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后再回入氢化工序，继续循环用。在循环运转过程中，部分2—乙基蒽醌逐渐变成四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ），并积累于工作液中，后者亦为本过程的重要载体之一，它亦可反复被氢化、氧化，生成过氧化氢。一定量四氢-2-乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。

o
1.2化学反应方程式

o
o
o
第二章 工艺流程与工艺指标

第一节 工艺流程

来自循环工作液泵（P1401AB）的工作液，经循环工作液袋式过滤器（X1402D）、循环工作液过滤器 （X1402ABC）滤除可能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102），将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器 （X1102）净化的氢气同时进入氢化塔（T1101）顶部。整个氢化塔由三节触媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器，以使进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要，氢化时可使用三节触媒床中的任意一节（单独）或两节（串联），必要时也可同时使用三节（串联），这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。例如当使用上、中节时，工作液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节塔底流出，进入氢化液气液分离器（V1103）。
从氢化塔（T1101）出来的氢化液和未反应的氢气（称氢化尾气），连续进入氢化液气液分离器（V1103）进行气液分离，尾气由分离器顶部排出，经氢化尾气冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝液计量罐（V1101），溶剂留于其中。尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空，氢化液气液分离器（V1103）中的氢化液，经自控仪表控制一定液位后，借助氢化塔内压力分出10%，先流经氢化液白土床（V1104），而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器（X1103ABC），之后再经氢化液袋式过滤器（X1103D），滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末，再通过工作液热交换器（E1105）将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液，然后进入氢化液贮槽（V1105）。在此，溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来，经过放空气冷凝器（E1106）、氢化液液封、阻火器放空。
借助循环氢化液泵（P1101AB）将氢化液气液分离器（V1103）中的部分氢化液被返回到氢化塔（T1101）中，增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀，氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气，使操作安全。
氢化液贮槽（V1105）中的氢化液和酸酸计量槽的磷酸、硝酸铵水溶液一起进入氢化液泵（P1102AB）。借助氢化液泵（P1102AB），氢化液流经氢化液冷却器（E1103AB）使其冷却到一定温度后进入氧化塔（T1201）上节底部。氧化塔由三节空塔组成，从中、下节塔底部通入新鲜空气，并通过分散器分散，向塔内通入的空气量，根据氧化效率及尾气中剩余氧含量（一般为6%~9%左右）而加以控制。进入上节塔底部的氢化液和从氧化液气液分离器（V1202A）来的气体一起并流向上，由塔上部经连通管进入中节塔底部和加入的新鲜空气一起并流而上继续氧化，从中节上部出来的气液混合物经进入氧化液气液分离器（V1202A），液体从底部流出进入下节塔底部，与进来的新鲜空气一起并流向上，由下节塔顶部进入氧化液分离器（V1202B）分除气体，被完全氧化了的工作液（称氧化液）经自控仪表控制分离器内一定液位后，经氧化液冷却器（E1204）冷却后进入氧化液贮槽（V1205），再借助氧化液泵（P1201AB）经氧化液过滤器滤出其中杂质进入萃取塔（T1301）底部。从两个氧化液气液分离器（V1202AB）出来的气体汇合，进入上节塔底部。出上节塔顶部氧化尾气通过氧化液尾气热交换器（E1203）冷凝其中带出的部分溶剂蒸气后，经芳烃中间受槽（V1203）进入氧化尾气冷凝器（E1201）进一步冷凝回收可能夹带的溶剂。冷凝后的气液混合物进入尾气分离器（V1206）分出的气体通过压力控制仪表，控制塔顶压力后经活性炭纤维吸附装置进一步吸附其中夹带的芳烃后放空。由尾气分离器（V1206）分离出的少量溶剂接收于芳烃回收罐（V1203）中，并定期将芳烃中间受槽（V1203）、芳烃回收罐（V1203）中的水排入地下槽，芳烃放入芳烃贮槽（V1506）或者进入氧化液贮槽补充系统损失的芳烃。氧化塔（T1201）中上节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U"型管组自动控制通入高压循环水量来调节的，氧化塔（T1201） 下节的温度是通过装入氧化塔内的冷却“U"型管组自动控制通入低压循环水量来调节。
含有过氧化氢的氧化液从萃取塔（T1301）的底部进入后，被筛板分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽（V1301AB）中配制的含有一定量磷酸和硝酸铵的纯水，借助纯水泵（P1301AB）通过自控调节阀（控制纯水流量和萃取塔顶水位）进入萃取塔（T1301）顶，并通过筛板上的降液管使上下两层塔盘的水相通，连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取，在此过程中，水为连续相，氧化液为分散相，纯水从塔顶流向塔底的过程中，其过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出（称萃取液），通过控制萃取液流量控制萃余双氧水含量和萃取双氧水含量，萃取液凭借位差进入净化塔（T1302）顶部。而从萃取塔（T1301）底部进入的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其过氧化氢含量逐渐降低，最后从塔顶流出（称萃余液），一般控制其中过氧化氢含量0.35g/L以下。
净化塔（T1302）内装有瓷异鞍环，并且充满重芳烃，从塔顶进入的萃取液（称粗双氧水）在塔顶被分散并向下流下，与此同时，重芳烃由芳烃高位槽（V1303）借助位差连续进入净化塔（T1302）底部，两者形成逆流萃取，以除去双氧水中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的双氧水自净化塔底经自控仪表控制一定的净化塔界面流出，经稀品分离器（V1304）分除可能夹带的少量重芳烃后，进入稀品计量槽经经洁净的空气吹除微量重芳烃和添加稳定剂后经稀品泵送到包装工序。
自净化塔（T1302）上部流出的重芳烃，可进入氧化液贮槽（V1205）以补充系统中重芳烃损失，亦可进入废芳烃接受槽（V1504），经重新蒸馏后使用，或直接用来配制新工作液。由净化塔（T1302）回收的芳烃蒸馏时，应用纯水将其中可能夹带的H2O2洗净，然后再蒸馏。
自萃取塔（T1301）顶流出的萃余液，经萃余液分离器（V1302）分除可能夹带的部分水后，经工作液计量槽（V1401），进入干燥塔（T1401）底部。干燥塔（T1401）内装有规整填料和碳酸钾溶液，以除去部分水份，中和酸类，分解残余的过氧化氢和再生蒽醌降解物。而后，萃余液再流经碱液沉降器（V1402），碱液分离器（V1403），分除工作液中可能夹带的碳酸钾溶液液滴，再通过白土床（V1409AB）。白土床（V1409AB）内装有活性氧化铝，用来再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物、吸附工作液中的碳酸钾溶液和分解工作液夹带的双氧水。最后，工作液流入循环工作液贮槽（V1404），再经循环工作液泵（P1401AB）送至氢化工序，开始下一个循环过程。
后附流程图。
7

第二节 工艺指标

1. 萃余双氧水含量≤0.35 g/l
2. 氧化液酸度：0.003～0.006g/l（以H3PO4计）
3. 萃取双氧水含量：305～320g/l
4. 氢化塔氢效： 5.0～8.5g/l
5. 氧化塔氧效： 4.5～8.0g/l
6. 尾氢含量≥75% （V）
7. 循环工作液碱度≤0.004 g/l
8. 循环工作液双氧水含量≤0.15g/l
9. EAQ（EAQ+H4EAQ）含量：≥125g/L
10. 系统工作液流量：450~650m3/h
11. 氢化床底部温度：45 ~ 80℃
12. 氢化塔顶部压力：≤0.35MPa
13. 氢化液白土床氢化液流量：0 ~ 150m3/h
14. 循环氢化液流量：0 ~ 300m3/h
15. 空气流量： 中塔6500 ~ 10200m3/h
16. 下塔3500 ~ 6800m3/h
17. 总量10000 ~ 17000m3/h
18. 氧化塔温度：40~58℃
19. 氧化压力：0.2~0.3MPa（以塔顶压力计）
20. 氧化尾气氧含量：≤6~15%
21. 萃取塔温度：50 ~ 55℃
22. 净化塔重芳烃加入量：100~200L/h
23. 萃取塔顶界面控制：水面于液位计的1/3处
24. 净化塔底界面控制：水面在液位计的2/3处
25. 浓碳酸钾溶液加入量：350~400L/h
26. 浓碳酸钾溶液密度：1.35~1.45g/mL
27. 稀碳酸钾溶液流出量：650~850L/h
28. 稀碳酸钾溶液密度：1.25~1.30g/mL
29. 工作液计量槽液位：25~50%
30. 碱塔旁路工作液流量：0 ~ 250m3/h
31. 碱塔界面：10% ~ 35%
32. 氢化液气液分离器液位：40%~50%
33. 氧化液气液分离器液位：40%~50%
34. 萃取酸度：0.5 ~ 0.8g/L
35. 纯水酸度：0.3 ～ 0.5 g/L
36. 氢化液碱度：0.002～0.005 g/L
37. 纯水电导率：≤1μs/cm
38. 循环工作液贮槽液位：1/3~1/2
39. 氢化液贮槽液位：1/3~1/2
40. 氧化液贮槽液位：1/3~1/2
41. 氢气总管氢气纯度：≥99.6%

第三章 主要设备结构及设备一览表

第一节 主要设备结构

3.1.1氢化塔(T1101)（附设备示意图）
（1）规格：直径φ3500mm，总高约35000mm，由三节组成，每节塔上部设有液体分布器、气液分布盘，塔底有汇集器和出料管，并通过塔外连通管与下节塔顶进料管相连。
（2）材质：主体为0Cr18Ni9
（3）全容积：202.5m3，装填钯触媒共77.26m3，总重约40吨（中下节），惰性铝球体积：22.4m3，重约56吨。
3.1.2氧化塔（T1201）（附设备示意图）
（1）规格：直径φ4200mm，总高约43000mm，分上、中、下三节塔，每节塔下部有气体再分布器，塔内有管束式冷却器。
（2）材质：0Cr18Ni10Ti
（3）全容积：442m3
3.1.3萃取塔（筛板塔）（T1301）
（1）规格：塔体直径φ4500/φ5200mm，塔体高约42000mm，塔头直径5200mm，塔头高5592mm，共有筛板51块，板间距为600mm。每层筛板上都有降液管。每块板有压圈、支撑梁及垫片，防止从缝隙漏液。
（2）主要材质：0Cr18Ni10Ti
（3）全容积：643m3
3.1.4净化塔（T1302）
（1）规格：直径φ1900/2200mm，高约22000mm，内装Φ38瓷质异鞍环约34m3。
（2）设备材质：0Cr18Ni10Ti
（3）全容积：60.2m3
3.1.5干燥塔（T1401）
（1）规格：塔体直径φ5600mm/5000mm，高约20910mm，共49.1m3
（2）材质：0Cr18Ni9
（3）全容积：248.5m3
第二节 设备一览表
3.2.1：运转设备一览表
序号
位号
名称
规格
单位
数量
材质要求
备注
1
P1301
纯水泵
Q=20m3/h H=55
台
2
321

附电机
N=11KW
DⅡBT4

2
P1302
稀品泵
Q=25m3/hH=20m
台
2
321

附电机
N=5.5KW
DⅡBT4

3
P1401
循环工作液泵
Q=550m3/h H=90m
台
2
321

附电机
N=200KW
DⅡBT4

4
P1402
稀碱泵
Q=10.5m3/h H=48m
台
1
321

附电机
N=7.5KW
DⅡBT4

5
P1403
浓碱泵
Q=10.5m3/h H=48m
台
1
321

附电机
N=7.5KW
DⅡBT4

6
P1501
工作液泵
Q=60m3/h H=50m
台
2
321

附电机
N=18.5KW
DⅡBT4

7
P1502
芳烃泵
Q=23m3/h H=42m
台
1
321

附电机
N=11KW
DⅡBT4

8
P1503
真空泵

台
3
304

附电机
N=4KW
DⅡBT4

9
P1504
压料泵
Q=26m3/h H=50m
台
1
304

附电机
N=15KW
DⅡBT4

10
P1505
废芳烃泵
Q=43m3/h H=27m
台
1
321

附电机
N=7.5KW
DⅡBT4

11
P1404
粗芳烃泵
Q=22m3/h H=27m
台
1
321

附电机
N=5.5KW
DⅡBT4

12
P1101
循环氢化液泵
Q=440m3/h H=60m
台
2
321

附电机
N=110KW
dⅡBT4

13
P1102
氢化液泵
Q=550m3/h H=90m
台
2
321

附电机
N=200KW
dⅡBT4

14
P1201
氧化液泵
Q=550m3/h H=60m
台
2
321

附电机
N=160KW
dⅡBT4

15
P1202
磷酸泵
Q=3.2m3/h H=20m
台
2
316L

附电机
N=1.5KW
dⅡBT4

16

低温水泵
Q=280m3/h H=42m
台
2
Q235-A

附电机fudi附电机
N=45KW
dⅡBT4

3.2.2 静止设备一览表
序号
位号
设备名称
规 格
单位
数量
备注
1
T1101
氢化塔
Φ3500×34290
台
1

2
V1104
氢化液白土床
Φ2800×9600
台
1

3
V1105
氢化液贮槽
Φ4000×7350
台
1

4
V1107
氢化尾气液封
Φ900×600
台
1

5
V1108
氢化放空液封
Φ900×600
台
1

6
V1109
氢化泄压液封
Φ800×600
台
2

7
V1106
氢化放空分离器
Φ1400×3000
台
1

8
V1102
再生凝液计量罐
Φ1600×2000
台
1

9
位号
名称
规 格
质量要求
备注
56
L1501
电动小车
2T、18m

白土床
57
L1502
电动葫芦
2T、9m

配制
58
L1503
手动葫芦
5T、5m

氢化过滤器
59
L1504
手动葫芦
2T、18m

60
C602
循环氮压机
38Nm3/min

附电机
N = 110kw

61
X501
板框压滤机
12m2

附电机
N = 10kw

62

钯触媒
Φ3 ~ 5mm
APC—Q—1
40

63
X603
空气过滤器
Q= 330Nm3/min(干基)
ZKG-600
1

9
V1103
氢化液气液分离器
Φ2600×3000
台
1

10
V1101
尾气凝液接收槽
Φ1200×1400
台
1

11
T1201
氧化塔
Φ4200×43000
台
1

12
V1201
磷酸配制槽
Φ600×1000
台
1

13
V1202A
氧化液气液分离器
Φ2400×2400
台
1

14
V1202B
氧化液气液分离器
Φ2600×2600
台
1

15
V1203
芳烃中间受槽
Φ2600×5333
台
1

16
V1204
氧化残液分离器
Φ1600×2000
台
1

17
V1205
氧化液贮槽
Φ4000×7350
台
1

18
V1206
尾气分离器
Φ900×1330
台
1

19
V1207
芳烃回收罐
Φ1600×1600
台
1

20
V1208
氧化放空分离器
Φ1800×4000
台
1

21
V1210
磷酸计量槽
Φ500×1200
台
1

22
V1211
放空气分离器
Φ500×800
台
1

23
T1301
萃取塔
Φ4500/5200×42000
台
1

24
T1302
净化塔
Φ1900/2200×21971
台
1

25
V1301AB
纯水配制槽
Φ3000×3400
台
2

26
V1302
萃余液分离器
Φ4000×4000
台
1

27
V1303
芳烃高位槽
Φ1400×1400
台
1

28
V1304
稀品分离器
Φ2000×2800
台
1

29
V1306
高位集料槽
Φ1400×1600
台
1

30
V1307
纯水高位槽
Φ3600×4800
台
1

31
T1401AB
干燥塔
Φ5600/Φ5000×20962
台
2

32
V1401
工作液计量槽
Φ2800×3600
台
1

33
V1402
碱沉降槽
Φ4000×4500
台
1

34
V1403
碱分离器
Φ4200×4200
台
1

35
V1404
循环工作液贮槽
Φ4000×7350
台
1

36
V1405
放空分离器
Φ1400×1600
台
1

37
V1406
工作液分离器
V = 1.64 m3
台
1

38
V1407
稀碱槽
Φ3000×3400
台
1

39
V1408
浓碱槽
Φ3000×3400
台
1

40
V1409ABC
白土床
Φ4600×10300
台
3

41
V1410
分水罐
Φ500×800
台
1

42
V1411
浓碱高位槽
Φ1400×1600
台
1

43
R1501BC
工作液配制釜
Φ2200×2340
台
2

44
V1501
芳烃计量槽
Φ2000×2526
台
1

45
V1502
纯水计量槽
Φ1600×2144
台
1

46
V1504
废芳烃受槽
Φ2200×3000
台
1

47
V1505
缓冲罐
Φ800/Φ325×3164
台
1

48
V1506
芳烃贮槽
Φ2400×3400
台
1

49
V1507
真空保护罐
Φ1000×1200
台
2

50
V1508
液封器
Φ500×700
台
1

51
V1509
地下槽
Φ2000×3050
台
1

52
V1510
废芳烃贮槽
Φ2400×3400
台
1

53
V1511
粗芳烃贮槽
Φ5000×6000
台
1

54
E1503
碱蒸发器
F = 46.4m2
台
1

55
E1101
再生蒸汽冷凝器
F=44m2
台
1
螺旋板
56
E1102
工作液预热器
F=140m2
台
1
波纹管
57
E1103
氢化液冷却器
F=180m2
台
2
板式
58
E1104
氢化尾气冷凝器
F=11m2
台
1
螺旋板
59
E1105
工作液热交换器
F=380m2
台
1
波纹管
60
E1201
氧化尾气冷凝器
F=90m2
台
1
板式

61
E1203
氧化尾气热交换器
F=100m2
台
1
板式
62
E1204
氧化液冷却器
F=147m2
台
1
波纹管
63
E1106
E1401
放空气冷凝器
F = 31.2m2
台
1
波纹管
64
E1202
放空气冷凝器
F =50m2
台
1
波纹管
65
E1501
芳烃冷凝器
F = 48m2
台
1
波纹管
66
E1502
蒸汽冷凝器
F = 48m2
台
1
波纹管
67
X1101
氮气过滤器
Q=38Nm3/min
台
1
5μm(304)
68
X1102
氢气过滤器
Q=63m3/min
台
1
5μm(304)
69
X1103
氢化液过滤器
Q=550m3/h
台
3
5μm(304)
70
X1104
蒸汽过滤器
Q=12.5t/h
台
1
5μm(304)
71
X1201
空气过滤器
Q=330Nm3/min
台
2
5μm(304)
72
X1202
活性炭纤维吸附器
Q=19800Nm3/h
台
1
304
73
X1203
工作液过滤器
Q=60m3/h
台
1
5μm(304)
74
X1301
纯水过滤器
Q=20m3/h
台
1
5μm(321)
75
X1302
芳烃过滤器
Q=25m3/h
台
1
5μm(304)
76
X1401
碱过滤器
Q=15m3/h
台
1
5μm(304)
77
X1402
循环工作液过滤器
Q=250m3/h
台
1
5μm(304)
78
X1501
工作液过滤器
Q=25m3/h
台
2
5μm(304)
79
X1402D
循环工作液过滤器
Q=1100m3/h
台
2
5μm(304)
80
X1103D
氢化液过滤器
Q=700m3/h
台
1
5μm(304)
81
X1202
氧化液过滤器
Q=700m3/h
台
1
5μm
82
V1110
氢气缓冲罐
Φ1600×3000
台
1

83
V1212
磷酸配制槽
Φ1400×2000
台
1

84
V1305AB
稀品计量槽
Φ3900×8200
台
1

85
V1601
低温水槽
Φ2800×3500
台
1

86
V1602
氨蒸发器
Φ800/1200×8000
台
1

87
V1412
化碱槽
Φ1600×2000
台
1

88
V1213
磷酸中间槽
Φ500×800
台
1

89
R1501A
配制釜
Φ2200×2340
台
1

90
V1503AB
事故槽
Φ6000×8200
台
2

91
V1512
工作液缓冲罐
Φ2400×5200
台
1

第四章 开停车操作步骤

第一节 原始开车或长停后开车

4.1.1开车前准备
4.1.1.1磷酸溶液的配制：
向磷酸配制槽加入食品级磷酸50桶（35kg/桶）和硝酸铵4桶（25kg/桶），再加入纯水约3m3，用空气搅拌10~20分钟，停止搅拌，测定其磷酸含量，启动磷酸泵将磷酸送入磷酸计量槽备用。
4.1.1.2 纯水的配制：
自纯水高位槽（V1307）向纯水配制槽（V1301AB）各加纯水20m3后，然后从小磷酸中间槽加入磷酸溶液2000～5000mL，用空气搅拌10-15分钟，使其混合均匀，备用。配制槽内的纯水一般控制温度在50～65℃。
4.1.1.3 重芳烃的蒸馏：
（1）开启粗芳烃泵将粗芳烃贮槽中的重芳烃送入配制釜中，送入量约为6～8m3。
（2）开启芳烃冷凝器（E1501）的冷却水和芳烃缓冲罐的低温水，开动配制釜搅拌器，同时启动真空泵（P1503AB），将系统减压至釜内余压为13.33~20.0KPa（100~150mmHg），向釜夹套送入蒸汽，控制釜内物料的升温速度，使之不超过3℃/min。
（3）重芳烃开始馏出时，应通过釜温和余压的控制，使蒸出速度不致太快，以免爆沸,收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液应是无色透明液体。
（4）当釜内真空度不变，馏出温度开始下降，馏出物已极少，蒸出的芳烃量已接近投入的芳烃量时，说明投入的芳烃已经蒸完，可再抽入新物料继续蒸馏。
（5）经蒸过几釜后，可从釜盖上的视镜观看釜内残液情况，如已较多（一般蒸10釜左右）时，可冷却后放出残液，再加入新物料继续蒸馏。
（6）注意事项：
a、升温和减压时操作要平稳，温度、真空度要逐渐提高；蒸馏过程一定要搅拌，否则易产生爆沸。
b、如已发生冲料，可暂停蒸馏，消除系统真空，将冲出的物料抽回釜内重新减压蒸馏。
c、釜内物料不宜加入过多，否则也易冲料。
d、重芳烃组成因产地而异，故沸程有一定差异，减压蒸馏操作和截取馏份的温度需要根据原料情况适当调整，必要时，可先通过实验室蒸馏试验确定。
e、不宜将水加入釜内，否则也易冲料。釜内温度较高时，消除真空用氮气。
f、收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液，常会有水分沉积于底部，应将冷凝水排除。
4.1.1.4工作液的配制：
（1）开启真空泵，借助真空向配制釜（R1501AB或C）中抽入磷酸三辛酯1800升。消除真空后，再借助芳烃泵（P1502）自精芳烃贮槽（V1506）经芳烃计量槽（V1501）向配制釜加入6000升芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入2-乙基蒽醌1250kg，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到60℃~65℃，搅拌15~20分钟，至2-乙基蒽醌全部溶解。
（2）停止加热，自纯水高位槽（V1502）向釜内加入纯水1000~1500升，搅拌10~15分钟，停止搅拌，静置分层20~30分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅拌、静置分层、放出洗水过程，重复进行水洗2~4次，直至放出的洗水呈无色清澈透明为止。
（3）自纯水计量槽向釜内加入纯水120升，启动配制釜搅拌器，再启动真空泵向釜内抽入浓度为27.5%的过氧化氢160升，搅拌20~30分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述。
（4）重复水洗2~3次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值（≤0.15g/l）。放出的稀过氧化氢如外观尚清澈透明，经补足浓度（>18%）后可以重复使用。
（5）清洗完毕、分净水后的工作液，借助压料泵，通过工作液过滤器，滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽备用或者送至工作液计量槽补充系统的工作液。
（6）由于压料管线较长，每次压完料后，应用氮气将压料管内工作液全部压出，防止因温度过低，蒽醌析出堵塞管线。
（7）配制工作液注意事项
a、水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液，并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。
b、水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为40~50℃。如发现分层不好，可适当提温至60~80℃。
c、配制好的工作液应不低于25℃温度下贮存，温度太低，2-乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。
4.1.1.5 碳酸钾溶液的配制：
自纯水总管接软管至化碱槽加入纯水约2000升，开动空气搅拌器，再从投料口加入碳酸钾2500kg，后加纯水至3500升（至爬梯最上一层），搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，启动浓碱泵将碳酸钾溶液通过碱过滤器（X1401）滤除杂质后，打入浓碱槽（V1508）备用，亦可送入浓碱高位槽（V1411）使用。
4.1.1.6白土床、氢化白土床、净化塔的装填
（1）白土床的装填：
将白土床上、下人孔开启，从下人孔进入，拆下多管分布器的支管，从拆开处进入床底部，检查设备清洁干燥情况及汇集器丝网是否扎好，检查完毕后，装上多管分布器的支管，从下人孔加φ10mm惰性瓷球至下人孔下缘，在惰性瓷球上方铺一层规格为18目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，密闭下人孔，从上人孔进入卸开填料栅板上的压板盖，加入活性氧化铝，至压板下方200mm处，装填时尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀，活性氧化铝上铺一层18目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，网上加φ10mm的瓷球，至压板处，装上压板盖，装完后密闭所有进出口，防止氧化铝受潮。装填活性氧化铝时，开启白土床的空气阀门吹扫铝粉，减少铝粉对系统的影响。装填触媒应选择明朗、干燥的天气进行，以免活性氧化铝受潮影响活性。
(2)氢化液白土床的装填：
装填方法同白土床。
(3)净化塔的装填：
开启下节塔顶人孔，向塔内加满纯水，再加入预先钝化好并清洗干净的瓷质异鞍环，加至下节塔再分布器下，填料层高度约4000mm，密闭塔顶人孔。再按此法加中节、上节塔。放出塔内的纯水，使水位保持在塔下液位计一半处，由芳烃高位槽向净化塔加入重芳轻，约40m3。
4.1.1.7 触媒的装填
(1)开启氢化塔每节塔的上下人孔，从下人孔进入检查塔的清洁干燥情况，检查汇集器丝网是否扎好。
(2)向塔节中加入φ10mm的惰性瓷球至下人孔下缘，加一层18目的0Cr18Ni10Ti不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让触媒颗粒通过，密闭所有的下人孔。
(3)从每节塔的上人孔借助布袋向塔内加入过筛后的钯触媒。每节塔触媒高约4000mm，重约20吨。
(4)触媒加完后，由上人孔进入塔内，用耙耙平后，上面先铺一层18目的0Cr18Ni10Ti不锈钢丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让惰性瓷球通过，网上再加入18目的惰性瓷球，层高为200mm，密封所有上人孔和所有管路阀门。
(5)装填结束后，氢化塔应进行气密性试验（用氮气），直到合格。
(6)注意事项：
a、装填触媒应选择明朗、干燥的天气，以免触媒受潮影响活性。
b、装卸触媒时轻拿轻放，尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀。
c、钯触媒严禁接触水、油污、化学品及其他污染物。
d、进入氢化塔，应穿戴必要的劳动保护用具，照明要用安全灯，禁止使用金属器械，防止金属杂质遗留在设备内。
e、向氢化塔通氮气、蒸汽管线要加盲板。
f、触媒装填完成后，应进行严格的检查，确认各项指标合格后并填写检查报告。
4.1.1.8 氢化系统的置换：
(1)向系统引入N2，打开氮气过滤器（X1101）进口阀、倒淋阀。排出气清洁后关闭倒淋阀。
(2)打开入氢化塔N2阀门对氢化塔（T1101）每节单独进行置换，对新装触媒应进行吹灰，吹灰路线不应通过设备，经再生专用出口，从再生用管线倒淋处排空；或吹灰时把再生用管线出口阀处法兰拆开加挡板，气体从拆开处吹出，吹净后再把法兰上好。吹灰合格、单节置换合格后再置换再生蒸汽冷凝器（E1101）、再生蒸汽冷凝液计量槽（V1102），直至放空气中氧含量＜2%，视为置换合格。
(3)对氢气管线进行置换。
a.化工氢气管线系统置换。关闭再生用管线出口阀，打开塔顶氢气进口阀，由塔顶倒引氮气，逆流程让氮气依次通过FRQ-1102及前后切断阀、氢气过滤器（X1102）、PRCA-1104阀门组、氢气缓冲罐直至从氢气压缩机进口放空处分析合格（放空气中氧含量＜2%），氢气系统保压。
b.化肥氢气管线置换。自氮气总管向化肥氢气总管引氮气，逆流程让氮气经PRC1103B自调阀及前后切断阀，在化肥提氢岗位氢气进口处放空，分析合格（放空气中氧含量＜2%），化肥氢气系统保压。
(4)置换氢化尾气冷凝系统。
由氢化塔（T1101）顶引入氮气，顺流程经过氢化塔（T1101）出口阀、氢化液气液分离器（V1103），从分离器（