乙酸异戊酯的制-有机化学实验报告.doc

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有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称：乙酸异戊酯的制备
学 院：化工学院
专 业：化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：房江华、李颖
日 期：
一、 实验目的：
1、 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法；
2、 掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、 实验原理：
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。

三、主要试剂及物理性质：
化合物
M/g.mol-1
沸点/℃
水溶性
密度/g.cm-3
外观
冰醋酸
60.05
117 .9
易溶于水
1.0492(20/4℃)
无色透明液体，具有刺激性气味。
异戊醇
88.15
132.5
微溶于水
相对密度(水=1)：0.81
无色透明液体，有特殊气味，易
燃。
乙酸异戊酯
130.19
143
不溶于水
相对密度(水=1)0.68-0.878
具有水果（香蕉）香气，易燃，毒性小。
环己烷
84.16
80.7
不溶于水
水溶性
无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。
四、实验试剂及仪器：
试剂
异戊醇
冰醋酸
浓硫酸
环己烷
5%碳酸氢钠水溶液
无水硫酸镁
饱和食盐水溶液
用量
6ml
4ml
0.6ml
25ml
至中性
适量
5ml
仪器名称
圆底烧瓶
分水器
温度计
冷凝管（球形，直形）
接收管
蒸馏头
玻璃棒
分液漏斗
锥形瓶
加热装置（电炉、铁架台等）
仪器规格
100ml（50ml）
—
200℃
—
—
—
—
—
100ml
—
数量
2
1
1
2
1
1
1
1
2
1
五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：
时间
步骤
现象

①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。
在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无色透明液体。
14:03~15:26
②装上分水器，加水至距支管口3~5mm，分水器上接一回流冷凝管，装好装置，检漏，回流（1h~1.5h）。
圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾，分水器中水的上层明显看到分层（即环己烷和水的恒沸化合物蒸出），水位升高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口出有液体滴下。

③打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3ml水，烧瓶底部出现黄色。

④停止加热回流，换掉装置。
不再有液体回流。

⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25ml的水，震荡摇晃静置后分液。
加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。

⑥加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层，下层有少量液体。

⑦加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层。

⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁干燥。
白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。

⑨开始加热蒸馏。
第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶，温度为 78℃左右；蒸出较多透明的环己烷。

⑩持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。最后停止加热，称重。
温度维持78℃左右一段时间，待环己烷蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有所下降，过一段时间，温度开始上升，在138℃~142℃时。又有馏分蒸出，最后蒸发完全。
七、数据处理与实验结果：
由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算：
名称
理论上乙酸异戊酯的质量
乙酸异戊酯的真实质量
乙酸异戊酯体积
产率
量值
7.18g
(3.33~4.3)g
4.9ml
46.4%~59.9%
理论上乙酸异戊酯的质量：
m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g
乙酸异戊酯的真实质量:
m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g
产率=（m0/m）×100%
八、 注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅；
②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出
④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；
⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析：
①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；
③重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下，产率较高。
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