水泥氯离子测定.doc

一、 药品准备（1）硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加水稀释至1L。（2）硝酸（0.5mol/L）：取3ml硝酸，加水稀释至100ml。（3）过氧化氢（H2O2）：1.11g/cm，质量分数30%。（4）磷酸（H3PO4）：1.68g/cm，质量分数85%。（5）乙醇或无水乙醇（C2H5OH）：乙醇的体积分数95%，无水乙醇的体积分数不低于99.5%。（6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将0.2g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中。（7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将2g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml水中。（8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L):将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇（5）中。（9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L）：称取0.34g硝酸汞Hg(NO3)21/2H2O，溶于10ml硝酸（2）中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。（10）氯离子标准溶液：称取0.3297g已在105110烘2h的氯化钠NaCl，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。吸取50.OOmL上述标准溶液放入250mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含O.04mg氯离子。二、 硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(N03)2)=0.O01mol/L对氯离子滴定度的标定准确加入5.00ml0.04mg/L氯离子标准溶液（10）于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇（5）及12滴溴酚蓝指示剂溶液（6），用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算： 式中：硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）0.04氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）5.00加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）V11标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V10空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）三、 氯离子的测定磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）（1） 方法提要：用规定的蒸馏装置在250260温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。（2） 分析步骤向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(2)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约O.3g(m45)试样，精确至0.O001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入56滴过氧化氢(3)溶液，摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸(4)，套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100mLmin200mLmin，蒸馏10min15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇(5)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入l2滴溴酚蓝指示剂(6)，用氢氧化钠溶液(7)调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸(2)调节至溶液刚好变黄，再过量l滴，加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(8)，用硝酸汞标准滴定溶液(9)滴定至紫红色出现。记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V37。氯离子含量为0.21时，蒸馏时间应为约l5min 20min：用硝酸汞标准滴定溶液C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。 不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V38. 式中：氯离子的质量分数，%硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）V37滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V38空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）m45试料的质量，单位为克（g）（用体积比表示试剂稀释程度，例如盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。）四、 分析仪器操作1、 打开开关，按“加热”按钮盒“计时”，仪器加热到255时自动报警。2、 放石英蒸馏管于炉内，迅速连接好硅胶管（注意先连接冷凝管一侧的硅胶管，分清进出口），然后打开气泵和计时开关，气泵开始工作，计时器开始倒计时，此时开始蒸馏，锥形瓶中连续产生气泡，当达到设定时间后，仪器自动报警，各部位停止工作，关闭电源开关。