2023年药物分析复习题.doc

一、填空1、中华人民共和国药典重要内容由 凡例 、正文 、 附录 和 索引 四某些构成。2、药物中存在杂质，重要有两个来源，一是_生产过程中_生产过程中 引入，二是_ 储存 过程中产生。3、药物检查工作基本程序一般为取样、_鉴别_、 检查 和含量测定。4、以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不一样波长光吸取程度，所获得曲线称为 吸取光谱曲线 ，光吸取最大处波长叫 最大吸取波长 。5、葡萄糖中特殊杂质是_ _。6、两步滴定法用于阿司匹林片剂含量测定，第一步为 中和 ，第二步为 水解与滴定 。7、对氨基苯甲酸酯类药物因分子构造中有 芳伯胺基 构造，能发生重氮化偶合反应；有 脂 构造，易发生水解。8、具有苯环构造水杨酸类芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁试液 反应，生成 紫堇 色配位化合物。反应合适pH为46，在强酸性溶液中配位化合物分解。9、10、对乙酰氨基酚具有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。11、复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠目_防止水解_。12、巴比妥类药物含量测定重要有： 酸碱滴定法 、 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 四种措施。13、阿司匹林特殊杂质检查重要波及 溶液澄清度 以及 无羧基特殊杂质 检查。14、分子构造中含 芳伯氨 及 潜在芳伯氨 基药物，均可发生重氮化偶合反应。盐酸丁卡因分子构造中不具有 芳伯氨 基，无此反应，但其分子构造中 芳香伸胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N亚硝基化合物 乳白色沉淀，可与具有 芳伯氨 基同类药物区别。15、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾作用是 加紧反应速度 ；加入过量盐酸作用是 加紧反应速度 亚硝基在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸量按芳胺类药物与酸摩尔比约为-12.56 。16、杂环类药物重要波及_吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓_类。17、“精密称定”系指称取重量应精确至所取重量 千分之一 ；“称定”系指称取重量应精确至所取重量 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量 l0% 。18、巴比妥类药物母核为 巴比妥酸 ，为环状 丙二酰脲 构造。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状构造 碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物自身 微溶或极微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。19、阿司匹林含量测定措施重要有 两步滴定法 、 高效液相色谱法 、 紫外分光光度法 。20、药物一般鉴别试验波及 化学 法、 光谱 法和 色谱 法。21、具有 苯环构造水杨酸类 芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫色 色配位化合物。反应合适pH为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。22、阿司匹林特殊杂质检查重要波及 澄清度 以及 水杨酸 检查。23、芳胺类药物根据基本构造不一样，可分为 酰胺类 和 对氨基苯甲酸酯类 。二、选用1. 中华人民共和国药典重要内容波及 ( B )A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料2. 药物纯度合格是指 ( C )A. 符合分析纯试剂原则规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过原则中杂质限量规定 D. 对病人无害3. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物重金属离子反应是 ( A ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 4. 司可巴比妥常用含量测定措施是 ( A ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 5. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应是 ( C )A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林6. 苯甲酸钠常用含量测定措施是 （ D ）A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 7. 阿司匹林用中和法测定期，用中性醇溶解供试品目是为了 ( B )A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定期水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度8. 肾上腺素常用鉴别反应有 ( D ) A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C. 甲醛硫酸反应 D. 钯离子显色反应 9. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr作用是 ( B )A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增长NO+浓度10. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是由于其构造中具有 ( B )A. 低价态硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上卤素原子11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应药物是 ( C )A. 地西泮 B. 维生素C C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 12. 药物碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是 ( A )A维生素A B维生素B1 C维生素C D维生素D 13. 中华人民共和国药典中硫酸亚铁片含量测定措施是 ( C )A. 铈量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高锰酸钾法14. 药物制剂检查中，下列说法对旳是 ( B )A. 应进行杂质检查项目与原料药检查项目相似B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）有关检查C. 应进行杂质检查项与辅料检查项目相似 D. 不再进行杂质检查15.硫喷妥钠与铜盐鉴别反应生产物为：（ C ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色16巴比妥类药物鉴别措施有：（ C、D ）A 与钡盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物 C与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物17巴比妥类药物具有特性为：（ B、C、D、E ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸取特性18下列哪种措施可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ）A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物（芳环）C与铜盐反应，生成绿色沉淀（含硫） D与三氯化铁反应，生成紫色化合物（酚羟基）19下列哪种措施能用于巴比妥类药物含量测定：（ A、B、C ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可20.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr作用是：（ B ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E克制反应进行21双相滴定法可合用药物为：（ E ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠22两步滴定法测定阿司匹林片含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相称于阿司匹林（分子量180.16）量是：（ A ）A 18.02mg（P15） B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg23芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法论述，哪项是错误？（ A ）A 滴定终点敏锐 B 措施精确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白试验校正24下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C对氨基水杨酸钠 D 甲酚那酸 E 贝诺酯25乙酰水杨酸用中和法测定期，用中性醇溶解供试品目是为了：（ A ）A 防止供试品在水溶液中滴定期水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度26对乙酰氨基酚含量测定措施为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸取度，按C8H9NO2吸取系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得吸取度为A，测含量百分率计算式为：（ A ）A B C D E 27.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应28不可采用亚硝酸钠滴定法测定药物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR29亚硝酸钠滴定法测定期，一般均加入溴化钾，其目是：（ C ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增长NO+浓度 D 增强药物碱性 E 增长离子强度30、药物分析学科研究最终目是( D ) A.提高药物分析学科研究水平 B.提高药物经济效益 C.保证药物绝对纯净 D.保证用药安全、有效与合理31、药物杂质限量是指（ B ）A、药物中所含杂质最小容许量 B、药物中所含杂质最大容许量C、药物中所含杂质最佳容许量 D、药物杂质含量32、药物鉴别试验重要是用以判断( B ) A.药物纯度 B.药物真伪 C.药物优劣 D.药物疗效33、硫喷妥钠与铜盐鉴别反应生产物为：（ C ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 34、巴比妥类药物具有特性为：（ B、D ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 35、中华人民共和国药典对药物进行折光率测定期，采用光线是( A ) A.日光 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线36、下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ D ）A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 贝诺酯37、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应38、异烟肼不具有性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应39、能发生硫色素特性反应药物是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E 40、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ D ）A 滴定在酸性介质中进行； B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点； C 2，6-二氯靛酚还原型为红色； D 2，6-二氯靛酚还原型为蓝色41、片剂中应检查项目有（ D ） A 澄明度 B 应反复原料药检查项目 C 检查生产、贮存过程中引入杂质 D 重量差异42、下列不属于一般杂质是（ D ）A、氯化物 B、重金属 C、氰化物 D、2甲基5硝基咪唑 E、硫酸盐43、用于吡啶类药物鉴别开环反应有：（ B、E ）A 茚三酮反应（氨基酸及具有游离-氨基肽与茚三酮反应都产生蓝紫色物质） B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应44、旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入（ B ）加速变旋。A、H2SO4试液 B、氨试液 C、吡啶 D、稀硝酸45、采用戊烯二醛反应可以鉴别药物是（ D ）A、巴比妥 B、对乙酰氨基酚 C、乙酰水杨酸 D、异烟肼 E、利眠宁46、阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色沉淀是（C ） A.乙酰水杨酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.水杨酸 E.苯甲酸47、巴比妥类药物母核构造为（ B ）A.乙内酰脲 B.丙二酰脲C.氨基醚 D.二乙胺48、维生素A可用紫外吸取光谱法鉴别，是由于其分子构造中具有（ D ） A.共轭双键 B.环己烯 C.苯环 D.甲基 E.醋酸脂49片剂中应检查项目有（ D、E ） A 澄明度 B 应反复原料药检查项目 C 应反复辅料检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入杂质 E 重量差异50有关亚硝酸钠滴定法论述，错误有：（ A、C）A 对有酚羟基药物，均可用此措施测定含量 B 水解后呈芳伯氨基药物，可用此措施测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应进行E 反应终点多用永停法显示51下列药物中，哪一种药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥52硫酸-荧光反应为地西泮特性鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ C ）A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光（P152）53有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物鉴别或含量测定措施为（ B ）A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸取度比值法54异烟肼不具有性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应55苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是由于（ A ）A 低价态硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上卤素原子56下列药物碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E572，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ A ）A 滴定在酸性介质中进行； B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点； C 2，6-二氯靛酚还原型为红色； D 2，6-二氯靛酚还原型为蓝色58维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰掩蔽剂是（ C ）。A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇59使用碘量法测定维生素C含量，已知维生素C分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相称于维生素C量为（ B ）A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg60能发生硫色素特性反应药物是（ B ）A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E E 烟酸三、简答1、亚硝酸钠滴定法常采用指示终点措施有哪些？中华人民共和国药典采用是哪种？ 电位法，永停滴定法，外指示剂和内指示剂；永停滴定法2、 简述高效液相色谱仪构成部件。简述紫外可见分光光度计构成部件。 高效液相色谱仪由高压输液泵、色谱柱、进样器、检测器、馏分搜集器以及数据获取与处理系统； 紫外可见分光光度计由5个部件构成：辐射源。必要具有稳定、有足够输出功率、能提供仪器使用波段持续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或可调谐染料激光光源等。单色器1。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）构成，是用以产生高纯度单色光束装置，其功能波及将光源产生复合光分解为单色光和分出所需单色光束。试样容器，又称吸取池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者合用于紫外到可见区，后者只合用于可见区。容器光程一般为0.510厘米。检测器，又称光电转换器。常用有光电管或光电倍增管，后者较前者更敏捷，尤其合用于检测较弱辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有迅速扫描特点。显示装置。这某些装置发展较快。较高档光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫原则品、对照品？恒重是供试品持续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mg如下重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂替代供试液状况下，同法操作所得成果；原则品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品物质。4、试述药物杂质检查内容（波及杂质来源，杂质限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。）（1）杂质来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。（2）杂质限量检查：药物中所含杂质最大容许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几体现。（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物生产和储存过程中也许引入特殊杂质。如阿斯匹林中游离水杨酸、肾上腺素中酮体等。5、请阐明阿司匹林片剂采用两步滴定法原因及解释何为两步滴定法？（1）由于片剂中除加入少许酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又也许有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因而不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后供试品溶液中，加入定量过量氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余碱。6、阿司匹林中重要特殊杂质是什么？检查此杂质原理是什么？（1）阿司匹林中特殊杂质为水杨酸。（2）检查原理是运用阿司匹林构造中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成色泽比较，控制游离水杨酸含量。7、对氨基水杨酸钠中特殊杂质是什么？简述检查此杂质原理？（1）特殊杂质为间氨基酚。（2）原理：双向滴定法中华人民共和国药典（）运用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚特性，使两者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。8、在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr目是什么？并阐明其原理？答：使重氮化反应速度加紧。 由于溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr. 若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr平衡常数比生成NOCl平衡常数大300位。因此加速了重氮化反应进行。9、试述亚硝酸钠滴定法原理，测定重要条件及指示终点措施？原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。（2）测定重要条件加入适量KBr加速反应速度加入过量HCl加速反应室温（1030）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点措施有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。10、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不一样？运用物理、化学或生物测定措施对不一样剂型药物进行检查分析，以确定其与否符合质量原则。不一样点1）检查项目和规定不一样；2）杂质检查项目不一样；3）杂质限量规定不一样；4）含量体现措施及合格率范围不一样。四、计算题1、取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于2231nm处测A=0.401，按C22H28O6=385。求片剂标示量%？（标示量=0.005g/片）98.6%2、精密呋喃苯胺注射液（标示量为20mg/2ml）2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按=595计算标示量%？3、烟酸片（标示量0.3 g/片）含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH（0.1005mol/ L）滴定，消耗25.20ml，求标示量%？（已知1ml 0.1mol/L NaOH相称于12.31mg烟酸）99.9%4、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相称于18.02mg 阿司匹林）求阿司匹林片标示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg标示量百分含量=(304.8984 mg0.3576g) 5.7680g(0.510)=98.36%5、精密称定地西泮0.2314g，加冰醋酸与醋酐各10mL使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸液(0.1015moL/L)滴定，至溶液显绿色时，消耗7.94mL高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02mL。每1mL高氯酸液(0.1moLL)相称于28.47mg地西泮(C16H13CLN2O)。计算地西泮含量。98.96、司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250mL碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1moL/L）25mL，再加盐酸5m1，及时密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，及时密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定成果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.1mo1/L）相称于13.01mgC12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）17.20mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012moL/L）25.02mL。98.7%