分析化学实验省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

分分 析析 化化 学学 实实 验验第1页试验前准备工作 一、试验安全一、试验安全二、试验要求二、试验要求三、试验成绩评定方法三、试验成绩评定方法第2页试验一 分析天平称量练习分析天平称量练习 观看天平使用录像观看天平使用录像一、试验目标一、试验目标1.了解分析天平结构原理,学习其正确使用方法。2.掌握惯用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法）。3.培养及时、准确、整齐、简明地统计试验原始数据习惯。第3页二、试验原理二、试验原理 杠杆平衡原理三三、试验步骤、试验步骤1.称前准备称前准备 检验天平、测定空盘零点2.固定质量称量法固定质量称量法 称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法递减称量法 称取 0.30.4 g 试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材)第4页4.称量统计参考表格称量统计参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法称量编号 m(空表面皿)/g m(表面皿试样)/g m(试样)/g m(试样)0.5000/g称量编号 m(称量瓶试样)/g m1=m2=m2=m3=m(称出试样)/g ms1=ms2=m(坩埚试样)/g m1=m2=m(空坩埚)/g m0=m0=m(坩埚中试样)/g ms1=ms2=偏差/mg第5页五、思索题五、思索题1.用分析天平称量方法有哪几个？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选取这两种方法？如使用是电子天平，怎样进行这两种方法称重更加好？2.在试验中统计称量数据应准至几位？为何？3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘中央。为何？4.使用称量瓶时，怎样操作才能确保试样不致损失？5.本试验中要求称量偏差小于 0.4 mg 为何?第6页六、试验数据 做完试验后，将试验数据交给老师检查，经过后将原始数据进行登记并签到；清洗所用公用仪器（如滴定管），擦洁净所用试验台面，方可离开试验室。七、试验室清洁值日第7页试验二 滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、试验目标一、试验目标1.学习、掌握滴定分析惯用仪器洗涤和正确使用方法。2.经过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点确实定。二、试验原理二、试验原理 HCl+NaOH=NaCl+H2O第8页 在指示剂不变情况下，一定浓度 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗体积之比值 VHClVNaOH 应是一定，改变被滴定溶液体积，此体积之比应基本不变。借此，能够检验滴定操作技术和判断终点能力。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器HCl 溶液 6 molL-1。NaOH 固体。甲基橙溶液 1 gL-1。酚酞溶液 2 gL-1 乙醇溶液。第9页四、试验步骤四、试验步骤1.滴定滴定前准备前准备 准备好滴定管准备好滴定管,分别装入分别装入NaOH、HCl,排气排气,调零。调零。2.滴定练习滴定练习 在在 250 mL 锥瓶中加入约锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，溶液，12 滴甲基橙指示剂，用酸管中滴甲基橙指示剂，用酸管中 HCl 溶液进溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴行滴定操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl，用，用NaOH溶液滴定到加半滴溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰溶液由红色恰好转变为橙色，重复进行，直至操作熟练好转变为橙色，重复进行，直至操作熟练第10页3.准确准确滴定滴定(1)由碱管中放出 NaOH 溶液 2025 mL 于锥形瓶中，放出时以每分钟约 10 mL 速度，即每秒滴入 34 滴溶液，加入 12 滴甲基橙指示剂，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按以下表格统计。计算体积比VHClVNaOH，要求相对偏差在 0.3%以内。(2)用移液管吸收 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中，加 23 滴酚酞指示剂，用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗 NaOH 溶液体积最大差值不超出 0.04 mL。第11页五、滴定统计表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂：VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目第12页VHCl/mLVNaOH/mLVNaOH 平均值/mL n次间最大绝对差值mL滴定号码记录项目第13页六六、思索题、思索题1.配制 NaOH 溶液时，应选取何种天平称取试剂？为何？2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为何？3.在滴定分析试验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取溶液润洗几次？滴定中使用锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为何？4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为何用 HCl 滴定 NaOH 时采取甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当指示剂）？第14页试验三 工业纯碱总碱度测定工业纯碱总碱度测定 一、试验目标一、试验目标1.了解基准物质碳酸钠及棚砂分子式和化学性质。2.掌握 HCl 标准溶液配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱滴定过程，突跃范围及指示剂选择。4.掌握定量转移操作基本关键点。第15页二、试验原理二、试验原理 滴定反应为：Na2CO3 2HCl =2NaCl H2CO3 H2CO3 =CO2 H2O 化学计量点时溶液 pH 为 3.8 至 3.9，可选取甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器HC1溶液 0.1 molL-1 无水Na2CO3甲基橙指示剂 1 gL-1。甲基红指示剂 2 gL-1 60%乙醇溶液。第16页四、试验步骤四、试验步骤1.0.1 molL-1 HCl 溶液标定溶液标定 用无水 Na2CO3 基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.150.20 g 无水 Na2CO3 3份，分别倒入 250 mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入 2030 mL 水使之溶解，再加入 12 滴甲基橙指示剂，用待标定 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液浓度。2.总碱度测定总碱度测定 平行移取工业纯碱试液 10.00 mL 3 份分别放入 250 mL 锥形瓶中，加水 20 mL，加入 12 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 含量（g/mL），即为总碱度。测定各次相对偏差应在0.5%以内。第17页五、思索题五、思索题1.为何配制 0.1 molL-1 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 9mL？写出计算式。2.无水 Na2CO3 保留不妥,吸收了1%水分，用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.甲基橙、甲基红及甲基红溴甲酚绿混合指示剂变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？4.标定 HCl 两种基准物质 Na2CO3 和 Na2B4O710H2O 各有哪些优缺点？5.在以 HCl 溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由 NaOHNa2CO3 或 Na2CO3NaHCO3 组成？第18页试验四 有机酸摩尔质量测定 一、试验目标一、试验目标1.深入熟悉差减称量法基本关键点。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量基本方法。3.巩固用误差理论处理分析结果课堂理论知识。第19页二、试验原理二、试验原理 三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1 molL-12.酚酞指示剂 2 gL-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。第20页四、试验步骤四、试验步骤1.0.1 molL-1 NaOH 溶液标定溶液标定 在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4 3 份，每份 0.40.5 g，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入4050 mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入23 滴酚酞指示剂，用待标定 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，求得 NaOH 溶液平均浓度,并计算各项分析结果相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于 0.2%，应征得教师同意并找出原因后，重新标定。第21页2.有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量测定 用指定质量称量法准确称取有机酸试样1 份 0.6000 g 于 50 mL 烧杯中，加水溶解，定量转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(或称取1.4000 g，定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色，30 s 内不褪色即为终点。依据公式计算有机酸摩尔质量M有机酸。第22页五五、思索题、思索题1.在用 NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为何？2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？3.Na2C2O4 能否作为酸碱滴定基准物质？为何？4.称取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中，问此时溶液 pH 为多少？第23页试验五 铵中氮含量测定(甲醛法)一、试验目标一、试验目标1.学习铵盐中氮测定原理和方法。2.全方面复习和巩固分析天平使用以及滴定管、容量瓶、移液管操作技术。二、试验仪器和试剂二、试验仪器和试剂 试剂与试样：硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。第24页 三、试验原理三、试验原理 4NH4+6HCHO (CH2)6N4H+3H+6H2O 选酚酞为指示剂。甲醛中常含有少许甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，不然会使测定结果偏高。铵盐中含有游离酸时，应作空白试验以扣除其影响，方法是以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，消耗NaOH溶液用量，扣除之。第25页四、试验步骤四、试验步骤1.配制0.1mol/LNaOH标液（参见试验四）。2.准确称取(NH4)2SO4样品0.60.8g于小烧杯中，加30mL去离子水溶解，然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，摇匀，放置5分钟后，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色)，统计NaOH溶液用量V。平行测定23次。计算试样含氮量。第26页试验六 磷酸自动电位滴定 一、试验目标一、试验目标1.掌握自动电位滴定仪操作关键点2.了解电位滴定法基本原理。3.观察滴定曲线中两个突跃与指示剂变色出现同时。4.掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算第27页二、试验原理二、试验原理 电位滴定法是依据滴定过程中，指示电极电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点分析方法。H3PO4三级滴定曲线将出现两个突跃。以VNaOH作为横坐标，电池电位一阶导数作为纵坐标作图，可绘得曲线（仪器自动绘制）。在两个突跃范围处罚别对应出现两个峰，峰顶点对应VNaOH就是化学计量点时VNaOH。第28页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。2.统计仪。3.NaOH标准溶液 0.1 molL-1 4.H3PO4 0.1 molL-1。5.甲基橙指示剂 2 gL-1。6.酚酞指示剂 2 gL-1 乙醇溶液。四、试验步骤四、试验步骤1.连接电位滴定装置。连接电位滴定装置。2.熟悉熟悉XXXX型自动电位滴定仪及型自动电位滴定仪及XXXX型统计仪型统计仪正确使用方法。正确使用方法。3.绘制滴定曲线绘制滴定曲线第29页(1)调整好统计仪：a、统计仪零点调在中间；b、测量量程选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每走1cm统计纸相当于滴出1mL滴定剂。(2)润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极(3)取10.00 mL H3PO4 试液于滴定用小烧杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。第30页(4)打开搅拌装置，三通阀倒向右；滴定放大器（DF）选择在“E”；纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”位置，DC开关打到“连续”，此时开始滴定，同时统计仪绘制滴定曲线，直到一条完整滴定曲线绘制完后，把DC开关打到“间断”，DF选择在“停”位置，关闭统计仪，滴定结束。4.一次微分滴定曲线一次微分滴定曲线操作与绘制滴定曲线类似，不一样处只是统计仪零点调在最右边；DF选择在“E”。为了得到平滑曲线，滴定速度不能太快。第31页试验完成，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保留。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下统计仪统计笔并套好，以防笔尖干结。五、思索题五、思索题1.H3PO4是三元酸，为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”？第32页2.用NaOH滴定H3PO4时，第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗NaOH体积理应相等，但实际上第二化学计量点体积稍大于第一化学计量点体积两倍。为何？3.电位滴定时，如用自来水代替蒸馏水，问对测定结果有没有影响？4.测量0.1 molL-1 H3PO4 溶液pH时，取20mL H3PO4 试液置于小烧杯中，若电极未被浸没，加入蒸馏水，这一操作对H3PO4 最初pH有没有影响？对NaOH滴定结果有没有影响？第33页试验七 自来水总硬度测定 一、试验目标一、试验目标1.掌握惯用标定 EDTA 方法。2.学习配位滴定法原理及其应用。3.掌握配位滴定法测定自来水总硬度条件和方法。二、试验原理二、试验原理Ca2+EBT M2+EDTA MY EDTA MY Mg2+MgIn 滴定 MgIn 滴定 EBTEBT无色 酒红 酒红 纯兰色第34页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.CaCO3 基准物质2.HCl 溶液 （11）3.NH3NH4Cl 缓冲溶液 pH 约等于 104.铬黑 T 5 gL-1 溶于三乙醇胺无水乙醇。5.EDTA 溶液 0.01 molL-1。6.Mg2+EDTA 溶液 确保 MgEDTA11。7.三乙醇胺 200 gL-1。8.K-B指示剂 第35页四、试验步骤四、试验步骤1.EDTA 标定标定 用差减法准确称取 0.150.20 g 基准物 CaCO3 于 100 mL 烧杯中，先以少许水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中迟缓加入约 5 mL（11）HCl 溶液，使CaCO3 全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 CaCO3 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸收 25.00 mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中，然后加入 10 mL NH3NH4Cl 缓冲溶液，再加 3 滴 K-B 指示剂，马上用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 准确浓度。2.自来水总硬度测定自来水总硬度测定第36页 用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性缓冲液，再加入 3 滴铬黑 T 指示剂，马上用 EDTA 标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定 3 份，计算水样总硬度，以 mmolL-1 表示结果。五、思索题五、思索题1.本节所使用 EDTA，应该采取何种指示剂标定？最适当基准物质是什么？2.在测定水硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再加 NH3NH4C1 缓冲液，加，然后再一份一份地滴定，这么好不好？为何？3.写出以（单位为mgL-1）表示水总硬度计算公式，并计算本试验中水样总硬度。第37页试验八 铋、铅含量连续测定 一、试验目标一、试验目标1.了解由调整酸度提升 EDTA 选择性原理。2.掌握用 EDTA 进行连续滴定方法。二、试验原理二、试验原理 Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定 11 络合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。因为二者 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不一样酸度，进行分别滴定。在 pH1 时滴定 Bi3+,在 pH56 时滴定 Pb2+。第38页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器EDTA溶液 0.01 molL-1。锌片 纯度为 99.99。二甲酚橙 2 gL-1 低温保留，使用期六个月。六亚甲基四胺溶液 200 gL-1。HCl 溶液 （11）。Bi3+Pb2+混合液 含 Bi3+、Pb2+各约 0.01 molL-1。称取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10 L。四、试验步骤四、试验步骤1.EDTA标定标定第39页 用差减法准确称取 0.120.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（11）HCl 溶液，盖上表面皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸收 25.00 mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶液展现稳定紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 准确浓度。2.Bi3+Pb2+混合液测定混合液测定 第40页 用移液管移取 25.00 mL Bi3+Pb2+混合溶液 3 份于 250 mL 锥形瓶中，加 12 滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为 Bi3+终点。依据消耗 EDTA 体积，计算混合液中 Bi3+含量（以 gL-1 表示）。在滴定 Bi3+后溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至展现稳定紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶液 pH 约 56。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为终点。依据滴定结果，计算混合液中 Pb2+含量（以 gL-1 表示）。第41页试验九 过氧化氢含量测定 一、试验目标一、试验目标1.掌握 KMnO4 溶液配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。2.学习 KMnO4 法测定 H2O2 原理及方法。3.对 KMnO4 本身指示剂特点有所体会。二、试验原理二、试验原理2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O第42页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器Na2C2O4 基准物质 于 105干燥 2h 后备用H2SO4 （15）KMnO4 溶液 0.02 molL-1（即）MnSO4 1 molL-1第43页四、试验步骤四、试验步骤1.用用 Na2C2O4 标标定定 KMnO4 溶液溶液 准确称取 0.120.16 g Na2C2O4 基准物质 3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 60 mL 水使之溶解，加入 15 mL H2SO4，在水浴上加热到 7585。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速度可加紧，直到溶液展现微红色并连续半分钟内不褪色即为终点。计算KMnO4 准确浓度。2.H2O2 含量含量测测定定第44页 用吸量管吸收 1.00 mL 原装 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取 25.00 mL 溶液置于 250 mL 锥形瓶中，加 60 mL 水，15 mL H2SO4，用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色在半分钟内不消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶中H2O2 含量（以 gL 表示）。五、思索题五、思索题 1.KMnO4 溶液配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为何？第45页 2.配制 KMnO4 溶液应注意些什么？用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液时，为何开始滴入KMnO4 紫色消失迟缓，以后却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定紫红色？3.用 KMnO4 法测定 H2O2 时，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？为何？4.配制 KMnO4 溶液时，过滤后滤器上沾附物质是什么？应选取什么物质清洗洁净？5.H2O2 有些什么主要性质，使用时应注意些什么？第46页试验十 水样中化学耗氧量(COD)测定一、试验目标一、试验目标1.了解水中化学耗氧量(COD)意义及定义.2.掌握高锰酸钾法测定水中COD原理、方法和操作步骤。二、试验原理二、试验原理 在酸性溶液中加入过量KMnO4 溶液，置沸水浴中加热，使其中还原性物质氧化，剩下KMnO4用一定量过量Na2C2O4 还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 过量部分。第47页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.KMnO4 溶液 0.02 molL-1。2.KMnO4 溶液 0.002 molL-1 3.Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-14.H2SO4 （1+3）第48页四、试验步骤四、试验步骤 准确移取水样 100.00mL置于250 mL锥形瓶中，加 5 mL（13）H2SO4，再准确加入10.00mL 0.002 molL-1 KMnO4 溶液，马上加热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 Na2C2O4 标准溶液，摇匀，此时溶液应该由红色转为无色。用 0.002 molL-1 KMnO4 标准溶液滴定至稳定淡红色即为终点。平行测定三份取平均值。另取100mL蒸馏水代替水样，一样操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。第49页试验十一 铁矿中全铁含量测定 一、试验目标一、试验目标1.掌握 K2Cr2O7 标准溶液配制及使用。2.学习矿石试样酸溶法。3.学习 K2Cr2O7 法测定铁原理及方法。4.对无汞定铁有所了解，增强环境保护意识。5.了解二苯胺磺酸钠指示剂作用原理。第50页二、试验原理二、试验原理用用 HCl 溶液分解铁矿石后，在热溶液分解铁矿石后，在热 HCl 溶溶液中，以甲基橙为指示剂，用液中，以甲基橙为指示剂，用 SnCl2 将将 Fe3+还原至还原至 Fe2+，并过量，并过量 12 滴。滴。Sn2+将 Fe3+还原完后，过量 Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不但指示了还原终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成 N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量 SnCl2 则能够消除。滴定反应为：Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O第51页三、试验步骤三、试验步骤 准确称取铁矿石粉准确称取铁矿石粉 1.82.2g 于于 250 mL 烧杯中，用少许水润湿，加入烧杯中，用少许水润湿，加入 20 mL 浓浓 HCl 溶液，盖上表面皿，在通溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加不溶残渣，可滴加 2030 滴滴 100 gL-1 SnCl2 助溶。试样分解完全时，残渣助溶。试样分解完全时，残渣应靠近白色（应靠近白色（SiO2），用少许水吹洗），用少许水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至表面皿及烧杯壁，冷却后转移至 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。第52页 移取试样溶液移取试样溶液 25.00 mL 于于锥形瓶锥形瓶中，加中，加 8 mL 浓浓 HCl 溶液，加热近沸，溶液，加热近沸，加入加入 6 滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入边逐滴加入 100 gL-1 SnC12 还原还原 Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加溶液由橙变红，再慢慢滴加 50 gL-1 SnCl2 至溶液变为淡粉色，再摇几下直至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。马上流水冷却，加至粉色褪去。马上流水冷却，加 50 mL 蒸馏水，蒸馏水，20 mL 硫磷混酸，硫磷混酸，4 滴二滴二苯胺磺酸钠，马上用苯胺磺酸钠，马上用 K2Cr2O7 标准溶标准溶液滴定到稳定紫红色为终点，平行测液滴定到稳定紫红色为终点，平行测定定 3 次，计算矿石中铁含量（质量分次，计算矿石中铁含量（质量分数）。数）。第53页四四、思索题、思索题1.K2Cr2O7 为为何能何能够够直接称量配制准确直接称量配制准确浓浓度溶液？度溶液？2.分解分解铁矿铁矿石石时时，为为何要在低温下何要在低温下进进行？行？假如加假如加热热至沸会至沸会对结对结果果产产生什么影响生什么影响？3.SnCl2 还原原 Fe3+条件是什么？怎条件是什么？怎样控制控制 SnCl2 不不过量？量？4.以以 K2Cr2O7 溶液滴定溶液滴定 Fe2+时时，加入，加入 H3PO4 作用是什么？作用是什么？5.本本试验试验中甲基橙起什么作用？中甲基橙起什么作用？第54页试验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 一、试验目标一、试验目标1.掌握 Na2S2O3 溶液配制及标定关键点。2.了解淀粉指示剂作用原理。3.了解间接碘量法测定铜原理。4.学习铜合金试样分解方法。5.掌握以碘量法测定铜操作过程。第55页二、试验原理二、试验原理 在弱酸溶液中，在弱酸溶液中，Cu2+与过量与过量 KI 作用，作用，生成生成 CuI 沉淀，同时析出沉淀，同时析出 I2，反应式反应式以下：以下：2Cu2+4I-CuI I2 析出析出 I2 以淀粉为指示剂以淀粉为指示剂，用用 Na2S2O3 标标准溶液滴定：准溶液滴定：2S S2 2O O3 32-2-+I2=S S4 4O O6 62-2-+2I I-三、主要三、主要试剂试剂和和仪仪器器1.KI 200 gL-1。2.Na2S2O3 0.1 molL-1第56页3.淀粉溶液淀粉溶液 5 gL-14.KSCN 溶液溶液 100 gL-1 5.K2Cr2O7标准溶液准溶液6.HCl（11）。）。7.NH4HF2 200gL-1。8.HAc（11）。）。9.氨水氨水（11）四、试验步骤四、试验步骤第57页1.Na2S2O3溶液溶液标标定定 准确移取准确移取 25.00 mL K2Cr2O7 标准溶标准溶液于锥形瓶中，加入液于锥形瓶中，加入 3 mL 6 molL-1 HCl 溶液，溶液，5 mL 200 gL-1 KI 溶液，溶液，摇匀放在暗处摇匀放在暗处 5 min，待反应完全后，待反应完全后，加入加入 50 mL 蒸馏水，用待标定蒸馏水，用待标定 Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色，然后加入溶液滴定至淡黄色，然后加入 2 mL 5 gL-1 淀粉指示剂，继续滴定至淀粉指示剂，继续滴定至溶液展现亮绿色为终点。计算。溶液展现亮绿色为终点。计算。第58页2.铜铜合金中合金中铜铜含量含量测测定定 准确称取准确称取铜铜合金合金试样约试样约1 g，置于，置于 250 mL 锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入 20 mL（11）HCl 溶溶液，滴加液，滴加约约 2 mL 30%H2O2，加，加热使使试样溶溶解完全后，再加解完全后，再加热使使 H2O2 分解赶尽，然后分解赶尽，然后煮沸煮沸 12 min。冷却后，。冷却后，转入转入 250 mL 容量容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。瓶中加水稀释至刻度，摇匀。准确移取准确移取 25.00 mL 纯铜溶液于纯铜溶液于 250 mL 锥瓶中锥瓶中，滴加（，滴加（11）氨水直到溶液中）氨水直到溶液中刚才才有有稳定沉淀出定沉淀出现，然后加入，然后加入 8 mL（11）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，冲溶液，10 mL KI 溶液，用溶液，用 0.1 molL-1 Na2S2O3 溶液滴定溶液滴定至浅黄色。再加入至浅黄色。再加入 3 mL 5 gL-1 淀粉指示淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最滴定至浅灰紫色，最终加入加入 5 mL NH4SCN 溶液，溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉色）。滴定至灰紫色消失（呈浅肉色）。依据滴定依据滴定时时所消耗所消耗 Na2S2O3 体体积计积计算算 Cu 含含量。量。第59页试验十三 风干植物样品水分测定 一、试验目标一、试验目标1.掌握烘干法测定水分含量方法。2.学习干燥箱(恒温烘箱)使用。3.熟练掌握分析天平称量方法及数据统计方法。第60页二、试验仪器和试剂二、试验仪器和试剂仪器：分析天平、台平或顶载天平、恒温仪器：分析天平、台平或顶载天平、恒温烘箱、铝盒或低型称量瓶、干燥器、烘箱、铝盒或低型称量瓶、干燥器、坩埚钳。坩埚钳。材料：风干植物样品材料：风干植物样品(稻米或玉米粉等稻米或玉米粉等)。三、试验原理三、试验原理 在一定温度下加热样品，使水分挥在一定温度下加热样品，使水分挥发，样品失重量即可认为是其含水量。发，样品失重量即可认为是其含水量。因为控制温度不一样，失重量会不一因为控制温度不一样，失重量会不一样，所以烘干法必须严格控制温度，样，所以烘干法必须严格控制温度，才能得到有意义含水量。才能得到有意义含水量。第61页四、试验步骤四、试验步骤(1)洗洗净铝盒盒(或称量瓶或称量瓶)，放在，放在130 C恒温烘箱恒温烘箱中，打开盖子，放在盒旁，烘干中，打开盖子，放在盒旁，烘干1小小时。取。取出放在干燥器中，盖好盖子，冷却至室温，出放在干燥器中，盖好盖子，冷却至室温，在分析天平上称量。再放入同温度下恒温烘在分析天平上称量。再放入同温度下恒温烘箱中，烘箱中，烘3040分分钟，取出依前法冷却，称，取出依前法冷却，称量。若前后两次称得量。若前后两次称得质量之差不超出量之差不超出1mg，即可即可认为恒重恒重(统计W0)。(2)平平摊样品品(稻米或玉米粉稻米或玉米粉)1克左右于克左右于质量量为W0恒重恒重铝盒中，准确称重盒中，准确称重(W1)。然后放人。然后放人130 C恒温烘箱中烘干恒温烘箱中烘干1小小时，取出并放人，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量。依恒重干燥器中冷却至室温，称量。依恒重铝盒方盒方法烘至恒重法烘至恒重(统计为W2)。(3)结果果计算算 含水率表示方法有两种：含水率表示方法有两种：样品含品含水率和干基含水率。水率和干基含水率。第62页试验十四 二水合氯化钡中钡含量测定 一、试验目标一、试验目标1.了解并掌握沉淀质量法测定 BaCl22H2O 中钡含量原理和方法；2.掌握晶形沉淀制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。3.熟悉瓷坩埚及干燥器使用方法第63页二、试验原理二、试验原理 含含 Ba2试液液经 HCl 酸化后，加酸化后，加热热至至微沸，在不停微沸，在不停搅动搅动下，慢慢地加入稀、下，慢慢地加入稀、热热 H2SO4，Ba2+与反与反应应，形成晶形沉，形成晶形沉淀。沉淀淀。沉淀经陈经陈化、化、过滤过滤、洗、洗涤涤、烘干、烘干、炭化、灰化、灼炭化、灰化、灼烧烧后，以后，以 BaSO4 形式形式称量，可求出称量，可求出 BaCl22H2O 中中 Ba 含量。含量。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.H2SO4 1 molL-1；0.1 molL-1。2.HCl 2 molL-1。第64页3.HNO3 2 molL-1。4.AgNO3 0.1 molL-1。5.BaCl22H2O A.R。6.瓷坩瓷坩埚 25 mL 23 个。个。7.定量定量滤纸 慢速或中速。慢速或中速。8.玻璃漏斗玻璃漏斗 两个。两个。第65页四、试验步骤四、试验步骤1.称称样及沉淀制及沉淀制备 准确称取两份 0.40.6 g BaCl22H2O 试样，分别置于 250 mL 烧杯中，加入约 100 mL 水，3 mL 2 molL-1 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取 4 mL 1 molL-1 H2SO4 两份于两个 100 mL 烧杯中，加水 30 mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热钡盐溶液中，并用玻璃棒不停搅拌，直至两份 H2SO4 溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上层清液中加入 12 滴 0.1 molL-1 H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或沙浴上，保温 40 min，陈化。第66页 2.沉淀沉淀过滤和洗和洗涤 按前述操作，用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀 H2SO4（用 1 mL l molL-1 H2SO4 加 100 mL 水配成）洗涤沉淀 34 次，每次约 10 mL。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯内壁，并用折叠滤纸时撕下小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀 H2SO4 洗涤 46 次，直至洗涤液中不含为止（检验方法：用试管搜集 2 mL 滤液，加 1 滴 2 molL-1 HNO3 酸化，加入 2 滴 AgNO3，若无白色浑浊产生，示已洗净）。3.空坩空坩埚恒重恒重第67页 将两个洁净磁坩埚放在（80020）马福炉中灼烧至恒重。第一次灼烧 40 min，第二次后每次只灼烧 20 min。灼烧也可在煤气灯上进行。4.沉淀灼沉淀灼烧和恒重和恒重 将折叠好沉淀滤纸包置于已恒重瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（80020）马福炉中灼烧至恒重。计算 BaCl22H2O 中 Ba 含量。第68页试验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 一、试验目标一、试验目标1.掌握邻二氮菲法测定微量铁原理和方法。2.熟悉绘制吸收曲线方法，正确选择测量波长3.掌握分光光度计正确使用方法。4.掌握制作标准曲线方法，并计算曲线线性回归方程。二、试验原理二、试验原理第69页四、试验步骤四、试验步骤 1.显色液配制显色液配制 取取7个个50mL容量瓶，按下表从左到右、从上到下次序容量瓶，按下表从左到右、从上到下次序加入试剂，每加一个试剂之后都应摇匀容量瓶中溶液，加入试剂，每加一个试剂之后都应摇匀容量瓶中溶液，最终加水到刻度并摇匀。最终加水到刻度并摇匀。序号试剂0标准溶液(mL)0.002.004.006.008.0010.00待测试液(mL)5.00盐酸羟胺(mL)1111111邻二氮菲(mL)2222222NaAc液(mL)5555555Fe浓度(mg/L)？吸光度A第70页2.吸收曲线制作 用2个lcm比色皿分别盛铁标准溶液（号）和参比溶液（0号），在波长440nm560nm之间，按下表波长间隔测量溶液吸光度。分别用手工和用计算机作出吸收曲线(A 曲线)，并找出最大吸收波长max。(nm)440 450490 495 500 505 510 515 520 530560A第71页3.标准曲线制作和试液测定 依据前面测量结果，选取最大吸光波长为测量波长。在此波长下，以参比溶液调整仪器（透光率为100%，吸光度为0）后，用1cm比色皿装入号显色液，依次测量其吸光度值(读准至0.001)，并填入上表中。分别用手工和应用计算机作出0号标准显色液AC标准曲线(趋势线)，并在图上标出号待测显色液吸光度Ax及其对应浓度cx(也由回归方程求出)。比较两种方法所得 cx差异。第72页试验十六 水样中六价铬测定 一、试验目标一、试验目标1.学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法。2.深入熟悉分光光度计和吸量管使用方法。二、试验原理二、试验原理 在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，最大吸收波长为 540 nm，摩尔吸光系数 为 2.610 4 4.1710 4 Lmol1cm1。可进行比色测定第73页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.分光光度计。分光光度计。2.铬标准贮备溶液铬标准贮备溶液 0.100 mgmL-1。3.铬标准操作溶液铬标准操作溶液 3.00 gmL-1 Cr()溶溶液。临用时新配。液。临用时新配。4.DPCI 溶液溶液 2 gL-15.H2SO4 （11）第74页四、试验步骤四、试验步骤1.标准曲准曲线制作制作 在 7 支 50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0 mL，0.5 mL，1 mL，2 mL，4 mL，7 mL 和 10