叶腊石、白云石对陶瓷结合剂磨具微观结构和性能的影响正文学士学位论文.doc

毕业设计（论文）
1引言
陶瓷磨具自1877年诞生以来，就被广泛应用于食品、日用化工、机械制造、电子、建筑等各个行业领域，成为我国经济建设中不可缺少的工具。在磨料磨具行业中陶瓷磨具占有相当大的比例，用量占50%以上。是磨具中占主导地位的产品之一。陶瓷磨具具有磨削锋利，自锐性好，耐热性好，使用寿命长，修整容易，耐油，耐水，耐酸，耐碱，耐老化，适合不同冷却液条件下的粗磨、精磨和超精磨削等的应用，是磨具产品中最重要的一类。陶瓷结合剂磨具是以陶瓷原料为结合剂,将松散的磨料粘结起来,固结成一定形状，具有磨削性能的陶瓷砂轮，广泛应用于机械制造行业，如喷气发动机，水压汽轮机，轴承部件等。随着我国机械工业的迅速发展，陶瓷磨具行业的竞争趋于激烈，价格、使用性能等是企业竞争和在市场中赖以生存的必然条件。因此，我国大多数生产厂家采用传统的生产方式制作陶瓷结合剂磨具，所用磨料为单一粒度，采用一般的粘土、长石类烧结结合剂，采用这种简单的制作工艺可降低磨具的生产成本，但磨具的使用性能却较差，尤其是结合剂把持磨料的强度低，磨料过早脱落而不能充分展现其自锐性。解决这一问题的方法国内不少学者作过一些研究，如在结合剂中加入金属粉末，利用金属的延展性来缓解磨料周围应力现象，防止产生裂纹。但这种方法对普通陶瓷结合剂磨具来说生产成本太高。如何在传统生产工艺条件不变、产品成本也基本保持不变的情况下，生产出性能优良的产品是我们本课题研究的主要目的。
从无机材料的长期研究结果知道，材料的工艺参数、结构、性能之间有密切的关系。在一定的工艺条件下，原材料的选择对磨具的性能有直接的关系。材料选择合适时制品中会形成针状的二次莫来石晶相，二次莫来石具有较低的膨胀系数和较高的抗蠕变性，它构成陶瓷中玻璃基质的骨架，骨架的强度可以明显改变玻璃相基质的强度，从而提高陶瓷制品力学性能，通常希望陶瓷制品中莫来石晶相的晶粒大小均匀或有较多的网状莫来石；可减小玻璃体和磨料膨胀系数存在的差异，从而减少微裂纹，达到提高结合剂强度的目的。本文根据以上思路主要针对不同原材料对普通陶瓷结合剂磨具性能的影响作了一系列实验研究。
高温陶瓷磨具主要是用粘土、长石为结合剂，在1300℃左右烧结而成。磨具的微观结构中主要有磨料、玻璃相、晶相和气相，其中，脆性较大的玻璃体中总存在有热应力，在磨料周围产生大量的微裂纹，裂纹使磨具在使用过程中磨料过旱的脱落而不能充分展现其自锐性，这是国内磨具与国外磨具相比使用性能差的主要原因。磨具产生裂纹主要发生在两个阶段：一是低温加热干状态阶段，如果坯体收缩较大，尤其是对大规格磨具很容易使坯体内产生热应力而导致开裂；另一是缓冷阶段，结合剂已有塑性转变成了脆性，如果玻璃体的膨胀系数大，与磨料的膨胀系数匹配性差，更容易在坯体内产热应力而引发微裂纹，降低结合剂把持磨料的强度。
传统粘土、长石为结合剂的磨具中，由于粘土含有较高的结晶水，在低温加热过程中脱水较快，坯体尺寸收缩也较大，低温加热干状态阶段磨料周围已产生微裂纹。在传统陶瓷原料中，叶腊石硬度低，质软而富于脂肪感，含有较少的结晶水，加热过程中脱水缓慢，且膨胀系数较小，是制造要求尺寸准确或热稳定性好的制品的优良原料。白云石在陶瓷坯料中可降低陶瓷制品的烧成温度，促进石英的溶解和莫来石的生成，尤其是在烧结后冷却时玻璃体中会析出一定量的针状莫来石。莫来石具有较低的热膨胀系数，玻璃体中如能生成一定量的莫来石晶相，一方面可以缩小结合剂和磨料膨胀系数之间的差距，同时还可提高结合剂本身的强度。根据以上思路，本文针对就如何减少由热应力而导致磨具使用性能差这一问题，在结合剂原料选择和工艺上进行了调整，研究了在粘土、长石质结合剂中引入叶腊石和白云石对碳化硅磨具微观结构和性能的影响。本次研究是在现行的工艺条件下，逐次改变原有结合剂的成分，再分别引入叶腊石和白云，得到实验用结合剂。改变后的各结合剂与原结合剂在相同条件下，先对各组成结合剂本身性能进行实验评价。然后，再按照磨具配比要求分别制备不同种试样，最后测定各磨具试样的性能指标。从而研究了在粘土、长石质结合剂中引入叶腊石和白云石对磨具的微观结构和性能的影响。

2实验条件
2．1主要实验设备及仪器
表1 实验过程中的仪器名称、型号及用途
仪器设备名称
型号
主要用途
分析天平
TG328A(S)
精确称量原料
电子天平
HC-TP11-10
原料准确称量
测温三角锥模具
标准锥模
制作测温锥用
耐火度测定炉
常用炉
测定耐火度
万能拉力实验机
550KN
测抗折强度
冲击强度实验机
小型
测抗冲击强度
增力电动搅拌器
JJ-1
原料混合分散
鼓风电热恒温干燥箱
FN101-2A
干燥胚体
马弗炉
SRJX-4-13
烧结坯体
压机
RVJ-15
压制烧结产品
差热膨胀仪
Lcp-1
测定线膨胀系数
电子显微镜
XL300philips
显微结构分析

2．2 厂家配方及砂轮性能
表2 厂家配方及磨具性能
磨料/
100%
结合剂组成
磨具性能
粘土
/%
长石
/%
滑石
/%
烧结温度
/℃
抗折强度
/ MPa

抗冲击强度
/MPa
外观
GCF46
45
53
2
2．28
11618.8N
5.8032KN
黑心明显
我国的许多工厂都是使用单一密度的磨料生产砂轮，单一密度的磨料生产砂轮可以使砂轮具有较高的强度，但硬度较低，自锐性差，磨削效果较差。厂家砂轮陶瓷结合剂砂轮的裂纹可能出现的原因有两种:(1)砂轮受热不均或冷却快慢不一,出现温差,因而产生拉伸应力存在的主要问题是结合剂强度低，磨削性能差。结合剂强度低的主要原因是磨料膨胀系数小而结合剂的膨胀系数大，二者膨胀系数不匹配，导致磨料周围易产生应力集中，产生微裂纹；导致裂纹。裂纹的大小随着温差和应力大小值的大小而异。(2)由于结合剂性能不理想,结合剂同磨粒的热膨胀系数相差较大而引起裂纹。砂轮在加热和冷却的磨削性能差过程中,由于的主要原因一方面是结合剂配比不合理，另一方面，润湿剂的种类和比例对磨具性能也有非常重要的影响。根据这种情况，研究润湿剂对磨具的性能的影响是非常必要的。本文研究糊精液做湿润剂,对陶瓷磨具气孔率,磨削强度等方面的影响。

3实验过程
3．1实验方案设计
1、原材料的选择及表征：
选用郑州二砂生产的磨料，用校办工厂里的粘土、长石、滑石、叶腊石、白云石、糊精液等作结合剂。
2、现有结合剂组分的改变与设计：
制定合适的组分改变程度，设计出各对比项的组成。
3、不同测温三角锥的制作及耐火度的测定分析。
4、结合剂试样的制备。
5、磨具试样的制备及烧结工艺的制定。
6、性能检测和结构分析。
7、数据处理。
3.1.1 实验主要内容：
主要研究了如何在传统生产工艺条件不变、产品成本也基本保持不变的情况下，通过对原有结合剂成分的改变，再引入叶腊石、白云石后，各结合剂性能的变化及对陶瓷磨具性能的影响，探究叶腊石、白云石对陶瓷结合剂磨具显微结构和性能的影响。
这是我们本课题研究的主要内容。此项研究的实用性主要在于生产出性能优良的产品。在国外生产陶瓷磨具的相关行业中已经成功使用糊精液来代替传统的水玻璃作湿润剂。传统的水玻璃在烧成的时间会遗留在在陶瓷磨具中，从而影响陶瓷磨具的气孔率和磨削性能。糊精液作湿润剂则不然，糊精液在烧成时会充分氧化而脱离制品，形成充足的气孔率,更好的起到磨削加工,抛光的作用。所以我们要解决的问题是在特定的陶瓷磨具硬度的情况下,如何调整配方(包括原材料的种类、结合剂的种类、砂结比、外加剂量、结合剂量烧成制度及温度等)。
3．1．2磨料选择
本次试验用磨料选用郑州二砂生产的GC F46、GC F40、GC F60磨料。实验在生产厂家GCF46磨具生产的基础上采用GC磨料F40、F46、F60混合粒度，即GCF46占50%，GCF40和GCF60各占25%。混合粒度的磨具由于含有多种直径的磨粒，较细的磨粒能填充到较粗的磨粒间隙中，因而缩小了磨粒间的空隙，增大了磨料的比表面积。磨具是靠结合剂粘结起来的，在相同的砂结比时，混合粒度的切割砂轮结合剂桥短而粗，磨料的粘结面积大，因此混合粒度能有效地提高磨具的使用性能。
3．1．3结合剂的选择配制
采用生产厂家原有结合剂配方和原材料，即配方V0 ：45%粘土+53%长石+2%滑石（200目，与厂家相同）。通过改变结合剂中粘土的含量，再用等量的叶腊石＋白云石（各占50%）来代替粘土分别分析讨论结合剂与磨具的性能。原有的粘土、长石质结合剂配方“V0”为基础结合剂的配方，再选用校工厂的粘土、长石、滑石、叶腊石、白云石、糊精液等作结合剂，进行调配。调配的方法是在“V0”基础结合剂中，分别引入不同量的叶腊石和白云石代替部分粘土，分别配制V1、V2、V3、V4、V5实验结合剂（见表3）。

表3 结合剂配比的改变情况

结合剂
结合剂组成w∕%
粘土减少量
叶腊石＋白云石
V0
V0－10
10
V1
V0－20
20
V2
V0－30
30
V3
V0－35
35
V4
V0－40
40
V5
V0－45
45

3．2试样制备
制备工艺：
称磨料——混料——过筛——装模——压制——卸模——干燥——烧制。
3.2.1试样胚体的制备
以表1中结合剂的配比，再引入适量的临时粘结剂糊精液（糊精液的用量为30ml/100kg或糊精粉15g/kg）以便于成型。然后，分别先用测温三角锥模具各制备5个以上标准测温三角锥；再制备6×mm6mm×25mm的试条15个以上用于测量结合剂的密度、抗折强度和线膨胀系数；以及制备18mm×17mm×150mm的长方体试条5个以上用于测试结合剂的抗冲击强度。最后，再选择GCF46占50%、GCF40和GCF60各占25%的混合粒为磨料，按磨具配比要求：磨料100%、结合剂15%，制备成6mm×6mm×25mm、18×mm17mm×150mm的长方体试条。每种均制作5个以上用于测试磨具的抗折强度和抗冲击强度。每个试样最终选出5个。试样制作是在RVJ-15型压机上压制成型，在FN101-2A鼓风电热恒温干燥箱内干燥胚体，在SRJX-4-13高温式电阻炉内烧结坯体。
3.2.2 干燥制度与烧成制度的制定
以糊精液为湿润剂的湿胚的最高干燥温度为130℃—140℃。厚度小于50mm的试样干燥曲线为七小时制度（见表4）。
表4试样7 h干燥制度
累计时间/h
0——3
4——7
达到温度/℃
140
140
升温速度/（℃/ h）
自由升温
保温

试样在加热过程中，试样体积开始剧烈收缩，气孔率开始明显减小时，这种开始剧烈变化的温度称为开始烧结温度。温度继续升高至一定值时，开口气孔率降至最低，收缩率达到最大，试样的致密度最高，与此时相应的温度为完全烧结温度简称烧结温度。若继续升高温度，试样中的液相量不断增多，以至不能维持原有试样的形状而变形，这时的温度成为软化温度。通常把完全烧结与开始软化的温度间隔称为烧结温度范围。在相同的条件下按磨具配比要求制备磨具长方体试样，分别在高于结合剂耐火度30℃的情况下烧结（考虑实际生产情况，最高烧结温度控制在1350℃以内）。
此实验的试样为小试样，室温至300℃间的升温速率保持在50℃/h左右是安全的。300℃至烧成温度区间的这一阶段安全升温速率为25℃/h。到达烧成温度以后进入保温阶段，此阶段的保温时间占总加热周期的5%—15%。从保温结束到800℃的急冷区间，最大冷却速率由提供冷空气的能力以及料垛从内到表面的传导能力所决定，此阶段的安全降温速率为180℃/h。800℃—400℃的磨具退火区间以30℃/h的速率降温。400℃以后的冷却速率，与磨具在该温度阶段允许的加热速率是一致的。
3.2.3烧成气氛与压力制度
磨具试样为绿碳化硅质的，窑内烧成气氛以强氧化气氛为宜，一般保持在8%—10%为最好，这样可防止“黑心”。
陶瓷结合剂及磨具试样的烧成压力制度为：在900℃以前时，保持在窑内压力在-5 pa至0pa,高温阶段为零压。

3．3性能探讨和测试
3 .3 .1 结合剂耐火度因素的探讨
目前国内磨料磨具行业上，陶瓷磨具大多采用1300℃左右的温度烧成，只有个别小规格(如超精油石)采用低温烧成。低温烧成即采用低熔结合剂在较低的温度(<l000℃)对磨具进行烧成。与传统的高温烧成相比较。低温烧成有许多优点：可以节约能源；能加快烧成窑的周转率(对间歇窑更为明显)；可以减少耐火物的厚度，从而增大了窑容量，延长了耐火物及窑的使用寿命。提高SiC磨具内在及外观质量；降低烧成温度后，可以使用质量较差的燃料。发热量较低的煤及煤气均可使用(对于缺乏优质燃料的地区尤为可取)。节约能源早已被列为我国现代化建设的科技发展方向，因此低温烧成在磨具行业中有很好的发展前景。结合剂耐火度的降低可使低温烧成得以实现。
结合剂抵抗高温作用而不熔融的性能称为耐火度。结合剂的耐火度是其在高温下软化时的温度。它是结合剂的主要性能之一，对磨具烧成有很大影响。结合剂耐火度过高或过低，都直接影响磨具的烧成质量。
影响结合剂耐火度的因素可分为两大类：一、与测试材料的性质有关。如结合剂的化学组成及矿物组成；结合剂的分散度。二、与测试条件和方法有关。如制备试样试锥时，原料的粉碎方法及细度，试锥的形状尺寸，安装方法（倾斜程度），加热升温速度，炉中气氛性质等。
结合剂中Al2O3含量增加，能明显提高耐火度。碱及碱土金属氧化物（K2O、Li2O、CaO、MgO等）以及B2O3、PbO都是熔剂，随其含量增加降低耐火度。还原性气氛会使氧化铁（Fe2O3）的硅酸盐转变成易熔的低价氧化铁（FeO）的硅酸盐。因此还原气氛能降低结合剂耐火度。结合剂粒度细，有较大的表面能，故耐火度低。
3.3.2 结合剂强度因素的探讨
低温烧成陶瓷还存在一些问题，主要的是低温烧成使用的低熔结合剂由于引入大量低熔物，粘土的含量相对减少，磨具坯体的强度差；但强度问题可以通过改进结合剂的成分及性能等因素来解决。在此我们的研究从调整结合剂的成分组成入手，对结合剂及磨具的强度主要是抗折强度和抗冲击强度进行实验研究。
影响结合剂强度的因素如下：
1）结合剂的化学成分。结合剂的强度与其化学组成有关，如果结合剂完全玻化，在玻璃的组成中，CaO、BaO、B2O3(15%以下)、Al2O3、ZnO等对强度的影响作用最大，MgO、Fe2O3等对强度的影响不大。各种氧化物对玻璃强度的提高作用是：
CaO > B2O3 > BaO > Al2O3 > PbO > K2O > Na2O
2)结合剂桥的微观结构。根据陶瓷理论，如果结合剂桥中存在裂纹和微气孔，将导致应力集中，大幅度地降低了结合剂的强度。为保证一定的强度，磨具应具有良好的微观结构，结合剂桥的微裂纹和微气孔尽量少。产生微裂纹的原因有：结合剂与摸粒热膨胀差大，反应能力小，在结合剂与磨粒接触处易产生裂纹；磨具在烧成过程中，在结合剂中可能生成晶体与玻璃体，由于晶体的各项异性，晶体之间或晶体与玻璃体之间热膨胀系数不同而产生微裂纹。结合剂中的气泡，多来源于原料杂质分解时产生的气体，为了尽量减少结合剂桥中的气泡，应采用合理的烧成曲线，适当延长保温时间或在结合剂中加入能降低高温黏度的原料均有利于气泡的排出。磨具强度还与结合剂中玻璃相的含量有关。同样条件下，玻璃相含量愈多，强度愈大。
3）结合剂的其他性能（热膨胀系数、流动性、反应能力等）与磨具强度有密切关系，这些性能对强度的影响不是相互孤立的，而是相互影响的。另外磨具的强度影响因素还包括磨具的特性和规格尺寸（磨料种类、粒度、硬度、成型密度等）。
结合剂的抗折强度反映磨具受到弯曲应力时不发生破坏的极限应力。磨具在磨削时，往往受到弯曲应力的作用。结合剂的冲击强度反映磨具抗冲击载荷时的极限强度。冲击强度是衡量结合剂韧、脆性的指标。成型磨削（如磨螺纹、齿轮磨削）时，要求磨具有良好的形状保持性，要求结合剂韧性好。刃磨刀具时，由于工件材料硬度高，为防止烧伤工件和保持较高的磨除率，要求磨具自锐性好，要求结合剂脆性好。目前，国内外对结合剂的脆、韧性问题的研究很不够。通常只能通过调整结合剂的化学成分，以改变其脆韧性。石英玻璃的脆性很大，向SiO2中加入R2O和RO时，增大玻璃的脆性，所以向结合剂中引入石英粉，韧性降低，引入Al2O3、Fe2O3等韧性提高。对磨具来说，其硬度高，内部不含裂纹时其韧性较大。
3.3.3结合剂及磨料粒度对磨具性能的影响的探讨
磨具的强度是指磨具制品抵抗外力作用的能力，磨具的强度主要取决于结合剂本身的强度、反应能力、易于结晶的程度、热膨胀系数的大小及磨具所含结合剂数量，同时还与生产工艺过程有关。一般陶瓷制品实际强度比理论强度低两个数量级，这一现象用格里菲斯提出的微裂纹理论来解释。在陶瓷材料中总存在着许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下，这些裂纹和缺陷的附近就会产生应力集中现象，当应力达到一定程度时，裂纹扩展连接而导致材料整体破坏。这种现象在陶瓷结合剂磨具中表现更为突出，磨料具有尖锐的棱角，其周围更易产生应力，造成磨具强度比理论强度低得更多。针对这一问题，我们在郑州某磨具厂的大力协助下，利用该厂现行生产条件和生产工艺，磨料的选择打破国内传统的单一粒度，选用混合粒度的绿碳化硅，通过改变结合剂成分的方法对普通结合剂磨具作了系统研究，旨在基本不增加生产成本的情况下提高磨具的使用性能。
陶瓷材料的宏观性质强烈依赖于其显微结构。陶瓷磨具的显微结构组成主要有磨料、结合剂和气孔。结合剂中主要存在较多的玻璃相和少量的莫来石、方石英晶相。磨具中产生应力的主要原因有两个方面，一是磨料膨胀系数小，而结合剂中玻璃体的膨胀系数大，二者膨胀系数不匹配造成的；二是结合剂中由于工艺控制不当使晶相生长不完整或异常长大或有残留石英等因素造成的。
磨具的强度可以调节其自锐性，硬度过高自锐性差，磨削中易产生堵塞、烧伤、裂纹等问题，硬度过低磨损大，不能保持磨具表面的几何形状。磨具在使用过程中，处于高速回转状态，产生很大的离心力，陶瓷磨具应具有足够的强度以保证它不致破裂。今年来国内外高速磨削发展很快，如何提陶瓷磨具的强度已成为磨具制造的重要研究课题。
结合剂应防止磨具黑心能力强。碳化硅陶瓷磨具主要用烧结结合剂。由于SiC在高温时分解生成碳和硅，这个过程随液相增加进行的愈加激烈，反应产生的“C” 当氧气不足时，不能被氧化，就会产生“黑心”废品，原因为结合剂液相封闭了碳而形成“黑心”。 SiC磨具产生“黑心”的原因为：一是磨具在不焙烧中，SiC磨粒表面的分解反应速度大于其分解产物的氧化速度；二是高温烧成时，氧化气氛不良或因磨具结构过紧使氧的扩散受阻，致使在磨具局部形成还原气氛。磨具的黑心一般发生在烧成过程的高温阶段，特别是在接近烧成温度（1250—1350℃）时，液相迅速增多，黏度下降，最易黑心。
烧结结合剂的耐火度高于烧成温度，结合剂只产生少量液相而烧结。磨粒分解的少量的碳被氧化，并且在SiC磨粒表面形成一薄层SiO2膜阻止了碳化硅的进一步分解。烧结结合剂不与磨粒作用，磨粒系被周围的结合剂“楔住”。
3.3.4热膨胀系数的探讨
结合剂的热膨胀系数对陶瓷磨具产品制造工艺及产品强度等性能有重要影响。热膨胀系数的测定在陶瓷结合剂与磨料的热膨胀系数匹配性及磨具产品性能评价分析方面具有重要作用。然而，陶瓷结合剂是多组分物系，在磨具烧成过程中也会发生一些物相变化，其最终物相是由结合剂玻璃相和气孔组成的复杂物相体系。这种多组分复杂物相的物质，其热膨胀系数很难从理论上进行计算。要了解结合剂的实际热膨胀系数，一般要靠实际测量获得。目前热膨胀系数的测定方法一般有差比热膨胀仪法和x射线衍射法(XRD)。XRD主要用于晶体材料，而对于大多数固体材料，一般采用热膨胀仪法。关于陶瓷磨具、陶瓷结合剂热膨胀系数的测定，很少见有报道。我们接触到的不少厂家和单位，对热膨胀系数应该怎么测定也不太清楚。没有明确和统一的测试方法及条件，结合剂与磨料之间热膨胀匹配性研究和磨具热膨胀性能评价缺少一个比较基础，给磨具研究和产品开发带来较大困难。另外从固体材料有关理论可知，材料的热膨胀系数受物质质点间的作用力、物质结构的疏密程度等因素影响较大。那么，对于陶瓷结合剂来说，在什么测试条件下，测定数值才能准确地反映材料的真实状况?在什么条件下，测定结果之间才具有可比性。
我们选取不同系统的结合剂为研究对象，以使实验结果具有代表性。采用6×6×25模具压制测试试条。热膨胀系数的测定采用kp-1型差热膨胀仪；每一种结合剂压了5个6×6×25的小条，在各组结合剂中引入适量的临时结合剂（糊精液）以便成型混合后，压制了一批。

4实验指标的测定方法
4.1耐火度的测定方法
耐火度的测定是将干燥好的耐火三角锥按规定顺序插于锥台上，置于耐火度测定炉内，按升温曲线，严格控制升温速度，以下限锥倒，上限标准锥动为测温终点。冷却后，将试锥弯倒情况与标准锥对比后，确定试样的耐火度。
测定耐火度的升温规定为：室温至600℃，自由升温；640℃以上时，升温速度为10—15℃/分。当炉温升至距下限标准锥温差100℃时，升温速度减至3℃—5℃/分。当三角锥开始弯动时，每隔5分钟观察一次，当下限标准锥弯倒，上限标准锥刚动时，作为测定终点，记录此时温度值后停电。
[注] 三角锥在高温下，其锥尖与锥台的尖角为70度时叫“动”，35度时叫“弯”，锥尖与锥台接触是时叫“倒”。一般三角锥动、弯、倒三种状态之间的温差为10℃

4.2结合剂及磨具试样抗折强度及抗冲击强度的测定方法
结合剂试样及磨具试样抗折强度测定：在50KN电子多功能试验机上加载速度为5mm/min进行。结合剂的抗折强度反映磨具受到弯曲英里作用时不发生破坏的极限应力。磨具在磨削时，往往受到弯曲应力的作用，但是由于磨具的抗折强度较高（为抗拉强度的2到3倍），一般不会因抗折强度而破坏。薄片砂轮切入磨时，可能由于弯曲应力而破坏。测定时制成6×6×25mm试条，选出5条无缺陷的试条，在在50KN电子多功能试验机上测负荷，用卡尺量出断口的尺寸，计算公式：
δ=
式中：δ——抗拉强度，MPa
——试条折断时的负荷，KN
——试条宽度，mm
——试条厚度，mm
——跨度，mm
在冲击强度实验机上测试抗冲击强度，在试验机上测定时，施加冲击能后，试样受冲击力的作用而断裂，记录数据，测量冲击断面，按公式
γ= A /F
式中：
γ——冲击强度，kJ/m2
A——冲断试条消耗功, kJ
F——试条冲断面积, m2
4.3 显微结构的测定方法
显微结构的测定方法是得到SEM照片：采用XL-300philips电子显微镜进行试样断口形貌分析。

5实验结果与讨论
5.1对结合剂耐火度的影响
将表3中不同结合剂分别制成测温三角锥，耐火度测量结果见表5所示。
表5 结合剂的耐火度
结合剂
耐火度t∕℃
耐火度降低Δt∕℃
V0
1340
－
V1
1320
20
V2
1300
40
V3
1285
55
V4
1280
60
V5
1275
65

从表5可以看出：在一定范围内，随着叶腊石和白云石量的增加，结合剂的耐火度基本成成线性降低。但当增加至30％后，耐火度的降低不太明显。

5.2由结合剂耐火度制定结合剂及磨具烧成曲线
1）生产厂家基础结合剂（粘土、长石、滑石）的烧成曲线

曲线1 结合剂（粘土、长石、滑石）烧成曲线

2）改变组分后各结合剂（粘土、长石、滑石、叶腊石＋白云石）烧成曲线的变化
改变组分后各结合剂的烧成曲线变化，主要是最高烧成温度的变化。结合剂的烧成温度与耐火度的关系是：烧成温度通常比耐火度低40—50摄氏度。考虑高温快烧的节能与缩短周期的优势，在此选用低40摄氏度的烧成制度。结合剂烧成温度变化的依据是表5的耐火度，其结合剂最高烧成温度的变化见表6。

表6 结合剂的最高烧成温度的变化
结合剂
高烧成温度
∕℃
耐火度降低/（Δt∕℃）
V0
1300
－
V1
1280
20
V2
1260
40
V3
1245
55
V4
1240
60
V5
1235
65

3）磨具试样的烧成曲线

曲线3 磨具的烧成温度曲线
磨具的最高烧成温度的制定也是根据表5结合剂的耐火度变化，一般情况下，磨具的最高烧成温度比结合剂的耐火度高30摄氏度（考虑实际生产情况，最高烧结温度控制在1350℃以内）。变化情况见表7。
表7磨具最高烧成温度变化
磨具试样
V0
V1
V2
V3
V4
V5
烧成温度/℃
1350
1350
1330
1315
1310
1305

5.3对结合剂强度的影响
以相同的成型密度制备了相同尺寸的结合剂试样，分别在耐火度时烧结成致密体，结合剂的抗折强度和密度见表8所示。
表8 结合剂的性能
结合剂
密度∕（g∕cm3）
抗折强度∕MPa
抗冲击强度∕(kg.m∕m2)
V0
2.25
44.71
430.7
V1
2.27
49.37
460.2
V2
2.33
53.66
490.3
V3
2.39
57.24
520.9
V4
不易成型
－
－
V5
不易成型
－
－

从表8可以看出：除V4和V5结合剂因不易成型，不进行测试外，V1～V3结合剂的密度变化不大，但抗折强度和抗冲击强度均比V0结合剂有较大程度的提高，提高的幅度随叶腊石和白云石含量的增加而增加。V3结合剂与V0结合剂相比，抗折强度由44.71提高到57.24MPa，提高了28％，抗冲击强度由430.7提高到520.9(kg.m∕m2)，提高了21％。所以我们认为：结合剂中叶腊石和白云石对提高陶瓷结合剂烧结体的强度有较大影响。

5.4对磨具性能的影响
V4和V5结合剂因磨具成型性较差，不做测试，其它结合剂的绿碳化硅长方体试样性能测试见表9所示。
表9 碳化硅磨具试样高于耐火度30℃烧后性能
磨具试样
烧结温度∕℃
抗折强度
∕MPa
抗冲击强度∕(kg.m∕m2)
外观

V0+SiC
1350
43.62
450.9
黑心明显
V1+SiC
1350
47.36
480.3
略有黑心
V2+SiC
1330
51.57
526.7
不黑心
V3+SiC
1315
55.31
550.6
不黑心
从表3和表4可以看出，结合剂强度高的，磨具的抗折强度和抗冲击强度均有明显提高，V3+SiC与V0+SiC试样相比抗折强度由43.62提高到55.31MPa，提高了27％，抗冲击强度由450.9提高到550.6(kg.m∕m2)，提高了22％。一般为防止碳化硅磨具出现黑心现象，磨具烧结温度应低于结合剂烧结温度〔3〕，但从表4看，在高于结合剂烧结温度30℃的情况下V2+SiC 和V3+SiC试样没有黑心现象，这在某种意义上讲，可以说是拓宽了碳化硅磨具的烧结温度范围。当然，以上几种结合剂更适合于刚玉陶瓷磨具的制备。通过本次实验我们认为：结合剂中含有一定量的叶腊石和白云石不仅可以提高磨具的强高，并且在一定温度范围内还可防止碳化硅磨出现黑心。考虑到磨具的成型性，叶腊石和白云石最高含量在30％以内。
5.5对结合剂热膨胀系数的影响
我们分别把烧结好的V0、V2、V3结合剂试样按一定升温速度加热，测量其热膨胀系数（见图1），观察分析磨具试样断口的SEM照片（见图2）。从图1可以看出，V2和V3结合剂的热膨胀系数均明显比V0结合剂的低，在100～1000℃之间，V0结合剂的平均热膨胀系最大（为5.18×10－6∕℃），V3结合剂的平均热膨胀系最小（为7.4×10－6∕℃），与V0结合剂相比降低了30％。从图2观察，V3结合剂熔融性好，与SiC磨料的匹配最好，在与SiC磨料结合界面处没有裂纹，V0结合剂与SiC磨料结合界处有比较明显的裂纹，而且熔融性较差，而V2结合剂与SiC磨料结合界裂纹不明显。
裂纹是导致磨具试样强度低的主要原因。裂纹的产生主要是由磨具试样在低温加热和缓冷过程中由于结合剂与磨料的热膨胀系数不匹配产生的。一般粘土、长石质陶瓷结合剂在烧结过程中会有少量的莫来石晶相生成，而V3结合剂中含有较高的叶腊石和白云石，一方面，叶腊石质软而富于脂肪感，且含有较少的结晶水，加热过程中脱水缓慢，且热膨胀系数较小；另一方面，白云石在陶瓷坯料中不仅降低陶瓷制品的烧成温度，而且更利于促进石英的溶解和莫来石的生成。以上两种原因使得V3结合剂在烧结过程中生成较多的莫来石，热膨胀系数较小，在玻璃体中形成的裂纹少，与磨料的结合性能较好，磨具试样的强度较高。

图1 结合剂的热膨胀系数
V0结合剂 V2结合剂 V3结合剂
图2 磨具试样的断口SEM照片

6结 论
本次实验设计，通过在粘土、长石质结合剂中引入叶腊石和白云石，改变了原有结合剂的成分。然后，分别对其耐火度、抗折强度、抗冲击强度、线膨胀系数及所配制的磨具试样性能的测试，主要研究了叶腊石、白云石对陶瓷结合剂磨具微观结构和性能的影响。通过几个月的毕业实习及实验所得数据分析，得出如下结论：
（1）在粘土、长石质结合剂中加入不同量的叶腊石和白云石可使结合剂的耐火度成线性降低，不仅降低了磨具的烧结温度，也达到了节约能源的目的。同时，也不同程度地影响了陶瓷结合剂磨具烧结体的微观结构和性能。
（2）叶腊石和白云石可促进结合剂在烧结过程中的熔解和莫来石的形成，降低结合剂的热膨胀系数，加强了结合剂与磨料的匹配性，提高了磨具的抗折强度和抗冲击强度。
（3）在高于结合剂烧结温度的一定范围内可防止碳化硅磨具出现黑心现象，拓宽了碳化硅磨具的烧结温度适应范围。
（4）考虑磨具的成型性，叶腊石和白云石含量不能超过30％。与原结合剂相比，结合剂耐火度可降低55℃，平均热膨胀系数降低了30％。磨具试样抗折强度提高了27％，磨具抗冲击强度提高了22％。
（5）烧成时间,烧成时间的长短对陶瓷磨具制品有很大的影响,特别是在烧成过程中的保温时间,在陶瓷磨具烧成中一般要较高的温度(1250-1350℃),但是在烧成过程中保温时间很重要,在700-900℃时是陶瓷磨具烧成的重要温度阶段,一定要有较好的保温时间,这样才能使制品取得最好的性能。

致 谢

本次论文设计是在副教授王改民老师的悉心指导下完成的。在整个毕业设计实习期间，王老师给予了我悉心的指导和关心，使我的实际操作能力得到很大提高，分析数据的能力有了很大进步，在课题研究的过程中，王老师几乎每天都去工厂指导，王老师始终密切关注课题的进展情况，及时给予帮助，并耐心细致的帮助我解决设计实习过程中的疑难问题。
感谢王改民老师的指导和帮助。
感谢荆运洁，李宝膺老师以及陈金身老师，在实验过程中给予的支持和帮助。
感谢系领导和无机非金属材料教研组的全体老师对此次毕业设计的关心和指导。
感谢同组的陈志华、龚雄彬、吴玉臣同学的帮助。
最后，感谢无机非金属专业全体同学给予的关心和帮助。

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