TiCN_p增强高铬铸铁复合材料的制备与性能_赵吉康.pdf

2023，Vol.37，No.13wwwmater-repcom21110021-1基金项目:国家自然科学基金(51574449)This work was financially supported by the National Natural Science Foundation of China(51574449)changcluj163comDOI:10.11896/cldb.21110021TiCNp增强高铬铸铁复合材料的制备与性能赵吉康，肖平安，顾景洪，钟斯远湖南大学材料科学与工程学院，长沙 410082本工作以 TiCNp和 20Cr 高铬铸铁粉末为原料，采用压制和超固相液相烧结(SLPS)工艺，制备含 10%30%(质量分数，下同)TiCNp的高铬铸铁复合材料，系统研究了增强相含量和烧结温度对复合材料致密化行为、显微组织、物相组成和力学性能的影响规律。研究结果表明，通过真空液相烧结可以制备出相对致密度均达到 975%以上的各成分复合材料，物相主要由 TiCN、Cr7C3碳化物、马氏体和少量奥氏体组成;随着增强相添加量逐步增加，TiCNp沿晶界分布，逐渐形成网状分布结构，而 Cr7C3越来越多地在烧结过程中没有熔化的合金基体中析出和粗化;这使得复合材料的硬度线性上升，而抗弯强度和冲击韧性则降低。当 TiCNp添加量为 30%时复合材料的力学性能可以达到硬度 878HA，抗弯强度 1 304 MPa，冲击韧性235 J/cm2。关键词复合材料TiCNpPM 高铬铸铁力学性能显微组织中图分类号:TB331文献标识码:APreparation and Properties of TiCNpeinforced High Chromium Cast Iron CompositesZHAO Jikang，XIAO Ping an，GU Jinghong，ZHONG SiyuanSchool of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha 410082，ChinaTaking TiCNpand 20Cr high chromium cast iron powder as raw materials，reinforced high chromium cast iron with 10wt%30wt%TiCNpinthis work was fabricated by supersolidus liquid phase sintering(SLPS)method The influence of TiCNpaddition amount and sintering tem-perature on its densification，constituent phase，microstructure and mechanical properties have been investigated systematically The results showthat the relative density of the TiCNpsintered through SLPS technique could reach to 975%，and it s phase composition containing TiCN，Cr7C3carbides，martensite and a small amount of austenite Besides，with the increment of TiCNpaddition amount，TiCNpgradually forming a net distri-bution along the grain boundary Meanwhile，more and more Cr7C3carbides were precipitated and coarsened in the unmelted alloy matrix，whichcould lead to the linearly increment of the hardness of the TiCNPbut decreases their bending strength and impact toughness And in general it isworth noting that the sintered composite with 30wt%TiCNphas great mechanical properties with hardness of 878HA，bending strength of 1 304 MPaand impact toughness of 235 J/cm2Key wordscomposite，TiCNp，PM high chromium cast iron，mechanical property，microstructure0引言据国家行业协会统计，WC-Co 硬质合金作为耐磨件的使用量占其年总生产量的近 30%，但是 W 资源有限、在硬质合金中的比重大和价格昂贵的问题十分突出1。因此，开发生产可以替代硬质合金的高性价比新型耐磨材料意义重大，并且潜在的经济效益和社会效益十分可观。TiCN 不仅具有硬度高、耐腐蚀和耐磨损等突出特性，而且与 TiC 相比，抗氧化性和韧性更好，有利于提高颗粒增强复合材料的红硬性、热导率、抗弯强度和抗高温蠕变性能2-5。因此，其在颗粒增强复合材料制备中作为硬质相应用，获得了材料科研工作者的青睐。Gmez 等6-7 采用粉末冶金法成功制备出以 TiCN 颗粒为增强相的高速钢复合材料，发现在高硬度 TiCN 颗粒周围形成了一层碳化物，它们作为中间相在基体和增强颗粒之间形成适当的过渡结合，从而提高了合金的耐磨性;当滑动载荷为 10 N 时，复合材料的质量损失是基体材料的 25%。广西大学苏广才等8-9 通过原位反应铸造法以 45 钢、钛铁、生铁等为主要原料，使用中频感应电炉实现烧结，并添加含氮附加物，成功制备了 TiCN 颗粒增强铁基复合材料;复合材料的硬度达到 585HC，增强颗粒与基体结合良好，界面平直光滑。陈敏等10 利用钛铁矿经过碳热还原合成 TiCN 复合粉，再与不同含量的 Fe 粉配合后制备出颗粒增强铁基复合材料;研究发现硬质相添加量大于40%时出现了团聚、组织不均匀的现象，通过添加 2%Mo 使其润湿性获得改善，可提高复合材料的综合力学性能。但是，上述复合材料制备方法不仅存在工艺复杂和硬质相添加量大、成本较高的问题，而且制备出的耐磨复合材料硬度偏低，与硬质合金差距明显。TiCN 金属陶瓷的发展经历了三个阶段，第一阶段是由 Ni 作为粘接相，制得 TiC-Ni 金属陶瓷，其韧性较差，故应用不够广泛;第二阶段是向 TiC-Ni 金属陶瓷中加入适量的 Mo，通过改善硬质相和粘接相的润湿性，从而提高了金属陶瓷的强韧性;第三阶段，将适量 TiN 加入到TiC-Ni-Mo 金属陶瓷中制备出力学性能和耐磨性能更加优良的 TiCN 金属陶瓷11。对于金属陶瓷，在保持高硬度的情况下提高其强韧性是今后重要的研究方向12-15。高铬铸铁(High chromium white iron，HCCI)的组织中存在大量 M7C3型碳化物，硬度高，是优异的高性价比耐磨材料16-19;采用铸造工艺制备的高铬铸铁耐磨件被广泛应用于采矿、水泥、冶金等行业20-21。以高铬铸铁为基体，采用颗粒硬质相增强的方式可进一步提升硬度和耐磨性能，这是有望21110021-2实现部分替代硬质合金的一种技术思路。但铸造高铬铸铁中的 M7C3型碳化物呈菊花状，对金属基体割裂非常严重，存在强度和韧性低的先天不足，很难成为合格的复合材料基体。近年来，笔者课题组系统研制了多个系列的粉末冶金(PM)高铬铸铁，使得合金的韧性和抗弯强度成倍提升，成为一种比较好的耐磨材料基体22。因此，有望在 TiCNp增强硬质相加入量不高的情况下实现硬度和耐磨性能的显著提高。本工作选择具有高强韧性和耐磨性能优良的 PM 高铬铸铁作为基体，使用高显微硬度和低摩擦系数的 TiCNp作为增强相，系统研究了 TiCNp添加量和烧结工艺对复合材料的致密化、物相组成、显微组织和力学性能的影响规律，揭示了相关的内在机理，以期最终获得具有优秀耐磨性和高性价比的新型复合材料。1实验11实验原材料本实验采用含 20%Cr 的高铬铸铁为基体，TiCNp为增强相。采用 BT-9300H 型激光粒度分布仪对原料粉末粒度特性进行检测，水雾化高铬铸铁粉末 D50为 4250 m，其主要成分测定结果见表 1;TiCN 粉末 D50的检测结果为 043 m。表 1烧结高铬铸铁的主要化学成分(质量分数，%)Table 1Main chemical composition(mass fraction，%)of sintered highchromium cast iron元素CCrMoNiFe含量2501928158096余量12实验过程与方案首先将 TiCNp与高铬铸铁粉末装入不锈钢罐，然后放置在摇臂混粉机上进行粉末预混，TiCNp的添加量分别选定10%、15%、20%、25%和 30%，混粉时间采用 3 h，使原料粉末充分混合均匀。为改善球磨后粉体的压制性能，再加入 1%丁苯橡胶作为成形剂。掺成形剂后的合格粉体在 50 t SFLS 型两柱液压机上使用模具进行单向压制成形，压坯尺寸为 80 mm17 mm15 mm，压制压力为 250350 MPa。压坯在 GSL1600X 管式炉内进行真空超固相线液相烧结(SLPS)，烧结保温阶段的真空度保持在 510 Pa，保温时间为 90 min。通过改变烧结温度来研究压坯的致密化行为，根据文献 23-24 的研究结果，烧结温度研究范围确定为 1 2351 260。13实验表征方法烧结样品的密度采用阿基米德法进行测量。采用200HS-150 全自动洛氏硬度计检测试样的硬度，每个样品测量五次后取平均值作为最终结果。使用 Instron3369 电子万能力学试验机检测烧结复合材料的抗弯强度，测试试样的尺寸为 5 mm5 mm35 mm。冲击韧性在 XJ-40A 摆锤式冲击试验机上进行测试，使用 5 mm5 mm50 mm 无缺口待测试样。最终的抗弯强度和冲击韧性指标是三次检测结果的平均值。观察显微组织试样的制备方法是使用 802 000 目的水磨性砂纸对试样进行粗磨和细磨，随后以纳米二氧化硅溶液为抛光剂对试样进行抛光，无需进行腐蚀。合金的背散射成像观察分析在 TESCAN MIA3 LMU 场发射扫描电镜上进行，需要能谱分析的试样放在 Ultim Max 40 型 X 射线能量色散能谱仪下进行，使用 Image-Pro Plus(IPP)对复合材料的碳化物进行定量分析，利用 D8-advance 型 X 射线衍射仪(XD，Cu 靶，=0154 05 nm)分析试样的物相组成，管流200 mA，管压 40 kV，扫描角度 2 为 20 90，扫描速度为5()/min，步长为 002。2结果与讨论21烧结制品的致密化图 1 为在烧结保温时间统一为 90 min 条件下，通过实验获得的 TiCNp增强高铬铸铁复合材料的密度-烧结温度关系曲线。从图 1 中可以看出:一方面，烧结样品的密度随烧结温度的提升逐渐增大并趋于稳定，存在约 15 的密度稳定区间。另一方面，TiCNp添加量越大，密度逐渐减小，这是由于 TiCN 的 密 度 为 5 18 g/cm3，高 铬 铸 铁 的 密 度 约 为765 g/cm3，TiCNp含量的增加会导致复合材料的密度降低。表 2 为烧结温度 1 250 时制备得到的不同复合材料的相对密度 计 算 结 果，复 合 材 料 理 论 密 度 计 算 公 式 为=1m1/1+m2/2，其中，1、2和 m1、m2分别表示 TiCN 和高铬铸铁的理论密度和对应的质量分数。由表 2 可知，TiCNp添加量在 10%30%时制备的复合材料相对致密度均达到了975%以上，最高达到 986%。这说明在液相烧结过程中熔融高铬铸铁与固体 TiCNp表面润湿性良好，可以实现有效致密化，形成可靠冶金结合。卢瑞青等23 研究了 20Cr 亚共晶高铬铸铁的烧结制备，所得到的最佳烧结温度为 1 220;而由吕蓉等24 研究的TiC 颗粒增强 15Cr 亚共晶高铬铸铁的烧结实验结果可知，添加增强相后由于硬质相分散在液相烧结中对颗粒重排和元素扩散的效率产生了阻碍，复合材料的烧结温度比高铬铸铁基体更高。由图 1 中的实验结果可知，若实现复合材料达到全致密化，本实验中复合材料的烧结温度应不低于1 245，比文献 23 报道的未添加增强相的 PM 高铬铸铁的最佳烧结温度高 25 以上;后续实验显示，在烧结温度为 1 250 时，复合材料的硬度最高且综合力学性能最佳，因此，在后续的实验中，笔者将复合材料的烧结温度及时间统一为 1 250 90 min。图 1烧结样品密度随温度变化曲线(电子版为彩图)Fig1elationship between the density and sintering temperature材料导报，2023，37(13):2111002121110021-3表 2烧结复合材料的相对密度Table 2elative density of sintered compositesTiCNp含量/%10152025301/(g/cm3)7307146986836692/(g/cm3)7157046886726553/%979985986983979注:1为理论密度;2为真密度;3为相对密度22烧结复合材料的显微组织图 2 为当 TiCNp添加量不同时在相同烧结工艺下制备的高铬铸铁复合材料的 SEM 照片;作为对比，在图 2f 中给出了相同成分的 PM 高铬铸铁的显微组织。分析后可知，图 2中灰色的杆状、片状区域为 M7C3型碳化物，白色区域为金属基体组织，黑色区域是 TiCNp增强相聚集区。通过对比发现，随着颗粒增强相加入量的增加，TiCNp聚集区的网络化分布特征越来越明显，最终形成类似在 TiCNp海洋中存在高铬铸铁孤岛的显微组织特征，而且孤岛尺寸也变得越来越小，相互间的距离越来越大。在 SLPS 过程中，基体高铬铸铁合金为液固二相共存状态，图 2 中黑色区域的变化规律说明增强相颗粒在高铬铸铁熔液中存在一定的移动、转动和再分布能力;这也意味着TiCNp与合金液具有较好的润湿性，有利于复合材料的致密化。因此，在图 2e 中 TiCNp聚集区的构成情况反映了在烧结过程中液相合金的分布，纯白色合金基体+灰色 M7C3型碳化物的部分则对应于以固体存在的那部分合金。实际上这种复合材料组织的形成从一个角度证明了 SLPS 模型的正确性，即液相沿高铬铸铁粉末的晶界和亚晶界逐步形成，分裂成更小尺寸的颗粒，并在毛细管力的作用下发生二次重排。在图 2 的各成分合金 SLPS 过程中液相的生成量基本相同，但是最终合金中 TiCNp聚集区的大小与分布差异十分明显;这说明增强相颗粒在高铬铸铁熔液中的漂移能力有限，可能主要是由于液相通过流动来逐步填充增强相颗粒间的孔隙，然后因马栾哥尼效应和 TiCNp与液态金属比重差异大，从而发生一定的增强相颗粒向周围液相中流动、扩展和漂移的现象。与 PM 高铬铸铁中 M7C3型碳化物主要沿晶界生长析出(见图 2f)不同，在复合材料中粗大的 M7C3型碳化物主要在白色的高铬铸铁基体中形成，而且 TiCNp加入量越多时该规律越明显。这种显微组织形成规律可能存在两种机制，首先在 SLPS 过程中 TiCNp在沿晶界生成的熔融液相中高度聚集，严重阻碍了 C 和 Cr 原子在其中的扩散，使得溶解-析出和奥氏熟化机制不能起主导作用;另外，TiCNp表面与熔融合金液的润湿性良好，在合金液中发生一定的溶解，可能使得其化学势升高，导致 M7C3型碳化物只能在化学势更低的固体高铬铸铁基体中析出。这种 M7C3型碳化物析出的规律对提高复合材料显微硬度分布的均匀性十分有益，从而有效提升其硬度和抗磨能力。笔者使用图像分析软件 IPP 对各复合材料的相组成进行了统计，结果见表 3。从表 3 中可以发现，20%TiCNp加入量是影响复合材料相比例构成的关键点。当硬质相颗粒添加量小于 20%时 TiCNp聚集区占比较小，而且有一部分 Cr7C3沿晶界析出，因此，复合材料硬度的提升幅度应该不是很突出;而当硬质相颗粒添加是大于 20%后不仅TiCNp聚集区占比在 40%以上，而且在岛状基体中 Cr7C3占比超过 33%，碳化物析出的数量增加且分布均匀，这能使复合材料的硬度大幅提升。表 3复合材料中各相占比统计分析结果Table 3Statistical analysis results of proportion of each phase in compositesTiCNp含量%TiCN 比例%Cr7C3比例%基体相比例%基体中 Cr7C3区比例/%107717974419515150162688191204062253693792541821642633630492195313384图 2TiCN 颗粒强化烧结高铬铸铁显微组织:(a)10%，(b)15%，(c)20%，(d)25%，(e)30%，(f)0%(电子版为彩图)Fig2Microstructure of PM HCCI reinforced with TiCNp:(a)10wt%，(b)15wt%，(c)20wt%，(d)25wt%，(e)30wt%，(f)0wt%图 3 为制备的 TiCNp增强复合材料的 X 射线衍射图，主要物相变为 TiCN、Cr7C3碳化物、马氏体和少量的奥氏体。随TiCNp增强高铬铸铁复合材料的制备与性能/赵吉康等21110021-4图 3TiCNp增强 PM 高铬铸铁的 X 射线衍射图谱(电子版为彩图)Fig3X-ray diffraction patterns of TiCNpreinforced HCCI着 TiCNp添加量的增加，可以看出在 36、43和 61左右的TiCN 峰逐渐增强。图 4 为含 30%TiCNp复合材料的 EDS 元素分布分析结果，清晰地表明，除白色部分外，其余区域均含有较高含量的C 元素;Ti 与 N 元素共同对应图 4a 中黑色的颗粒处，说明黑色颗粒为增强相 TiCN;Cr 元素则富集在深灰色杆状物处，应该为 Cr7C3碳化物;Fe 元素的富集区存在于图 4a 中白色的区域，应该为高铬铸铁的金属基体。因此，与本工作中前期的推断一致，制备的复合材料是由 TiCNp、Cr7C3碳化物、马氏体和少量残余奥氏体相构成。23复合材料的硬度图 5 为在经过 1 250 90 min 烧结制备的复合材料的图 430%TiCNp增强 PM 高铬铸铁的 EDS 分析结果图(电子版为彩图)Fig4EDS image of high chromium cast iron composite with 30%TiCNp硬度随 TiCNp添加量的变化曲线。由图 5 可知，复合材料的硬度随着 TiCNp添加量的增加呈逐渐上升的变化趋势，特别是当 TiCNp添加量大于 15%后上升速率进一步提高;在添加量为 30%时材料硬度达到最大值(878HA)。TiCN 是显微硬度极突出的碳化物之一，由于添加了 TiCNp，复合材料的硬度明显高于 PM 高铬铸铁基体，硬度提高速率随 TiCNp添加量的变化规律与之前显微组织演变规律分析结论相符合。在 PM 高铬铸铁中添加适量的 TiCNp，有效地提高了其硬度和耐磨性能，制得一种具有优秀性价比的新型耐磨材料。图 5TiCNp添加量对烧结高铬铸铁硬度的影响Fig5Effect of TiCNpaddition amount on hardness of sintered HCCI24烧结制品的强韧性图 6 为 TiCNp增强高铬铸铁复合材料的抗弯强度和冲击韧性随着 TiCNp添加量的变化曲线。总体看，随着 TiCNp添加量从 10%增加到 30%，复合材料的抗弯强度和冲击韧性都呈下降趋势，但是变化规律存在差异。添加量在 10%20%范围内逐步提高时抗弯强度仅仅下降了数十兆帕，但是对应的冲击韧性急剧下降了近40%。这说明在此加入量范图 6TiCNp添加量对 PM 高铬铸铁抗弯强度和冲击韧性的影响(电子版为彩图)Fig6Effect of TiCNpaddition amount on bending strength and toughness ofsintered HCCI材料导报，2023，37(13):2111002121110021-5围内，冲击韧性因 TiCNp添加量的改变、界面增加和网状聚集区的逐步形成变得十分敏感，而抗弯强度对这些组织变量的变化包容性较好。然而，当添加量在 20%30%范围内逐步提高时，两种力学性能对 TiCNp添加量变化的敏感性与之前刚好相反，抗弯强度下降了约 300 MPa(降幅约 20%)，而冲击韧性下降不到 8%。这说明抗弯强度对高铬铸铁基体的连贯性或者 TiCNp聚集区网络化及其带宽增大比较敏感。当添加30%TiCNp时制备的复合材料的主要力学性能指标为硬度878HA、抗弯强度 1 304 MPa、冲击韧性 235 J/cm2。3结论(1)采用 SLPS 技术制备了全致密 TiCNp增强高铬铸铁复合材料，复合材料相对致密度均达到了 975%以上，最高达到 986%，复合材料的主要物相组成是 TiCN、Cr7C3、马氏体和少量奥氏体。(2)随着 TiCNp添加量的增加，增强相颗粒聚集区主要沿晶界分布，并逐步形成带宽越来越大的网络状混合组织;与此同时，高铬铸铁基体连贯性逐步下降，形成尺寸越来越小的孤岛组织，并且在其中析出越来越多的 Cr7C3碳化物。(3)随着 TiCN 添加量的增加，复合材料硬度呈上升趋势，冲击韧性和抗弯强度降低，其中 20%TiCNp添加量是力学性能指标变化率的关键影响点。添加 30%TiCNp时复合材料的力学性能达到硬度 878HA、抗弯强度 1 304 MPa、冲击韧性235 J/cm2。参考文献1Fan X P，Fan W Casting Technology，2017，38(3)，507(in Chinese)范兴平，范维铸造技术，2017，38(3)，5072Qin Y，Zhao H，Li C，et al Surface and Coatings Technology，2020，398，1260863Lan D F Study on preparation and heat treatment of TiCN based steelbonded cemented carbide Master s Thesis，Hunan University of Techno-logy，China，2016(in Chinese)兰登飞 TiCN 基钢结硬质合金制备及热处理的研究 硕士学位论文，湖南工业大学，20164en W W Preparation and properties of TiCN composite ceramics Master sThesis，Guangdong University of Technology，China，2018(in Chinese)任伟玮 TiCN 复合陶瓷的制备及性能探究 硕士学位论文，广东工业大学，20185Xing K，Li B W Electroplating and Finishing，2021，40(1)，35(in Chi-nese)邢珂，李博文电镀与涂饰，2021，40(1)，356Gmez 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Journal of Composites，2021，38(9)，2956(in Chinese)吕蓉，肖平安，顾景洪，等复合材料学报，2021，38(9)，2956(责任编辑李承佳)赵吉康，湖南大学材料科学与工程学院材料工程专业硕士研究生。在肖平安老师的指导下进行研究，目前主要的研究方向为铁基耐磨材料。肖平安，通信作者，湖南大学材料科学与工程学院教授、博士研究生导师。2003 年博士毕业于中南大学粉末冶金专业，2005 年至今在湖南大学材料科学与工程学院工作。目前主要从事先进粉末冶金材料制备技术研究、高性能粉末冶金铁基耐磨材料和钢结硬质合金等方面的研究工作。发表论文80 余篇，先后主持国家自然科学基金、湖南省科技计划项目、湖南省自然科学基金及多个横向科研项目。TiCNp增强高铬铸铁复合材料的制备与性能/赵吉康等