HG∕T 4525-2013 触媒用二氧化钛.pdf

I C S7 1 0 6 0 2 0G1 3备案号：4 1 8 4 3 2 0 1 3HG中华人民共和国化工行业标准H G T4 5 2 5 2 0 132 0 1 3 10 17 发布触媒用二氧化钛T i t a n i u md i o x i d ef o rc a t a l y s t2 0 14 0 3 0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言H G T4 5 2 5 2 0 1 3本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(s A c T C 6 3 s c l)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南佰利联化学股份有限公司、超彩钛白科技(安徽)有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：范国强、郭永欣、陈建立、廉晓燕、蒋宏斌。触媒用二氧化钛H G T4 5 2 5 2 0 1 31 范围本标准规定了触媒用二氧化钛的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于触媒用二氧化钛。该产品用于生产选择性催化还原(S C R)脱硝用二氧化钛载体。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T1 9 12 0 0 8 包装储运图示标志G B T6 7 3 0 6 12 0 0 5 铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法G B T6 6 7 8 化工产品采样总则G B T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法G B T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B T8 9 4 6 塑料编织袋G B T1 0 4 5 4 集装袋G B T1 9 5 8 72 0 0 4 气体吸附B E T 法测定固态物质比表面积H G T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2 部分：杂质标准溶液的制备3 要求3 1 外观：白色或黄色粉末。3 2 触媒用二氧化钛按本标准规定的试验方法检测应符合表1 技术要求。表1 技术要求项目指标晶型锐钛(硫酸法生产)激光粒径(D s o)b t m0 8 15比表面积(B E T)(m 2 g)协议二氧化钛(T i O z)(以干基计)w 8 9 O三氧化钨(w O a)(以干基计)w 协议磷酸盐(以P z 0 5 计)(以干基计)w 0 5硫酸盐(以s 吼计)(以干基计)w 0 3 5 0铁(以F e z 0 3 计)(以干基计)埘0 0 3钾(以K 2 0 计)(以干基计)w 0 0 1 0钠(以N a 2 0 计)(以干基计)w 0 0 1 0干燥减量缸2 O灼烧失量(以干基计)叫协议J I G l 4 5 2 5-2 0 1 34 试验方法4 1 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B T6 6 8 22 0 0 8 中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按H G T3 6 9 6 2 的规定制备。4 2 外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。4 3 晶型测定用x 射线衍射仪进行测定。4 4 激光粒径测定4 4 1 仪器4 4 1 1 激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围。4 4 1 2 超声波分散仪：功率大于1 0 0W。4 4 2 分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入1 0 0m L 水，可加入1 5m L 2 0m L 六偏磷酸钠(2 0 0g L)分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上，进行超声分散3m i n。按激光粒径分析仪的操作步骤测定试样的激光粒径(折射率：2 5 2，以D 5 0 报告测定结果)。4 5 比表面积测定按G B T1 9 5 8 72 0 0 4 进行测定。测定条件：3 0 0 下加热2h，脱气2 0r a i n。46 二氧化钛含量的测定4 6 1 试剂和材料硼酸。4 6 2 仪器、设备4 62 1 压样机。4 6 2 2x 荧光光谱仪。4 6 3 分析步骤称取4g 试料A(4 1 3 3)，精确至0 0 1g，用研钵研磨均匀(可以根据仪器的使用情况，添加适量粘合剂)，取出。放在压样机中，加硼酸，压力2 5M P a，保压时间大于2 0S。取出压制成型的样品片，放人经标准样品校正的x 荧光光谱仪中进行扫描，测定二氧化钛的含量。4 7 硫酸盐含量的测定按G B T6 7 3 0 6 12 0 0 5 测定硫含量。硫酸盐的含量以硫酸根(S O t)的质量分数w，计，按公式(1)计算：w 1 一。2 9 9 5(1)式中：w。按G B T6 7 3 0 6 12 0 0 5 测定硫含量的质量分数，以表示；2 9 9 5硫换算为硫酸根的系数。4 8 三氧化钨含量的测定使用x 射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4 6。4 9 磷酸盐含量的测定使用x 射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4 6。4 1 0 铁含量的测定4 1 0 1 方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长2 4 8 3n m 处测定H G T4 5 2 5 2 0 1 3铁的吸光度，计算铁的含量。4 1 0 2 试剂与溶液4 1 0 2 1 硫酸。4 1 0 2 2 硫酸铵。4。1 0 2 3 铁标准溶液：1 m L 溶液含铁(F e)0 1 0 m g；用移液管移取1 0m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的铁标准溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。4 1 0 2 4 二级水：符合G B T6 6 8 22 0 0 8 中的规定。4 1 0 3 仪器、设备原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯4 1 04 分析步骤称取约0 5g 试料A(4 1 3 3)，精确至0 0 0 02g，置于已加好9g 硫酸铵、1 0 m L 硫酸的5 0 m L 烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约5 0 m L，转移入1 0 0 m L 容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。移取4 份2 0 m L 试验溶液置于4 个5 0 m L 容量瓶中，再分别加入0 0 0 m L、0 5 0 m L、1 0 0 m L、1 5 0 m L 铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计，将仪器调整到最佳工作状态，于波长2 4 8 3n m 处测量其吸光度，用作图外延法求出试验溶液中铁的量。4 1 0 5 结果计算铁的含量以三氧化二铁(F e z O s)的质量分数”2 计，按公式(2)计算：W 2 一号蔫粉X 1 0 0 加-，一及夏历矿”7 0“式中：m。一从工作曲线上查得试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(r a g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；1 4 3 0铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 3。4 1 1 钾的测定4 1 1 1 方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长7 6 6 51 2 1 1 2 处测定钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钾的含量。4”2 试剂和材料4”21 硫酸。4 1 1 2 2 硫酸铵。4”2 3 钾标准溶液：1 m L 溶液含钾(K)O 0 1 m g；用移液管移取1m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的钾标准溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4 1 1 2 4 二级水：符合G B T6 6 8 22 0 0 8 中的规定。4 1 1 3 仪器、设备原子吸收分光光度计。4 1 1 4 分析步骤称取约0 5g 试料A(4 1 3 3)，精确至0 0 0 02g，置于已加好9g 硫酸铵、1 0 m L 硫酸的5 0 m L 烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约5 0 m L，转移到1 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取4 份2 0 m L 试验溶液置于4 个5 0 m L 容量瓶中，再分别3H G T4 5 2 5 2 0 1 3加入0 0 0 m L、1 0 0 m L、2 0 0 m L、3 0 0 m L 钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长7 6 6 5n m 处测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钾的量。41 15 结果计算钾的含量以氧化钾(K 2 0)的质量分数w s 计，按公式(3)计算：W 3 一号鬟筹心1 0 0 m 一反面历顽广“如L5 式中：?n l 从工作曲线上查得试样溶液中钾的质量的数值，单位为毫克(m g)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；1 2 0 5 钾换算为氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 1。4 1 2 钠的测定4 1 2 1 方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长5 8 9 0n m 处，测定钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钠的含量。4 1 2 2 试剂与溶液4 1 2 2 1 硫酸。4 1 2 2 2 硫酸铵。4 1 2 2 3 钠标准溶液：1 m L 溶液含钠(N a)0 0 1 m g；用移液管移取1m L 按H G T3 6 9 6 2 配制的钠标准溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4 1 2 2 4 二级水：符合G B T6 6 8 22 0 0 8 中的规定。4 1 2 3 仪器、设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。4 1 2 4 分析步骤称取约0 5g 试料A(4 1 3 3)，精确至0 0 0 02g，置于已加好9g 硫酸铵、1 0 m L 硫酸的5 0 m L 烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约5 0m L，转移到1 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移取4 份2 0 m L 试验溶液置于4 个5 0 m L 容量瓶中，再分别加人0 0 0m L、0 5 0m L、1 0 0m L、1 5 0m L 钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长5 8 9 0n m 处，测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钠的量。4 1 2 5 结果计算钠以氧化钠(N a z O)的质量分数W t 计，按公式(4)计算：W 4 一号鬟：慧竽舢。加州，一丐汶云历丽_“1”7 0 L 4 式中：D 1 从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(m g)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；1 3 4 8 钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 1。4 1 3 干燥减量的测定4 1 3 1 方法提要试样在1 0 5 2 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。根据试样减少的质量，计算干燥减量。4 1 3 2 仪器H G T4 5 2 5 2 0 1 34 1 3 21 称量瓶：5 0m m 3 0m m。4 1 3 22 电热恒温干燥箱：温度能控制在1 0 5 土2。4 1 3 3 分析步骤用已于1 0 5 2 下干燥至质量恒定的称量瓶称取约1 0g 试样，精确至0 0 1g，在电热恒温干燥箱中，于1 0 5 2 下干燥至质量恒定。保留此试料为试料A 供灼烧失量、二氧化钛、硫酸盐、三氧化钨、磷酸盐、铁、钾、钠测定用。4 1 3 4 结果计算干燥减量以质量分数Z U 5 计，按公式(5)计算：w 5 一T 1-1”0 1 0 0(5)m式中：m 1 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m o干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o 2。4 1 4 灼烧失量的测定4 1 4 1 方法提要在8 5 0 9 0 0 下，试样中的结合水及可分解、挥发分全部挥发。根据试样减少的质量，确定灼烧失量。4 1 4 2 仪器、设备高温炉：能控制温度在8 5 0 9 0 0。4 1 4 3 分析步骤用已于8 5 0 9 0 0 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约1g 试料A(4 1 3 3)，精确至o o o o2g，盖上坩埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于8 5 0 9 0 0 下灼烧至质量恒定。4 1 4 4 结果计算灼烧失量以质量分数W s 计，按公式(6)计算：6 7 h i-?1 2 1 0 0(6)m式中：m 1 灼烧前坩埚和试样质量的数值，单位为克(g)；m z 灼烧后坩埚和试样质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o 3。5 检验规则5 1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。52 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的触媒用二氧化钛为一批。每批产品不超过l Ot。5 3 按G B T6 6 7 8 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约2 0 0g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。5 4 检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5 5 采用G B T8 1 7 0 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。H G T4 5 2 5 2 0 1 36 标志、标签6 1 触媒用二氧化钛包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及G B T1 9 12 0 0 8 规定的“怕雨”标志。62 每批出厂的触媒用二氧化钛都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7 1触媒用二氧化钛采用塑料编织袋或集装袋包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋，每袋净含量2 5k g 的包装其性能和检验方法应符合G B T8 9 4 6 的规定；每袋净含量5 0 0k g 的包装其性能和检验方法应符合G B T1 0 4 5 4 的规定。其他规格可根据用户要求确定。7 2 触媒用二氧化钛包装时应将内袋中的空气排出，用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；夕h 袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。7 3 触媒用二氧化钛在运输中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。7 4 触媒用二氧化钛应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。中华人民共和国化工行业标准触媒用二氧化钛H G T4 5 2 52 0 1 3出版发行：化学工业出版杜(北京市东城区青年湖南街1 3 号邮政编码1 0 0 0 1 1)化学工业出版社印刷厂8 8 0 m m X1 2 3 0 m m1 1 6 印张字数1 4 千字2 0 1 4 年2 月北京第1 版第1 次印刷书号：1 5 5 0 2 5 1 5 8 9购书咨询：0 1 0 6 4 5 1 8 8 8 8售后服务：0 1 06 4 5 1 8 8 9 9网址：h t t p；w w w c i pc o m c n凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：1 0 0 0 元版权所有违者必究moNIN町寸日oIIs；舢902 0 川川1憎憎，娩IIO Z B