药物分析试题库.doc

药物分析试题库
第一章 绪 论
一、填空题
1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、
、 。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。
5．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。
二、问答题
1． 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
2． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
3． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
4． 中国药典是怎样编排的？
5． 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
6． 常用的药物分析方法有哪些？
7． 药品检验工作的基本程序是什么?
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
第二章 药物的杂质检查
一、选择题：
1．药物中的重金属是指（ ）
A Pb2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）

A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）
A B C D
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定
5．药品杂质限量是指（ ）
A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量
6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）
A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成
C 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D 改善氯化银的均匀度
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）
A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）
A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）
A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5
二、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）
A 供试管与对照管应同步操作 B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%
C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）
A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的

D 供试品的取量可任意 E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有（ ）
A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）
A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法 C 反应结果是以黑色为背景
D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E 反应时pH应为7-8
6．下列不属于一般杂质的是（ ）
A 氯化物 B 重金属 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括（ ）
A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量
C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产
8．药物的杂质来源有（ ）
A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中
D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中
9．药品的杂质会影响（ ）
A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度
D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。
4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准

_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_______________。
四、名词解释：
1． 一般杂质：特殊杂质：恒重：杂质限量：药物纯度：
五、判断改错题：
1． 含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（ ）
2． 药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）
3． 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（ ）
4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（ ）
六、计算题：
1． 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）
2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g）
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）（2.0g）
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）
5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 [吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）

第四章 巴比妥类药物的鉴别

一、选择题
1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）
A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）
A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C与银盐反应生产白色化合物
D 与铜盐反应生产白色化合物 E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：（ ）
A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ）
A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ）
A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可
二、填空题
1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、
四种方法。
三、问答题
1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？
3. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

4. 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
四、计算题
1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）
2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）

第五章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题
1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）
A 添加Br－ B 生成NO＋·Br— C 生成HBr   D 生产Br2 E抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：（ ）
A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
4．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B苯甲酸钠 C对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒

C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。
2．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。
三、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？

四、计算题
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）
2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）
3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）
第六章 胺类药物的分析
一、选择题

1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ ）
A B
C D
E
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应
3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A使终点变色明显 B使氨基游离 C增加NO+的浓度 D增强药物碱性
E 增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A 电位法 B外指示剂法 C内指示剂法 D永停法 E碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D 在强酸性介质中，可加速反应的进行
E 反应终点多用永停法显示
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。

4．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成
的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。
8．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚 4．肾上腺素
四、问答题
1． 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
2． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3． 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4． 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
5． 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

6． 用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？
第七章 杂环类药物的分析

一、选择题
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ）
A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应
2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）
A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光
4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ）
A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法
C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法
6．异烟肼不具有的性质和反应是（ ）
A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应
7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ）
A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子
二、填空题
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。
三、问答题
1． 什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
2． 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
3． 如何鉴别酰肼基？
4． 异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
5． 异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？
6． 苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？

7． 苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
8． 简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
9． 简述钯离子比色法的原理？
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？
第八章 生物碱类药物的分析
一、选择题
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ）
A 增加酸性 B 除去杂质干扰
C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性
2．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）
A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液（ ）ml
A 8 B 5 C 9 D 4 E 7
4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ ）
A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（ ）
A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾
6．常用的生物碱显色试剂有（ ）
A 硅钨酸 B 浓硫酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸
7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ ）
A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应 D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应

8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ）
A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ）
A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以阴离子状态存在
D 生物碱几乎全部以分子状态存在 E 酸性染料以分子状态存在
二、 填空题
1．双缩脲反应为芳环侧链具有 结构的特征反应。
2．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。
3．绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。
4．紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：① ② 。
6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。
三、鉴别题
① 麻黄碱 ②阿托品 ③奎宁 ④咖啡因
四、问答题
1． 用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？

2． 常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？
3． 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
4． 试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？
第九章 维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）
A 维生素A B维生素B1 C维生素C D 维生素D E 维生素E
2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ ）
A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ ）。
A 硼酸 B草酸 C 丙酮 D酒石酸 E 丙醇
4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ ）
A在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
D在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ）
A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg
6．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）
A 维生素A B维生素B1 C 维生素C D 维生素E E 烟酸
7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）
A 维生素A B维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E
8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）
A IU B g C ml D IU/g E IU/ml
9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）
A 保持维生素C的稳定 B 增加维生素C的溶解度 C 使反应完全
D 加快反应速度 E 消除注射液中抗氧剂的干扰

10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）
A 碱性酒石酸铜 B硝酸银 C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮 E 三氯醋酸和吡咯
11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ ）
A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色
C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子
12．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ）
A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点
C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ ）
A 丙酮可以加快反应速度 B 丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰
C 丙酮可以使淀粉变色敏锐 D 丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（ ）
A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量
C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ ）
A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
D 维生素E无紫外吸收 E 维生素E本身易被氧化
16．维生素C与分析方法的关系有（ ）
A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质
C 无紫外吸收 D 有紫外吸收 E 二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1． 维生素A具有什么样的结构特点？ 2.简述三氯化锑反应？
2． 三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？
3． 三点校正法的波长选择原则是什么？ 5. 简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？
4． 简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？

5． 简述维生素B1的硫色素反应？
6． 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？
10．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
11．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
12．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？
第十章 甾体激素类药物的分析
一、选择题
1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）
A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮
2．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ）
A 2，4-二硝基苯肼 B三氯化铁 C 硫酸苯肼 D异烟肼 E四氮唑盐
3．可用四氮唑比色法测定的药物为（ ）
A 雌二醇 B 甲睾酮 C醋酸甲羟孕酮 D苯丙酸诺龙 E 醋酸泼尼松
4．Kober反应用于定量测定的药物为（ ）
A 链霉素 B雌激素 C 维生素B1 D皮质激素 E 维生素C
5．雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料
A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C 亚硝酸铁氰化钠 D重氮化偶氮试剂
6．符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ）
A 在室温或30℃恒温条件下显色 B用避光容器并置于暗处显色C空气中氧对本法无影响 D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂
7．可用于甾体激素鉴别的是（ ）
A 紫外光谱 B 红外光谱 C 熔点 D 溶解度
8．有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ）
A C3位羰基可与一般羰基试剂 B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应
C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D △4-3-酮可与四氮唑盐反应
9．四氮唑比色法测定甾体激素含量（ ）
A 用95%乙醇作溶剂 B用无水乙醇作溶剂 C用冰醋酸作溶剂
D用水作溶剂 E用碳酸钠溶液作溶剂
10．Kober反应测定雌激素：（ ）

A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定
B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定 C 第一步呈红色，第二步呈黄色
D第一步呈黄色，第二步呈红色 E第一步加硫酸，第二步加乙醇
二、填空题
1．甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
2. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。
三、问答题
1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？
2．黄体酮的特征鉴别反应是什么？
3．甾体激素的官能团呈色反应有哪些？
4．将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？
5．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1对应于什么结构？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？
6．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？
7．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性