岛津GCMS-QP2010 Plus系统用户手册中文说明书.pdf

225-18290200Z年11月气相色谱质谱仪 GCMS-QP2010 Plus系统用户手册（适用于 GCMSsolution 版本 2.5 使用产品前请仔细阅读本说明书。请妥善保管本说明书以备今后 参考。SHIMADZU CORPORATIONKVOTO JAPANANALYTICAL&MEASURING INSTRUMENTS DIVISION岛津公司2001-2007。保留所有权利。未经岛津公司书面许可,不得以任何形式复制本出版物的全部或 部分。使用前,务必阅读和理解本操作手册。妥善保存本操作手册。本出版物的内容可能会有改变,恕不另行通知,供应商也不承担任何义务。尽管在本出版物制作过程中非常小心,但如发现本出版物任何差错或遗漏,岛津将尽快修正,但不一定在 发现后立即修正。请通知我们任何差错或遗漏,在此深表谢意。Microsoft Windows是微软公司的注册商标。Microsoft Windows2000 和 WindowsXP 是微软公司的商标。Adobe、Acrobat 和 Distiller 是 Adobe Systems Incorporated 的注册商标。Acrobat Reader 和 Acrobat PDFWriter 是 Adobe Systems Incorporated 的商标。保证信息谢谢您购买 GCMS-QP2010 Pluso 岛津公司对本产品提供了以下保证。1.保证期限 自首次使用日（仅限国内使用）算起一年时间,或机械泵或涡轮分子泵维修或检修结 束后算起6个月时间。2.条款 保修期内,如果仪器出现品质故障,厂商将提供免费的更换部件、免费维修。3.不在担保之列的项目保证书的内容不包括下述因素所引发的故障:a 使用不当;b 由岛津公司技术支持部门之外的其他公司所做的维修或改动;c 外部因素;d 苛刻条件下的操作,如:具有高温、高湿度、腐蚀性气体及振动等影响因素的环境;e 火灾、地震或其它自然力;f 初次安装后进行迁移或运输;g 保证书不包括消耗品或消耗性部件的更换。伊注磁盘、CD-ROM及其他记录媒体被认作消耗性部件。2001-200y岛津公司GCMS-QP2010 Plus更换部件的可用性本产品停产后,提供为期七（7 年的部件更换服务。此后,可能终止提供此类部件。请注意,岛津公司并不生产仪器的某些部件。关于这些部件,在收到产品停产通知后,我们将对上述期限内 的部件用量进行估算,并保证一定的库存量。然而,由于估算不当或部件供应商的控制,那些非岛津公司制 造的部件在本品停产后的?年时间内可能不再供应。GCMS-QP2010 Plus安全操作注意事项气相色谱质谱仪是种用于定性和定量分析的分析仪器。注意以下各点,促进仪器的安全操作。1.仅使用本仪器进行特定类型的分析。2.执行本操作手册中规定的步骤。3.严格遵守所有警告和注意事项。4.未经岛津公司授权代表书面许可,不得拆装或改装本仪器。5.有关维修或维护事宜,请联系岛津公司代表。以下对警告、注意事项及其他相关项目进行了说明:警告 表示潜在的危险情况,如果不能避免,可能导致严重的人身伤害甚至死亡。A注意表示潜在的危险情况,如果不能避免,可能导致轻度至中等程度的人身伤 害或设备损坏。注强调说明的附加信息,这些信息是为了确保产品的正确使用。GCMS-QP2010 Plus iii在本手册和仪器中,我们使用了下列符号。表示具有咼压危险。表示高温组件危险。参考用户手册以获取有关搬运或操作方面的详细信息。企警告擅自对设备进行维修有危险。如果需要服务或修理,请联系受过特殊培训的 岛津公司工程师。警告不要擅自拆卸或改动仪器,否则将引发安全危险。警告请阅读本手册以了解如何安全维护和操作仪器,并遵守所有规定的流程。不按规定操作将会发生危险。iv GCMS-QP2010 Plus安装现场注意事项A警告气相色谱质谱仪所使用的溶剂可燃而且有毒。仪器要安装在通风良好的室内。否则,溶剂挥发出来的蒸气可能会引发中毒、或者燃烧并引发火灾。不要在含有可燃气体的地方使用此仪器,否则,仪器可能会引燃可燃气体并 引发火灾。警告不要将可燃物放在仪器后面的柱箱排风附近,否则,它们可能会燃烧并引发 火灾。警告实验台或者用于安放仪器的其他表面应该保持水平、稳定而且具有足够的强 度来支持仪器的重量。否则,仪器可能会倾倒或者从表面掉落。警告不要将仪器安装在腐蚀性气体或者过多灰尘的地方。否则,会影响仪器性能 并导致使用寿命缩短。GCMS-QP2010 Plus v安装注意事项警告仪器的安装和设置必须由岛津公司工程师进行。为了避免不必要的伤害,如果仪器安装完毕需要移动,请与岛津公司代表联系。电源电源要求对于100 V-115 V型号单相交流电,频率50-60 HzGC：1800 VAMS：1000 VA计算机（包括CRT显示器）：参见计算机使用手册。打印机:参见打印机使用手册。对于220 V-240 V型号单相交流电,频率50-60 HzGC：2600 VAMS：1000 VA计算机（包括CRT显示器）：参见计算机使用手册。打印机:参见打印机使用手册。警告本仪器一定要使用带有断路器的专用电源。不要与其他仪器共用个电源。不要使用随仪器自带电源线之外的电源线,否则将会引发火灾或导致触电。请注意,额外的选件将会增加所需的电流量。vi GCMS-QP2010 Plus警告仪器要接地。在发生意外或电路短路时,接地能够有效地防止触电。接地极 应该在100。或以下。警告不要在电缆上放重物,避免让热的物品靠近电缆。不要过度弯折或者拉伸电 缆。一旦电缆被损坏,将引发火灾或者导致触电。如果电缆被损坏,请与岛 津公司联系。周围环境温度:18-28 C,并且应保持温度恒定（规格担保范围）；15-35 C（运行担保范围）湿度:40-70%（避免冷凝）伊注安装现场应该尽量避免诸如尘土、振动、噪音、腐蚀性气体和磁场这样的 不利因素。为了保证仪器的良好性能,请注意下列规定。1.使用过程中尽量避免温度波动。2.不要将仪器暴露在冷空气或热空气中。3,避免太阳光直射。虽然此仪器可以在工作担保范围内使用,但在规定担保范围之外过度使用也 会导致仪器使用寿命缩短这样的问题。GCMS-QP2010 Plus气体载气:氨气供应压:300-980 kPa纯度：99.995%或更高 GC压和流速设定范围随供应压而变化。通常,供应压必须达到700-800 kPa。某些可选附件可能需要上述规定气体之外的其他气体。更多信息,请参考随附件所带的用户手册。某些应用(比如农用化学品分析)可能需要更高纯度(99.999-99.9999%)的氧气。伊注必须采用至少具有上述纯度的氨气作为流经气体管道的载气。如果使用纯 度低于上述规定的载气,可能会影响仪器性能。更多信息,请参考章节2.3“气体要求”,第13页。警告只能使用気气作为载气。使用其他气体可能会引发危险。viii GCMS-QP2010 Plus高压气注意事项警告使用高压气瓶供应载气。操作气瓶时,须严格遵守以下建议。1.将气瓶安置在仪器安装地点以外的通风区域内。避免太阳光直射。使 用管线把气体从气瓶输送到仪器。关于可燃性气体的使用,必需严格 遵守相关法规。2.气瓶温度绝不能超过40 C。气瓶附近两米之内不能有明火。3.选择通风条件好的地点安装仪器,将气体泄漏检测纳入年检程序。当 使用高度可燃的气体（例如,乙快和氢气）或者具有潜在可燃性的气 体（例如氧气和一氧化氮）时,仪器5米以内不能吸烟,也不允许存 在明火。安装并维护有效的灭火器。4.用锁链或其他方式固定气瓶,防止滑落。5.气体使用结束,须立即关闭主要的气瓶阀门。6.每隔3个月,至少对压计进行次检查,以确定其是否能正常工作。7.提供警告标志（胶接铝牌）,提示氢气的使用。有关详细信息,请向 岛津公司授权代表咨询。免费提供必须安装的警告标志。经法律授准,方可使用300 n?或更大容量的气瓶。详细信息,请查阅相关法规。GCMS-QP2010 Plus ix操作注意事项A警告对溶剂进行处理时,始终要戴护目镜。如果溶剂进入眼睛,可能会导致失明。一旦溶剂进入眼睛,请立即用大量清水冲洗,并寻求医护治疗。企警告注射样品时一定要戴护目镜,以防止与注射器有关的机械伤害或溶剂溅入眼 睛等危险。进样通常都有几百千帕的压来保证载气进入色谱柱。因此,将液体样品注入注射器时,活塞可能从注射器管上脱落,或者,液体会发生 反向运动,造成样品喷射。而且,当注入大量样品液体时,进样隔垫会以更 快的速度坏掉,样品可能从进样口射出。警告不要将溶剂放在靠近计算机、打印机或其他仪器的地方,否则,可能造成火 灾或仪器损坏。警告不要在靠近仪器的地方使用易燃喷雾剂（发胶、杀虫喷雾剂等等）,以防止 这些喷雾剂发生燃烧并引起火灾。X GCMS-QP2010 Plus（有关仪器检查、维护、调整和转移的注意事项）A警告为了防止造成人员伤害或者仪器损坏,请不要对仪器进行拆卸或者改动,或 者擅自进行维修。警告如果电缆变脏,将插头从插座拔下,然后用干布擦去灰尘。如果灰尘积累过 厚,可能会造成火灾。伊注清洁仪器表面时,用柔软的布片蘸水或中性清洁剂进行清洁。然后用干净 布片擦干。伊注建议对机械泵和涡轮分子泵定期进行维护。有关维护时间间隔,请参考各 自的使用手册。GCMS-QP2010 Plus xi警告标签注意不要阻塞排气口不要在仪器顶端放置任何东西,否则可能会阻塞排气口,造成仪器过热。警告不要用手触摸进样、监测器和顶盖温度很高。警告氢气使用注意事项切断氢气,将未使用的色谱柱接头盖上盖,防止氢气在色谱柱温箱聚集并引 发爆炸。xii GCMS-QP2010 Plus警告排气口非常热将温度敏感材料远离出口。企警告高压取下盖子之前先断开电源线。有关维修事宜,请求助于专业维修人员。GCMS-QP2010 Plus xiii警告氢气使用警告使用氢气时,一定要小心,以防止发生意外。1.正确连接输气管道。不要将氢气管道连接至进气口,否则,氢气会大 量泄漏。2.设备不用时,应该关闭氢气瓶主阀门。此外,还应该保证气体不会从 气源主阀门泄漏。3.每次使用时,都要对氢气气流管道进行检查,看是否发生泄漏。4.当发生氢气泄漏时,为了防止氢气浓度达到爆炸浓度,应该对设备所 在的房间进行通风。5,分析完成,在开展其他操作之前,应立即关闭氢气瓶主阀门。注意连接气体管道时的注意事项当压超过规定值时,会损坏压调节器。不要超过800 kPa的最大气源压或操作手册中规定的最大压。xiv GCMS-QP2010 Plus警告高压不要开启盖子。危险!高压可能会造成电击。AGCMS-QP2010 Plus xv应急处理一旦出现紧急情况,如气相色谱质谱仪出现故障,请采用以下措施应急。重新使用仪器之前,应该采取充分的预防措施,并且,在必要的情况下,联系岛津公司代表。发生紧急情况时1.关闭气相色谱和质谱仪。2.关闭所有附件。3.关闭所有载气和气体管道阀门。4.切断电源。如果电源线连接在配电板上,关闭配电板。如果电源线连在插座上,将电源线从插座上拔下。xvi GCMS-QP2010 Plus环境措施WEEE标i己致欧盟所有岛津设备用户:带有这种标志的设备均出售于2005年8月13日或之后,这就意味着,这些设备均不得 作为普通家庭垃圾处理。注意,本设备仅供业内/专业人员使用。设备达到使用期限后,请联系岛津公司技术部门。他们会就设备收回事宜向您提供建议。与您携手,我们将共同致于防治电子废品及电器设备的污染,通过回收和循环利用,保护自然资源。有关详细信息,请联系岛津公司技术部门。GCMS-QP2010 Plus xvii简介感谢您购买GCMS-QP2010 Plus仪器。请在使用仪器之前仔细阅读此用户手册,以便使仪器发挥最佳性能并 充分利用仪器的功能。本操作手册要求用户必须学会使用Windows。有很多与Windows相关的功能和术语,如果需要,请参阅 Windows用户手册。没有使用过Windows的用户,请在使用本操作手册前详细阅读Windows用户 手册。使用本手册使用前,务必阅读和理解本操作手册。将本手册保存在随时可供翻阅的地方。窗口和对话框名称都采用斜体。菜单名称和命令,以及辅助栏图标名称都以黑体显示。菜单顺序按照菜单名称（或项目名称）排列,后面跟个“,然后是项目名称（或子菜单名称）,如下 面的例子所示:主菜单项目 子菜单项目 所选菜单项目开始 设置控制面板文件 打印当菜单顺序通向某个带有标签的对话框时,供选择的标签以同样的方式显示:方法 设置参数 般标签有关本指南和操作指南等的PDF版本应该放在您电脑的GCMSsolutionXManual文件夹中。必要时请参 考这些文件。xviii GCMS-QP2010 Plus目录)刖百.I保证信息.i更换部件的可用性.ii安全操作注意事项.iii安装现场注意事项.V安装注意事项.vi电源.vi周围环境.vii气体.viii高压气注意事项.ix操作注意事项.X有关仪器检查、维护、调整和转移的注意事项.xi警告标签.xii应急处理.xvi环境措施.xvii简介.xviii使用本手册.xviii目录.xixI概述.11.1 GCMS-QP2010 Plus.11.2 特性.21.3 部件名称.31.3.1 GC/MS分析系统.31.3.2 GCMS-QP2010 Plus 离子源.51.3.3 机械泵.61.4 标准附件.71.5 软件概述.81.6 软件操作流程图.92基本操作.112.1 简介.112.2 GC基本知识.122.2.1 仪器参数.122.2.2 进样说明.122.3 气体要求.132.4 仪器启动与关闭.142.4.1 启动仪器.142.4.2 关闭仪器.262.5 日常启动与关闭.272.5.1 日常关机.272.5.2 日常启动.292.6 色谱柱更换.302.6.1 关闭真空系统.302.6.2 更换色谱柱.312.7 系统配置.392.7.1 系统配置.392.8 系统检查与调谐.412.8.1 系统检查.412.8.2 调谐.542.8.3 高质量数的调整.582.9 一般操作.60GCMS-QP2010 Plus xix2.9.1 管理文件.602.9.2 打开和保存文件.632.9.3 使用帮助.652.9.4 系统管理概念.672.9.5 系统管理.702.9.6 模板.803数据采集.833.1 概述.833.1.1”采集方法建立”窗口.833.1.2“数据采集”窗口.843.1.3 助手栏.853.1.4 数据采集整个流程.863.2 方法建立参数.883.2.1 仪器参数.883.2.2 进样器（自动进样器）标签.893.2.3 GC 参数（GC 标签）.913.2.4 MS 参数（MS 标签）.953.3 单次运行设置.1023.3.1“样品登录”对话框.1023.4 数据采集.1053.4.1 待机.1053.4.2 开始.1053.4.3 数据分析.1063.4.4 停止.1063.5 仪器监视器.1073.5.1 仪器监视器.1074定性分析.1094.1 概述.1094.1.1“定性数据分析”窗口.1094.1.2 定性分析步骤.1104.2 显示质谱.1124.2.1 显示质谱.1124.2.2 谱图平均与背景处理.1134.2.3 显示质谱计算结果.1144.3 峰积分.1164.3.1 手动峰积分.1164.3.2 自动峰积分.1184.3.3 处理.1254.3.4 通过批处理进行峰积分.1274.4 相似度检索.1284.4.1 所显示质谱图的相似度检索.1284.4.2 差减质谱图的相似度检索.1304.4.3 指定谱库质谱.1314.5 打印结果.1324.5.1 色谱图和质谱.1324.5.2 相似度检索结果.1324.5.3 定制报告.133XX GCMS-QP2010 Plus5定量分析.1355.1 概述.1355.1.1“再解析”窗口.1355.1.2 定量分析步骤.1395.2 组分表.1415.3 创建校准曲线.1475.4 进行定量并确认结果.1495.5 相似度检索.1535.5.1 化合物的相似度检索.1535.5.2 执行差减结果相似度检索.1555.5.3 指定谱库质谱.1565.6 分析未知峰.1575.7 分组.1585.8 打印结果.1605.8.1 校准曲线.1605.8.2 定制报告.1606生成自定义报告.1636.1 创建报告格式.1636.1.1“报告”窗口.1636.1.2 报告工具栏.1646.1.3 创建报告格式文件.1676.2 使用报告格式文件.1716.2.1 打开报告格式文件.1716.2.2 将数据导入报告格式文件.1716.2.3 打印报告.1717连续分析.1737.1 概述.1737.1.1 自动数据采集与数据分析.1737.1.2 自动再解析.1747.2 自动数据采集与数据分析.1757.2.1 创建批处理表.1757.2.2 执行连续分析.1887.3 自动再解析.1897.3.1 创建批处理表.1897.3.2 执行连续再解析.1918定量浏览器.1938.1 概述.1938.1.1 定量浏览器窗口.1938.2 在定量浏览器窗口中的主要操作.1948.2.1 显示多重数据的定量结果列表.1948.2.2 同时执行多重数据的峰积分/定量.1968.2.3 输出定量结果列表作为汇总报告.1968.3 检查校准曲线.1978.4 手动峰积分和手动峰识别.1988.5 保存定量浏览器窗口的布局.199GCMS-QP2010 Plus xxi9数据浏览器.2019.1 概述.2019.1.1 数据浏览器窗口.2019.1.2 打开数据文件.2029.1.3 改变单元格布局.2039.2 对色谱图单元格的操作.2049.2.1 设置显示的色谱图.2049.2.2 处理其它单元格.2049.2.3 更改显示范围.2059.2.4 打印单元格图像.2069.3 对质谱单元格的操作.2079.3.1 显示指定保留时间内的质谱.2079.3.2 差减质谱质谱.2079.3.3 执行质谱相似度检索.2079.3.4 处理其它单元格.2099.3.5 更改显示范围.2099.3.6 打印单元格图像.2109.4 保存数据浏览器窗口的布局.21110维护.21310.1 注意事项.21310.2 更换灯丝.21410.2.1 更换灯丝的步骤.21510.3 清洁离子源盒和推斥极电极.21610.3.1 拆卸离子源盒和推斥极电极.21710.3.2 重新组装离子源盒和推斥极电极.21910.3.3 清洁离子源盒和推斥极电极.22110.3.4 必要的材料.22110.4 真空泵维护.22210.4.1 更换机械泵油.22210.4.2 涡轮分子泵维护.22410.5 清洁风扇.22510.5.1 清洁风扇.22510.6 检查泄漏.22610.6.1 GC载气泄漏检查.22610.6.2 MS真空泄漏检查.23010.6.3 利用峰监测检查真空泄漏.23110.6.4 利用石油醴检查真空.23310.7 软件安装.23410.7.1 安装前.23410.7.2 GCMSsolution 安装.23410.7.3 卸载 GCMSsolution.24010.7.4 DAO 安装.24310.8 计算机接口卡安装.24710.8.1 安装计算机接口卡.24710.8.2 计算机接口卡驱动程序安装(Windows 2000).24810.8.3 计算机接口卡驱动程序安装(WindowsXP).25010.8.4 安装 MS 驱动程序(Windows 2000).25210.8.5 安装 MS 驱动程序(Windows XP).257xxii GCMS-QP2010 Plus1I故障处理.26111.1 操作问题和补救措施.26111.1.1 通过MS上的LED指示灯指示的错误状态.26111.1.2 GCMSsolution 软件启动错误.26211.1.3 真空系统自动启动错误.26311.1.4 MS灯丝打开错误.26411.1.5 自动调谐和分析错误.26511.2 真空系统保护功能.26811.2.1 概述.2681122保护功能.268附录A峰处理和质谱操作.269A.1积分和峰处理参数.269A.1.1积分参数.269A.1.2 峰宽.272A.1.3 斜率.272A.1.4 漂移.274A.1.5处理共流出峰.276A.1.6 T.DBL.278A.1.7峰处理时间.280A.1.8使用时间程序的峰处理.281A.1.9最小面积/高度.282A.1.10 平滑.282A.2质谱操作.283A.2.1质谱背景修正（减除）.283A.2.2质谱平均.283A.2.3在自动处理期间执行质谱操作和相似度检索.284A.3相似度检索参数和功能.285A.3.1相似度检索计算.285A.3.2预检索功能.286A.3.3相似度检索参数.286A.3.4检索后处理功能.287A.4峰的识别、定量计算和校准.288A.4.1 ID 号.288A.4.2峰识别.288A.4.3定量计算方法.294A.4.4 校准.296A.5故障处理.300A.5.1峰处理.300A.5.2峰识别.304附录B PDF输出.305B.1 设置PDF输出.305B.1.1 准备PDF输出.305B.1.2 安装PostScript打印机驱动程序.306B.1.3 PDF Export标签.320附录C技术指标.323C.1 I性能.323C.2 硬件.324C.3工作站.325C.3.1计算机.325C.3.2 软件.325C.4安装要求.327C.4.1安装示例.328GCMS-QP2010 Plus xxiii附录D消耗性部件与维护部件列表.329D.1消耗性部件列表.329D.2维护部件列表.330附录E技术注意事项.335E.1真空特性.335E.2检测器放大倍数.336E.3离子化电压/发射电流和灯丝寿命.337附录F GCMS术语词汇表.339F.1 缩写.339F.2词汇表.340索引.I索引xxiv GCMS-QP2010 Plus 1概述GCMS-QP2010 Plus此章节是关于GCMS-QP2010 Plus的概述。GCMS-QP2010 Plus仪器是款用于高精度GC/MS分析的台式气相色谱/质谱仪。该仪器 能够通过质谱测量进行定性分析或检测未知物质,并通过选择离子监测（SIM 测量对痕量成 分进行定量。图 1.1 GCMS-QP2010 Plus标准型号的产品包含下列组件:GC-2010高性能气相色谱仪 由带有机械泵的涡轮分子泵组成的真空差动泵 用于对真空室压进行监控的真空计 直接耦合的GC/MS接口 带有独立温度控制的电子轰击（EI 离子源 电子能量/电流可变的双灯丝离子源带有预杆的四极质量过滤器 带有转换打拿极的电子倍增检测器 电源和仪器控制电路GCMSsolution Ver.2.5软件用于控制GCMS-QP2010 Plus并进行数据采集和再解析。该 软件包括下列功能:对GCMS-QP2010 Plus以及外围设备（例如,自动进样器）进行控制并通过自动 调谐来自动调整仪器 用于对数据进行高质量精确管理的QA/QC功能 建立分析方法 Scan与SIM数据采集 定性处理,包括对质谱图进行显示和处理以及谱库检索 定量处理,包括生成组分表、校准曲线和浓度计算 定制报告 通过批处理方式进行连续数据采集/分析GCMS-QP2010 Plus 1 1概述.2特性本章是对GCMS-QP2010 Plus功能和性能特性的说明。高灵敏度四极杆离子聚焦GC/MS系统在同类产品中具有最高的灵敏度,极大地拓宽了 GC/MS的应 用范围。高质量范围该仪器能够实现高质量范围分析,最高可达m/z 1090,极大地拓宽了 GC/MS应用范围。紧凑GCMS-QP2010 Plus只需很小的空间,即使在安装了自动进样器选件时也是样。直观操作由于GCMSsolution软件比较直观,即使GC/MS新手也能对数据进行采集和分析,并且在 熟悉的Windows环境下生成报告。QA/QC功能能够对仪器状态和数据精度进行管理。多重组分分析GCMS-QP2010 Plus灵敏度非常高,能够对更多组分进行SIM测量。可同时对最多64条 通道的离子进行监测。由于时间划分设置可以分配给128个组,每个组最多可以有64条通 道,因此可以对更多组分进行高灵敏度分析。2 GCMS-QP2010 Plus 1概述.3 部件名称本仪器由气相色谱仪（GC、质谱仪（MS、机械泵、包括监视器和打印机在内的个人计算机 系统（PC 以及其他选件构成。对GC-2010气相色谱仪来说,请参考单独的GC-2010用户 手册。1.3.1 GC/MS分析系统。至11 ssiSSS0图 1.2 GCMS-QP2010 Plus（正视图）载气入口RS232C电缆IEEE1394连接器（到计算机）机械泵电源接口皿皿。硼则皿殲1:开,。:关,:ACGC电源线聚乙烯管道（真空管Q oooQoomoooDiay排气口MS电源开关 10A4 断路器:如果号流超过10 A,自动切断电路）MS电源线接头图 1.3 GCMS-QP2010Plus（后视图）GCMS-QP2010 Plus 31概述1-3部件名称外视图内视图图1.4质谱仪4 GCMS-QP2010 Plus1概述1.3部件名称1.3.2 GCMS-QP2010 Plus 离子源灯丝接口图1.5离子源GCMS-QP2010 Plus 51概述1-3部件名称1.3.3 机械泵图1.6机械泵6 GCMS-QP2010 Plus 1概述.4 标准附件本章是对仪器标准附件的说明。有关GC-2010气相色谱仪所含附件,请参考GC-2010用户 手册。部件名称部件编号数量螺母,SSNE16/012 5 颗）670-110091垫圈,GVF-004 10 个）670-15003-031垫圈,GVF-005 10 个）670-15003-041镜子,AA086-161011Phillips 2号螺丝刀086-110021离子源固定夹具225-10194-911隔垫 10片）225-10164-911扳手 5/16-1/4 086-0341013号六角型扳手086-0380415号六角形扳手086-038061一字100螺丝刀086-1040314号螺丝刀086-120111六角形1.5螺丝刀086-105131色谱柱安装夹具（到接口）225-11657-081色谱柱安装夹具（到注射器）225-11657-091平行销026-11007-021电缆,IEEE1394225-190501电缆,RS232C225-190511密封垫圈221-489901机壳670-125461接口罩225-116741聚乙烯管016-313311软管夹037-610192GCMS-QP2010 Plus 7 1概述 5 软件概述本章节是有关GCMSsolution的概述。GCMSsolution是个用来控制GCMS-QP2010 Plus、自动进样器和其他外围设备的 Windows软件。它提供数据采集、定性分析、定量分析和报告创建功能。该程序使用对Windows 2000和Windows NT 4.0操作系统通用的命令。使用前,应仔细阅 读相关操作系统的用户手册。在对Windows操作（例如,打开和保存文件）有一个基本的 了解之后方可阅读本手册。8 GCMS-QP2010 Plus 1概述 6 软件操作流程图此流程图对GCMSsolution的基本操作顺序做了说明。我们对相应流程说明所在的章节都做 了适当说明和列示。图1.8软件操作流程图（第1部分）GCMS-QP2010 Plus 91概述1.6软件操作流程图图1.9软件操作流程图（第2部分）10 GCMS-QP2010 Plus 2基本操作2.1简介本章节是对GCMSsolution基本操作步骤的说明:GC基本知识 气体要求 仪器启动与关闭 日常启动与关闭 色谱柱更换 系统配置 系统检查与调谐 一般操作 了解这些主题对GCMS-QP2010 Plus仪器和GCMSsolution软件的操作至关重要。GCMS-QP2010 Plus 11 2基本操作2.2GC基本知识有关GC-2010气相色谱仪的特定信息,请参阅随其提供的用户手册(P/N 221-40406)。请注 意,GC-2010标准操作步骤可能与下列所述操作步骤不同。2.2.I 仪器参数GCMS-QP2010 Plus仪器参数,包括GC温度和压参数,可以从计算机上进行设置。参 数保存在个名为“方法文件”的文件中。方法文件可以保存在硬盘上并将保存的参数加载 至软件。有关方法文件的更多信息,请参阅章节2.9.1“管理文件”,第60页。GC-2010参数可以直接从小键盘或者计算机上的方法文件进行设置。2.2.2 进样口说明 使用GC/MS系统,必须防止空气发生泄漏进入载气。保证载气的纯度可以:1.防止毛细管柱老化。2.延长MS灯丝和离子源的寿命。3.减小分析仪的背景噪音。如下图所示,为了防止空气发生泄漏进入载气,GCMS-QP2010 Plus通过金(Au)垫圈对标 准进样进行密封。图2.1进样12 GCMS-QP2010 Plus2基本操作/3 气体要求本章节是对系统所使用的载气的说明。为了增强安全性并保持仪器性能,必须遵守下列规范。载气:氮气供应压:300-980 kPa纯度：99.995%或更高 GC压和流速设定范围随供应压而变化。通常,供应压必须达到700-800 kPa。某些可选附件可能需要上述规定气体之外的其他气体。更多信息,请参考随附件所带的 用户手册。某些应用(比如农用化学品分析)可能需要更高纯度(99.999-99.9999%)的氮气。伊注一旦空气发生泄漏进入供气管道,会使得气体纯度下降,影响系统性能。供应给 GC的氨气必须满足或超过规定的纯度标准。气体纯度下降会影响系统性能。GCMS-QP2010 Plus 13 2基本操作2.4 仪器启动与关闭本章详细说明如何启动和关闭安装好的仪器。2.4.I 启动仪器1.打开载气。(1)在确定载气是否是纯度不低于99.995%的氨气后,一定要保证载气管道按照下图所 示正确连接。(2)打开载气气瓶的主阀门。确保气体压,或者GC载气入口压为300-980 kPa(约3-9.8 kgf/cm?)。伊注更换气瓶时,一定要保证气瓶连接处不能有气体泄漏。载气口图2.2载气入口信 0000 _ 。14 GCMS-QP2010 Plus2基本操作2.4仪器启动与关闭2.按照下列步骤检查进样玻璃衬管,确定玻璃衬管是否适合该应用。（1）拿住隔垫螺母,取下进样的玻璃衬管螺母。将隔垫螺母垂直向上提起并取下。隔垫螺母玻璃衬管螺母进样图2.3进样口螺母组件注意取下玻璃衬管螺母时一定要握住隔垫螺母,这一点很重要。如果取下玻璃衬管时不握住 隔垫螺母,就会被进样管拉出来。隔垫螺母会击中玻璃衬管并打破衬管。GCMS-QP2010 Plus 152基本操作2.4仪器启动与关闭(2)用镜子取下玻璃衬管并判断其是否适合应用。请参考下图。检查石英棉,看其是否干 净以及位置是否正确。图2.4填充玻璃衬管(3)如果石英棉被污染,将其取下擦干净或者进行更换。在指定位置填充适量干净的石英 棉。对分流进样来说,大约是10 mg,对不分流进样来说,大约是2 mg。16 GCMS-QP2010 Plus2基本操作2.4仪器启动与关闭(4)按照下述方法安装玻璃衬管和石墨垫圈。参考上部进样口总成图。a)如下图所示,将型环临时滑动到玻璃衬管上,使其距离顶端约4 mm。将玻璃 衬管插入进样口,一直到达底部。位置摆放正确时,型环距离衬管顶端约3 mm。b)将进样螺母组件放在玻璃衬管顶端。利用随设备所带的六角扳手正确拧紧螺母。GCMS-QP2010 Plus 172基本操作2.4仪器启动与关闭3.安装色谱柱支架和毛细管柱。安装色谱柱吊架按照下列步骤将色谱柱吊架安装至连接孔:(1)挤压吊架顶端的接头,以便吊架末端能够插入连接孔。标准色谱柱安装位置位于吊架 背面。连接两个色谱柱时,个安装在前面,个安装在后面。图2.6将色谱柱连接至色谱柱吊架将毛细管柱连接至进样(1)将毛细管柱推过聚胺酯垫圈和螺母。请参阅图2.7“使用色谱柱安装夹具”。(2)将毛细管柱末端插入色谱柱安装夹具(P/N 225-11657-09)内,保持毛细管柱从夹具末 端伸出约1cm长;如图2.7“使用色谱柱安装夹具”所示,拧紧螺母将其固定。将 毛细管柱末端伸出来的部分切掉。18 GCMS-QP2010 Plus2基本操作2.4仪器启动与关闭(3)如图2.8“用胶带标记色谱柱”所示,用胶带在拧紧的螺母下方对毛细管柱做标记。(4)将毛细管柱从夹具上取下,不要去掉胶带,用丙酮擦拭毛细管柱。将色谱柱插入进样,用手拧紧螺母对其进行固定。如果垫圈是新的,用扳手将螺母再拧一整圈。如果 垫圈以前曾使用过,用扳手将螺母转动20到40度将其拧紧。(5)将用来对色谱柱做标记的胶带去掉。图2.7使用色谱柱安装夹具部件名称部件编号聚胺酯垫圈670-15003-03（用于 0.25 mm 色谱柱）670-15003-04（用于 0.32 mm 色谱柱）670-15003-07（用于 0.53 mm 色谱柱）色谱柱安装夹具225-11657-09螺母670-11009毛细管柱切刀221-50595-91（选件）GCMS-QP2010 Plus 192基本操作2.4仪器启动与关闭伊注石墨垫圈被夹具压紧,因此贴到色谱柱上;而聚胺酯垫圈不会被压紧,可以在色谱 柱上滑动。为了保证色谱柱正确定位,要用胶带在聚胺酯垫圈和螺母下方对色谱柱 做标记。安装完毕,一定要将胶带去掉。图2.8用胶带标记色谱柱将毛细管柱连接至MS(1)将毛细管柱推过聚胺酯垫圈和螺母。请参阅图2.9”使用色谱柱安装夹具”。(2)将毛细管柱末端插入色谱柱安装夹具(P/N 225-11657-08)内,保持毛细管柱从夹具末 端伸出约1cm长;如图2.10“将毛细管柱连接至MS”所示,拧紧螺母将其固定。拧紧螺母,将其固定。将毛细管柱末端伸出来的部分切掉。(3)如图2.8”用胶带标记色谱柱”所示,用胶带在拧紧的螺母下方对毛细管柱做标记。(4)将毛细管柱从夹具上取下,不要去掉胶带,用丙酮擦拭毛细管柱。将色谱柱插入MS 接口,用手拧紧螺母对其进行固定。如果垫圈是新的,用扳手将螺母再拧一整圈。如 果垫圈以前曾使用过,用扳手将螺母转动20到40度将其拧紧。(5)将用来对色谱柱做标记的胶带去掉。20 GCMS-QP2010 Plus2基本操作2.4仪器启动与关闭图2.9使用色谱柱安装夹具GCMS-QP2010 Plus 212基本操作2.4仪器启动与关闭伊注为防止背景噪音,一定要使用聚胺酯垫圈将色谱柱连接至MS。石墨垫圈被夹具压 紧,因此贴到色谱柱上;而聚胺酯垫圈不会被压紧,可以在色谱柱上滑动。为了保 证色谱柱正确定位,要用胶带在聚胺酯垫圈和螺母下方对色谱柱做标记。安装完 毕,一定要将胶带去掉。图2.11用胶带标记色谱柱4打开仪器。(1)确保控制仪器电源的断路器打开,然后打开GC。(2)打开计算机、监视器和打印机,并启动Windows。(3)打开MS。MS左上角的电源指示灯会亮起。图2.12启动MS00。0。n osoiu。00000。22 GCMS-QP2010 Plus2基本操作2.4仪器启动与关闭5.启动 GCMSsolutiono(1)双击GCMS Real Time Analysis图标。屏幕出现“登录”对话框。羈GCMS Real Time Analysis图2.13“登录”对话框(2)输入您的用户名和密码。第一次使用软件时,使用缺省用户名“Admin”,密码栏空 白。输入所需的信息后,单击确认按钮。GCMSsolution软件启动,屏幕出现“GCMS实时分析窗口。标题栏菜单栏 工具栏仪器监视器IS 实时分析(Adain)釆集 一