1、材料与冶金学院材料专题实验实验指导书卫广智 马瑞 张忠全编写合用专业 材料科学与工程: 材料物理 冶金工程 材料实验中心目 录 1、实验一:金相显微镜结构与使用 4 2、实验二:金相试样的制备17 5、实验五:碳钢及铸铁平衡组织的观测与分析376、实验六:金相显微摄影43实验一:金相显微镜结构与应用实验学时:2学时实验类型:验证性实验实验规定:必修一、实验目的(一)了解金相显微镜的构造;(二)掌握金相显微镜的使用方法。二、实验内容(一)观测直立式与倒立式两种金相显微镜的构造与光路;(二)操作显微镜、比较纯熟地掌握聚焦方法,了解孔径光阑。视场光阑和滤光片的作用;(三)熟悉物镜,目镜上的标志并合理
2、选配物镜和目镜;(四)分别在明场照明和暗插照明下观测同一试样,分析组织特性及成因;(五)借助物镜测微器拟定目镜测微器的洛位三、实验原理、方法和手段(一)金相显微镜的构造光学金相显微镜的构造一般涉及放大系统、光路系统和机械系统三部分,其中放大系统是显微镜的关键部分。1、放大系统(1)显微镜的放大成象原理 显微镜放大基本原理如图1-1所示。图1-1 显微镜放大成象原理示意图由图可见,显微镜的放大作用由物镜和目镜共同完毕。物体AB位于物镜的焦点F1以外,经物镜放大而成为倒立的实象A1B1,这一实象恰巧落在目镜的焦点F2以内,最后由目镜再次放大为一虚象A2B2,人们在观测组织时所见的象,就是经物镜、目
3、镜两次放大,在距人眼约250mm明视距离处形成的虚象。由图1-1可知:物镜的放大倍数目镜的放大倍数将两式相乘说明显微镜的总放大倍数M等于物镜放大镜放大和目镜放大倍数的乘积。目前普通光学金相显微镜最高有效放大倍数为16002023倍。此外,参照图1-1,假如忽略AB与F1,A1B1与F2间距,依相似三角形定理可求出:式中,为光学镜筒长度:f物为物镜焦距。固光学镜筒长度为定值,可见,物镜放大倍数越高,物镜的焦距越短,物镜离物体越近。(2)透镜象差 透镜在成象过程中,由于受到自身物理条件的限制,会使映象变形和模糊不清。这种象的缺陷称为象差在金相显微镜的物镜目镜以及光路系统设计制造中,虽将象差尽量减少
4、到很小的范围,但仍然存在象差有多种,其中对成象质量影响最大的是球面象差、色象差相象域弯曲三种。1)球面象差 由于透镜表面为球面,其中心与边沿厚度不同,因而来自一点的单色光通过透镜折射后,靠近中心部分的光线偏折角度小,在离透镜较远的位置聚图1-2 球面相差示意图焦;而靠近边沿处的光线偏折角度大,在离透镜较近的位置聚焦因而必然形成沿光轴分布的一系列的象,使成象模糊不清,这种现象称为球面象差。如图1-2所示。球面象差重要靠用凸透镜所组成的透镜组来减小。此外,通过加光栏的办法,缩小透镜成象范围,也可以减小球面象差的影响。2)色象差 色象差与光波波长有着密切关系。当白色光中不同波长的光线通过透镜时,因其
5、折射角度不同而引起象差。波长愈 短,折射率愈大,其焦点愈近;波长愈长,折射率愈小则焦点愈远,因而不同波图1-3 色差示意图长的光线,不能同时在一点聚焦,致使映象模糊。或在视场边沿上见到彩色环带,这种现象称为色象差。如图1-3所示。色象差同样可以靠透镜组织来减小影响。在光路中加上滤光片,使白色光变成单色光也能有效地减小色象差。3)象域弯曲 垂直于光轴的平面,通过透镜所形成的象不是平面而是凹形的弯曲象图1-4 象域弯曲示意图面,这种现象叫象域弯曲。如图l-4所示。象域弯曲是由于各种象差综合作用的结果。一般物镜都或多或少地存在着象域弯曲,只有校正极佳的物镜才干达成趋近平坦的象域。(3)物镜 显微镜观
6、测所见到的象是经物镜和目镜两次放大后所得到的虚象,其中目镜仅起到将物镜放大的实象再放大的作用。因此,显微镜的成象质量如何,关键在物镜。1)钓镜的种类 按象差校正分类,常用物镜的种类如表1-1所示。其中消色差物镜结构简朴、价格低廉,象差已基本上于以校正,故普通小型金相显徽镜多采用这种物镜。此外,按物体表面与物镜间的介质分,有介质为空气的干系物镜和介质为油的油系物镜两类。按放大倍数分,还可分为低倍、中倍和高倍。无论哪种物镜,都是由多片透镜组合而成的。表1-1 几种常用物镜物镜名称标志对象域中心的校正对视场边沿的校正色象差环面象差消色差物镜无标志红绿两波区黄绿两波区未校正复消色差物镜APO可耻下场见
7、光全波区绿紫两波区未校正平面消色差物镜PL或Plan红绿两波区黄绿两波区未校正图1-6 物镜象距无穷远的显微镜图1-5 筒长160mm的显微镜 2)物镜上的标志 按国际标准规定,物镜的放大倍数和数值孔径,标在镜筒中央清楚位置,并以斜线分开。例如45/0.63、90X/1.30等。表达镜筒长度的字样或符号以及有无盖玻片的符号,标在放大倍数和数值孔径的下方,并用斜线分开。例如:160/、/0等。表达干系或油系的字样,可标在放大倍数和数值孔径的上方或其它合适位置。3)镜筒长度 图1-1中光学镜筒长度是指物镜后焦点F1与目镜前焦点F2之间的距离。由于该值与显微镜的放大倍数直接相关,在设计时已经拟定。为
8、保证该值的准确,物镜、目镜的焦距以及机械镜筒长度都有严格的公差范围(参考国际标准ISOTCl72SC5,N28)。根据物镜象距的不同,又将显微镜分为两种,一种为物镜象距150mm、机械镜筒长160mm的显微镜,如图1-5所示。另一种为物镜象距无穷远,镜筒内装有透镜的显微镜,如图1-6所示。4)盖玻片 盖玻片是置于钦测物体与物镜之间的五色透明玻璃薄片。按国际标准(ISOTCl72SC5,N15)规定盖玻片分矩形和圆形两种矩形(A型)为长22、32、50mm,宽22mm;圆形(B型)为直径18mm,两者厚均为0.17mm用不用盖玻片与物镜成象位置有关,设汁时已经考虑,如物镜上标有1600.17时,
9、说明只能使用0.17mm厚的盖玻片或者不用;标有160时说明用不用均可,标有1600时说明不用。金相显微镜一般不用,用盖玻片的往往指生物显微镜。5)数值孔径(numerical aperture以符号NA表达) 表征物镜的集光能力,其值大小取决于进人物镜的光线锥所张开的角度,即孔径角的大小 N.A.=nsin式中n为试样与物镜问介质的折射率,空气介质n=1,松柏油介质n=1.1515;为孔径角的半角,如图1-7所示。数值孔径NA值的大小标志着物镜分辨率的高低,干系物镜因n=1而sin总小于1,故NA1。6)物镜的分辨率 显微镜的分辨率重要取决于物镜。分辨率的概念与放大倍数(又称放大率)不同,可
10、以作这样一个实验:用两个不同的物镜在同样放大倍数下观测同一个细微组织,可以得到两种不同的效果:一个可以清楚地分辨出组织中相距很近的两个点;另一个只能看到这两个点连在一起的模糊轮廓。如图1-8所示。显然前一个物镜的分辨率高,而后一个物镜的分辨率低。所以说,物镜的分辨率可以用物镜所能清楚分辨出的相邻两点间最小距离d来表达。d与数值孔径的关系如下:图1-7 孔径角b)a)图1-8 物镜分辨率高低示意图a) 分辨率高 b)分辨率低式中为入射光的波长;NA为物镜的数值孔径(无量纲量)。可见,分辨率与入射光的波长成正比, 愈短分辨事愈高;与数值孔径成反比,物镜的数值孔径愈大分辨率愈高。7)有效放大倍数 能
11、否看清组织的细节,除与物镜的分辨率有关外,还与人跟实际分辨率有关。如物镜分辨率很高,形成清楚的实象,可是与之配用的目镜倍数过低,至使观测者难以看清。此时称“放大局限性”,即未能充足发挥物镜的分辨率。但是,误认为选用的目镜倍数愈高,即总放大倍数愈大看得愈清楚,这也是不妥当的。实践证明,超过一定界线,放得愈大映象反而愈模糊,此时称“虚伪放大”。物镜的数值孔径决定了显微镜的有效放大倍数。所谓有效放大倍数,是指物镜分辨清楚的d距离,披人眼也同样分辨清楚所必须放大的倍数,用M观测表达。式中,l为人眼的分辨率,在250mm处正常人眼分辨为0.15-0.30mm。若取=550010-7mm(绿光波长)代入上
12、式,则结果说明在5001000NA范围内的放大倍数均称有效放大倍数。小于500NA时,由于受目镜放大倍数局限性的限制,未能充足发挥物镜的分辨率。大于1000NA时,也许会出现虚伪放大现象。然而,据报导,随着科学的发展,光学零件的设计与制造日趋完善与精良,照明方式不断改善,有些显微镜的有效放大倍数最大可达2200NA。这说明,上述有效放大倍数范围,并非严格界线。了解有效放大倍数范围,对考虑物镜和目镜的对的选择十分重要。例如25倍的物镜,从NA=0.4其有效放大倍数应在500(0.4) 1000(0.4)倍,即200400倍范围内。因此,应选择8借或16倍的目镜与该物镜配合使用。(4)目镜 常用的
13、目镜按其构造可分为五种。1) 负型日镜 负型目镜以福根目镜为代表,如图1-9所示。福根目镜的是由两片单一的凸透镜并在中间加一光阑组成。接近眼睛的透镜称目透镜,起放大作用;另一透镜称场透镜,能使映象亮度均匀。中间的光阑可以遮挡无用光,提高映象清楚度。福根目镜并未对镜象差加以校正,故只适于和低倍中倍消色差物镜配合使用。2)正型目镜 正型目镜以雷斯登目镜为代表,如图1-10所示。雷斯登目镜也是由两片凸透镜组成,所不同的是光阑在场透镜的外面。这种目镜有良好a)b)图1-9 负型目镜 a)实体 b)剖面图1目透镜 2光阑 3场透镜的象域弯曲校正,球面象差也比较小,但色象差比福根目镜严重。此外,在相同放大
14、倍数下,正到目镜的观测视场比负型目镜略小。b)a)图1-10 正型目镜 a)实体 b)剖面图1目透镜 2光阑 3场透镜3)补偿目镜 补偿目镜是一种特制的目镜。结构较上述两种都复杂。与复消色差物镜配合使用,可以补偿校正残余色差,得到全面清楚的映象,但不宜与普通消色差物镜配合使用。4)摄影目镜 摄影目镜专用于金相摄影,不能用于观测。由于对透镜的球面象差、象域弯曲均有良好的校正,与物镜配合,可在投影屏上形成平坦、清楚的实象。凡带有摄影装置的显微镜均配有摄影目镜。5)测微目镜 测微目镜是为满足组织测量的需求面设制的。内装有目镜测微器,为看清目镜中标尺刻度,可借助螺旋调节装置移动目透镜的位置。如图1-1
15、1所示。测微目镜与不同放大倍数的物镜配合使用时,测微器的格值是不同的。拟定格值,需要借助物镜测微器(即lmm距离被等分100格的标尺)。拟定方法如下:一方面运用测微目镜上的螺旋装置将视场中目镜测微器的刻度调至最清楚状态,然后将物镜测微22作为试样,成像于视场中。这样,视场中可同时看到两个标尺,如图1-12所示。b)a)图1-11 测微目镜 a)实体 b)剖面图仔细将物镜测微器的n个格与目镜测微器的m个括对齐。已知物镜测微器的1格为0.01mm,则目镜测微器在此具体情况下格值l为:例如图1-12中的标尺,目镜测微器(黑格)35格与物镜测微器(白格)22格刚好对齐,故求出l值,当知道被测距离的格数
16、时,就不难算出被测距离的尺寸了。6)目镜上的标志 普通目镜上只标有放大倍数,如7、10、12.5等。补偿目镜上还标有一个“K”字,如K10、K30等。2、光路系统小型金相显微镜,按光程设计可分为直立式和倒立式两种类型,凡试样磨面向上,物镜向下的直立式,而试样磨面向下,物镜向上的为倒立式。如图1-13所示。以倒立式为例,光源发出的光,通过透镜组投射到反射镜上,反射镜将水平走向的光变成垂直南向,自下而上穿过平面玻璃和的镜,按射到试样磨面上;反射进入物镜的光又自上而下照到平面玻璃上级,反射后的水平走向光束进入棱镜,通过折射、反射后进入目镜。(1)光源 金相显微镜和生物显微镜不同,必须有光源装置。作为
17、光源的有低压钨丝灯泡、氙灯、碳弧灯和卤素灯等。目前,小型金相显微镜用得最多的是6-8V、15-30W的低压钨丝灯泡。为使发光点集中,钨丝制成小图1-12 视场中的两个标尺螺旋状。图1-13 金相显微镜光程示意图a)倒立式 b)直立式(2)光源照明方式 光源照明方式取决于光路设计,一般采用临界照明和科勒照明两种。所谓临界照明方式即光源被成象于物平面上,虽然可以得到最高的亮度,但对光源自身亮度的均匀性规定很高。而科勒照明方式即光源被成象于物镜的后焦面(大体在物镜支承面位置),由物镜射出的是平行光,即可以使物平面得到充足照明,又减少了光源自身亮度不均匀的影响,因此目前应用较多。(3)垂直照明器 垂直
18、照明器是光学金相显微镜必不可少的装置,其作用是使光路垂直换向,如图1-14所示。两种垂直朋明器各有优缺陷。用平面玻璃时,由于光线充满了物b)a)镜后透镜使映象清楚,平坦,但光线损失很大(用透射光时的反射部分图1-14 垂直照明器a)平面玻璃 b)棱镜和用反射光时的透射部分均损失掉,事实上只用了大约14部分)。改用棱镜可以填补这一缺陷,但映象质量较差,多用于低倍观测。(4)孔径光阑 孔径光阑位于靠近光源处,用来调节入射光束的粗细,以便改善映象质量。在进行金相观测和摄影时,孔径光阑开得过火或过小都会影响映象的质量。过大,会使球面象差增长,镜筒内反射光和炫光也增长,映象叠映了一层白光,显著减少映象衬
19、度,组织变得模糊不清。过小,进入物镜的光束太细减少厂物镜的孔径角,使物镜的鉴别率减少,无法分清微细组织,同时还会产生光的干涉现象,导致映象出现浮雕和叠影而不清楚。因此孔径光闹张开的大小应根据金相组织特性和物镜放大倍数随时调整达成最佳状态。(5)滤光片 作为金相显微镜附件,常备有黄、绿、蓝色滤光片。合理选用滤光片可以减少物镜的色象差,提高映象清楚度。由于各种物镜的象差,在绿色波区均已校正过,绿色又能给人以舒适感,所以最常用的是绿色滤光片。(6)视场光阑 视场光闹的作用与孔径光阑不同。其大小并不影响物镜的鉴别率,只改变视场的大小。一般应将视场光阑调至全视场刚剐露出时。这样,在观测到整个视场的前提下
20、最大限度地减少镜筒内部的反射光和炫光,以提高映象质量。(7)映象照明方式 金相显微镜常用的映象照明方式有两种,即明场照明和暗场照明。1)明场照明 明场照明方式是金相分析中最常用的光从物镜内射出,垂直或接近垂直地投向物平面。若照到平滑区域,光线必将被反射进入物镜,形成映象中的白亮区。若照到凹凸不平区域,绝大部分光线将产生漫射而不能进入物镜,形成映象中的黑暗区。图1-15a所示光路即明场照明方式。2)暗场照明方式 在鉴别非金属夹杂物透明度时,往往要用暗场照明方式。光源发出的光,通过透镜变成一束平行光又通过环形遮光板,因中心部分光线被遮挡而成为管状光束。经45反射镜环反射后将沿物镜周边投射到暗场罩前
21、缘内侧反射镜上反射光以很大的倾斜角射向物平面,如照到平滑区域,必将以很大的倾斜角反射,故难以进入物镜,形成映象中的黑暗区。只有照到凹凸不平区域的光线,反射后才有也许进入物镜,形成映象中的a)b)图1-15 映象照明方式a)明场照明 b)暗场照明白亮区。因此与明场照明方式映象效果相反。图1-15b所示光路即暗场照明方式。3、机械系统机械系统重要涉及载物台、粗凋机构、微调机构和物镜转换器(1)载物台 载物台是用来支承被观测物体的工作台,大多数显微镜的载物台都能在一定范围内平移,以改变被观测的部位。(2)粗调机构 粗调机构是在较大行程范围内,用来改变物体和物镜前透镜间轴向距离的装置,一般采用齿轮齿条
22、传动装置。(3)微调机构 微调机构是在一个很小的行程范围内(约2mm), 凋节物体和物镜前透镜间轴向距图1-16 微调齿轮传动装置离的装置。一般采用微调齿轮传动装置如图1-16所示。(4)物镜转换器 物镜转换器是为了便于更换物镜而设立的。转换器上同时装几个物镜,可任意将所需物镜转至并固定在显微镜光轴上。(二)使用显微镜时应注意的事项1、操作者的手必须洗净擦干,并保持环境的清洁、干燥;2、用低压钨丝灯泡作光源时,接通辽电源必须通过变压器,切不可误接在220V电源上;3、更换物镜、目镜花水月时要格外小心,严防失手落地;4、调节物体和物镜前透镜间轴向距离(以下简称聚焦)时,必须一方面弄清粗调旋钮转向
23、与载物台升降方向的关系。初学者应当先用粗调旋钮将物镜调至尽量靠近物体,但绝不可接触。然后仔细观测视场内的亮度井同时用粗调旋钮缓慢将物镜向远离物体方向调节。待视场内忽然变得明亮甚至出现映象时换用微调旋钮调至映象最清楚为止。5、用油系物镜时,滴油最不宜过多,用完后必须立即用二甲苯洗净、擦干;6、待观测的试样必须完全吹于,用氢氟酸浸蚀过的试样吹于时间要长些,因氢氟酸对镜片有严重腐蚀作用。 四、实验组织运营规定根据本实验的特点是掌握金相显微镜结构与使用,学生为每人一台金相显微镜,规定学生纯熟掌握金相显微镜的使用,采用“以学生自主训练为主的开放模式组织教学”。五、实验条件(一)金相显微镜构造与光路图;(
24、二)作为教具的可拆显微镜12台;(三)练习操作的金相显微镜(至少配备2个物镜和2个目镜)1015台;(四)备有暗场照明装置的金相显微镜23台;(五)配备测微目镜和物镜测微器的金相显微镜23台;(六)供观测的金相试样。六、实验环节(一)运用挂图、教具讲解金相显微镜的原理、构造、使用与维护;(二)在具体了解了某台显微镜构造和光路的基础正反复练习聚焦,直到纯熟掌握;(三)反复改变孔径光阑视场光阑的大小,加或不加滤光片,观测同一视场映象的清楚限度;(四)将同一试样分别放在明场照明和清场照明显微镜上进行对比观测,并画出所观测的组织图;(五)借助物镜测微器拟定目镜测微器的格值,并按规定对组织进行实地测量。
25、七、思考题1、简述金相显微镜的原理、构造、使用与维护;2、简述金相显微镜的放大倍数的计算方法八、实验报告按实验报告的标准格式及所规定的内容完毕。实验二:金相试样的制备实验学时:2学时实验类型:综合性实验实验规定:必修一、实验目的掌握金相试样制备的基本方法二、实验内容(一)按粗磨细磨机械抛光漫蚀的环节制备金相试祥; (二)对比观测浸蚀前,浸蚀后试样的金相形貌三、实验原理、方法和手段随着科学技术的发展,研究金属材料内部组织的手段也在不断增长,然而光学金相显微分析仍然是最基本的方法。 光学金相显微分析的第一步是制备试样、将恃观测的试样表面磨制成光亮无痕的镜面,然后通过浸蚀才干分析组织形态。如因制备不
26、妥,在观测面上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响对的的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。 金相试样制备过程一般涉及:取样、粗磨、细磨,抛光和浸蚀五个环节。 (一)取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。取样的部位和磨面前选择必须根据分析规定而定。截取方法有多种,对于软材料可以用锯、车、刨等方法;对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法,对于硬而脆的材料可以用锤击的方法,无论用哪种方法都应注意,尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定,从便于握持和磨制角度考虑,一般直径或边长为1520mm,高为1218mm比较
27、适宜。对那些尺寸过小,形状不规则和需要保护边沿的试样,可以采用镶嵌或机械夹持的办法,如图2-1所示。图2-1 镶嵌及夹持试样a)镶嵌试样 b)夹持试样b)a)金相试样的镶嵌,是运用热塑性塑料(如聚氯乙烯),热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂十固化剂)作为填料进行时。前两种屑于热镶填料,热镶必须在专用设备镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料,冷镶方法不需要专用设备,只将适宜尺寸(约5-20mm)的钢管。塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上,试样置于管内,待磨面朝下倒入填料,放置一段时间凝固硬化即可。(二)粗磨粗磨的目的重要有以下三点:1、修整 有些试样,例如用锤击法敲下来的试样,
28、形状很不规则,必须通过粗磨,修整为规则形状的试样;2、磨平 无论用什么方法取样,切口往往不十分平滑、为了将观测而磨平,同时去掉切割时产生的变形层,必须进行粗磨;3、倒角 在不影响观测目的的前提下,需将试样上的棱角磨掉,以免划破砂纸和抛光织物。黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行,具体操作方法是将试样牢牢地捏住,用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间,尽量使磨面与砂轮面平行,用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大,故需人为地进行调整,尽量加大试样下半部分的压力,以求整个磨面均匀受力。此外在磨制过程中,试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动,防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是
29、,磨削过程会使试样表面温度骤然升高。只有不断地将试样浸水冷却,才干防止组织发生变化。砂轮机转速比较快,一般2850r/min,工作者不应站在沙轮的正前方,以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套,以免手被卷入砂轮机。关于砂轮的选择,一般是遵照磨硬材料选稍软些的,磨软材料选稍硬些的基本原则。用于金相制样方面的砂轮大部分是:磨料粒度为40号、46号、54号、60号(数字愈大愈细);材料为白刚玉(代号为GB或WA)、绿碳化硅(代号为TL或GC)、棕刚玉(代号为GZ或A)和黑碳化硅(代号为TH或C)等;硬度为中软1(代号为ZR1或K)的平砂轮,尺寸多为2502532mm(外径厚度孔径)。有色金属,如铜、铝及
30、其合金等,因材质很软,不可用砂轮而要用锉刀进行粗磨。以免磨屑填塞砂轮孔隙,且使试样产生较深的磨痕和严重的塑性变形层。(三)细磨粗磨后的试样,磨画上仍有较粗较深的磨痕,为了消除这些脚痕必须进行细磨。细磨,可分为手工唐和机械磨两种。1、手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上,左手按住砂纸,右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种,其规格可参考表2-1。表2-1 常见金相砂纸的规格金相砂纸编号010203040506粒度序号M28M20M14M10M7M5砂粒尺寸/m28-2020-1414-1010-77-55-3.5用砂轮相磨后的试样,要依次由01号磨至05号(或06号)操作时必须注意
31、:(1)加在试样上的力要均匀,使整个磨面都能磨到;(2)在同一张砂纸上磨痕方向要一致,并与前一道砂纸磨痕方向垂直,待前一道砂纸磨痕完全消失时才干换用下一道砂纸。(3)每次更换砂纸时,必须将试样、玻璃板清理于净,以防将粗砂粒带到细砂纸上。(4)磨制时不可用力过大,否则一方面因磨痕过深增长下一道磨制的困难,另一方面因表面变形严重影响组织真实性(5)砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时,不宜继续使用,否则砂粒在金属表面产生的滚压会增长表面变形。 (6)磨制铜、铝及其合金等软材料时,用力更要轻,可同时在砂纸上滴些煤油,以防脱落砂粒嵌入金属表面。用金相砂纸手工磨制时是不能加水的,由于金相砂纸所用粘接剂溶于水
32、。但是在于磨过程中,脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上,随着移动的试样来回滚动,砂粒间的互相挤压以及金属屑粘在砂粒缝隙中,都会使砂纸磨削寿命减短,试样表面变形层严重,磨擦生热还也许引起组织变化。为克服干磨的弊端,目前多采用手工湿磨的方法,所用砂纸是水砂纸,其规格可参考表2-2。 表2-2 常用水砂纸的规格水砂纸序号24030040050060080010001200粒度1602002803204006008001000 用水砂纸手工磨制的操作方法和环节与用金相砂纸磨制完全同样,只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨。由粗到细依次更换数次,最后磨到1000或1200号砂纸,由于水流不断地将脱落砂粒、磨屑冲
33、掉,故砂纸的磨削寿命较长。实践证明试样磨制的速度快、质量高,有效地填补了干磨的局限性。 2、机械磨 目前普遍使用的机械磨设备是预磨机电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动,磨制时,将试样沿盘的径向来回移动,用力要均匀,边磨边用水冲。水流既起到冷却试样的作用,又可以借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断地冲到转盘边沿,机榷磨的磨削速度比手工磨制快得多,但平整度不够好、表面变形层也比较严重。因此规定较高的或材质较软的试样应当采用手工磨制。机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同,可参考表2-2。 (四)抛光 抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕,得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光,电解抛光和化学抛光三种
34、,其中最常用的是机械抛光。 1、机械抛光 机械抛光在抛光机上进行,将抛光织物(粗抛常用帆布,精抛常用毛呢)用水浸湿,铺平、绷紧并固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动,将适量的抛光液(氧化铝、氧化铅或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴酒在盘上即可进行抛光、抛光时应注意: (1)试样沿盘的径向往返缓慢移动,同时逆抛光盘转向自转,待抛光快结束时作短时定位轻抛。 (2)在抛光过程中,要经常滴加适量的抛光液或清水,以保持抛光盘的湿度,如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时,必须将其冲刷干净后再继续使用。 (3)抛光时间应尽量缩短,不可过长,为满足这一规定可分粗抛和精抛两步进行。 (4)抛有色金属(如铜、铝及其
35、合金等)时,最佳在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。 机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部,切去试样表面隆起的部分。抛光时,抛光织物纤维带动稀疏分布的极磨细的磨料颗粒产生磨削作用,将试样抛光。 目前,人造金刚石研磨膏(最常用的有W0.5 W1.0 W1. W25 W3.5五种规格的落水性研磨膏)代替抛光液,正得到日益广泛的应用。用很少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光,抛光速度快、质量也好。 2、电解抛光电解抛光装置示意田如图2-2所示。阴极用不锈钢板制成,试样自身为阳极,两者同处在电解抛光液中,接通回路后在试样表面形成一层高电阻膜,由于试样表面高低不平,膜的厚薄也不同。试样表面
36、凸起部分膜薄,电阻小,电流密度大,金属溶解速度快。相对而言,凹下部分溶解速度慢,这种选择性溶解结果。使试样表面逐渐平整,最后形成光滑干面。图2-2 电解抛光装置示意图1阴极 2试样阳极 3搅拌器 4温度计 5阴极 6电解槽 7冷却槽 8电解液 9冷却液电解抛光纯系化学溶解过程,因此它消除了机械抛光难以避免的疵病,不会引起试样表面变形。与机械抛光比较既省时间又操作简便。然而电解抛光也有其局限性,因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比较敏感,会导致局部强烈浸蚀而形成斑坑此外镶嵌在塑料内的试样,因不导电也不合用。放目前仍然以机械抛光为主。 电解抛光时,先按规定配制好电解抛光液。将待抛
37、试样劈面浸入抛光液中,按通电源,按规范调整到所需电压、电流,一般只需十几秒至几十秒钟即可取出。取出后立即用流动水冲洗干净,而后吹干即可。如抛光过程中已同时具有浸蚀作用,可省去抛光后的浸蚀环节。铜合金、铝合金,奥氏体不锈钢及高锰钢等材料常用电解抛光。3、化学抛光化学抛光是依靠化学试剂对试样表面凹凸不干区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。化学抛光不需要专用设备,成本低,操作方便在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用,省掉了抛光后的浸蚀环节。但化学抛光的试样平整度略差些仅适于低、中倍观测。对于一些软金属,如锌、铅、锡、铜等。实践证明,运用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。目前,其应用范围在逐渐扩大
38、。化学抛光液,大多数是由酸或者混合酸(如草酸、磷酸、铬酸、醋酸、硝酸、硫酸氢氟酸等)过氧化氢及蒸馏水组成。混合酸重要起化学溶解作用,过氧化氢能增进金属表面的活化性,有助于化学抛光的进行,而蒸馏水为稀释剂。(五)浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观测,只能看到光亮的磨面,假如有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来,但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种,最常的是化学浸蚀法,运用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。图2-3 纯金属(单相均匀固溶体)的侵蚀)a)b)侵蚀正常 c)d)侵蚀过渡 e)侵蚀效果与组织观测示意图纯金属(或单相均匀固溶体)的浸
39、蚀基本上为化学溶解过程。位于晶界线处的原子和晶粒内部原子相比,自由能较高,稳定性较差,故易受浸蚀形成凹沟。晶粒内部被浸蚀限度较轻,大体上仍保持原抛光平面。在明场下观测,可以看到一个个晶粒被晶界(黑色网络)隔开。如图2-3b所示。如浸蚀较深,还可以发现各个晶粒明暗限度不同的现象,如图2-3d所示。这是由于每个晶粒原子排列的位向不同,浸蚀后,以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜限度不同的缘故。两相合金的浸蚀与单相合金不同,它重要是一个电化学浸蚀过程在相同的浸蚀条件下,具有较高负电位的相(微电池阳极)被迅速溶解凹陷下去;具有较高正电位的相(微电池阴极)在正常电化学作用下不被浸蚀,保持原有的光滑平
40、面,结果产生了两相之间的高度差。以共析碳钢层状珠光体浸蚀为例,层状珠光体是铁素体与渗碳体相间隔的层状组织。在浸蚀过程中,因铁索体具有较高的负电位而锁溶解,渗碳体固具有较高的正电位而被保护,此外在两相交界处铁素体一侧因被严重浸蚀形成凹沟。这样在显微镜下可以看到渗碳体周边有一黑圈,显示出两相的存在。如图2-4所示。图2-4 层状珠光体的侵蚀a)侵蚀效果与组织观测示意图 b)珠光体组织500多相合金的浸蚀,同样也是一个电化学溶解过程,原现与两相合金相同但多相合金的组成相比较复杂,用一种浸蚀剂来显示多种相是难以作到的,只有采用选择浸蚀法及薄膜浸蚀法等专门方法才行。化学浸蚀的方法虽然很简朴,但是只有认真
41、对待才干制备出高质量的试样。将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面,然后用滤纸吸去磨画上过多的水、吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。同时证明未通过浸蚀的试样是无法分析组织的,经检查后合格的试样可以放在漫蚀剂中,抛光面朝上,不断观测表面颜色的变化,这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面,观测表面颜色的变化。此为擦蚀法。待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出,用流动水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精,再用滤纸吸去过多的水和酒精,迅速用吹风机吹干,完毕整个制备试样的过程钢及铸铁等黑色金屑最常用的浸蚀剂为硝酸酒精溶液(硝酸的体积分数HNO3=4%,习惯写为4硝酸酒精溶液)。浸蚀后的试样
42、在显微镜下观测时,如发现表面变形严重影响组织的清楚度时,可采用后复抛光、浸蚀的办法去除变形层。如图2-5所示。图2-5 亚共析钢退火组织200a)反复抛光、侵蚀前 b)反复抛光侵蚀后四、实验组织运营规定实验教师为每位学生准备金相砂纸一套及玻璃板一块,实验教师现场指导学生完毕试样的打磨、抛光、漫蚀及组织观测等,学生必须完毕符合基本规定的金相试样并经实验教师检查合格此实验才算完毕。五、实验条件待磨试样、砂轮机、金相砂纸及玻璃板、抛光机、抛光液、吹风机、金相显微镜、漫蚀剂、酒精、夹子、脱脂棉、吸水纸。六、实验环节(一)磨样 领取待磨试样,用砂轮机粗憋,用金相砂纸细磨,进行机械抛光;(二)浸蚀前观测
43、对抛光后洗净,吹干的试样进行浸蚀前的检查;(三)浸蚀 将抛光合格的试样置于浸烛剂中浸蚀;(四)观测金相组织 对浸蚀后的试样进行观测,联系化学浸蚀原理对纽织形态进行分。如浸蚀限度过浅,可重新浸蚀;若过深,待重新抛光后才干浸蚀;若变形层严重,反复抛光浸蚀12次后再观测组织清楚度的变化。七、思考题1、请简朴叙述金相试样制备的全过程;2、谈谈对该实验个人的体会。八、实验报告按实验报告的标准格式及所规定的内容完毕。实验五:碳钢及铸铁平衡组织的观测与分析实验学时:4学时实验类型:综合性实验实验规定:必修一、实验目的(一)纯熟运用铁碳合金相图,提高分析铁碳合金平衡凝固过程及组织变化的能力。(二)掌握碳钢和白口铸铁的显微组织特性。二、实验内容三、实验原理、方法和手段铁碳合金相图是研究碳钢组织、拟定其热加工工艺的重要依据。按组织标注的铁碳相图见图4-1。铁碳合金在室温的平衡组织均由铁素体(F)及渗碳体(Fe3C)两相按不同数量、大小,形态和分布所组成。高温下尚有奥氏体(A)及固溶体相。运用图4-1分析铁碳合金的组织时,需了解相图中各相的本质及其形成过程,明确图中各线的意义,三条水平线上的反映及反映产物的本质和形态,并能作出不