罗布麻秆中纤维素提取及其气凝胶的制备.pdf

罗布麻秆中纤维素提取及其气凝胶的制备印染（2024 No.3）罗布麻秆中纤维素提取及其气凝胶的制备周亲雄1，陈英1，2，3，刘瑞1，欧阳宇航1 1.新疆大学 纺织与服装学院，新疆 乌鲁木齐 830017；2.东华大学 化学与化工学院，上海 201620；3.新疆智能与绿色纺织重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830017摘要：为实现罗布麻秆的高附加值利用，以罗布麻秆为原料，选用硝酸/乙醇法提取纤维素，通过单因素试验和正交试验优化的提取工艺为：温度85、时间1.5 h和固液比1 25，提取的纤维素纯度可达98.61%。采用TEMPO氧化与超声处理相结合，制备纳米纤维素；再以其为骨架，加入聚乙烯醇和钠基蒙脱土制备纤维素复合气凝胶（NMPC）。结果表明：与纤维素气凝胶（PC）相比，NMPC对亚甲基蓝（MB）的吸附量最高达265.84 mg/g。当应变为60%时，NMPC的应力是PC的2倍。钠基蒙脱土的加入改善了气凝胶的结构，不仅提高了气凝胶的吸附性能，还提升了其压缩力学性能。关键词：罗布麻秆；硝酸/乙醇法；纤维素提取；纤维素气凝胶中图分类号：TS199文献标志码：BDOI：10.3969/j.yinran.202403008Cellulose extraction from apocynum venetum stalk and its preparation of aerogelZHOU Qinxiong1,CHEN Ying1,2,3,LIU Rui1,OUYANG Yuhang11.College of Textiles and Clothing,Xinjiang University,Urumqi 830017,China;2.College of Chemistry and Chemical Engineering,Donghua University,Shanghai 201620,China;3.Xinjiang Key Laboratory of Intelligent and Green Textile,Urumqi 830017,ChinaAbstract:To achieve high value-added utilization of apocynum venetum stalk,cellulose is extracted from apocynum venetum stalk using nitric acid/ethanol method.The process is optimized through single factor and orthogonal experiments,and the conditions are defines as follows:temperature 85,time 1.5 h,solid-liquid ratio 1 25,the purity of the extracted cellulose is 98.61%.Then,the nanocellulose is prepared by combining TEMPO oxidation and ultrasonic treatment,cellulose composite aerogel(NMPC)is prepared by adding polyvinyl alcohol and sodium montmorillonite to nanocellulose as the skeleton.The results show that compared with cellulose aerogel(PC),the adsorption capacity of NMPC for Methylene Blue(MB)is 265.84 mg/g,and the stress ofNMPC is twice that of PC when the strain is 60%.The addition of sodium montmorillonite not only improvesthe adsorption performance of aerogel,but also improves its compression mechanical properties.The loadedsodium montmorillonite can improve the structure of the aerogel.Key words:apocynum venetum stalk;nitric acid/ethanol method;cellulose extraction;cellulose aerogel新疆罗布麻多生长于罗布泊地区，具有特别耐旱、耐寒、耐高温、耐盐碱的特性，适应性很广1。罗布麻叶有降血压、降血脂等良好的药理作用2。罗布麻纤维具有良好的吸湿透气性、抗菌性等诸多优点3。而罗布麻秆是罗布麻的副产物，一般作为农业废弃物直接燃烧，不仅造成资源浪费，还会污染环境。提取罗布麻秆中的纤维素，不但可变废为宝，还为罗布麻的综合开发利用提供新的思路和用途4。纤维素是世界上丰富的可再生资源，易于化学改性，已成为材料领域的研究热点，广泛应用于纺织、造纸、化工、建筑和医药等诸多领域5。目前，植物纤维素提取方法有碱液分离法6、无机酸处理法7、有机溶剂法8和离子液体法9等，其中硝酸/乙醇法提取纤维素后的废液可以重新旋蒸回用，解决废液难处理的问题，提取的纤维素质量也较好10。制备纳米纤维素的方法有机械法11、酶解法12、酸解法13和生物合成法14。2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）结合超声处理制得的纳米纤维素不仅得率高，而且反应过程简单、反应条件相对温和，能有效避免制备过程能耗大、反应条件困难等问题15。本文以罗布麻秆为原料，选用硝酸/乙醇法提取纤维素，然后通过TEMPO氧化与超声处理相结合的方法制备纳米纤维素，再将纳米纤维素用于制备钠基蒙脱土-聚乙烯醇纤维素复合气凝胶。试验研究了该气凝胶的力学性能和吸附性能，为罗布麻秆提取物的再利用研究提供研究基础。收稿日期：2024-01-15；修回日期：2024-02-07作者简介：周亲雄（1999），男，硕士研究生，主要从事纳米纤维素气凝胶的制备及性能研究。通信作者：陈英（1964），教授，博士，主要从事纺织材料改性及清洁染整新技术研究。E-mail：。49印染（2024 No.3）1试验部分1.1材料、试剂与仪器材料罗布麻秆（新疆尉犁县）试剂硝酸、无水乙醇、无水碳酸钠、碳酸氢钠、溴化钠、次氯酸钠溶液（有效氯 10%）、盐酸、聚乙烯醇（PVA）、氢氧化钠（均为分析纯，天津市致远化学试剂有限公司），2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）、钠基蒙脱土（Na-MMT，上海麦克林有限公司），亚甲基蓝（MB，天津永晟精细化工有限公司）仪器CP153型分析天平奥豪斯仪器（上海）有限公司，多功能粉碎机（永康市敏业工贸有限公司），Scientz-IID型超声波细胞粉碎机（宁波新芝生物科技股份有限公司），SU8010型场发射高倍扫描电镜（SEM，日本日立公司），VERTEX 70 RAMI型傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、D8 Advance型X-射线粉末衍射仪（XRD）（德国布鲁克公司）1.2硝酸/乙醇法提取纤维素取适量的罗布麻秆粉末（0.180 mm过筛），放入三口烧瓶中，加入一定量的硝酸/乙醇混合液（20 mL硝酸，80 mL无水乙醇），装上冷凝回流管，以一定温度油浴加热一定时间，然后用无水乙醇洗涤。重复上述步骤多次至粉末变白。最后用无水乙醇多次洗涤残渣至中性，抽滤，60 干燥，得到的纤维素记作LCF。1.3纳米纤维素的制备称取1 g LCF、0.1 g溴化钠、0.016 g TEMPO和一定量的次氯酸钠溶液，加入到100 mL Na2CO3与NaHCO3的缓冲溶液中，室温条件下反应，过程中用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸调节体系的pH，使其稳定在100.5；反应4 h后，加入10 mL乙醇终止反应。将反应物离心分离（8 000 r/min，10 min），去除上层清液，提取沉淀物，并用乙醇和水反复冲洗去除盐等杂质。加入一定量的去离子水，放入超声细胞粉碎机中处理 30 min（600 W，1 s工作，1 s间歇），将所得的纳米纤维素悬浮液命名为LCNF。1.4纤维素复合气凝胶的制备配制不同浓度 LCNF 悬浮液并超声处理 15 min；取一定量的Na-MMT分散于5 mL去离子水中并超声15 min制备Na-MMT悬浮液。将30 g LCNF悬浮液和Na-MMT悬浮液混合超声30 min，使其均匀分散；将一定量的5%PVA溶液加入混合液中，充分搅拌1 h；将混合液倒入合适的模具中，在-72 冷冻4 h，真空干燥48 h以上，制备气凝胶，记作NMPC。作为试验的对照组，相同条件下不加Na-MMT制备出的纤维素气凝胶记作PC。1.5测试与表征1.5.1罗布麻秆组分测定参照GB/T 58891986 苎麻化学成分定量分析方法，测定纤维素、半纤维素、木质素、有机杂质和果胶的含量。1.5.2纤维素纯度测定按式（1）计算纤维素纯度。纤维素纯度=m1Am2100%（1）式中：m1为处理前罗布麻秆粉的质量，g；m2为处理后罗布麻秆粉的质量，g；A为粉末中纤维素的测定含量，%。1.5.3样品表征采用扫描电子显微镜（SEM）对罗布麻秆、LCF、NMPC和PC的微观形貌进行表征；采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）对罗布麻秆、LCF、LCNF、NMPC和PC的化学官能团进行表征；采用X-射线粉末衍射仪（XRD）对罗布麻秆、LCF的结晶结构进行表征。1.5.4吸附性能测试将 50.0 mg 气凝胶样品置于 50 mL 质量浓度为200 mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液中进行吸附，充分振荡3 h后，抽滤，在664 nm波长下测试染液的吸光度值，至三次取样吸光度基本不变时，认为达到吸附平衡。按式（2）计算平衡吸附量。qe=V(C0-Ce)m（2）式中：qe为吸附量，mg/g；V为溶液体积，L；C0和Ce分别为吸附前和达到吸附平衡时MB的质量浓度，mg/L；m为气凝胶质量，g。1.5.5力学性能测试使用万能试验机在室温进行机械压缩试验，将圆柱形试样（高h=1318 mm，直径d=1316 mm），以2 mm/mim的速率压缩至90%的应变；应力和应变值分别由载荷除以试样的原始横截面积和夹钳位移除以初始距离计算得出。多次测试取平均值。2结果与讨论2.1硝酸乙醇法提取纤维素工艺研究根据1.5.1节方法测得：罗布麻秆中纤维素质量分数为35.5%，木质素质量分数为36.1%，半纤维素质量分数为18.9%，有机杂质质量分数为7.4%，果胶质量分数为2.1%。2.1.1提取条件对纤维素纯度的影响图1所示为提取温度、提取时间和固液比对纤维素纯度的影响。50罗布麻秆中纤维素提取及其气凝胶的制备印染（2024 No.3）$4534（a）提取温度LK4534（b）提取时间#4534（c）固液比图1各因素对纤维素纯度的影响Fig.1Effect of various factors on cellulose extraction由图1（a）可知，在反应时间为1.5 h、固液比为1 25的条件下，随着反应温度的升高，纤维素纯度不断提高，当温度为90 时，纤维素纯度为98.61%。再提高温度，纯度反而有所下降，原因可能是温度过高导致纤维素发生水解。故反应温度选90。由图1（b）可知，在反应温度90、固液比为1 25的条件下，反应时间由1.0 h延长到1.5 h，纤维素纯度达到98.61%。继续延长时间，纤维素纯度开始下降，原因可能是时间过长纤维素发生水解。故反应时间选1.5 h。由图1（c）可知，在反应温度90、反应时间为1.5 h的条件下，固液比由1 20增加到1 25，纤维素纯度为98.61%。继续增加固液比纤维素纯度反而降低，原因可能是酸过量使得纤维素发生水解。故固液比选取1 25。2.1.2提取工艺优化在单因素试验的基础上，以反应温度（A）、反应时间（B）和固液比（C）为三因素，以纤维素纯度为评价指标，设计三因素三水平正交试验，对罗布麻秆中纤维素提取工艺条件进行优化，结果如表1所示。表1正交试验结果Table 1Design and results analysis of orthogonal test序号123456789K1K2K3RA/70707080808090909073.5884.5693.4619.88B/h1.01.52.01.01.52.01.01.52.081.0685.5085.034.44C1 201 251 301 251 301 201 301 201 2583.3684.3183.930.95纤维素纯度/%69.6174.9676.1783.5685.5984.5290.0395.9594.41-通过表1可知，各因素对纤维素纯度的影响由大到小依次为：温度（A）时间（B）固液比（C）。优化工艺为A3B2C2，即温度为90，时间为1.5 h，固液比为1 25，此条件下纤维素纯度为98.61%。2.1.3纤维素的结构表征（1）SEM分析图2（a）和（b）是罗布麻秆200倍和5 000倍的SEM图；（c）和（d）是LCF 200倍和5 000倍的SEM图。DEFG图2罗布麻秆和 LCF的SEM图Fig.2SEM images of Apocynum svenetum stalk and LCF51印染（2024 No.3）由图2可知，罗布麻秆表面粗糙，结构比较紧密，纤维素、半纤维素和木质素等相互缠结。与罗布麻秆相比，提取的纤维素（LCF）表面比较光滑，呈短棒状。（2）FTIR分析图3是罗布麻秆、LCF和LCNF的FTIR图。#FP/&1)/&)5T/图3罗布麻秆、LCF、LCNF的FTIR图Fig.3FTIR spectra of Apocynum svenetum stalk，LCFand LCNF由图 3 可知，3 337 cm-1、2 900 cm-1、1 426 cm-1、1 160 cm-1、1 112 cm-1和900 cm-1处的吸收峰分别为纤维素分子内OH的伸缩振动峰、CH的伸缩振动峰、甲基的CH伸缩振动峰、CC骨架的伸缩振动峰、CO的伸缩振动峰和异头碳（C1）的振动峰，这些特征峰符合纤维素I。在罗布麻杆的红外谱图中，有1 741 cm-1吸收峰属于半纤维素聚木糖结构的伸缩振动峰，1511cm-1吸收峰属于芳香环C=C的伸缩振动峰，1 5001 600 cm-1代表苯环骨架结构伸缩振动峰，属于木质素结构基团。对于LCF红外谱图中，1 741 cm-1处的吸收峰基本消失，1 511 cm-1处的吸收峰完全消失，表明提取的纤维素主要为纤维素和极少量半纤维素。LCNF红外谱图中，1 600 cm-1处出现较强的特征峰，为羧酸钠C=O的伸缩振动峰，这表明在TEMPO体系氧化过程中，纤维素中羟基被氧化为羧基。2.1.3XRD分析图4是罗布麻秆和LCF的XRD图。e?/&)5T图4罗布麻秆和LCF的XRD谱图Fig.4XRD spectra of Apocynum svenetum stalk and LCF由图4可知，LCF在2=16.5和22.5附近出现了衍射峰，分别代表纤维素的（110）和（200）晶面。两者在2=22.5处都有结晶峰，根据Segal法计算得到罗布麻秆的相对结晶度为 22.70%，LCF 的相对结晶度为59.08%，明显高于罗布麻秆。这是因为罗布麻秆中半纤维素和木质素等杂质基本被去除，使得纤维素的结晶度有所提高。2.2气凝胶的性能测试与结构表征将优化工艺提取的纤维素按照1.3节方法制备了粒径在4050 nm的纳米纤维素（LCNF），然后进行纤维素复合气凝胶制备工艺研究。2.2.1LCNF质量分数对气凝胶吸附性能的影响在5%PVA溶液质量为5 g、Na-MMT质量为0.25 g的条件下，LCNF质量分数对气凝胶吸附性能的影响如表2所示。表2LCNF质量分数对气凝胶吸附性能的影响Table 2Effect of LCNF concentration on adsorption performance of aerogelsw（LCNF）/%MB吸附量/（mgg-1）0.4188.120.6212.460.8265.841.0258.43由表2可知，随着LCNF质量分数的增加，气凝胶对MB的吸附量不断增加，当LCNF 质量分数为0.8%时，对MB的吸附量达到最高，为265.84 mg/g。这是因为LCNF用量大，羧酸阴离子基团增多，增加了对MB的吸附量。但LCNF质量分数达到1.0%，其吸附性能有所减低。2.2.2PVA质量对气凝胶吸附性能的影响PVA质量对气凝胶吸附性能的影响如表3所示。表35%PVA溶液质量对气凝胶吸附性能的影响Table 3Effect of 5%PVA solution mass on adsorption properties of aerogelsm（5%PVA）/gMB吸附量/（mgg-1）0187.233246.574251.385265.846253.69由表3可知，在LCNF质量分数为0.8%、Na-MMT质量0.25 g的条件下，当5%PVA溶液用量增加，气凝胶对MB的吸附量随之增加，当5%PVA溶液质量5 g时，对MB的吸附量达到最高，为265.84 mg/g。这可能是因为PVA溶液用量增大，与LCNF形成的网状结构更加稳定，更有利于吸附MB，但用量过高会降低气凝胶的孔隙，使得MB吸附量有所下降。2.2.3Na-MMT质量对气凝胶吸附性能的影响Na-MMT质量对气凝胶吸附性能的影响见表4。52罗布麻秆中纤维素提取及其气凝胶的制备印染（2024 No.3）表4Na-MMT质量对气凝胶吸附性能的影响Table 4 Effect of Na-MMT mass on adsorption properties of aerogelsm（Na-MMT）/gMB吸附量/（mgg-1）085.130.05123.690.15183.720.25265.840.30259.26由表4可知，在LCNF质量分数为0.8%、5%PVA溶液质量5 g的条件下，Na-MMT用量不断增加，气凝胶对 MB 吸附量也随之提高，当 Na-MMT 质量为 0.25 g时，对MB吸附量提升了2倍多。这是因为Na-MMT的层状结构提供了高比表面积，提高了MB吸附量，但用量过多会导致吸附效果下降。制备纤维素复合气凝胶的优化工艺为：LCNF质量分数0.8%、5%PVA溶液质量5 g，Na-MMT质量0.25 g。对此工艺下制备的气凝胶进行结构表征和力学性能测试。2.2.4纤维素复合气凝胶结构表征（1）SEM分析图5所示为PC和NMPC的SEM图。DE图5PC和NMPC的SEM图Fig.5SEM images of PC and NMPC由图5可知，PC的孔洞近似圆形，直径在几十微米到几百微米，同时在大孔之中包含数量不一的小孔。这是因为在气凝胶加热酯化的过程中PVA在气凝胶中部分溶解，导致部分孔洞结构塌陷。与PC相比，加入Na-MMT后，改变了气凝胶的微结构，使NMPC有层状结构，气凝胶密度提高，孔洞形状趋向于多边形，这可能与钠基蒙脱土片层间的氢键作用力有关。（2）FTIR分析图6是PC和NMPC的FTIR图。由图6可知，在3 398 cm-1和2 922 cm-1处的特征峰分别与OH和CH相关。1 723 cm-1处的特征峰是HOH弯曲振动导致的，而1 424 cm-1处特征峰是COH弯曲振动导致的。与PC相比，NMPC在1 040 cm-1处是 SiOSi 反对称伸缩振动，在 797 cm-1处是SiOSi的对称伸缩振动。在468 cm-1处的谱带分对应于SiO弯曲振动。以上说明Na-MMT已成功负载到气凝胶中。103&3&#FP图6PC和NMPC的FTIR图Fig.6FTIR spectra of PC and NMPC2.2.5气凝胶的力学性能图7是PC和NMPC的压缩应力-应变曲线。03D103&3&图7PC和NMPC的压缩应力-应变曲线Fig.7 Compressive stress-strain curves of PC and NMPC由图7可知，与PC相比，NMPC的压缩力学性能明显提高。当应变为60%时，NMPC能承受的应力是PC的2倍，气凝胶压缩性能提升是因为Na-MMT的加入增加了气凝胶的密度，而且LCNF与Na-MMT片层间产生了作用力，从而提高了气凝胶的压缩力学性能。3结论采用硝酸乙醇法提取罗布麻秆中纤维素的优化工艺条件为：温度90、时间1.5 h和固液比为1 25。此工艺条件下提取的纤维素（LCF）纯度为98.61%。FTIR和XRD测试表明LCF由纤维素和极少量半纤维素组成。制备NMPC的优化工艺为：LCNF质量分数0.8%、5%PVA质量5 g和Na-MMT质量0.25 g。与PC相比，NMPC对MB的吸附量显著升高，最高达到265.84 mg/g。FTIR和SEM测试说明Na-MMT负载到气凝胶中，改善了气凝胶结构。应力-应变研究表明，当应变为60%时，NMPC承受应力是PC的2倍，提升了其压缩力学性能。53印染（2024 No.3）参考文献：1王璐，伍丽琼，王晨玫孜，等.TEMPO氧化法制备罗布麻纳米纤维素纤维J.产业用纺织品，2021，39（7）：11-16.2陈小露，刘起棠，张洁帅，等.罗布麻叶的化学成分及药理作用研究进展J.时珍国医国药，2022，33（11）：2739-2742.3邬金云，任燕，黄昊.罗布麻纤维的微生物脱胶J.纺织科技进展，2021（9）：22-25.4柴雨，黄明奇，马莉，等.罗布麻植物资源开发利用与抗逆性研究进展J.草学，2023（4）：8-15.5TARIQ A,ARSHAD F,FAZAL H,et al.A review on the modificationof cellulose and its applicationsJ.Polymers，2022，14（15）.DOI：10.3390/polym14153206.6GETU T M,FEKADU G H,MULUALEM A M,et al.Extraction of cellulose from sugarcane bagasse optimization and characterizationJ.Advances in Materials Science and Engineering，2022：1712207.7HOLILAH H,HASLIZA B,RATNA E,et al.Uniform rod and spherical nanocrystalline celluloses from hydrolysis of industrial pepperwaste（Piper nigrum L.）using organic acid and inorganic acidJ.International 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