食品添加剂硬脂酰乳酸钙1范围本标准适用于食品添加剂硬脂酰乳酸.doc

食品添加剂 硬脂酰乳酸钙
1　 范围
本标准适用于食品添加剂硬脂酰乳酸钙。
产品为奶油色粉末。一种以硬脂酰乳酸钙为主，并含有少量脂肪酸盐的混合物。微溶于热水。
2　 技术要求
应符合表1的规定。
项 目
指 标
检验方法
酸值（以KOH计）/（mg/g）

50~86
附录A中A.3
钙含量，w/%

4.2~5.2
附录A中A.4
酯值

125~164
附录A中A.5
总乳酸量，w/%

32.0~38.0
附录A中A.6
铅（Pb）/（mg/kg）
≤
2
GB 5009.12
表1

附　录　A
（规范性附录）
检验方法
A.1　 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2　 鉴别试验
A.2.1　 取试样1g，混入水25 mL和盐酸5 mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。用水层进行钙试验，应呈阳性反应。
A.2.2　 取试样25g，混入热水200mL，再加1 mol/LN硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按常规方法测定。
A.3　 酸值的测定
A.3.1　 分析步骤
称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性热乙醇（在加热后的乙醇中加入2mL酚酞试液，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），使试样溶解，然后快速用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性乙醇（在乙醇中加入1滴酚酞试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），加热使试样溶解，冷却至室温，再加5滴酚酞试液，然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。

A.3.2　 结果计算
酸值X1按式（A.1）计算：
……………………………（A.1）
式中：
X1——酸值（以KOH计），单位为毫克每克（mg/g）；
V——滴定时消耗的0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；
c——滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
W——试样质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4　 钙含量的测定
A.4.1　 分析步骤
A.4.1.1　 镧贮备液的制备
称取5.86g氧化镧（La2O3），放入一100mL容量瓶中，用水数毫升湿润，缓慢加入25mL盐酸，旋转至溶解后用水定容至刻度，混匀。
A.4.1.2　 钙贮备液的制备
称取预先在200℃下干燥2h后的碳酸钙124.8mg，放入一100 mL容量瓶中，小心加入2mL浓度为2.7 mol/L的盐酸溶液使之溶解，用水定容至刻度后，混匀。【注意：该500mg/kg的钙溶液可商品化获得】
A.4.1.3　 标准溶液的制备
取3只50mL容量瓶，各加10.0mL镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL钙贮备液，在第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50 mL，然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钙2.0、4.0和5.0μg。本标准溶液需当天制备。
A.4.1.4　 试样溶液的制备
准确称取250mg试样，放入一30mL烧杯中，加10mL热乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，用乙醇洗涤烧杯2次，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液5.0mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升注射器取第一只容量瓶中的试样液0.25mL，加入第二只容量瓶中，再用水定容后混合。
A.4.2　 分析和结果计算
用一适当的原子吸收分光光度计，按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长422.7nm处的吸光度。按各标准溶液不同的钙浓度和吸光度绘制标准曲线，据此求出试样溶液中的钙浓度c（μg/mL），然后按2.5c的算式求出试样中的钙含量（mg）。
A.5　 酯值的测定
A.5.1　 分析步骤
A.5.1.1　 氢氧化钾乙醇溶液的制备
将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀释。
A.5.1.2　 试样溶液的制备
上述酸值分析中所保留的中和液。
A.5.1.3　 分析
取酸值分析中所保留的中和液，加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，加入5滴酚酞试液，装上冷凝器，回流2h，冷却后再加5滴酚酞试液，用0.1mol/LN硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做一空白试验。
A.5.2　 结果计算
酯值X2按式（A.2）计算：
……………………………（A.2）
式中：
X2——酯值；
B——空白滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升（mL）；
S——试样溶液滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升（mL）；
c——滴定过程中所使用硫酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
W——试样质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.6　 总乳酸量的测定
A.6.1　 分析步骤
A.6.1.1　 试样储备液的制备
准确称取200mg试样，放入一125mL锥形烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液10mL和水10mL，装上空气冷凝器，缓慢回流45min，用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边，在蒸气浴上加热至无乙醇气味，加1:2稀硫酸6mL，加热至脂肪酸融化，然后冷却至约60℃，加25mL石油醚，缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗，将水层收集于一100 mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次，每次20mL，洗液并入容量瓶。用水稀释至100 mL并混合。
A.6.1.2　 试样溶液的制备
取1.0 mL试样储备液，放入一100 mL容量瓶中，用水定容后混合。
A.6.1.3　 标准储备液的制备
称取1.067g乳酸锂（LiC3H5O3），用水溶解后定容至1000.0mL。
A.6.1.4　 标准溶液的制备
分别吸取标准储备液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水定容并混合。这些标准液中的乳酸量分别为每毫升1、2、4、6和8μg。
A.6.2　 分析和结果计算
分别吸取1.0mL标准溶液和试样溶液，分别放入6个试管中。另取1.0mL水放入一试管中作为对照。每一试管按如下操作进行：加入1滴硫酸铜试液TS，迅速加入9.0mL硫酸，缓慢转动，松开试管塞，在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下，加3滴对苯基酚试液，立即摇动，于30℃水浴中加热30min，在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90℃水浴中维持90s，取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中，用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量（μg）。
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