DB13∕T 5661-2023 煤中灰分快速测定 氧弹法.pdf

ICS 73.040 CCS D 21 13 河北省地方标准 DB 13/T 56612023 煤中灰分快速测定 氧弹法 2023-02-06 发布 2023-03-06 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 56612023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：河北省产品质量监督检验研究院、中国矿业大学、河北金隅鼎鑫水泥有限公司。本文件主要起草人：张远恒、武建伟、王斐、高鹏、卢清梅、张洪、王志刚、贡荣珍。DB 13/T 56612023 1 煤中灰分快速测定 氧弹法 1 范围 本文件规定了氧弹测灰仪快速测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果的计算和方法的精密度等内容。本文件仅适用于煤中灰分的快速筛查，不适用于仲裁检验。当对检验结果异议时，以国家标准规定的方法为准。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 3715 煤质及煤分析有关术语 3 术语和定义 GB/T 474、GB/T 483、GB/T 3715界定的以及下列术语和定义适用于本文件。一般分析试验煤样 破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。来源：GB/T 483-2007,3.1.13 灰分 煤样在本方法规定条件下完全燃烧后所得的残留物。4 方法提要 氧弹法煤中灰分快速测定的原理是把一定量的煤样，放在充有一定压力氧气的特制氧弹中燃烧，以残留物的质量占煤样质量的质量分数计算煤样的灰分。5 试剂和材料 氧气 至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至3.0MPa。点火丝 直径0.1mm左右的粗细均匀、不涂蜡的棉线。点火导线 直径0.3mm左右的镍铬丝。擦镜纸 尺寸为80mm80mm左右，燃烧后残留物质量控制在0.002g以内。DB 13/T 56612023 2 6 仪器设备 氧弹测灰仪 氧弹测灰仪由氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成。注：氧弹测灰仪可采用自动氧弹热量计，宜具备与天平连接接口，自动采集称量数据，计算灰分结果。特制氧弹 特制的氧弹指的是有足够大的容积提供足量的氧气供与样品燃烧的不锈钢燃烧室，氧弹放气速度可以控制，防止放气速度过快造成灰分损失。氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备两个主要性能：a)能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；b)试验过程中能保持完全气密。弹筒容积为（300350）mL，弹头上装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。氧弹应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。燃烧皿 铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品，规格可采用高15mm16mm、底部直径19mm20mm、上部直径30mm32mm，厚0.5mm，其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀为原则。燃烧皿盖 均匀分布8个孔径为4mm小孔的多孔不锈钢盖。压力表和氧气导管 压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表通过内径1mm2mm的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再使用。天平 可精确至0.0001g。注：天平宜与氧弹测灰仪通过接口连接，直接传输称量数据。7 试验步骤 按照仪器使用说明书要求开机、预热，并接通天平电源，调节充氧压力（无烟煤充氧压力为2.1MPa,烟煤充氧压力为 1.6 MPa）。称取质量恒定的空燃烧皿质量，称准至 0.0002g，并在擦镜纸（5.4）上称取一般分析试验煤样1g0.1g，称准到 0.0002g，并将擦镜纸折叠包紧样品后压入燃烧皿中（烟煤可不包纸）。重复（7.2）试验步骤，称取第二个样品。DB 13/T 56612023 3 将两个燃烧皿分别放在氧弹的上、下两个坩埚架上，把点火棉线长度的三分之一处加紧在已连接到两电极柱上的点火导线的螺旋中，棉线两端分别搭接到两个试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离。盖上燃烧皿盖，其豁口跨过棉线，避免燃烧皿盖压住棉线。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，用充氧仪往氧弹中缓缓冲入氧气，达到充氧压力后的持续充氧时间不得少于15s。当钢瓶中氧气压力降到4.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到3.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的进、出气阀和电极）淹没在水面下 10mm20mm。把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，并盖上热量计的盖子。开动搅拌器，然后通电点火。观察内筒温度（注意：点火后 20s 内不要把身体的任何部位伸到氧弹测灰仪上方）。如在 30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后约 2min5min，燃烧结束，停止搅拌，取出氧弹，开启放气阀，轻轻慢速放出燃烧废气，整个放气过程控制在 1min 左右。打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或者有炭黑存在，或者有较为明显的爆燃飞溅现象，或者同一样品两个燃烧皿测试结果之间偏差超过 0.50%，测定试验应作废重新检测。取出燃烧皿在天平上进行称量。8 结果的计算 按式（1）计算煤样的灰分：Aad=m1/m100(1)式中：Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1燃烧后残留物的质量，单位为克（g）。煤样的灰分取两个坩埚测定的煤样灰分的平均值。结果表述按GB/T 483规定执行。9 方法的精密度 灰分测定结果的重复性限和再现性临界差应符合表1中规定。表1 灰分测定的重复性限和再现性临界差 重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%0.60 0.90