葡萄酒中二氧化硫的测定.doc

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实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L）---直接碘量法
一、游离二氧化硫（mg/L）
1、原理
利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；
2、试剂与溶液
2.1 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。
2.2 碘标准溶液 c（1／2I2）=0.02 mol／L：
2.3 淀粉指示液 10 g／L
3 分析步骤
吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4 计算
式中：U——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——消耗的碘标准溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.00 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
50——取样体积，mL。
二、总二氧化硫的测定（mg/L）
1、原理
在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2 试剂与溶液
2.1 氢氧化钠溶液 100 g／L；
2.2 其他试剂与溶液同上。
3 分析步骤
取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。
以水代替作品做空白试验，操作同上。
4 计算
式中：J——样品中总二氧化硫的含量，mg／L；
c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；
V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；
32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.000 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；
25——取样体积，mL。
数据记录
表1试样中游离二氧化硫的测定：
次数
1
2
空白
碘液消耗体积（mL）
0.19
0.18
0.05
表2总二氧化硫的测定：
次数
1
2
空白
碘液消耗体积(mL)
0.61
0.65
0.05
计算
表 1：

表2：

结果：葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ，含总二氧化硫14.85mg/l。
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