直接干燥法.doc

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第一法 直接干燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定 样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数 值计算出水分的含量。
3 试剂和材料
除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 盐酸：优级纯。
3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化 钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备
4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 干燥器：内附有效干燥剂。
4.4 天平：感量为0.1 mg。
5 分析步骤
5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒 重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样 （精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加 盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥 器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在后计算中，取后一次的称量值。
5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱 中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样（精 确至0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置 101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入 101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。
6 分析结果的表述
试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
X=（m1-m2）/(m1-m3)*100
式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效 数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
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