煤炭质量检测技术培训-化验.pdf

嫌斐质量检恻技木（A）北京国媒检能源技术研究院 国家煤及煤化工产品质量监督检脍中心 内衣提要 煤质分析概述 煤中全水分的测定方法 煤的工业分析方法 煤中全硫的测定方法 煤中碳和氢的测定方法 煤的发热量测定概述一、煤质分析概述1、煤炭的特点煤炭：古代植物残骸经复杂的物理、化学作用变化 而成的可燃性生物岩。特点：由有机物和无机矿物质组成的复杂且非常不 均匀的混合物。2、煤质分析的特点1）样品的代表性1 g或小于1 g样品的结果代表几千或几万吨煤的 品质。概述2）误差构成采样误差：80%；制样误差：16%；化验误差：4%3）试验方法a、固有成分或特性分析如：煤的全硫，碳，氢，氮分析，及发热量测定等;特点：测定结果不随试验条件而变；概述b、非固有成分或特性分析（规范性试验）煤在人为规定的条件下，使煤产生某种转化,然后测定转化生成物的量和特性的分析。如：煤的灰分、挥发分、灰熔融性、可磨性，以 及焦化指标分析或测定等。特点：试验结果随试验方法和试验条件（温度、时间、压力等）而改变。概述3、煤质分析项目全水分工业分析（水分，灰分，挥发分，固定碳）发热量全硫元素分析：碳，氢，氮焦化指标：粘结指数，胶质层（Y值），珀锅膨胀 序数，奥阿膨胀度，基氏流动度，格金低温干储 试验概述3、煤质分析项目煤灰熔融性煤灰成分分析煤中微量元素煤的哈氏可磨性煤的气化指标（活性，热稳定性，结渣性）煤的爆炸性煤的自燃倾向煤的其他物理特性概述4、主要项目的表示符号 全水分 Mt(Mar)水分(空干基)Mad 灰分A 空干基灰分 Aad干基灰分 Ad收到基灰分Aar 挥发分V空干基挥发分Vad干基挥发分 Vd干燥无灰基挥发分Vdaf 收到基挥发分Var概述A4、主要项目的表示符号 固定碳 FC FCad,FCd,FCdaf,FCar 发热量Q空干基高位发热量Qgrad 干基高位发热量Qgrd 收到基低位发热量Qnet5ar 全硫St 空干基全硫St,ad干基全硫stj/收到基全硫，即 碳 C Cad，Cd，Car 概述4、主要项目的表示符号哈氏可磨性煤灰熔融性粘结指数胶质层厚度HGI变形温度DT 软化温度ST 半球温度HT 流动温度FT GY煤灰成分及煤中微量元素：用其元素符号表示一、煤中全水分的测定方法一、煤中的水分化合水：以化合方式同煤中的矿物质结合，是矿 物晶格的一部分，如CaSO2H2O,105110 不能除去。不能测定。游离水：以物理吸附或附着方式与煤结合105T10 能除去，可测定（外水，内水，全水，空干 基水分，最高内在水）一、煤中全水分的测定方法二、常用水分概念1、外在水分(外水)Mf(free moisture)：吸附在煤颗粒表面和煤粒缝隙及非毛细孔中的水 实际测定中：煤样达到空气干燥状态时失去的那部分水2、内在水分(内水)Minh(inherent moisture)：吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中的水实际蚂定中：煤样达到空气干燥状态时保留的那部分水3、最高内在水 MHC(moisture-holding capacity)煤的毛细孔中吸附的水达到饱和状态时的内在水分 实际测定中：煤在30、96%97%湿度下达到平衡时的内在水分一、煤中全水分的测定方法二、常用水分概念4、全水分 Mt(total moisture)：煤的外水和内水的总和，代表刚开采、发运及接收时煤的 水分5、空气干燥煤样水分Mad(moisture)：(一般分析煤样水分，空干基水分，分析水)一般分析煤样与周围空气湿度达到平衡时所含的水分一、煤中全水分的测定方法三、与水分值有关的因素1）煤的变质程度（煤种）煤种MtMad褐煤15%40%5%30%烟煤5%20%0.5%12%无烟煤0.7%3%年老无烟煤2%9.5%一、煤中全水分的测定方法三、与水分值有关的因素2）环境湿度：湿度大一水分高湿度小一水分低3）制样过程：设备的密封性 是否经过干燥煤样储存方式一、煤中全水分的测定方法水分测定原理：已知质量的煤样一在105110烘箱中干燥至 质量恒定（或在专用微波炉中干燥）一根据质量损 失计算煤的水分。GB/T211-20 0 7中规定了，三种测定方法：1、两步法：A1（氮气流）,A2（空气流）中干燥2、一步法：B1（氮气流）,B2（空气流）中干燥3、微波干燥法C氮气流中适用于所有煤种；空气流中适用于烟煤和 无烟煤；C法适用于褐煤烟煤其中A1为仲裁法。一、煤中全水分的测定方法仪器设备一一、煤中全水分的测定方法两步法第二步:环境温度或V 40 第一步:A外在水分Mf内在水分乂出计算:M,100-Mf=Mf+-Minhf 100 inh一、煤中全水分的测定方法一步法通氮干燥测定步骤粒度V6mm检查性干燥A预先干燥且称量过的称量瓶；A称取(10-12g)称准至0.001g；A平摊A预先鼓风的并已加热到105-卷荔条件下干燥开盖烘干烟煤3bA放5min 一干燥器一冷却至室温A称量，称准至aQQ1_A 每次 30min；宵止；A水分在2%以下时，不必进行检 查性干燥；a一、煤中全水分的测定方法一步法空气干燥测定步骤 粒度V13mm粒度V6mmA预先干燥且称量过的浅盘;检查性干燥A称取(50010g)称准至0.1g；A平摊A预先鼓风的并已加热到105-110;A在鼓风条件下干燥；-无烟3h-A浅盘取出，趁热称量(称准至0.1g)A 每次 30min；为止；A预先干燥且称量过的称量瓶；A称取(10*12g)称准至0001g；A平摊A预先鼓风的并已加热到105110;在鼓风条件下干燥;开盖烘干A放5min 一干燥器一冷却至室温A称量，称准至0001gA水分在2%以下时，不必进行检 查性干燥；A 每次 30min；宵止;A水分在2%以下时，不必进行检 查性干燥；一、煤中全水分的测定方法记录的数据：1、空称量瓶质量m()(g)2、煤样质量m(g)3、干燥后称量瓶+干煤的质量m2(g)结果计算公式：Mt=mJmX100%=(m0+m-m2)/m X100%Mt全水分，%一煤样干燥后失去的质量，g m-称取煤样的质量，g例：用0 6mm全水分煤样测定全水分，空称量瓶质量mo=2O.452(g),煤样质 量m=10.147(g),干燥后总质量m2=29.655(g),检查性干燥一次：29,641(g),二次：29,644(g)o该煤样全水分为多少？一、煤中全水分的测定方法解：Mt=(m0+m-m2)Im X100%=(20.452+10.147-29,641)/10.147 X100%=9.4%注意问题(1)采集的全水分试样保存在密封良好的容器中，并放在阴凉的地方；(2)制样操作要快，最好用密封式破碎机；全水分煤样送到实验室后立即 测定；(3)测定前，应进行总质量核对，进行水分损失补正。(4)称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。一、煤中全水分的测定方法微波干燥粒度：V6mm(10-12)g按说明书进行 适用于烟煤和褐煤二、煤的工业分析方法 空气干燥基水分（MaQ 灰分（Aad）挥发分（VaQ 固定碳的计算空气干螺基水分CMadJ仪器设备空气干螺基水分CMadJ常用方法：空气干燥法(1)要求煤样：粒度0.2mm,样重10.1g(称准至0.0002g)干燥温度：105-110 干燥时间：烟煤1.5h；无烟煤2h(2)分析步骤A预先干燥过的称量瓶；连瓶带盖一起称;A称准至0.0002g；将煤摊平；A预先鼓风的并已加热到105110。6A揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；A立即盖上盖；A空气中冷却约15min,放入干燥器中，冷却至室温;A称准至0.0002gA每次30min；A水分在2%以下时，不必进行检查性干燥；A连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量有所增加为止;空气干螺基水分CMadJ记录的数据：1、空称量瓶质量m()(g)2、煤样质量m(g)3、干燥后称量瓶+干煤的质量m2(g)结果计算公式：Mad=mJmX100%=(m0+m-m2)/m X100%Mad一空气干燥基水分，%mi煤样干燥后失去的质量，g m-称取煤样的质量，g空与干螺基水分CMadJ空干基水分根据不同煤种选用适合的方法或程序;（通氮法，空气干燥法，加热时间等）在鼓风条件下干燥；通氮：称量瓶放入前10min开始通氮气空气：称量瓶放入前35min开始鼓风干燥至质量恒定（或增重）；防止干燥后的样品吸水。灰分CAadJ煤中灰分（A,%）是煤完全燃烧后留下的残渣，它不是煤中固有的 物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而 形成的。灰分的产率与矿物质含量间有一定相关关系，可以用灰分来估 算煤中矿物质含量原生矿物：是由成煤质物本身所含有的矿物质形成的。次生矿物：是在成煤过程中由外界进入煤中的矿物。外来矿物：是指在采煤过程中从煤层顶板、底板、夹肝层等处混入煤中的矿物质。炼焦 灰分型L煤工业利用 800)的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸 盐完全分解及二氧化碳完全驱出。挥发分rvadj煤的挥发分（V,%）是煤中有机物质和一部分矿物质 受热分解的产物。它不是煤中固有物质，而是在特定温度下 煤的热分解产物。煤的挥发分与煤的质变程度有很大的关系,随煤化程度的增加，挥发份降低。用于煤炭分类和锅炉设备选型工艺设计等。测定原理：1g分析煤样在带盖的珀期中 900 10 （注）加热 7 min 计算质量损失 扣除水分，得挥发分产率挥发分CVadJ的测定方法仪器设备多=7:“挥发分CVadJ的测定方法测定方法（1）要求煤样：粒度VO.2mm,样重10.01g（称准至00002g）温度/时间：900,隔绝空气加热7min,加热时间包括温度恢复时间在内。（2）分析步骤在预先于900 温度下灼烧至质 量恒定的带盖瓷 生蜗中，称取空 气干燥基煤样，然后轻轻振动地 蜗，使煤样摊平,盖上盖，放在玷烟架上。马弗炉预先加热至 920左右,打开炉门,迅速将放有生期的架子 送入恒温区，立即关上 炉门并计时，放入后，炉温在3min内恢复至 90010,否则次此 次试验作废。准确加热7mino从炉中取出用 塌,放在空气 中冷却5mM 左右，移入干 燥器中冷却至 室温（约20min）后称 量，计算出挥 发分含量。保证烟囱盖严，炉门关严挥发分CVadJ的测定方法记录的数据：1、空生埸质量m()(g)2、煤样质量m(g)3、灼烧后总质量m2(g)结果计算公式：Vad=mJm CO2、HNO3、H2so仆液态水、固态灰高位。2、N2 C02 S02 液态水、固态灰低位。2、/、CO2、S02 气态水、固态灰六、煤的发热量测定二、发热量的表示方法：弹筒发热量（QJ：试验室直接从量热仪上测定的发热量，包括煤 炭燃烧生成二氧化碳；氢燃烧生成水汽，冷却后凝结成水；煤中硫在高 压氧气下燃烧生成三氧化硫，少量氮转化为氮氧化物，他们溶于水生 成硫酸和硝酸。高位发热量（Qgr）：由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热 后得到的发热量。低位发热量（QneP：由高位发热量减去水的气化热后得到的发热 量。（煤中原有的水和煤中的氢燃烧生成的水）三、氧弹量热法测定原理 煤样在充有过量氧气的氧弹内燃烧 放出的热量被一量热系统吸收 根据量热系统升高度数计算试样的发热量六、煤的发热量测定四、要实现准确测量，必须至少解决以下三个方面的问题：1）仪器的热容量，即量热系统每产生单位温升需要吸收多 少热量的问题用已知热值的量热标准物质（苯甲酸）标定量热仪2）量热系统与外界热交换的问题量热系统外加水套（绝热式或恒温式）3）测定过程中引入的额外热量校正问题；计算结果时扣除额外热量（点火热、包纸热等）六、煤的发想量测定五、测定步骤概述：两个独立的试验：1）热容量标定一苯甲酸燃烧试验2）发热量测定一试样燃烧试验总要求：发热量测定和热容量标定条件尽量相近燃烧完全（至定义的产物）测温准确-无热损失或正确校正六、煤的发想量测定六、测定步骤(1)准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样，0.91.1g(称准至 0.0 0 0 2g)于燃烧皿中。(2)取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注 意保持良好接触性。(3)往氧弹中加入10 ml蒸镭水，拧紧弹盖，缓缓充入2.83.0 Mpa氧 气，充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa,停 止试验，放掉氧气，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力 降到5.0 Mpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0 MPa以下 时，应更换新的钢瓶氧气。(4)将氧弹放入内筒中按照仪器提示符进行试验，打印结果。(5)试验结束后，放出燃烧废气，打开氧弹仔细观察弹筒和燃烧皿 内部，如果有试验燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。I媒的发想量测定计算结果：空气干燥煤样的恒容高位发热量:Q gr,adQb,acC（94.1 Sb,ad+aQb,ad）Qgr,ad空气干燥煤样的恒容高位发热量（岫）；Qb,ad-空气干燥煤样的弹筒发热量（J/g）；Sb ad由弹筒洗液测得的煤的含硫量（%）；当全硫含量低于400%时,或爱热量大于14.60 MJ/kg时，用全硫St,ad代替。94.1空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳。a硝酸校正系数：当Qb0 167OMJ/kg,a=0.0 0 10当 16.70 MJ/kg Qb25.10 MJ/kg,a=0.0 0 16六、煤的发想量测定煤或水煤浆干燥试样的恒容低位发热量：Q net,v,ar=（QgrIv,ad-206Had）X（100-Mt）/（100-Mad）-23MtQnet,v,ar-煤的收到基恒容低位发热量。何）；Qgr,v,ad煤的空气干燥基恒容高位发热量（如）；Mf-煤的收到基全水分或水煤浆的水分（）;1/一煤的空气干燥基水分（）；Had煤的空气干燥基氢含量（）；六、煤的发想量测定注意事项1o通常热容量标定的有效期为3个月，但有如下情况发生 时应立即重新标定仪器的热容量：（1）测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均内筒 水温相差5笛以上时；（2）更换量热温度计；（3）更换氧弹的较大部件，如氧弹盖、连接环等；（4）热量计经过较大的搬动；（5）水变浑浊。六、煤的发想量测定注意事项2 o遇到难燃煤应采取什么措施？遇到易喷溅的煤采取什 么措施？(1)遇到难燃煤(高灰低热值)时，可用石棉绒做衬垫;如还不能完全燃烧可提高充氧压力至3.2Mpa,或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后让放入燃烧皿中。(2)对于易喷溅的煤，棉线或点火丝应和煤样保持一微小 的距离(约2mm),或压饼，切成3mm的块，或用擦 镜纸包紧后再进行测试。六、煤的发想量测定注意事项3.在整个发热量测定试验中应注意哪些安全问题?如果发现氧弹漏气（充氧后的氧弹全部浸在水中，不断有气泡产生），则必须修理好再使用，防止试验过程中氧弹崩离；若充氧时不慎，充入的氧气压力过大（超过 3.3Mpa）,不得进行下一步的燃烧试验，此时应释放氧气,重新充氧到3.0Mpa以下。在做试验的过程中，点火后的最 初20s内部要把身体的任何部位伸到热量计的上方，以免点火瞬间发生氧弹冲出热量计的事故；使用氧气也要注意安 全，氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物，氧气瓶附近还 不得有明火。六、煤的发想量测定恒湿无灰基高位发热量的计算义_100(100-3 id*100(100-Mad)-Aad(100-MHC)六、煤的发想量测定1、仪器的热容量（E）是指该仪器的量热系统温度每 升高1所需要吸收的热量，以J/K（或J/）表示。要想根据试样燃烧后水温的升高来计算试样的发 热量，必须首先知道水温升高1需要吸收多少热量。因热量计的量热系统中，除了水吸收热量夕卜，氧弹、内筒、温度计和搅拌器等都会吸热，而且各自吸收热 情况不一样（各种材料的比热不同），因素比较复杂,不可能依靠简单的数学计算获得，只能采用已知热值 的基准物如苯甲酸来实际标定出量热系统温度每升高 1所要吸收的热量，也即标定出仪器的热容量。六、煤的发想量测定2、通常热容量标定的有效期为3个月，但有如下情况 发生时应立即重新标定仪器的热容量：(1)测定发热量时的内筒水温与热容量标定时的平均 内筒水温相差5以上时；(2)更换量热温度计；(3)更换氧弹的较大部件，如氧弹盖、连接环等；(4)热量计经过较大的搬动。六、煤的发想量测定3、热容量标定一般应进行5次重复试验。计算5次重复 试验结果的平均值（e）和标准差S,其相对标准差不 应超过0.20%;若超过0.20%,再补做一次试验，取符 合要求的5次结果平均值（修约至1J/K）作为该仪器的 热容量。若任何5次结果的相对标准差都超过0.20%,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题 后，重新进行标定，舍去已有全部结果。4、如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热 容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则,应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。