药物分析试题.doc

第二章 药物的鉴别试验
设计题
1. 已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

第三章 药物的杂质检查
计算题
1. 维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？
2. 富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1） 加入无水碳酸钠的作用是什么？
（2） 加入酸性氯化亚锡的作用是什么？
（3） 加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？

3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量 制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。

第四章 药物的含量测定方法与验证

1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：
3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O
计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。

2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下;
+ Br2→

Br2+2KI→2KBr+I2
（剩余）
I2+2NaI+Na2S4O6
已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因素F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。
计算：司可巴比妥的含量（%）。

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml
已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。
计算：吡罗昔康含量。
3. 甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul，分别注入气象色谱仪，记入色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。

设计题
1． 今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。
2． 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
计算题
1. 称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸10ml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液（0.1034mol/L）6.97ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于57.67mg的（C13H21NO3）2 .H2SO4，求本品的百分含量？

2. 重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3℃，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.80ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的（C8H11N3O）.C4H4O6 。
求：（1）样品测定时室温20℃，此时高氯酸滴定液的F值是多少？
（2）本品的百分含量？

设计题
已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
计算题
1.称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定（0.1mol/L）滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）22.67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28g的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？

2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μl，对照液5μl，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂志斑点颜色，不得比对对照液所显示斑点颜色深。求PABA的限量是多少？

设计题
1. 今有3瓶药物分别为盐酸利多卡因（A）、盐酸丁卡因（B）和盐酸普鲁卡因（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

2. 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
1.尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破胶囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃水浴中加热15分钟，并不断振摇，将内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10.02mg，置100ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测定吸光度为0.576，计算本品含量。

2.尼莫地平分散片（20mg.片）的含量测定方法如下：避光操作。去本品20片，精密称定为39672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积428 654；精密称取尼群地平对照品10.14mg，置100ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，流动相稀释至50ml，同法测定得尼莫地平峰面积436 219 ，按外标法以峰面积计算本品含量。

第十章 巴比妥及苯二氮杂卓类镇静催眠药物的分析

计算题
1. 取苯巴比妥（C12H12N2O3=232.24)对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠（C12H11N2O3Na=254.22）供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？

设计题
1. 已知某药物的结构式﹑分子式与分子量如下：

请根据药物的结构与性质，分别设计其原料药和制剂含量测定方法，包括原理、操作要点（取样量的计算、选用溶剂、滴定液等）、含量计算公式。

第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析
计算题
1. 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按吸收系数E1%1cm=915计算每片的含量。

设计题
1. 请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪（A)﹑奎氟奋乃静（B)和奋乃静（C)三种药物区分开。

第十二章 喹啉与青蒿素类抗虐药物的分析
简答题
1.简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为何不同。

第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
简答题
1. 简述酸性染料比色法的原理和影响因素

第十四章 维生素类药物的分析
计算题
1. 维生素A醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物W，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9-15IU/ml。
已知内容物平均重量W=80.0mg，其每丸标示量为3000IU。
求：取样量（W）的范围（g）。

2. 维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下：取内容物0.0410g，加环己烷溶解并稀释至50ml，摇匀。取出2ml，加环己烷溶解并稀释至25ml，摇匀，在下列五个波长处测定吸收度值如下：
波长（nm）
测得A值
药典规定的吸收度比值
300
0.212
0.555
316
0.309
0.907
328
0.337
1.000
340
0.273
0.811
360
0.116
0.299
已知：平均丸重（平均内容物重）=0.0910g；标示量=10000IU/丸
求：维生素A醋酸酯的标示量%？

设计题
1. 根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括反应方程式，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程）。

第十五章 甾体激素类药物的分析
简答题
1.用合适的化学方法区分下列药物：氢化可的松（A）﹑甲睾酮（B)﹑黄体酮（C)和雌二醇（D）。

第十六章 抗生素类药物的分析
简答题
1.简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。
2.简述四环素类药物的稳定性。

第十八章 药物制剂分析概论
计算题
1.采用紫外分光光度法测定片剂含量：精密称取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取上述片粉适量，精密称定重量为0.0433g，置250ml量瓶中，加规定溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在257nm波长处测定溶液的吸光度为0.485g。
已知：药物吸收系数（）为715，片剂标示量为每片0.30g
计算：片剂含量为标示量的百分数

第十九章 中药及其制剂分析概论
简答题
1.中药及其制剂的含量测定中，测定成分的选择原则是什么？

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