试液配制操作规程.doc

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目的 建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。
范围 适用于本企业试液的配制
职责 试液配制人员对本标准负责。
内容
一、配制依据：中国药典2010年版二部。
二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：
酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月）
碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。
稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。
醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）
溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）
盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。
盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
醋酸铅试纸（硫化物）： 取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。
醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。
重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。
醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。
盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。
氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。
碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制：
钼酸铵溶液（1→10）（甘露醇比旋度）：称取钼酸铵10g，加水溶解使成100ml，摇匀即得。
硫酸溶液（0.5mol/L）（甘露醇比旋度）：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得。
三氯化铁试液（甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别）：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
氢氧化钠滴定液(0.02 mol/L) （甘露醇酸碱度）：见《氢氧化钠滴定液的配制与标定操作规程》
枸橼酸铜溶液（甘露醇还原糖）：取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得。
标准硫酸钾溶液（硫酸盐）：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1nl相当于100μg的SO4）
氨试液（甘露醇草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、碳酸氢钠重金属、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属）：取浓氨溶液400ml， 加水使成1000ml摇匀，即得。
氯化钙试液（甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐）：取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
草酸钠溶液（甘露醇草酸盐）：取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）
溴化钾溴试液（甘露醇砷盐）：取溴30g与溴化钾30g，加水使溶解成100ml，即得。
稀硫酸（甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别）：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含硫酸应为9.5%-10.5%。
高碘酸钠溶液（甘露醇含量）：取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110ml混合制成。
碘化钾试液（甘露醇含量、重金属、砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。
淀粉指示液（甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验）：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。
甲基红指示液（纯化水酸碱度）：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。
溴麝香草酚蓝指示液（纯化水酸碱度、藻酸双酯钠含量）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）
氯化钾溶液（10%）（纯化水硝酸盐）：称取氯化钾10g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀即得。
二苯胺硫酸溶液（0.1%）（纯化水硝酸盐）：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
标准硝酸盐溶液（纯化水硝酸盐）：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO3。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（纯化水亚硝酸盐）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶解后，用稀盐酸稀释至100ml，即得。
盐酸奈乙二胺溶液（0.1→100）（纯化水亚硝酸盐）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水溶解后稀释至100ml，即得。
标准亚硝酸盐溶液（纯化水亚硝酸盐）：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成50ml，摇匀即得。每1ml相当于1μg的NO2。
碱性碘化汞钾试液（纯化水氨、糖精钠铵盐）：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释成200ml，静置使沉淀，即得。用时取上层的澄明液应用。
【检查】取本溶液2ml，加入含氨0.05mg的水50mg中，应及时显黄棕色。
氯化铵溶液（纯化水氨）：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，摇匀即得。
醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
硫代乙酰胺试液（重金属）： 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
醋酸钾试液（枸橼酸钠硫酸盐）：取醋酸钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
草酸铵（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐）：称取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
标准钙溶液（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐）：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的钙（Ca）
稀盐酸（枸橼酸钠钙盐或草酸盐、糖精钠鉴别、羧甲基纤维素钠铁盐）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCi应为9.5%-10.5%。
标准铁溶液（铁盐）：称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶液后加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
稀醋酸（枸橼酸钠重金属）：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。
酚酞指示液（甘露醇酸碱度、重金属、枸橼酸含量、碳酸氢钠鉴别）：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
标准氯化钠溶液（氯化物）：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释止咳的，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释止咳的，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
结晶紫指示液（枸橼酸钠含量、糖精钠含量）：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
氢氧化钠试液（碳酸氢钠铵盐、糖精钠鉴别、甘露醇鉴别、藻酸双酯钠硫酸盐）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
红色石蕊试纸（碳酸氢钠铵盐）：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸时橙红色，取出，干燥即得。
【检查】灵敏度 取0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，至少杯中，加新沸的冷水100ml混合后，揉入10-12mm宽的红色石蕊试纸一条，不乱叫板，30秒钟内，试纸应即变色。
甲基红_溴甲酚绿混合指示液（碳酸氢钠含量）：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。
标准氯化铵溶液（糖精钠铵盐）：精密称取已于105干燥至恒重的氯化铵29.7mg，加无氨水溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。
盐酸溶液（9→100）（糖精钠重金属）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
比色用氯化钴液（枸橼酸易炭化物）：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液鲜黄色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。
比色用重铬酸钾液（枸橼酸易炭化物）：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含有0.80200mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液（枸橼酸易炭化物）：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，至碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5 H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5 H2O，即得。
浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至可得，摇匀，放置4-6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。
浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。
醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）（配制比色用氯化钴液）：取醋酸钠54g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，加水稀释至5002ml，即得。
二甲酚橙指示液（配制比色用氯化钴液）：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。
硫酸铜试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。
氯化钡试液（羧甲基纤维素钠鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
铬酸钾指示液（羧甲基纤维素钠氯化物）：取铬酸钾10g，加水100,ml使溶解，即得。
醋酸溶液（5mol/L）（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取醋酸30ml，加适量水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。
2,7-二羟基萘硫酸溶液（羧甲基纤维素钠乙醇酸钠）：取2,7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至颜色褪去，2天内使用。
盐酸羟胺试液（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸羟胺3.5g，加60%乙醇使溶解成100ml，即得。
盐酸溶液（1mol/L)（藻酸双酯钠鉴别）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀即得。
氢氧化钠液(6mol/L)（藻酸双酯钠鉴别）：取氢氧化钠240g，加水溶解后稀释至1000ml，摇匀即得。
氯化钠试液（0.7mol/L）（藻酸双酯钠特性粘数）：称取氯化钠4.09g，加水适量溶解，并稀释至100ml，即得。
硝酸银试液（藻酸双酯钠氯化物）：可取用硝酸滴定液（0.1mol/L）。
30%过氧化氢溶液（藻酸双酯钠含量）：取市售过氧化氢，根据其浓度按照C1V1=C2V2稀释即可。
0.05mol/L氯化钡溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化钡12.21g，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。
2mol/L氢氧化钠溶液（藻酸双酯钠含量）：取氢氧化钠80g，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀即得。
氨—氯化铵缓冲液（pH10）（藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。
0.05mol/L氯化镁溶液（藻酸双酯钠含量）：称取氯化镁4.76g，加水溶解后稀释至1000ml，摇匀即得。
铬黑T指示液（藻酸双酯钠含量、硫酸钠钙镁总量）：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月）
β-萘酚苯指示剂（脱氢醋酸钠含量）：取1gβ-萘酚苯溶于100ml醋酸中制得。
硝酸镁溶液（15%）（消泡剂砷盐）：取硝酸镁15g，加水溶解后稀释至100ml,即得。
盐酸溶液（1+1）（消泡剂砷盐、硫酸钠含量）：取盐酸100ml，加水至200ml，即得。
盐酸溶液（1+11）（氯化钡含量）：取盐酸10ml，加水至120ml，即得。
重铬酸钾溶液（50g/L）（氯化钡含量）：取重铬酸钾50g，加水溶解后，稀释至1000ml即得。
乙酸铵溶液（75g/L）（氯化钡含量）：取乙酸铵75g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。
氨水溶液（1+27）（氯化钡含量）：取浓氨溶液1份与27份水混匀即得。
硝酸银溶液（10g/L）（氯化钡含量）：取硝酸银10g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。
硫酸钠试液（10%）（氯化钡重金属）：取硫酸钠10g，加水溶解后稀释至100ml，即得。
氯化钡（122g/L）（硫酸钠含量）：取氯化钡122g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。
硝酸银溶液（20g/L）（硫酸钠含量）：取硝酸银20g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。
氯化钡溶液（100g/L）（硫酸钠水不溶物）：取氯化钡100g，加水溶解后稀释至1000ml，即得。
三乙醇胺溶液（1+3）（硫酸钠钙镁总量）：取三乙醇胺1份，与3份水混合均匀，即得。
硫化钠溶液（20g/L）（硫酸钠钙镁总量）：取硫化钠20g，加水溶解后，稀释至1000ml，即得。
溴甲酚绿指示液（1g/L）（盐酸含量）：取溴甲酚绿0.1g，加水溶解后，稀释至100ml，摇匀即得。
硫酸溶液（1+5）（过氧化氢含量）：取硫酸1份，缓缓加入5份水中，摇匀即得。
碳酸钾溶液（15%）（钠盐鉴别）： 取碳酸钾15g，加水使溶解，稀释至100ml，即得。
焦锑酸钾试液（钠盐鉴别）：取焦锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3-20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。
高锰酸钾试液（枸橼酸盐鉴别）：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
硫酸汞试液（枸橼酸盐鉴别）：取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
溴试液（枸橼酸盐鉴别）：取溴2-3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。
氢氧化钙试液（碳酸氢钠鉴别）：取氢氧化钙3g，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。
硫酸镁试液（碳酸氢钠鉴别）：取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
25%氯化钡溶液（硫酸盐）：取氯化钡25g，加水使溶解，稀释至100ml ，即得。
盐酸试液(7mol/L)：量取约16.7ml浓盐酸，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得。
荧光黄指示液（硝酸银滴定液标定）：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
四、通用试液的配制：
磷酸盐缓冲液（25℃ PH6.864）：取市售磷酸盐缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。
或：精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。
邻苯二甲酸氢钾缓冲液（25℃ PH4.003）：取市售邻苯二甲酸氢钾缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。
或：精密称取在115℃±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀即得。
硼砂缓冲液（25℃ PH9.182）：取市售硼砂缓冲剂一包，倒入250ml量瓶中，用新沸的冷水稀释至刻度，摇匀即得。
或：精密称取硼砂3.18g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。

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