不同水浴温度对蔬菜中甲胺磷回收率的影响_胡嘉敏.pdf

文章编号：1673-887X(2023)05-0018-02不同水浴温度对蔬菜中甲胺磷回收率的影响胡嘉敏，李琰，赵迎春，李国富，郑乐涛（鹤山市农产品质量监督检验测试中心，广东鹤山529700）摘要文章探究了甲胺磷在净化过程中水浴温度对回收率的影响。以生菜为样品，在净化过程中分别在80、65、55、45水浴锅上加热吹干，对比甲胺磷回收率。甲胺磷在水浴温度45时回收率最高。热稳定性较差的有机磷农药，在样品前处理的净化过程中，可适当降低水浴温度，提高回收率，增加实验的准确性。关键词甲胺磷；净化；水浴温度；回收率中图分类号F322文献标志码Adoi:10.3969/j.issn.1673-887X.2023.05.007Effect of Different Water Bath Temperature on Recovery of Methamidophos in VegetablesHu Jiamin,Li Yan,Zhao Yingchun,Li Guofu,Zheng Letao(Heshan Agricultural Products Quality Supervision and Inspection Testing Center,Heshan 529700,Guangdong,China)AbstractAbstract：The effect of water bath temperature on recovery rate of methamidophos during purification was studied.The samples oflettuce were heated and blow-dried at 80,65,55 and 45 respectively during the purification process,and the recovery rateof methamidophos was compared.The recovery rate of methamidophos was the highest at 45.Organophosphorus pesticides withpoor thermal stability can properly reduce the temperature of water bath,improve the recovery rate and increase the accuracy of theexperiment during the purification process of sample pretreatment.Key words：methamidophos,purification,water bath temperature,recovery甲胺磷（Methamidophos，简称MAP），别名多灭灵、克螨隆等1，是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，具有优良的触杀作用2，较好的内吸和胃毒作用，广泛用于农作物病虫害防治，是目前我国生产和使用量最大的农药。其在食品中的残留分析越来越受到关注3。食品安全国家标准（GB 2763-2021）中规定了蔬菜水果等食品中农药最大残留限量4，检测结果的准确性将直接影响对蔬菜的安全性评价和判断5。甲胺磷热稳定性差，为提高甲胺磷回收率，本文采用 NY/T 761-2008方法进行测定，探究净化过程中水浴温度对甲胺磷回收率的影响。1材料与方法1.1试剂乙腈（分析纯）；丙酮（色谱纯）；氯化钠（分析纯）；滤膜（0.2m，有机溶剂膜）；甲胺磷农药标准品（有证标准物质，农业部环境保护科研检测所，浓度100 g/mL）。1.2仪器气相色谱仪（7890B-美国安捷伦公司带有双火焰光度检测器 FPD）；匀浆机（HFJ-10，天津恒奥）；水浴氮吹仪（CM-24，北京成萌伟业）；天平（型号：BL-320S，日本岛津）；漩涡振荡器（MS3 德国IKA）。1.3方法1.3.1样品制备抽取蔬菜、水果样品的可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，放入分装容器中，于-20-16条件下保存、备用。本次实验样品为生菜。1.3.2提取采用NY/T 761-2008第1部分方法二进行提取6。准确称取 25.0 g 试样放入具塞锥形瓶中，加入 10 g/mL 甲胺磷0.25 mL（加标浓度为0.10 g/mL）、50.0 mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6 g氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集全部滤液，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。1.3.3净化采用NY/T 761-2008第1部分方法二进行净化。从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10.00 mL，放入15 mL的玻璃瓶中，吸取8瓶，分成4组，分别放在80、65、55、45水浴锅上加热，通入氮气，蒸发至近干，加入2.0 mL丙酮，将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中，再用约3 mL丙酮分3次冲洗玻璃瓶，并转移至离心管，最后定容至 5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，用0.2 m 滤膜过滤到两个2 mL色谱瓶中，供色谱测定。1.3.4标准溶液配制（1）中间液配制：准确量取 100 g/mL 甲胺磷标准溶液0.5 mL至容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10.0 g/mL中间液标准溶液。收稿日期2023-03-22作者简介胡嘉敏（1988-），女，广东人，农艺师，研究方向：农产品检测，农产品技术推广。试验研究第5期（总第401期）18（2）工作液配制：准确量取0.10 mL 10 g/mL甲胺磷中间液标准溶液至10.0 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成0.10 g/mL工作液标准溶液。（3）基质标准工作溶液：取1.0 mL空白基质溶液用氮气吹干，加入1.0 mL 0.10 g/mL甲胺磷工作液标准溶液复溶。基质混合标准工作溶液应现配现用。1.3.5测定（1）色谱条件：FPD检测器；色谱柱DB-1701P；进样口温度200，检测器温度240；柱温初始温度为50，以10/min 升至 80，再以 25/min 升至 150保留 2 min，再以5/min升至220保留7 min。（2）气体及流量：氮气（载气）20 mL/min；氢气（燃气）100mL/min；空气（助燃气）80 mL/min。（3）进样方式：不分流进样，样品溶液由自动进样器进样。2结果与讨论2.1方法的精密度精密度指在规定条件下，独立测试结果间的一致程度，本次实验的精密度以重复性来表示。将以生菜为基质，添加标准农药浓度为0.10 g/mL，重复6次测定，计算回收率和相对标准偏差RSD，结果需要满足农业部公告2386号公告上的相关要求见表1。本次实验检测结果的相对标准偏差RSD见表2。表2中的RSD32%，精密度符合要求。表1实验室内相对标准偏差Tab.1 The relative standard deviation in the laboratory被测组分含量mg/kg0.0010.0010.010.010.10.111相对标准偏差%36322218142.2水浴温度对回收率的影响在80、65、55、45水浴温度下甲胺磷的回收率见表3。实验结果表明，水浴温度在45甲胺磷的回收率最高，且回收率随着温度的升高而降低，对于甲胺磷这种热稳定性差的有机磷农药，可适当降低水浴温度，减少损耗，提高回收率。表2精密度结果Tab.2 Precision result平行样平行样1平行样2平行样3平行样4平行样5平行样6检测结果0.1000.096 50.1030.098 90.1020.097 2平均值0.099 6标准偏差0.002 58相对标准偏差RSD%2.59表3不同水浴温度甲胺磷回收率Tab.3 Recovery rate of methamidophos at different bath temperatures水浴温度80655545回收率165.7270.2177.3683.54264.8372.1276.4383.11平均值65.2871.1776.9083.333结论本实验以生菜为基质，净化过程中水浴温度在45时甲胺磷的回收率最高，随着温度的升高而降低。热稳定性较差的有机磷农药，在样品前处理的净化过程中，可适当降低水浴温度，提高回收率，增加实验的准确性。参考文献1宋小平,韩长日,舒火明.农药制造技术M.北京:科学技术文献出版社,2000:3.2陈万义.农药生产与合成M.北京:化学工业出版社,2000:6.3冯再平,李建科.甲胺磷毒性及其食品残留分析研究进展J.中兽医医药杂志,2003(5):40-42.4中华人民共和国国家卫生健康委员会,中华人民共和国农业农村部,国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2021S.北京:中国农业出版社,20215吴烨,周伦敏,陆昱养,等.农药降解对蔬菜中有机磷农药残留检测结果的影响J.中国卫生检验杂志,2014,24(19):2846-2848.6中华人民共和国农业部.蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008S.北京:中国农业出版社,2008:1-33（上接第17页）试验研究农业技术与装备第5期（总第401期）产值1 824.75元，成本1 570.5元，其中物化成本842.5元，劳动成本728元，其中每0.067 hm2打顶30元，每0.067 hm2纯收入为254.25元。4结论和探讨试验结果表明，免打顶剂喷施处理比对照每0.067 hm2增加籽棉8.2 kg，增产率2.02%，经济效益结果表明免打顶剂喷施处理比对照处理每0.067 hm2纯收入增加47.9元。综合以上分析，两个处理间的产量差异不大，但是机采棉人工打顶每年耗费大量人力，成本高，化学打顶不仅可以塑造理想株型，还具有省事、省工、简单易行的有点。人工打顶的机采棉株可控性差，整体株型较松散、化学免打顶棉株上部群体结构发生变化，增强棉田通风透光性，适宜于机采棉种植全程机械化栽培的需求，建议在该打顶剂使用时测土配方施肥。参考文献1闫夏,阿布力孜 卡得尔,乌斯曼江.免打顶剂喷施对机采棉生长点抑制及效益的影响J.现代农业科技,2016(5):157+159.2刘兆海,孙昕路,李吉琴,等.化学免打顶剂在棉花上的试验效果J.农村科技,2014(3):28-29.3孔德鹏,龚照龙,梁亚军,等.新疆机采棉化学封顶与人工打顶的比较J.棉花科学,2022,44(5):28-31.19