丙烯酸酯乳液检验方法.doc

乳液性能检测方法（1）固含量测定（2）粘度测定（3）PH测定（4）筛余物测定（5）粒径测定（6）残余单体测定（7）最低成膜温度测定（8）玻璃化温度测定（9）机械稳定性测定（10）冻融稳定性测定（11）储存稳定性测定（12）钙离子稳定性测定（13）稀释稳定性测定（14）耐水白测定（1）固体含量测定:a）按GB/T-20263-要求：取直径75mm左右玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿内(样品尽可能在容器内分散开)，并称重质量为m1。将装有样品小皿置于1502烘箱中15min烘干。然后，将小皿置干燥器中冷却至室温，再称重量为m2。（全部质量正确到0.001g）固含= （m2- m0）/（m1- m0）100%平行测定三次，取平均值。b）或按GB/T11175-要求：用容器称取约1g试样，正确至0.001g .并使之流平， 对 于 高 粘 度 样 品， 最 好 用 水 或 溶 剂 进 行稀释。将其置于恒温105士2电烘箱中部，经干燥60min5min后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。（2）粘度测定：用容器取约 500 mL试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌，使试样各部分温度达成试验要求温度。测量温度选择要依据配方来定，配方上指标要求多少度就在多少度下测量。通常先用热水或冷水将待测物调到制订温度范围再进行测量。安装防护装置和转子，根据转速和转子组合，选择转子使测定粘度时指针恰好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。试验室通常采取固定转速为60rpm方法测定。通常1#转子测量范围为1-100cps；2#转子测量范围为：500cps；3#转子测量范围为：1-cps；4#转子测量范围为：1-10000cps。依据不一样粘度选择不一样转子。旋转升降手柄，使粘度计平缓地下降，勿使转子粘上气泡，并使液面达成转子液位标线。用水平调整螺丝将粘度计调整至水平位置后，确定转子置于试样容器中心位置，设定转子、转速，开始测量。报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时温度。比如：25000 cps(4#/60rpm/30C)。（3）PH值测定：通常测量，精密试纸即可。用玻璃棒沾取少许乳液于精密试纸之上，刮去表层多出乳液，通常要求半分钟内不变色，和标准比色卡对比观察颜色改变，读取pH值。精密测量，可用以缓冲溶液标定玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计，用蒸馏水洗净后置于乳液（232）中待稳定后读数。平行测定三次，取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。（4）筛余物测定：（无国家标准）将100g左右过滤后产品取样称重为m1（正确到0.1g），经过配方要求目数滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为m2（正确到0.001g）筛余物=m2/m1100%（5）粒径测定：用光学显微镜观察，或用浊度法测定粒径。5.1光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a)显微镜:放大倍数不低于1 000倍;b)载物片:7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片:2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100，在载物片上滴加 1滴，并紧密盖上盖玻片，在光学显微镜上观察粒子大小。5.1.3 计算测定粒子 50个以上，算出粒径(pm)平均值，取 1位有效数字，同时统计放大倍数。注 1:单个粒子集合体多时，应加以统计。注 2:光学显微镜不能观察试样 ，使用电子显微镜，按其要求方法进行测定。5.2 浊度法5. 2.1 仪器设备a)分光光度计;b)金属网:孔径为 75 pm平织不锈钢金属网。5.2.2 试剂聚苯乙烯分散体:试剂级，平均粒径为0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a)将已知粒径试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计吸收池内，于波长 375 nm处，调整吸收池内试样不挥发物，使其吸光度保持在 0.50士0.01范围。b)调整完成后，测定 550 nm波优点吸光度。c)以550 nm波优点吸光度对对应平均粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d)将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计吸收池内，于波长 375 nm处，调整吸收池内试样不挥发物，使其吸光度保持在 0. 50士0.01范围。e)调整完成后，测定 550 nm波优点吸光度。5.2.4 计算从工作曲线上计算出和此 550 nm波优点吸光度所对应粒径，保留 1位有效数字（6）残余单体测定用气相色谱法 ， 以内标法测定试样中单体质量。6.1仪器a ) 微量注射器: 1 0L, 100L ;b ) 容量瓶: 100ml，1000ml ;c ) 带塞三角 烧瓶: 100mL ;d ) 天 平: 称 量范围 为50 g 以上，分度值0 . 1 m g ;e) 气相色谱仪1 ) 检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;2)色谱柱:填充柱或毛细管柱。6.2 试剂a)单体:纯度(质量分数)大于99%;b)工作曲线制作用溶剂:纯度99%(质量分数)以上 N,N一二甲基甲酞胺，二甲基亚砜和四氢呋喃等。注:使用其它溶剂时，应加以统计。c)内标物:应选择能溶于水但在试样中不含有物质，而且在所选定色谱柱分析条件下，其色谱峰不会和单体色谱峰相重合。6.3分析条件:分析条件应依据不一样仪器，设定出最好分析条件。另外，对仪器检测下限要求是单体质量分数在 0.01%以上时，应能正确检测出来。6.4 操作步骤a)称取 500 mg内标物，正确至 。. 1 mg，将其置于 1 000 ml,容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。b)在100 ml,带塞三角烧瓶内称10g试样，正确至0. 01 g,然后加人a)中溶液log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混合，然后再加人a)中溶液40 g，一样进行混合 1 min以后，用电磁搅拌器混合3 min-5 min。c)用10L微量注射器取1 L上述溶液，注人气相色谱仪，得到试样色谱图。6.5工作曲线按以下步骤制作出内标法工作曲线:a)预先在 100 mL容量瓶内加人70 mL-80 mL溶剂，用 100 IL微量注射器取约50 IL内标物溶液注人100 ml容量瓶内，并对取样前后微量注射器进行称量，正确至0. 1 mg，二次称量间质量之差即为内标物取样量。b)以一样取样方法，用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a)中，用溶液稀释至刻度，并充足混匀，按此方法制出不一样浓度范围标准溶液。c)测定此溶液按 5.10-2.4中c)条要求色谱条件所统计下来色谱峰峰面积，以单体和内标物峰面积比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6计算 按积分仪数据处理方法，测量峰面积，用内标法算出单体质量分数(%)，保留2位有效数字。（7）最低成膜温度（MFT）测定：7.1仪器设备7.1.1 最低成膜温度测定仪 使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端高温和另一端低温可用测定器进行调整，图 3为这类测定器实例。7.1.2 涂膜器 : 能将试样涂布出厚度在0.3mm以下,宽度15 mm以上涂布器 。7.1.3温度计 : 分度值为1 直角(90) 闭口杯闪电测定用温度计或相同精度温度计。7.2 操作步骤7.2.1 选择和待测试样适宜温度范围，对高温侧及低温侧温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板中央部位来进行测定，而且最低和最高温度差应设定在2 0 C - - 4 0 范围。7.2.2 当热板温度达成热 平衡以后 ，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧快速涂布。7. 2.3使用带空气循环测定器场所,利用透明罩使空气循环。设置干燥剂测定器 ， 则在要求金属网上放置硅胶类干燥剂，再加上透明罩，为保护热板表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜措施，另外，应注意热板表面不能留有空气层 。7.2.4 根据图 4 所表示读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜最低温度。（8）玻璃化温度（Tg）测定差示扫描量热法( DSC)1.仪器和材料1.1差示扫描量热仪， 关键性能以下:a ) 能以0.5/ mi n -2 0 / mi n 速率， 等速升温或降温;b ) 能保持试验温度恒定在0.5 内最少6 0 min ;C 能够进行分段程序升温或其它模式升温;d ) 气体流动速率范围在 1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n , 偏差控制在士1 0 %范围内;e ) 温度信号分辨能力在0.1内， 噪音低于0.5 ;f ) 为便于校准和使用， 试样量最小应为1mg ( 特殊情况下， 试样量能够更小) ;g）仪器能够自动统计 DSC曲线，并能对曲线和准基线间面积进行积分，偏差小于 2%;h）配有一个或多个样品支持器样品架组件。1.2样品皿用来装试样和参比样，由相同质量同种材料制成。在测量条件下，样品皿不和试样和气氛发生物理或化学改变。样品皿应含有良好导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生过压。1.3 天平:称量正确度为0. 01mg.1.4 标准样品:参见附录A.1.5 气源:分析级2 操作步骤2.1 打开仪器试验前，接通仪器电源最少1h ，使电器元件温度平衡。将含有相同质量两个空样品皿放置在样品支持器上， 调整到实际测量条件。在要求温度范围内， D S C曲线应是一条直线。当得不到一条直线时， 在确定反复性后统计 D S C曲线。使用和校准仪器相同清洁气体及流速。气体和流速有任何改变，全部需要重新校准。通常采取:氮气(分析级)，流速50 mL/min(1士10%)。经相关双方同意.能够采取其它惰性气体和流速。调整灵敏度，以使曲线上转变区域(或阶段)垂直高度差最少为统计器满刻度读数1000(现在仪器不需要这种调整)。2.2 将试样放在样品皿内2.2.1选择容积合适样品皿， 并确保其清洁;2.2.2用两个相同样品皿， 一个作试样皿， 另一个作参比皿( 可用空样品皿或不空样品皿) ;2.2.3 称量样品皿及盖， 正确到0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿内;2.2. 5 假如需要， 用盖将样品皿密封;2.2.6 再次称量试样皿。称量试样，正确到0.1 mg。除非材料标准另有要求，试样量采取 5 mg至 20 mg。对于半结晶材料，使用靠近上限试样量。样品皿底部应平整，且皿和试样支持器之间接触良好。这对取得好数据是至关关键。不能用手直接处理试样或样品皿，要用镊子或戴手套处理试样。2.3 把样品皿放入仪器内2 . 4 温度扫描2.4 .1 在开始升温操作之前， 用氮气预先清洁 5 mi n .2.4.2 以2 0 / m i n速率开始升温并统计。将试样皿加热到足够高温度， 以消除试验材料以前热历史 。样品和试样热历史及形态对聚合物D S C测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描测量是很关键。若材料是反应性或期望评定预处理前试样性能时，取第一次热循环时数据。试验汇报中应统计和标准步骤差异。2.4.3 保持温度5 mi n ,2.4.44 将温度骤冷到比预期玻璃化转变温度低约5 0 ,2.4.5保持温度5 m i n ,2.4.6以2 0/ mi n速率进行第2次升温并统计， 加热到比外推终止温度 T d . 高约30.注:经相关双方同意， 能够采取其它升温或降温速率。尤其是， 高扫描速率使统计转变有高灵敏度， 其次，低扫描速度能提供很好分辨能力。选择合适速率对观察细微转变是关键。2.4.7将仪器冷却到室温，取出试样皿，观察试样皿是否变形或试样是否滋出。2.4.8 重新称量皿和试样，正确到0.1m g ,2.4.9如有任何质量损失， 应怀疑发生了化学改变， 打开皿并检验试样。假如试样已降解， 舍弃此试验结果， 选择较低上限温度重新试验。变形样品皿不能再用于其它试验。假如在测试过程中有试样溢出， 应清理样品支持器组件。清理根据仪器制造商说明书进行， 并用最少一个标准样品进行温度和能量校准， 确定仪器有效。24.10 按仪器制 造商说明处理数据。2.4.11应由使用者决定反复试验。3 结果表示转变温度测 定曲线图1 所表示。 通常两条基线不是平行。 在这种情况下， T , a 就是两条外推基线间中线和曲线交点。也能够把测定拐点本身作为玻璃化转变特征温度。它可经过测定微分D S C信号最大值或转变区域斜率最大处对应温度而得到。若 D S C曲线出现图1中b ) 曲线情况， 确定玻璃化转变温度方法是相同。（9）机械稳定性测定：在大约1000ml容器（直径约100mm，高度约180mm）中称入200g已过滤样品，固定于高速分散机上（搅拌头为盘齿形，直径约40mm），调速至2500rpm，分散30min，再过滤。观察是否有破乳或显著絮凝物。如过滤无残渣，即可判定机械稳定性良好。（10）冻融稳定性测定：用试样容器称取约50g试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。将试样在-52下冻结18h后，在室温(232)下静置6h。将试样容器盖子打开，用玻璃棒搅拌，观察容器内试样状态。如能确定试样中有凝固物存在，则结束试验，假如没有凝固物，则反复进行冻结一融化循环，直至出现凝固物，最多反复3个循环即为冻融稳定性合格。（11）储存稳定性测定：将试样大致装满容器，盖严，放入50士2C恒温箱内放置2周后，取出在232下冷却3 h ， 并用目视法观察有没有分层，是否产生粗粒子，考察涂布性能。可借助玻璃棒在玻璃板上均匀涂薄后观察有没有絮凝存在。（12）钙离子稳定性测定：在中国国家标准GB/T 20623建筑涂料乳液4.11 钙离子稳定性测试方法为：在小烧杯中加入30 mL 乳液，然后加入质量分数为0.5%CaCl2溶液6 mL，搅匀后置于50 mL 具塞量筒中，48 h 后，观察有没有分层、沉淀、絮凝等现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀薄层后观察有没有絮凝存在。企业要求较高通常见5% CaCl2溶液做测试，48h后观察有没有絮凝或沉淀。（13）稀释稳定性测定： 用蒸馏水将试样稀释至不挥发物质量分数为3 %士0.5%， 用量筒量取100ml该稀释液，用铝箔盖上后静置 72h，测定其上层澄清液容积和底部沉降物容积。（14）耐水白测定：在洁净平整玻璃板上，用100m线棒涂布器将乳液均匀涂膜，后放入502烘箱中4h，取出放置室温下冷却。再放入去离子水槽（232）中，没入涂膜2/3。取出试板观察状态，是否有发白，起泡，脱落等现象。统计涂膜出现上述状态时时间。三块板中最少有两块合格方能算合格。