新型防腐剂富马酸单环己酯催化合成条件的研究毕业设计论文.doc

本科毕业论文题 目：新型防腐剂富马酸单环己酯催化合成条件的研究 1毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人完全了解 大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名： 日期： 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期： 年 月 日导师签名： 日期： 年 月 日注 意 事 项1.设计（论文）的内容包括：1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）2）原创性声明3）中文摘要（300字左右）、关键词4）外文摘要、关键词 5）目次页（附件不统一编入）6）论文主体部分：引言（或绪论）、正文、结论7）参考文献8）致谢9）附录（对论文支持必要时）2.论文字数要求：理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。3.附件包括：任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）。4.文字、图表要求：1）文字通顺，语言流畅，书写字迹工整，打印字体及大小符合要求，无错别字，不准请他人代写2）工程设计类题目的图纸，要求部分用尺规绘制，部分用计算机绘制，所有图纸应符合国家技术标准规范。图表整洁，布局合理，文字注释必须使用工程字书写，不准用徒手画3）毕业论文须用A4单面打印，论文50页以上的双面打印4）图表应绘制于无格子的页面上5）软件工程类课题应有程序清单，并提供电子文档5.装订顺序1）设计（论文）2）附件：按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）次序装订指导教师评阅书指导教师评价：一、撰写（设计）过程1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神 优 良 中 及格 不及格2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度 优 良 中 及格 不及格3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力 优 良 中 及格 不及格4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；设计方案的合理性 优 良 中 及格 不及格5、完成毕业论文（设计）期间的出勤情况 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格建议成绩： 优 良 中 及格 不及格（在所选等级前的内画“”）指导教师： （签名） 单位： （盖章）年 月 日评阅教师评阅书评阅教师评价：一、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格建议成绩： 优 良 中 及格 不及格（在所选等级前的内画“”）评阅教师： （签名） 单位： （盖章）年 月 日黄山学院本科毕业论文教研室（或答辩小组）及教学系意见教研室（或答辩小组）评价：一、答辩过程1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况 优 良 中 及格 不及格2、对答辩问题的反应、理解、表达情况 优 良 中 及格 不及格3、学生答辩过程中的精神状态 优 良 中 及格 不及格二、论文（设计）质量1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？ 优 良 中 及格 不及格2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？ 优 良 中 及格 不及格三、论文（设计）水平1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义 优 良 中 及格 不及格2、论文的观念是否有新意？设计是否有创意？ 优 良 中 及格 不及格3、论文（设计说明书）所体现的整体水平 优 良 中 及格 不及格评定成绩： 优 良 中 及格 不及格教研室主任（或答辩小组组长）： （签名）年 月 日教学系意见：系主任： （签名）年 月 日目 录中文摘要3英文摘要41 引言51.1 新型防腐剂及离子液体的概述51.2 富马酸单环己酯的合成原理61.3 实验方法71.3.1 单因素实验 71.3.2 Box-Behnken实验设计72 实验部分82.1 原料及试剂82.2 仪器82.3 实验步骤82.3.1 离子液体的合成82.3.2 富马酸单环己酯的合成92.3.3 富马酸单环己酯收率的计算93 结果与分析93.1 单因素实验93.1.1 反应温度对富马酸单环己酯收率的影响93.1.2 反应时间对富马酸单环己酯收率的影响103.1.3 醇酸摩尔比对富马酸单环己酯收率的影响103.1.4 催化剂用量对富马酸单环己酯收率的影响113.2 效应面法实验设计结果113.3二项式方程数学模型拟合123.4 效应面优化和预测143.5 验证实验163.6 红外谱图分析163.6.1 富马酸单环己酯的红外谱图分析164 结论18参考文献19致 谢20新型防腐剂富马酸单环己酯的合成hhh学院化学化工学院 应用化学 杨jj （21107011047）指导老师：jjj摘要:以离子液体HSO3-pmimHSO4-作为催化剂，顺丁烯二酸酐和环己醇为原料，通过酯化反应得到富马酸单环己酯。以富马酸单环己酯的收率为评价指标，考察反应温度、反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等4个因素对富马酸单环己酯收率的影响，利用Box-Behnken设计效应面法选择反应条件，并预测最佳合成反应条件。从实验结果可知反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量对富马酸单环己酯的收率具极显著影响，确定最佳合成条件为：反应温度为90，反应时间为3.53h，醇酸摩尔比为1.62，催化剂用量为4g。利用Box-Behnken设计效应面法筛选合成反应条件，方法简便，精确度较高，可预测性也较好。关键词：富马酸单环己酯；离子液体；Box-Behnken设计；收率Synthesis of a new preservative mono cyclohexyl fumarateCollege of chemistry and chemical engineering Hjjj University Applied Chemistry Yang jjj (21107011047)Director: Hjjh（AT）Abstract: Using ionic liquid HSO3-pmimHSO4- as a catalyst, two malefic anhydride and cyclohexanol as raw material, obtained mono cyclohexyl fumarate by the esterification. The yield of monosyllable fumarate as the evaluation index, 4 factors that influence the effects of reaction temperature, reaction time, catalyst dosage, molar ratio of mono cyclohexyl fumarate yield, selection of reaction conditions using Box-Behnken design and response surface method, and predict the optimal synthetic reaction conditions. From the experimental results show that the reaction temperature, reaction time, acid Mole ratio, catalyst dosage of mono cyclohexyl fumarate yields significantly affected, determine the optimum synthesis condition for: reaction temperature was 90 , the reaction time was 3.53h, acid Mole ratio was 1.62, catalyst for 4g. Screening synthesis conditions by Box-Behnken design and response surface method, the method is simple, high precision, predictability is also better. Keywords: mono cyclohexyl fumarate; ionic liquids;Box-Behnken design; yields 1 引言1.1 新型防腐剂及离子液体的概述食品防腐剂是一类用于保持食品的品质和营养成分的食品添加剂，由于其对微生物的生长活动具有持续显著的抑制作用，因而在食品工业领域占据非常重要的位置。当前市场上允许使用的食品防腐剂有对羟基苯甲酸酯类、过氧化氢、水杨酸、山梨酸、丙酸、乳酸钠等，但它们的防腐效果均受食品的pH值、自身毒性、食品的染菌程度、微生物种类、使用剂量和环境等因素影响，极大程度增加了应用的局限性1。在这种背景下，富马酸酯类防腐剂应运而生，以其广谱、高效、低毒、经济实用等特点赢得人们广泛关注，并且在皮革、饲料、食品等行业发挥着重要的作用。作为一类新型防腐剂，富马酸酯类的研究应用取得了突破性进展，比如富马酸乙二醇甲酯、富马酸二甲酯、富马酸甘油甲酯、富马酸淀粉甲酯等，其中富马酸二甲酯的防腐作用得到了研究人员的广泛推崇，并且为此做了大量工作以提高其产率2，然而其会刺激皮肤及粘膜，引发过敏症状，以致其防腐作用受到了局限。研究人员对富马酸酯类防腐剂的研究探索并未停滞，他们把目光放在了富马酸单环己酯的研究上来，发现它是一种优异的有机中间体和新型防腐剂，而且具有清洁环保、无残留、高效低毒、不受 pH值限制等优点3,4。 目前关于富马酸单环己酯的制备研究的报道很少，文献以环己醇和马来酸酐为原料，先经酯化反应生成马来酸单环己酯，然后在无水AlCl3的催化下经异构化反应合成富马酸单环己酯。合成富马酸单酯也可以用无机酸作为催化剂，使醇酸直接酯化而得，此法合成虽然操作简单、收率较高，但产品的后处理十分复杂，而且设备的腐蚀较严重、原料价格相对较高。此外，也有文献报道采用固体超强酸SO42/SnO2-CeO2为催化剂，一步完成酯化异构化合成富马酸单环己酯。固体超强酸在此反应中表现出极高的活性和选择性，且具有制备简单、不腐蚀设备、产品后处理容易等优点，然而其最大的不足源自于富马酸单环己酯的收率偏低，大约仅有57%。寻找一种清洁高效的新型催化剂代之传统催化剂迫在眉睫，在绿色生产要求如此迫切的今天，离子液体催化剂5,6应运而生，它是一种全新的介质和软功能材料，凭借其熔点低，室温下呈液态，物理化学性能稳定，蒸汽压低，无色无味无毒，清洁环保，制备工艺简单，能耗低，具有良好的溶解能力和催化能力，极性可调，容易形成非均相体系，电化学窗口宽等优点成为国际科技前沿和热点，也为解决能源和环境问题带来了新的契机，成为当今世界绿色高新技术的战略高地，在很多领域都表现出了广阔的应用前景。本实验采用离子液体催化剂替代传统的催化剂进行催化合成富马酸单环己酯，并且通过Box-Behnken设计效应面法考察适宜的合成反应条件。1.2 富马酸单环己酯的合成原理 离子液体催化剂具有易于分离，催化活性高，可重复利用等特点，使其在催化剂领域占有重要的地位，同时它被认为是一种能够替代传统催化剂的清洁型液体催化剂。离子液体作为一类环境友好的绿色溶剂和催化剂已广泛用于催化或非催化反应中7，其中酸功能化离子液体用于代替常规酸催化剂已成功用于酯化反应8、Mannich反应、Beckmann重排、水解反应等。目前已知的离子液体催化剂种类很多9，如1-( 3-磺酸基丙基)吡啶对甲苯磺酸盐（HSO3-pPypTSA）、1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐(MIMPSHSO4)、1-丙磺酸吡啶硫酸氢盐(PyPSHSO4)、1-丙磺酸吡啶磷酸二氢盐(PyPSH2PO4)等。2008年4月王国华等10采用酸功能化离子液体HSO3-pMIMHSO4催化合成了马来酸二异辛酯，2013年4月雷敏等11人采用离子液体BsTmGCF3COO合成了1，3-二氧己环衍生物，2012年10月陈兵等12人采用多种功能化离子液体催化合成了柠檬酸三辛酯。本实验采用的催化剂是1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐离子液体，其合成路线如图1-1所示。本实验以环己醇、马来酸酐为原料，以上述离子液体作为催化剂进行催化合成富马酸单环己酯（合成路线如图1-2所示），并将得到的产物进行红外表征分析。通过所得到的一系列实验数据，对实验中所涉及的4个参数醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量分别进行考察与分析，以确定它们对富马酸单环己酯合成收率的影响，最后利用Box-Behnken设计效应面法选择最优酯化反应条件，并预测最佳合成反应条件。图1-1 离子液体的合成路线图1-2 富马酸单环己酯的合成路线1.3 实验方法1.3.1 单因素实验 选取反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量进行单因素实验，分别考察四种因素对富马酸单环己酯合成收率的影响。1.3.1.1 反应温度的选择 固定醇酸摩尔比为1:1，反应时间为3h，催化剂用量为3g的条件下，反应温度分别为60、70、80、90、100h。1.3.1.2 反应时间的选择 固定醇酸摩尔比为1:1，反应温度为80，催化剂用量为4g的条件下，反应时间分别为1、2、3、4、5h。1.3.1.3 醇酸摩尔比的选择 反应温度为80，反应时间为3h，催化剂用量为3g的条件下，醇酸摩尔比分别为1、1.5、2、2.5、3。1.3.1.4 催化剂用量的选择 固定醇酸摩尔比为1:1，反应温度为80，反应时间为3h，催化剂用量分别为1、2、3、4、5g。1.3.2 Box-Behnken实验设计根据单因素实验所确定的各影响因素的适用范围，在单因素考察的基础上，依据Box-Benhnken的中心组合实验原理，以反应温度(X1)、反应时间(X2)、醇酸摩尔比(X3)、催化剂用量（X4）为因素，以富马酸单环己酯的收率为效应值（Y），应用 Design-Expert 8.0.6 软件，进行四因素三水平实验。采用Box-Benhnken设计-效应面法13,14考察上述因素对效应值的影响及它们之间的相互作用，同时对各因素进行优化处理。该方法可在数学模型中对富马酸单环己酯合成中的考察指标进行综合分析，并且绘出相应的三维应变量曲面图，对各因素与指标的关系进行直观定量分析。依据星点设计的研究思路，将每个因素设置3水平，用代码值-1、0、1 来表示，各自变量的编码见表1-1。表1-1 Box-Behnken考察因素与水平水平 实验因素X1反应温度/X2反应时间/h X3醇酸摩尔比X4催化剂用量/g-1702 1.0 2.00803 1.5 3.01904 2.0 4.02 实验部分2.1 原料及试剂表2-1 实验主要试剂名称 规格 生产厂家1,3-丙磺酸内酯 AR级 合肥博美生物科技有限公司N-甲基咪唑 AR级 上海晶纯试剂有限公司 乙酸乙酯 AR级 国药集团化学试剂有限公司浓硫酸 AR级 西陇化工股份有限公司乙醇 AR级 宿州化学试剂有限公司马来酸酐 AR级 天津市光复精细化工研究所环己醇 AR级 南京化学试剂股份有限公司2.2 仪器表2-2 实验主要仪器名称 型号 生产厂家恒温加热磁力搅拌器 DF-101D 巩义市予华有限公司循环水式真空泵 SHZ-D（III） 巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱 DZF-6020 上海博讯实业有限公司旋转蒸发仪 RE-52AA 上海亚荣生化仪器厂傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet 380 美国Nicolet （尼高力）公司2.3 实验步骤2.3.1 离子液体的合成称取18.4g 1,3-丙磺酸内酯，量取100mL乙酸乙酯加入250mL三口烧瓶内，装上恒压滴液漏斗、磁力搅拌器和回流冷凝管，在水浴锅中加热升温至60时缓慢加入12.3g N-甲基咪唑，待滴加完成后使体系保温在70-80反应2h，产生白色沉淀，进行减压抽滤，并用乙酸乙酯洗涤滤饼，放入100烘箱内烘干，所得产品为1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑盐（MIM-PS）。称取20.4g MIM-PS加入250mL三口烧瓶中，加水使其完全溶解，磁力搅拌下将6.1mL浓硫酸缓慢加入烧瓶中，滴加完成后在水浴锅中升温至90 继续反应2h，然后用旋转蒸发仪去除反应体系中的水分，得到淡黄色黏稠状液体产物，即1-甲基-3-丙磺酸咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂15。2.3.2 富马酸单环己酯的合成称取适量马来酸酐，量取适量环己醇以及离子液体催化剂(以0.1mol马来酸酐为基准)倒入250mL三口烧瓶中，装上回流冷凝管、温度计等实验装置，磁力搅拌加热，控制一定温度下反应数小时。待反应完毕后取10mL无水乙醇加入烧瓶，搅拌、趁热过滤并回收催化剂。将所得滤液冷却并静置12 h，即有白色针状物质悬浮，进行过滤、真空干燥箱烘干后即得到产品富马酸单环己酯。2.3.3 富马酸单环己酯收率的计算每组实验完毕后，将所得产品进行过滤、烘干及称量，并按照下列公式对富马酸单环己酯的收率进行计算： （2-1）式中：Y富马酸单环己酯的收率，n马来酸酐的物质的量（mol）， M富马酸单环己酯的分子量，198 g/mol。3 结果与分析3.1 单因素实验3.1.1 反应温度对富马酸单环己酯收率的影响 由图3-1可知，在温度为60-90时，随着温度的升高，产物收率逐渐增大，且基本上呈正相关关系，当反应温度达到90时，产物收率最高。但继续升高温度时，产物收率则明显呈下降趋势，这可能是由于温度过高导致了环己醇的氧化和酯的水解。因此，选择酯化反应温度为90。 图3-1 反应温度对富马酸单环己酯收率的影响3.1.2 反应时间对富马酸单环己酯收率的影响 由图3-2可知，在反应时间为1-4h时，随着反应时间的增加，产物收率逐渐增大，且明显呈正相关关系，在反应温度为4h时，收率达到最高，若再延长反应时间，产物收率明显降低。因此，选择反应时间为4h。 图3-2 反应时间对富马酸单环己酯收率的影响3.1.3 醇酸摩尔比对富马酸单环己酯收率的影响 由图3-3可知，在醇酸摩尔比为1.1:1-1.5:1时，随着环己醇用量的增加，产物收率也随之增大，且明显呈正相关关系，当醇酸摩尔比为1.5:1 时，产物收率最高。继续增加环己醇的用量后，产物收率却逐步降低，这可能是由于过量的环己醇会与产物发生反应导致产率降低。因此，选择醇酸摩尔比为1.5:1。 图3-3 醇酸摩尔比对富马酸单环己酯收率的影响3.1.4 催化剂用量对富马酸单环己酯收率的影响 由图3-4可知，在催化剂用量为1-4g时，随着催化剂用量的增加，产物的收率也随之增大，且基本上呈正相关关系，当催化剂用量为4g时，产物收率最高，但继续增加催化剂用量时，产物收率逐渐降低，这主要是由于催化剂过量时，副反应也随之增多，导致产物收率降低。因此，选择催化剂用量为4g。图3-4 催化剂用量对富马酸单环己酯收率的影响3.2 效应面法实验设计结果根据Box-Behnken实验设计原理以及单因素实验结果，选择反应温度(X1)、反应时间(X2)、醇酸摩尔比(X3)、催化剂用量（X4）4个因素，进行四因素三水平的效应面实验设计，共29个实验点，实验设计与结果见表3-1。表3-1 Box-Behnken实验设计与结果StdRun X1 X2 X3X4 收率/%反应温度/反应时间/h醇酸摩尔比 催化剂用量/g191803.001.003.0045.45112903.001.502.0048.67283702.001.503.0065.0844804.001.503.0055.13135802.001.504.0072.48296803.001.503.0068.92157903.001.004.0058.12258802.001.003.0053.9839802.001.502.0055.432610903.001.504.0072.462011803.002.003.0051.032412903.001.503.0068.641413803.002.002.0050.072714704.001.503.0068.081615703.001.504.0064.67716704.001.503.0069.562117803.001.504.0073.27518803.002.003.0065.141819803.001.002.0048.242220903.002.003.0053.28621704.002.003.0048.61222804.001.003.0052.23923804.002.004.0067.232324803.001.003.0047.68825703.001.502.0067.14126802.001.503.0069.231727804.001.502.0054.561028902.001.503.0058.311229803.001.503.0074.623.3二项式方程数学模型拟合富马酸单环己酯收率实验结果的方差分析如表3-2所示，将实验获得数据，利用Design-Expert 8.0.6软件，进行效应面试验分析，以富马酸单环己酯收率 ( Y) 为效应值，对各因素 ( X1、X2、X3、X4) 分别进行二项式方程拟合和多元线性回归，得回归方程如下，二项式拟合方程拟合：Y=68.29+5.95X1+2.14X2+2.47X3+7.01X4+0.84X1X2+2.56X1X3-4.42X1X4-1.13X2X3+2.16X2X4+1.82X3X4-1.08X12-4.57X22-12.59X32-1.18X42(R2=0.9769) 多元线性回归：Y=60.25+5.95X1+2.14X2+2.47X3+7.01X4( R2=0.4693）比较R2大小，发现二项式方程拟合较为理想，删除其中t不显著项，将二项式方程简化为：Y=67.05+5.95X1+2.14X2+2.47X3+7.01X4+2.56X1X3-4.42X1X4+2.16X2X4-4.21X22-12.23X32 (R2=0.9625)经F值检验结果表明总模型方程非常显著(PF Model2377.4814169.8242.31 0.0001 A-反应温度424.241424.24105.69 0.0001 B-反应时间54.91154.9113.680.0024 C-醇酸摩尔比73.31173.3118.260.0008 D-催化剂用量589.681589.68146.91 0.0001 AB2.8212.820.700.4158 AC26.16126.166.520.0230 AD78.15178.1519.470.0006 BC5.1315.131.280.2772 BD18.75118.754.670.0485 CD13.25113.253.300.0907 A27.6017.601.890.1904 B2135.181135.1833.68 0.0001 C21027.9711027.97256.10 0.0001 D29.0119.012.250.1562残差56.20144.01失拟性42.88104.291.290.4350纯误差13.3243.33总差2433.6828注：极显著P0.0001，非常显著P0.01，显著P0.053.4 效应面优化和预测根据回归分析结果，利用Design-Expert 8.0.6软件，绘制出相应三维曲面图和等高线图，如图3-5所示。利用回归模型进行分析，预测富马酸单环己酯收率最大值为76.78%，最优合成反应条件为：反应温度为90，反应时间3.53h，醇酸摩尔比1.62，催化剂用量4.0g。图3-5 各因素对响应值影响的三维效应曲面图和二维等高曲线响应曲面图表现为曲线越陡，则说明该因素对多糖提取率的影响越显著。而其表现为曲线平滑，则说明影响不显著，并且随其数值的增加或减少，响应值变化较小。由图3-5可很直观的观察各因素以及各因素之间的关系。当反应时间约为3.5h、催化剂用量位为4g时富马酸单环己酯的收率达到最大值，之后在最大值波动。当醇酸摩尔比约为1.65、反应温度约为90时富马酸单环己酯的收率达到最大值，之后在最大值波动。当反应时间约为3.5h、醇酸摩尔比约为1.65时富马酸单环己酯的收率达到最大值，之后在最大值波动。 3.5 验证实验为了确定建立模型与实验结果的一致性，通过进一步实验对模型的可靠性进行验证。根据预测得出的最佳合成反应条件，平行进行3次验证试验，富马酸单环己酯收率分别为73.6%、75. 8%、76. 5%，平均值为75.3%，偏差率=（75.3%-76.78%)/76.78%=-1.93%，说明本实验所建立的数学模型的预测性非常准确，所筛选出的反应条件具有较好的重现性。3.6 红外谱图分析3.6.1 富马酸单环己酯的红外谱图分析本实验采用傅里叶变换红外光谱仪对产物富马酸单环己酯进行表征，光谱仪的扫描范围为400-4000cm-1，并利用KBr晶体压片。富马酸单环己酯的红外光谱图如图3-6所示。图3-6 富马酸单环己酯的红外光谱图根据红外谱图可知，富马酸单环己酯的红外特征吸收