2023年竞赛辅导仪器分析实验试题.doc

一、选择题
1．同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是 ( )
（1）可见光区 （2）紫外光区
（3）红外光区 （4）微波区
2．在紫外－可见分光光度计中，强度大且光谱区域广的光源是 ( )
（1）钨灯 （2）氢灯
（3）氙灯 （4）汞灯
3．下列说法哪一种对的？ ( )
（1）阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化
（2）阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化
（3）阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化
（4）阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化
4．下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是 （ ）
（1）热导池检测器 （2）氢焰离子化检测器
（3）电子捕获检测器 （4）火焰光度检测器
5．二只50 mL容量瓶，分别为 （1）、（2），在 （1）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0 mL，测得扩散电流为10 μA，在（2）号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0 mL，再加0.005 mol/L Cd2+标准溶液5.0 mL，测得扩散电流为15 μA。未知溶液中Cd2+的浓度是多少？ ( )
（1）0.0025 mol/L （2）0.005 mol/L
（3）0.010 mol/L （4）0.020 mol/L
6．Ag2S的AgX（X＝Cl－，Br－，Ι－）混合粉末压成片，构成的离子选择电极能响应的离子有（ ）
（1）卤素 和S2－ （2）Ag＋
（3）卤素，S2－， Ag＋ （4）S2－
7．双波长分光光度计的输出信号是 ( )
（1）试样与参比吸取之差 （2）试样与参比吸取之和
（3）试样在λ1和λ2处吸取之差 （4）试样在λ1和λ2处吸取之和
8．迁移电流来源于 ( )
（1）电极表面双电层的充电过程 （2）底液中的杂质的电极反映
（3）电极表面离子的扩散 （4）电解池中两电极间产生的库仑力
9．对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( )
（1）大一倍 （2）相同
（3）小一倍 （4）小两倍
10．发射光谱仪分为扫描式和照相式（或称CCD式）二种，其中扫描式光谱仪的光电检测器检测的是 ( )，而照相式光谱仪的光电检测器检测的是 ( )。
（1）衍射光 （2）复合光
（3）单色光 （4）多波长
11．指出下列哪种不是紫外－可见分光光度计使用的检测器？ ( )
（1）热电偶 （2）光电倍增管
（3）光电池 （4）光电管
12．离子选择电极的电位选择性系数表达 （ ）
（1）A离子干扰B离子的情况 （2）B离子干扰A离子的情况
（3）A，B离子互相干扰的情况 （4）离子电极的检出下限
13．三个质子在共振时，所需的外磁场强度B 0的大小顺序为B 0(A) > B 0(B) > B 0(C) 相对于TMS，该三个质子的化学位移的顺序为 ( )
（1） （2）
（3） （4）
14．氟离子选择性电极实验中所使用的的外参比电极是 （ ）
（1）Ag|AgCl (s) （2）Hg2Cl2 (s)| Hg
（3）玻璃电极 （4）氟化镧单晶膜
15．原子发射光谱与原子吸取光谱产生的共同点在于 （ ）
（1）辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 （2）基态原子对共振线的吸取
（3）气态原子外层电子产生的跃迁 （4）激发态原子产生的辐射
16．配制反相液相色谱流动相常用溶剂是 （ ）
（1）水、甲醇、乙醇 （2）甲醇、乙醇、乙酸乙酯
（3）水、甲醇、乙腈 （4）甲醇、氯仿、乙腈
17．微波酸消解法解决土样时，测定温度和压力的消解罐中应加入以下哪项？（ ）
（1）土样 （2）酸液
（3）土样+酸液 （4）水
18．实验结束后用甲醇冲洗色谱柱是为了 （ ）
（1）保护进样器 （2）保护色谱柱
（3）保护检测器 （4）保护色谱工作站
19．在荧光分光光度计中，（ ）成直角。
（1）光源和检测器 （2） 单色器和检测器
（3）光源和样品池 （4） 单色器和样品池
20．MPT光谱仪和ICP光谱仪的激发光源是 ( )
（1）空心阴极灯 （2）火焰
（3）普通光源 （4）等离子体
21. 指出下列哪种是紫外－可见分光光度计常用的光源？（ ）
（1）硅碳棒 （2）激光器 （3）空心阴极灯 （4）卤钨灯
22. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？（ ）
（1）基准物 （2）检测器类型 （3）被测试样 （4）载气流速
23. 在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为（ ）
（1）无关 （2）成正比 （3）与其对数成正比 （4）符合能斯特公式
24. 在气－液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为（ ）
（1）一般固体物质 （2）固体吸附剂 （3）载体 （4）载体+固定液
25. pH 玻璃电极产生酸误差的因素是（ ）
（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀
（2）H+度高，它占据了大量互换点位，pH 值偏低
（3）H+与H2O 形成H3O+，结果H+减少，pH 增高
（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH 增高
26. 在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离（ ）
（1）几何异构体 （2）沸点相近，官能团相同的试样
（3）沸点相差大的试样 （4）分派比变化范围宽的试样
27. 关于氟电极的电位，下列说法中对的的是（ ）
（1）随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化
（2）随试液中氟离子活度的增高向正方向变化
（3）与试液中氢氧根离子的浓度无关
（4）上述三种说法都不对
28. 在色谱定量分析中，若A 组分的相对质量校正因子为 1.20，就可以推算出它的相对质量灵敏度为：（ ）
（1）2×1.20 （2）0.833 （3）1.20×A 的相对分子质量
（4）1.20÷A 的相对分子质量
29. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气？（ ）
（1）乙炔 （2）氧化亚氮 （3）氢 （4）氩
30. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是（ ）
（1）Ｘ射线区 （2）红外区 （3）无线电波区 （4）可见光区
31. 在原子发射光谱实验中，MPT 光谱仪进样系统中的雾化器运用下面哪一路气体进行（ ）
（1）工作气 （2）载气 （3）屏蔽气 （4）以上三路气体
32. 中红外光谱的波数范围是（ ）
（1）200－4000 cm-1 （2）400－4000 cm-1 （3）600－4000 cm-1
（4）1300－4000 cm-1
33. 火焰原子吸取分光光度计的光源使用（ ）
（1）空心阴极灯 （2）能斯特灯 （3）氘灯 （4）碘钨灯
34. 微波酸消解法解决土样时，测定温度和压力的消解罐中应加入以下哪项？（ ）
（1）土样 （2）酸液 （3）土样+酸液 （4）水
35. 柱温与保存时间及柱效的关系是（ ）
（1）升高柱温，保存时间延长 （2）升高柱温，保存时间变短
（3）柱温与保存时间无关 （4）柱温与柱效无关

二、填空题
1．在分光光度法中，偏离朗伯－比尔定律的仪器因素，除光源的稳定性，检测系统的非线性影响等因素外，重要是指下列仪器因素：1._______________， 2.______________。
2．气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用______________固定液，试样中各组分按__________________分离，__________________的组分先流杰出谱柱，____________的组分后流杰出谱柱。
3．对的拿取吸取池的方法是___________________________________________________。
4．在原子吸取光谱法中，选用灯电流原则为_____________________________________。
5．紫外－可见分光光度测定的合理吸光波长范围应为 ____________________________。
6．析出电位与被测物质浓度_______，半波电位与被测物质浓度__________， 故后者可用于物质的_____________。
7．离子选择性电极法测定水中氟含量实验中标准曲线的绘制是以_______为横坐标， ____________为纵坐标。
8．高效液相色谱法实验中，蒸发光散射检测器适合于测定 的组分。
9．石墨炉原子吸取光谱法测定土壤及水中Cd含量时，仪器条件分别为：
波长_______nm；狭缝为________nm；载气为______气，其流速为______L/min。
10．在原子吸取光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽
将__________________。
11. 气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据__________ ____原则, 其重要的因素是____________________________________________。
12. 对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚三者中保存时间最长的是 。
13. MPT 光谱仪开机之前要做好 ， 和
等三方面的准备工作。
14. 荧光分光光度计测得的荧光与激发辐射成直角，因素为 。
15. 石墨炉原子吸取光谱法分析过程分为_____ _____ 、______ _____ 、______________和__________ ____四步来完毕。

三、问答题
1，高效液相色谱仪由哪几部分构成，其作用是什么？如何保护高效液相色谱柱？
2．溶出伏安法测定的基本过程是什么？
3．MPT光谱仪由哪四部分组成？各部分的作用是什么？MPT光谱仪的样品引入系统都有哪几部分组成？等离子体有哪些基本性质？原子发射光谱可以提供样品的何种信息？
4．简述氟离子选择性电极的构造。
5．如何点燃原子吸取的火焰？应注意什么问题？
6．在紫外区（200—400 nm）可否用玻璃吸取池？为什么？
7．简述在荧光分析法中，什么是激发光谱和发射光谱？如何测量激发光谱？
8．在气相色谱法中，使用热导检测器要注意些什么？使用热导检测器时，H2做载气优点和缺陷是什么？
9．中红外光谱中，扫描的波数范围是多少？判断未知化合物结构的依据是什么？在红外光谱实验中，测定薄膜样品，液体样品和固体粉末样品各用什么办法？
10．在石墨炉原子吸取光谱实验中，解决样品时应注意哪些问题？
11． 原子吸取分光光度计的光源和检测器各是什么？如何点燃原子吸取的火焰？应注意什么问题？
12． 紫外可见分光光度计由哪几部分组成？写出每一部份的名称及各部分所用的元件。紫外可见分光光度法用来进行定量分析的原理是什么？写出测定混合物含量的条件及环节（混合物只含两种物质）。
13． 气相色谱仪由哪些部件组成？各组成部件的重要功能是什么？简述色谱柱的分离原理。面积归一化法使用的条件是什么？写出式中相对校正因子fi 表达式。
14． 从固定相、流动相和样品流出顺序等方面说明什么是正相色谱？什么是反相色谱？高效液相色谱仪有哪些基本部分组成？并列举三种常用的高效液相色谱检测器。与气相色谱相比，液相色谱有哪些优点？
15． 在离子选择性电极法测水中氟离子含量实验中，离子强度缓冲调节剂的作用是什么？简述氟离子选择性电极的构造。
16． 伏安法测定的基本原理是什么？简述溶出伏安法的实验过程。
17． 在核磁共振实验中，为什么甲醇和甲苯所具有的甲基会有不同的化学位移？
18． 在原子吸取光谱法中，为什么单色器位于试样室（火焰）之后，而不象紫外可见分光光度计位于试样室之前？
19． 原子发射光谱法定性分析的依据是什么？MPT 光谱仪的测量过程是如何的？
20． 紫外可见分光光度法用来进行定量分析的原理是什么？写出测定混合物含量的条件及环节（混合物只含两种物质）。
21． 红外光谱能否直接对混合物进行定性分析？为什么？
22． 气相色谱仪由哪些部件组成？各组成部件的重要功能是什么？面积归一化法使用的条件是什么？使用面积归一化法进行定量分析有什么优点？
23． 高效液相色谱仪有哪些基本部分组成？并列举三种常用的高效液相色谱检测器。
24． 石墨炉原子吸取光谱法测定土壤中Cd 含量结果如下：0.2 g 土样消解后定容至100 mL，Cd 浓度为4.48 ppb，空白溶液的Cd 浓度为1.84 ppb，求土壤中Cd 的含量。
25． 在离子选择性电极法测水中氟离子含量实验中，离子强度缓冲调节剂的作用是什么？简述氟离子选择性电极的构造。
26． 循环伏安实验中，K3Fe（CN）6 的IPa 对其相应的V1/2 是什么关系？简述溶出伏安法的实验过程。
27． 化合物的裂分限度在核磁共振实验中是由什么决定的？