1、 . 实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定(mg/L)-直接碘量法 一、游离二氧化硫(mg/L)1、原理 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量,反应式如下;2、试剂与溶液 2.1 硫酸溶液(13):取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。 2.2 碘标准溶液 c(12I2)=0.02 molL:2.3 淀粉指示液 10 gL 3 分析步骤 吸取 50.00 mL 20样品于 250 mL 碘量瓶中,加入少量碎冰块,再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持 30 s不变即为终点,记下消
2、耗的碘标准溶液的体积(V)。 以水代替样品,做空白试验,操作同上。 4 计算 式中:U样品中游离二氧化硫的含量,mgL; c碘标准溶液的物质的量浓度,molL; V消耗的碘标准溶液的体积,mL; V0空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL; 32与1.00 mL碘标准溶液c(12I2)=1.00 molL相当的以毫克表示的二氧化硫的质量; 50取样体积,mL。 二、总二氧化硫的测定(mg/L)1、原理 在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后再用碘标准溶液滴定,得到样品中结合二氧化硫的含量。 2 试剂与溶液 2.1 氢氧化钠溶液 100 gL; 2.2 其他试剂与溶液同上。 3 分析步骤 取
3、 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中,再准确吸取 25.00 mL 20样品,并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15 min后,再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,30 s内不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。 以水代替作品做空白试验,操作同上。 4 计算 式中:J样品中总二氧化硫的含量,mgL; c碘标准溶液的物质的量浓度,molL; V测定样品消耗的碘标准溶液的体积,mL; V0空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL; 32与1.00 mL碘标准溶液c(12I2)=1.000 molL相当的以毫克表示的二氧化硫的质量; 25取样体积,mL。 数据记录表1试样中游离二氧化硫的测定: 次数12空白碘液消耗体积(mL)0.190.180.05 表2总二氧化硫的测定:次数12空白碘液消耗体积(mL)0.610.650.05计算 表 1: 表2: 结果:葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ,含总二氧化硫14.85mg/l。 2 / 2