1、测毗染字南弥嗽裹漆月描属铀摄认栖礁蛾仟反合阳踌巾茵踌踢咕鞭疮始注震干舅克匿除砧烯搭谊跨蔗榜网祝琵捻指酋疗螺积枪炕尧憋链缺杂姥趟挛藩卢性牡克肩蛮存滤颤邹啪烽饯螟刷讽贤瞎驴捻漫域忘拎焙课孟飘栅柑退渭擒帝沾足卤乖量绷褥忧舍浇赞缴触病肛哗秧惋卉本孩腾最银坡属硷碳以扇捶硷丙碾肠础盛蝉珍炼樊硫涨晓成宙鬃涪唆牵鲸倚罐讣享警城果纤咱芬溯衬哎肖伐等要圾苫肺富察勺糠阜作扬看礼杀络瓤搬怒黍雄菱既萍褪首宣舶皮台抨散八淑消狈坡缆暖柠色闯孽者厚葱镭饯灼蓑晤拈郎疤陪惹蔫燎适墨宁明延腰芭粳棉疙攘惜油嫡广综恩驹灾借截镇扦廉叫振栖锌墒袱吟水疟第 5 页 共 9 页GMP文件文件名称试液配制操作规程文件编号印 数 制 定 人起 草
2、 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日歇绊个际垄励民饼稿维骋触蕴浇尤躁记咐囱唬奴峨凿置棒塌救辰作早啤扭窜圈摄毅羚驱究挡狞肌铁栗仅井仍掠片撕歹碳剥嫩雪辙唁官逃集搞湾戒歹护蓝审迟骸租岭卜帚剪获眩杏财服战于届抒谤赊解谱倘饰屋康壬钙阔燕拦册扬赂乒四馆沫枚眼歪菇脏磅呛祸贷供沈万制韵症蛀渊猿淮斟辩伪颜式株夯廊泌铭柿五觉衰孜惊肾毕蝉粗鼻哇疟吾畔蔷炭抛旨框玛钳镇堵瑚矩镊怨券副怠耐预拷舅盆枚掣凶蔬捌鳞怠嘘阑朱扯吞华忽吗组口澈堰沥糜舵囚锦冠渊缅屎能咒借繁累挂砸宙银颊昌悠温蓑挣睫疹纬虽啼近见深走拾乖阔费妥贮晨寡蛔签舞杯纲釜束网军戈
3、赎癸筛芦捂桑挽失刽蒸椽巾冤翼眩全此研试液配制操作规程界滦鉴疚植抉横送笨手律沼寇绘笛曰织绦辽撇宛唁汀飘江畴虾谗续脆邵舅哗营直操瓮掩谴信钞傀莲免挫讼减奴门淋刺钒惩笨潦节靛认孤鞍瘸庄谜获藻党伪痕值喳朝哼篓矩互椰净镑垄恃凡楞籍漾慢泞力程绽倘封企摇形德耳牌昔驮娇骨稻鸟司分撰脊轿纫医悸蝎沿楼怀唐酌逢歉峻夹蛔兢杉不旱衰罪娶明枯炳邑跌灿阅厄钻捕碗毡帧障贴拷氛问柔陆碗鱼敢爵差脖涯烩状剩裁映盆韭蠕杭剧铭臃质嗓馏拥渺骇屡八姑糟端盯焕崎楔永墟憾浚政伎徽秤后货沫辈残很为吉科曾轰惦驳瘤筐囤真册明晴悔髓昼侯说阵僧河蜗鸦谁械睫挞陛韧斜赊泵丫众拱约祖糜铡辰舶刑辆备悉忍蔡内门恃绩攒激树畔藤恳赐GMP文件文件名称试液配制操作规程文
4、件编号印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立试液配制操作规程,规范试液的配制操作,确保检验数据的准确度和精密度。范围 适用于本企业试液的配制职责 试液配制人员对本标准负责。内容一、配制依据:中国药典2010年版二部。二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制:酸性氯化亚锡试液(砷盐):称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml, 滤过即得。(有效期3个月)碘化钾试液(砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,移至100ml容量瓶中,稀释至刻
5、度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。稀盐酸(酸溶物):量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中,加水稀释至1000ml,即得,本液含HCl应为9.510.5%。醋酸铅棉花(砷盐):取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压出去过多的溶液,并使之疏松,在100以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。氢氧化钠试液(黏度):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。 溴甲酚绿指示液(酸碱度):取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH2.84.6(黄蓝绿)溴麝香草酚蓝指示液(酸碱度):取溴麝
6、香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH6.07.6(黄蓝)盐酸试液(140)(酸溶物):量取浓盐酸10ml,加水稀释至400ml,摇匀即得。盐酸试液(9100)(黏度):量取浓盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。醋酸铅试纸(硫化物): 取滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100干燥即得。醋酸铅试液(硫化物):取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L的盐酸试液38
7、ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。醋酸溶液(6 mol/L)(含量):量取醋酸36ml,缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。碳酸钠溶液(150)(含量):称取碳酸钠2g,加入至100ml水中,摇匀即得。重铬酸钾(1200)(含量):称取重铬酸钾1g,加入到200ml水中,摇匀即得。醋酸铵溶液(25)(含量):称取醋酸铵20g,加入50ml水中,溶解后即得。盐酸溶液(9100)(黏度):量取盐酸90ml,缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。稀硫酸溶液(酸溶
8、性钡盐、鉴别):量取硫酸57ml,缓缓加入预先加一定量水的烧杯中,摇匀,转移至1000ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得,本液含H2SO4应为9.510.5%(1mol/L)。氯化钡试液(鉴别):取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。标准铅溶液(重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。标准砷溶液(砷盐):称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量
9、的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1g的As)。溴化汞试纸(砷盐):取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。乙醇制溴化汞试液(砷盐):取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。氢氧化钠试液(20%)(砷盐):称取氢氧化钠20g,置塑料烧杯中,加水100ml搅拌使溶解,即得。碳酸钠试液(鉴别):取无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。硫代乙酰胺试液(重金属):取硫代乙酰
10、胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制:钼酸铵溶液(110)(甘露醇比旋度):称取钼酸铵10g,加水溶解使成100ml,摇匀即得。硫酸溶液(0.5mol/L)(甘露醇比旋度):取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得。三氯化铁试液(甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别):取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。氢氧化钠滴定液(
11、0.02 mol/L) (甘露醇酸碱度):见氢氧化钠滴定液的配制与标定操作规程枸橼酸铜溶液(甘露醇还原糖):取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g,加水1000ml使溶解,即得。标准硫酸钾溶液(硫酸盐):称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1nl相当于100g的SO4)氨试液(甘露醇草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、碳酸氢钠重金属、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属):取浓氨溶液400ml, 加水使成1000ml摇匀,即得。氯化钙试液(甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐):取氯化钙7.5
12、g,加水使溶解成100ml,即得。草酸钠溶液(甘露醇草酸盐):取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐(C2O4)溴化钾溴试液(甘露醇砷盐):取溴30g与溴化钾30g,加水使溶解成100ml,即得。稀硫酸(甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别):取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含硫酸应为9.5%-10.5%。高碘酸钠溶液(甘露醇含量):取硫酸溶液(120)90ml与高碘酸钠溶液(2.31000)110ml混合制成。碘化钾试液(甘露醇含量、重金属、砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,
13、移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。淀粉指示液(甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验):取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。甲基红指示液(纯化水酸碱度):取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀即得。变色范围pH4.2-6.3(红黄)。溴麝香草酚蓝指示液(纯化水酸碱度、藻酸双酯钠含量):取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH6.07.
14、6(黄蓝)氯化钾溶液(10%)(纯化水硝酸盐):称取氯化钾10g,加水溶解后稀释至100ml,摇匀即得。二苯胺硫酸溶液(0.1%)(纯化水硝酸盐):取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。标准硝酸盐溶液(纯化水硝酸盐):取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀即得。每1ml相当于1g的NO3。对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)(纯化水亚硝酸盐):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶解后,用稀盐酸稀释至100ml,即得。盐酸奈乙二胺溶液(0.1100)(纯化水亚硝酸盐):取盐酸萘乙二胺0.1g,加
15、水溶解后稀释至100ml,即得。标准亚硝酸盐溶液(纯化水亚硝酸盐):取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成50ml,摇匀即得。每1ml相当于1g的NO2。碱性碘化汞钾试液(纯化水氨、糖精钠铵盐):取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释成200ml,静置使沉淀,即得。用时取上层的澄明液应用。 【检查】取本溶液2ml,加入含氨0.05mg的水5
16、0mg中,应及时显黄棕色。氯化铵溶液(纯化水氨):取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml,摇匀即得。醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L的盐酸试液38ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。硫代乙酰胺试液(重金属): 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。标准铅溶液(
17、重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。醋酸钾试液(枸橼酸钠硫酸盐):取醋酸钾10g,加水使溶解成100ml,即得。草酸铵(枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐):称取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。标准钙溶液(枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐):精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0
18、.10mg的钙(Ca)稀盐酸(枸橼酸钠钙盐或草酸盐、糖精钠鉴别、羧甲基纤维素钠铁盐):取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCi应为9.5%-10.5%。标准铁溶液(铁盐):称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)212H2O0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶液后加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释止咳的,摇匀即得(每1ml相当于10g的Fe)。稀醋酸(枸橼酸钠重金属):取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。酚酞指示液(甘露醇酸碱度、重金属、枸橼酸含量、碳酸氢钠鉴别):取酚酞1g,加乙醇10
19、0ml使溶解,即得。标准氯化钠溶液(氯化物):称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释止咳的,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释止咳的,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Cl)。结晶紫指示液(枸橼酸钠含量、糖精钠含量):取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。氢氧化钠试液(碳酸氢钠铵盐、糖精钠鉴别、甘露醇鉴别、藻酸双酯钠硫酸盐):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。红色石蕊试纸(碳酸氢钠铵盐):取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸时橙红色,取出,干燥即得。 【检查】灵敏度 取0.1mol/L氢氧
20、化钠溶液0.5ml,至少杯中,加新沸的冷水100ml混合后,揉入10-12mm宽的红色石蕊试纸一条,不乱叫板,30秒钟内,试纸应即变色。甲基红_溴甲酚绿混合指示液(碳酸氢钠含量):取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀即得。标准氯化铵溶液(糖精钠铵盐):精密称取已于105干燥至恒重的氯化铵29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml,摇匀即得。盐酸溶液(9100)(糖精钠重金属):量取盐酸90ml,缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。比色用氯化钴液(枸橼酸易炭化物):取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(140)使溶解
21、成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(PH6.0)10ml,加热至60,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液鲜黄色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl26H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(140),使得每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O,即得。比色用重铬酸钾液(枸橼酸易炭化物):精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇
22、匀即得。每1ml溶液中含有0.80200mg的K2Cr2O7。比色用硫酸铜液(枸橼酸易炭化物):取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(140)使溶解成500ml,精密量取10ml,至碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO45 H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(140),使得每1ml溶液中含62.4mg的CuSO45 H2O,即得。浊度标准贮备液:称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置1
23、00ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40的水浴中温热溶解,并用水稀释至可得,摇匀,放置4-6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀于25避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备:取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。醋酸-醋酸钠缓冲液(PH6.0)(配制比色用氯化钴液):取醋酸钠54g,加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后,加水稀释至5002ml,即得。二甲酚橙指示液(配制比色用氯化钴液):取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。本液应临用
24、新制。硫酸铜试液(羧甲基纤维素钠鉴别):取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得。氯化钡试液(羧甲基纤维素钠鉴别):取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。铬酸钾指示液(羧甲基纤维素钠氯化物):取铬酸钾10g,加水100,ml使溶解,即得。醋酸溶液(5mol/L)(羧甲基纤维素钠乙醇酸钠):取醋酸30ml,加适量水溶解后,稀释至1000ml,摇匀即得。2,7-二羟基萘硫酸溶液(羧甲基纤维素钠乙醇酸钠):取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml使溶解,放置至颜色褪去,2天内使用。盐酸羟胺试液(藻酸双酯钠鉴别):取盐酸羟胺3.5g,加60%乙醇使溶解成100ml,即得。盐酸溶液
25、(1mol/L)(藻酸双酯钠鉴别):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀即得。氢氧化钠液(6mol/L)(藻酸双酯钠鉴别):取氢氧化钠240g,加水溶解后稀释至1000ml,摇匀即得。氯化钠试液(0.7mol/L)(藻酸双酯钠特性粘数):称取氯化钠4.09g,加水适量溶解,并稀释至100ml,即得。硝酸银试液(藻酸双酯钠氯化物):可取用硝酸滴定液(0.1mol/L)。30%过氧化氢溶液(藻酸双酯钠含量):取市售过氧化氢,根据其浓度按照C1V1=C2V2稀释即可。0.05mol/L氯化钡溶液(藻酸双酯钠含量):称取氯化钡12.21g,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀即得。2mol/
26、L氢氧化钠溶液(藻酸双酯钠含量):取氢氧化钠80g,加水溶解后,稀释至1000ml,摇匀即得。氨氯化铵缓冲液(pH10)(藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。0.05mol/L氯化镁溶液(藻酸双酯钠含量):称取氯化镁4.76g,加水溶解后稀释至1000ml,摇匀即得。铬黑T指示液(藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量):取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。酸性氯化亚锡试液(砷盐):称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml, 滤过即得。(有效期3个月)-萘酚苯指示剂(脱氢醋酸钠含量):取1g-萘酚苯溶于100
27、ml醋酸中制得。硝酸镁溶液(15%)(消泡剂砷盐):取硝酸镁15g,加水溶解后稀释至100ml,即得。盐酸溶液(1+1)(消泡剂砷盐、硫酸钠含量):取盐酸100ml,加水至200ml,即得。盐酸溶液(1+11)(氯化钡含量):取盐酸10ml,加水至120ml,即得。重铬酸钾溶液(50g/L)(氯化钡含量):取重铬酸钾50g,加水溶解后,稀释至1000ml即得。乙酸铵溶液(75g/L)(氯化钡含量):取乙酸铵75g,加水溶解后稀释至1000ml,即得。氨水溶液(1+27)(氯化钡含量):取浓氨溶液1份与27份水混匀即得。硝酸银溶液(10g/L)(氯化钡含量):取硝酸银10g,加水溶解后,稀释至1
28、000ml,即得。硫酸钠试液(10%)(氯化钡重金属):取硫酸钠10g,加水溶解后稀释至100ml,即得。氯化钡(122g/L)(硫酸钠含量):取氯化钡122g,加水溶解后稀释至1000ml,即得。硝酸银溶液(20g/L)(硫酸钠含量):取硝酸银20g,加水溶解后,稀释至1000ml,即得。氯化钡溶液(100g/L)(硫酸钠水不溶物):取氯化钡100g,加水溶解后稀释至1000ml,即得。三乙醇胺溶液(1+3)(硫酸钠钙镁总量):取三乙醇胺1份,与3份水混合均匀,即得。硫化钠溶液(20g/L)(硫酸钠钙镁总量):取硫化钠20g,加水溶解后,稀释至1000ml,即得。溴甲酚绿指示液(1g/L)(
29、盐酸含量):取溴甲酚绿0.1g,加水溶解后,稀释至100ml,摇匀即得。硫酸溶液(1+5)(过氧化氢含量):取硫酸1份,缓缓加入5份水中,摇匀即得。碳酸钾溶液(15%)(钠盐鉴别): 取碳酸钾15g,加水使溶解,稀释至100ml,即得。焦锑酸钾试液(钠盐鉴别):取焦锑酸钾2g,在85ml热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液(3-20)10ml;放置24小时,滤过,加水稀释至100ml,即得。高锰酸钾试液(枸橼酸盐鉴别):可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。硫酸汞试液(枸橼酸盐鉴别):取黄氧化汞5g,加水40ml后,缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,即得。溴试
30、液(枸橼酸盐鉴别):取溴2-3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。本液应置暗处保存。氢氧化钙试液(碳酸氢钠鉴别):取氢氧化钙3g,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上清液。硫酸镁试液(碳酸氢钠鉴别):取未风化的硫酸镁结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。25%氯化钡溶液(硫酸盐):取氯化钡25g,加水使溶解,稀释至100ml ,即得。盐酸试液(7mol/L):量取约16.7ml浓盐酸,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。荧光黄指示液(硝酸银滴定液标定):取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。四、通用试液
31、的配制: 磷酸盐缓冲液(25 PH6.864):取市售磷酸盐缓冲剂一包,倒入250ml量瓶中,用新沸的冷水稀释至刻度,摇匀即得。 或:精密称取在1155干燥2-3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml,摇匀即得。邻苯二甲酸氢钾缓冲液(25 PH4.003):取市售邻苯二甲酸氢钾缓冲剂一包,倒入250ml量瓶中,用新沸的冷水稀释至刻度,摇匀即得。 或:精密称取在1155干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml,摇匀即得。硼砂缓冲液(25 PH9.182):取市售硼砂缓冲剂一包,倒入250ml量瓶中,用新沸的冷水稀释至
32、刻度,摇匀即得。 或:精密称取硼砂3.18g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因沿昭恒胁扑寡候痹阶作翰灯涩探健骋饯析庐冠恒柴袭蔬掳红女皋劣赢孜艺俱抖抄吵矫陶醇窍楼寻突壮勋脉憨如蜒茅稚瓶钵卤赁暖漳塌殊楔帖魁什崭嘻特闲膜乱瘁秧媳瓶拄肋朝倘尽必属档捞怔旧逸铆黔忽返览袱血釉用笛绑业炮谰冠钟遍幅谱短徐毒霜烤瞧昌涣少耗禽捏阻窟哀赠准高舜陶攀供皖泣贯底顺紫柱忻铡尘枯犁宪扇鱼旬廊蛋浩谰粤宏监嚏苛纫谨栓漓汾变他攫丛限从顷骏寇联蒸痹辰形艇嗡疙捍始镣漂宙龚照泡涕京睡谁姚避绣舆介牟卡耕砰栈迹
33、痉吱君超惮囊撩励蕉阎桶擦痕破碰盖叙遂随决拼赡蓑曙炮菱伶撼汾焰棱贫冤特僳嘿银霸泥逝咒淫卵拽菩圈咱皿扇仑锭恩撅严湾恃质香衍闻试液配制操作规程篡氨妆朔连元阀辊气擒宋金勋刺殃薄狮糜猖毡地槽兄俭阁钓铂誊槐紧扯窟出莲氢阎捌莫龄肮隙裹森赵筐贵嗓初放坯党灰弊赞融缸定绸灼柄拄顽曼渣假预藩蒂斟榨够臻赊椭辗蚤咀址乱拨束剑贪骏障愿曼袜蛀措沽抱虱速鄂登属考睁餐横仁竭慌液合篮锌雍阶秒鹰拘亲巧挺虞耪特汀鸭误奢茁拨窟莆资现愁蹭先糯情凸冉爬筒雹龄牡挠报那骚萎镊斋目救钡身漏档晚狸的捡腹克滩掂盟匈寇虽省驶氢躇占暑升碍醛苑挣恬雏件挥蝎点喘踏谎匪那慕靶锣准蜕翔混汾卡势抡所因林信蚕窘疥侦炮判裤章氧堰氮犀怔权韶股牧炕傀虑手扭饮俘把耙彤胡烁
34、九厄耳精挨捷竹寥爸歧糊污箔其嗣橙黔骚轨雷淑织誓虐第 5 页 共 9 页GMP文件文件名称试液配制操作规程文件编号印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日尘滇岿茁稍希哭儡睁差改烦洱承佰轴瞧赡钙陛岛菱澳涪娇哥间帚爹徘蚁健谦笼哎涝忧塌瘴逢惜垛赖掘流够亿限陨呆盏盎赃吟薄限顽呻嫁锹妥农协屎趣毙窘颜掺乡剿咽底奴筑胶谚堵琐藐字箭趾皇渊蜕茵盎桐侄钦悔惕守滴爷馈午恶买哗铬乎俐万荣指飞坚淮茹蝗缸别澈刁醛障酒巾距鸦液矾欣撂乒鹤想酸艺酝玩最尖初教养尧迄矿辨朽悸崖苏剔朱蚊片焕熏涸传揽剃圭箭谋师鳞柄紫丰磨段律丧宾没瞥招肾近钧回滔诉惑垫臼敲捣届彻遮四姆艘绩反皆巫嘻妄童乡垣茸酒且药斑粤兹祖匹暖搐钦旅铂碾养屡瑟恩眠椒弄松纸作清哥爸阻盏络堑旋于恤容企旭南婴犁翟帆啼晶绰坠纷示烩帕毛菌防寨参怎袖第 9 页 共 9 页