波谱分析.pptx

（一）分离纯化（一）分离纯化 方方 法：法：蒸馏、重结晶、升华和色谱法蒸馏、重结晶、升华和色谱法 色色谱谱法法包包括括：薄薄层层色色谱谱、纸纸层层色色谱谱、柱柱层层色色谱谱、气相色谱和高效液相色谱（气相色谱和高效液相色谱（HPLC）。）。检查纯度：检查纯度：测定物理常数如测熔点、沸点、折测定物理常数如测熔点、沸点、折光率及色谱等验证。光率及色谱等验证。确定有机物结构的步骤与方法确定有机物结构的步骤与方法:（二）元素分析（二）元素分析确确定定化化合合物物的的组组成成元元素素，及及各各元元素素的的百百分分含量。含量。（三）确定实验式和分子式（三）确定实验式和分子式实验式仅表达分子中各元素间原子个数的实验式仅表达分子中各元素间原子个数的比例，分子式与实验式是倍数关系比例，分子式与实验式是倍数关系 确定有机物结构步骤与方法确定有机物结构步骤与方法测定有机物结构的测定有机物结构的测定有机物结构的测定有机物结构的2 2种方法：化学法和波谱法种方法：化学法和波谱法种方法：化学法和波谱法种方法：化学法和波谱法第第2020章章 有机化合物的波谱分析有机化合物的波谱分析波谱法波谱法波谱法波谱法化学法化学法化学法化学法n 需需要要较较多多试试样样（半半微微量量分分 析析，用用 样样 量量 为为 1010100mg100mg）n损坏样品损坏样品n 大大量量的的时时间间（吗吗啡啡碱碱，1805180519521952年）年）n 需需要要熟熟练练的的实实验验技技巧巧，高高超超的的智智慧慧和和坚坚韧韧不不拔拔的的精神。精神。样品用量少（样品用量少（30mg3000（中）（中）3100-3010三取代三取代 1680（中（中-弱）弱）四取代四取代 1670（弱（弱-无）无）四取代四取代 无无共轭烯烃共轭烯烃 与烯烃同与烯烃同 向低波数位移，变宽向低波数位移，变宽 与烯烃同与烯烃同910-905强强 995-985强强 895-885强强730-650弱且宽弱且宽980-965强强840-790强强 无无强强 重要官能团的红外特征吸收和图谱分析重要官能团的红外特征吸收和图谱分析吸收峰吸收峰 化合物化合物 振振动动C-H拉伸拉伸（或伸缩）（或伸缩）C=C，C C，C=C-C=C 苯环苯环C-H弯曲弯曲炔烃炔烃 3310-3300 一取代一取代 2140-2100弱弱非对称二取代非对称二取代2260-2190弱弱700-6003110-3010中中 1600中中670弱弱倍频倍频 2000-1650 邻邻-770-735强强间间-810-750强强 710-690中中 对对-833-810强强 泛频泛频 2000-1660 取代芳烃取代芳烃 较强较强对称对称 无无强强 同芳烃同芳烃 同芳烃同芳烃1580弱弱1500强强 1450弱弱-无无一取代一取代770-730，710-690强强二取代二取代 芳烃芳烃 重要官能团的红外特征吸收和图谱分析重要官能团的红外特征吸收和图谱分析类别类别拉拉 伸伸 说说 明明R-X C-F C-Cl C-Br C-I1350-1100强强750-700 中中 700-500 中中 610-685 中中游离游离 3650-3500缔合缔合3400-3200宽峰宽峰 不明显不明显 醇、酚、醇、酚、醚醚-OH C-O 1200-1000 不特征不特征 键和官能团键和官能团 胺胺RNH2 R2NH3500-3400（游离）缔合降低（游离）缔合降低1003500-3300（游离）缔合降低（游离）缔合降低100 重要官能团的红外特征吸收和图谱分析重要官能团的红外特征吸收和图谱分析类别类别拉拉 伸伸 (cm-1)说说 明明1770-1750（缔合时在（缔合时在1710）醛、酮醛、酮 C=OR-CHO1750-1680 2720 羧酸羧酸 C=OOH 键和官能团键和官能团 酸酐酸酐 酰卤酰卤 酰胺酰胺 晴晴 气相在气相在3550，液固缔合时在，液固缔合时在3000-2500（宽峰）（宽峰）C=O C=OC=OC=O 酯酯 18001860-1800 1800-17501735NH2 1690-16503520，3380（游离）缔合降低（游离）缔合降低100 C N 2260-2210重要官能团的红外特征吸收和图谱分析重要官能团的红外特征吸收和图谱分析抗胆碱药消旋山莨菪碱的红外光谱抗胆碱药消旋山莨菪碱的红外光谱