甘油醚分析毕业设计.doc

抚顺职业技术学院有机化工生产技术实习论文(设计)题目：甘油醚分析专 业： 有机化工生产技术指导教师： 黄忠东 班 级： 08有机二班学生姓名： 佟玉娇 学 号： 0802030214 20 11 年 03 月 12 日抚顺职业技术学院毕业论文用纸摘要甘油醚是用于生产甲甘苯二醚；愈创愈甘醚；愈创木酚甘油醚；甘油愈创木酯等化工产品的原料，生产温度必须控制在155到165之间，生产压力在0.5P以下，只有当羟值、PH值等指标都达到生产合格指标时，才是合格产品，本论文主要介绍两种指标的实验过程，实验原理。【关键词】甘油醚、羟值、PH值 目 录摘要I目 录II引言1第1章 甘油醚简介21.1 表示方法21.2功能及用处2第二章 羟值测定32.1方法提要32.2仪器及试剂32.3 步骤及原理42.4注意事项4第三章 氢氧化钠标准滴定溶液的配制、标定和储存531饱和氢氧化钠溶液配制 532 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制533 标定534计算635 精密度 636稳定性6第四章 酚酞74.1酚酞74.2 主要用途84.3在不同条件下的颜色94.4 注意事项：9第五章 PH电机95.1特点95.2规格95.3适用范围9第六章 总结10参考文献12致谢13III引言化学是一门实用的学科，它与数学、物理学等学科共同成为当代自然科学迅猛发展的基础。化学的核心知识已经应用于自然科学的方方面面，与其它学科相辅相成，构成了创造自然、改造自然的强大力量。化学在我国成为一门重要的学科，已是不争的事实。我国从事化学研究的科研机构有近千个，大学的化学系(院)有250多个，石油与石油化工企业有80多万家，加上其他化学化工和相关行业，我国参与化学研究与工作的人员队伍，其规模是国际上少有的。这正是我国化学科学发展的背景和动力。对于一个学化学的女生来说，毕业后可以从事研究化验质检方面的工作。 第一章1.1甘油醚的表示方法药物别名： 甲甘苯二醚；愈创愈甘醚；愈创木酚甘油醚；甘油愈创木酯 英文名称： guaifenesin ；guaiacol 中文化学名：3-(2-甲氧基苯氧基)丙烷-1,2-二醇 英文化学名：3-(2-Methoxyphenoxy)-1,2-propanediol CAS RN.： 93-14-1 EINECS号： 202-222-5 分子式： C10H14O4 分子量： 198.21 物化性质： 熔点 77-81C 沸点 215C (19 mmHg) 水溶性 5 g/100 mL (25c) 剂型： 片剂：每片0.2g，糖浆剂：, 2 %。 是否医保用药：医保 是否非处方药：非处方 1.2功用作用口服后刺激胃黏膜，反射性引起支气管分泌增加，使痰液稀释。并有消毒防腐作用，本品还具有镇咳、解痉、抗惊厥作用，用于慢性支气管炎的多痰咳嗽、肺脓肿、支气管扩张和继发性哮喘。多与其他镇咳平喘药合用。用于黏液不易咳出的情况。 用法用量口服。片剂，成人一次0.10.2克，一日34次；儿童每公斤体重一次15毫克，6小时1次。糖浆剂一次1015毫升，一日3次。 注意事项恶心、头晕、嗜睡和过敏。本品有刺激和扩张血管平滑肌的作用，故禁用于肺出血、急性胃肠炎和肾炎患者。 另一用途甘油醚的化学名称是：甘油聚氧乙烯醚。一般用作于润湿剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、印染助剂等，可以用于护肤品、护发用品、美容品、织物煮练、纺织、制革等，也用作化学合成的中间体。 第二章 羟值测定2.1方法提要范围：本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。在115回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐经水解变为酸，用氢氧化钠标准溶液滴定滴定至终点。2.2 试剂及仪器（1）吡啶。（2） 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。（3）酚酞指示液：1吡啶溶液。（4）氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。（5）盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。仪器：（1）酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。（2）恒温油浴：1152。（3）碱式滴定管：分度值为0.02mL，50mL。（4）移液管：25mL。（5） 滴管称量瓶。（6）锥形瓶：250mL。（7）分析天平：感量0.1mg。（8）试样制备如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。2.3 操作步骤及原理操作步骤：（1）根据估计的羟值称取适量的样品，准确至2mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。（2）用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。（3）接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入1152油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶12次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。（4）回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。（5）加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。（6）用同样方法作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液应在30 mL35 mL，控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 mL 11mL。否则，适当调整样质量，重新测定。（7）共进行两次平行试验。（8）当试样含游离酸或游离碱时，应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。结果计算：7.1 试样的羟值按式（1）进行计算：mcVVx1.56)(21.= （1）式中：x试样的羟值，mgKOH/g；V1试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；V2空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m试样质量，g；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgKOH/g。羟值校正：样品含游离酸或游离碱时，应对羟值进行校正。精密度本方法的重复性羟值，mgKOH/g 允许误差120 1.0mgKOH/g120 1.0% 本方法的再现性羟值，mgKOH/g 允许误差121 1.5mgKOH/g120 1.5%第三章标准滴定溶液的配制、标定和贮存3.1饱和氢氧化钠溶液配制溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。 3.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 量取氢氧化钠饱和溶液清液(3.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 表1量取饱和氢氧化钠溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 1L溶液所需 氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠溶液(3.1.1)体积 ml 0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.5 3.3标定 31.3.1用玛瑙研钵将1020g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。 3.1.3.2酚酞指示液(10g/L) 按8.11配制。 3.1.3.3标定氢氧化钠溶液，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾3.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液3.1.3.2)，用氢氧化钠溶液(3.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表2标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 邻苯二甲酸氢钾质量 g 0.05 0.470.005 0.1 0.950.05 0.2 1.900.05 0.5 4.750.05 1.0 9.000.05 3.4计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(NaOH)m/0.2042V(1) 式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m 称取邻苯二甲酸氢钾质量，g； V 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL； 0.2042 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 3.5精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。 表3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 r，mol/L 0.000200 0.00030 0.00040 0.00100 0.0020 3.6稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。 第四章 酚酞4.1酚酞别名：非诺夫他林 英文名 : phenolphthalein 三维结构化学式：C20H14O4 酚酞(Phenolphthalein)：本品为3，3-双（4-羟基苯基）-1（3H）-异苯并呋喃酮(3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)-1(3H)-isobenzofuranone)，白色或微黄色的结晶或粉末，无臭,无味。分子式:C20H14O4 ，CAS号：77-09-8。 碱性物质的专用指示剂 酚酞是一种弱有机酸，在pH8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH8.2时为红色的醌式结构。 酚酞的醌式或醌式酸盐，在碱性介质中很不稳定，它会慢慢地转化成无色羧酸盐式；遇到较浓的碱液，会立即转变成无色的羧酸盐式。所以，酚酞试剂滴入浓碱液时，酚酞开始变红，很快红色退去变成无色。 酚酞为白色或微带黄色的细小晶体，难溶于水而易溶于酒精。因此通常把酚酞配制成酒精溶液使用。当酚酞试剂滴入水或中性、酸性的水溶液时，会出现白色浑浊物，这是由于酒精易溶于水，使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故。 4.2酚酞的用途主要（1）制药工业医药原料：适用于习惯性顽固便秘，有片剂、栓剂等多种剂型；（2）用于有机合成：主要用于合成塑料，特别是合成二氮杂萘酮聚芳醚酮聚芳醚酮类聚合物，该类聚合物由于具有优良的耐热性、耐水性、耐化学腐蚀性、耐热老化性和良好的加工成型性，由其制成的纤维、涂料及复合材料等很快被广泛应用于电子电器、机械设备、交通运输、宇航、原子能工程和军事等领域；（3）用于酸碱指示剂，非水溶液滴定用指示剂，色层分析用试剂。 4.3酚酞溶液的配制 0.5g酚酞粉末加入80%乙醇直至100ml。 4.4酚酞在不同条件下的颜色 酚酞指示剂（0.5%酚酞乙醇溶液）：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水，95的乙醇中。 其实用无水乙醇也是可以的，因为不能用水配置的原因是因为在水中溶解度小，况且，在用酚酞的时候是要往水溶液中滴加的，自然就会遇水，因此用无水乙醇，肯定不会有其他的什么坏处的，用95的乙醇我想是考虑到成本原因吧，因此没必要用无水乙醇。 贮藏 密闭保存。第五章PH电极PH电极 KDD-SH-1001，又称PH探头，是PH计上与被测物质接触的部分，用来测电极电位的装置。 电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统，它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势（EMF）。此电动势（EMF）由二个半电池构成。其中一个半电池称作测量电极，它的电位与特定的离子活度有关；另一个半电池为参比半电池，通常称作参比电极，它一般是与测量溶液相通，并且与测量仪表相连。最熟悉也是最常用的PH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹制上对于pH敏感的玻璃膜的玻璃管。管内充填有含饱和AgCl的3 mol/l kcl缓冲溶液，其pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映PH值的电位差用Ag/AgCl传导系统。 管内为稀盐酸也可以。5.1特点1、采用先进的固体电介质和大面积聚四氟乙烯液接界。不易阻塞，维护方便。 2、长距离的参比扩散途径，极大的延长了电极在恶劣环境中的使用寿命。 3 、新型设计的玻璃球泡，增加了球泡面积，可防止内缓冲液中干扰气泡的生成使测量更加可靠。 4、电极采用优质低噪音电缆线，可使信号输出长度大于20米以上无干扰。 5.2规格：测量范围：0-14PH 工作温度：0-80 耐 压:4bar 材质：PPO（聚苯醚）,PPS(聚乙醚),ABS等 5.3适用范围： 电镀废水、化工废水、酸洗废水、制药废水、印染废水、造纸废水、脱硫废水等、纯水行业。第六章 总结2010年12月，我开始了我的毕业论文工作，时至今日，论文基本完成。从最初的茫然，到慢慢的进入状态，再到对思路逐渐的清晰，整个写作过程难以用语言来表达。历经了几个月的奋战，紧张而又充实的论文设计终于落下了帷幕。这次论文的制作过程是我的一次再学习，再提高的过程。从资料的收集过程中，让我对我所学过的知识有所巩固和提高，并且让我对当今水质分析的最新发展技术有所了解。化学是一门实用的学科，它与数学、物理学等学科共同成为当代自然科学迅猛发展的基础。化学的核心知识已经应用于自然科学的方方面面，与其它学科相辅相成，构成了创造自然、改造自然的强大力量。化学在我国成为一门重要的学科，已是不争的事实。我国从事化学研究的科研机构有近千个，大学的化学系(院)有250多个，石油与石油化工企业有80多万家，加上其他化学化工和相关行业，我国参与化学研究与工作的人员队伍，其规模是国际上少有的。这正是我国化学科学发展的背景和动力。脚踏实地，认真严谨，实事求是的学习态度，不怕困难、坚持不懈、吃苦耐劳的精神是我在这次设计中最大的收益。我想这是一次意志的磨练，是对我实际能力的一次提升，也会对我未来的学习和工作有很大的帮助。参考文献 1昂温G，昂温 P S. 外国出版史M. 陈生铮，译. 北京：中国书籍出版社，1988. 2全国文献工作标准化技术委员会第七分委员会. GB/T 5795-1986 中国标准书号S. 北京：中国标准出版社，1986.1、唐有祺,王夔.化学与社会. 北京:高等教育出版社,20023杨玉国.现代化学基础.北京:中国铁道出版社,20014大连理工大学化学教研室.无机化学. 北京:高等教育出版社,20025普通化学，浙江大学普通化学教研室主编. 北京: 高等教育出版社,2002。6宋其圣、孙思修编著。无机化学教程。济南：山东大学出版社，2001年。7傅献彩，沈文霞，姚天扬编。物理化学。北京：高等教育出版社，1990。致谢从开始进入课题到论文的顺利完成，一直都离不开老师、同学、朋友给我热情的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意!首先要衷心感谢的是我可敬可亲的系主任老师！三年来对我学习和研究的悉心指导和谆谆教诲令我终身受益。还要感谢我的指导员老师，在您的指导下，我在各方面的能力都得到了相应的提高。您的睿智、对知识孜孜不倦的追求、对教育科学研究的热爱、严谨的治学态度让我学到了如何做事，在生活中的幽默、宽容、豁达教会了我如何做人。千言万语在此刻化为了一句“谢谢您！”。 还要感谢我的父母，给予我生命并竭尽全力给予了我接受教育的机会，养育之恩没齿难忘；感谢我的同学们，无论在精神还是在物质上都给予我莫大的支持；在我最困难的时候总能给予我安慰和鼓励，让我重拾信心。12