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基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿_李佩仪.pdf

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资源描述

1、第 14 卷 第 11 期 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 Vol.14 No.11 2023 年 6 月 Journal of Food Safety and Quality Jun.,2023 基金项目:国家自然科学基金项目(22176221)、中国公安部痕迹科学与技术公安部重点实验室项目(2021FMKFK104)Fund:Supported by the National Natural Science Foundation of China(22176221),and the Key Laboratory of Trace Science and Technology,Min

2、istry of Public Security,China(2021FMKFK104)#李佩仪、孙蒙蒙为共同第一作者#LI Pei-Yi and SUN Meng-Meng are Co-first Authors*通信作者:吴立冬,博士,研究员,主要研究方向为水产品质量安全。E-mail:*Corresponding author:WU Li-Dong,Ph.D,Professor,Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products,Ministry of Agriculture and Rural Af

3、fairs,Chinese Academy of Fishery Sciences,Beijing 100141,China.E-mail: 基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿 李佩仪1,2#,孙蒙蒙1,2#,秦海洋1,2,李沅鑫3,吴立冬2*(1.上海海洋大学食品学院,上海 201306;2.中国水产科学研究院农业农村部水产品质量安全 控制重点实验室,北京 100141;3.大连海洋大学食品科学与工程学院,大连 116023)摘摘 要要:目的目的 建立一种基于离子液体凝胶固态吸附剂的一步式富集阳离子染料孔雀石绿(malachite green,MG)的水产食品快速检测前处理方法。方法

4、方法 利用离子液体凝胶中离子和 MG 之间的静电吸附作用,将凝胶吸附剂置于含有染料的样品中,使溶液中的 MG 完全吸附在离子液体凝胶中一段时间后取出,通过紫外分光光度法评价吸附剂对样品中 MG 的吸附效率。结果结果 吸附剂用量 0.3 g、吸附时间 6 h、MG 溶液 pH 为 8、初始 MG 溶液质量浓度 5 mg/L、吸附温度为 5是最优萃取条件。在最优条件下,吸附效率最高可达 96%。2 mL乙腈对 MG 的脱附率为 97%。方法的线性范围为 0.55.0 mg/L,线性回归方程为 A=0.2708C-0.0325(A 为吸光度,C为MG溶液浓度),相关系数r2=0.996,检出限为0.

5、12 mg/L,在最优吸附脱附条件下进行0.1、0.5、5.0 mg/L水平加标实验,样品平均加标回收率为 95%99%,相对标准偏差为 0.10%0.25%(n=3)。结论结论 基于新型离子液体凝胶吸附材料建立的前处理技术高效、便捷、绿色环保,高的吸附脱附效率和准确度表明该方法适用于水产品中微量 MG 的富集和检测。新型固相萃取技术的开发以简化样品前处理过程、节约成本,为食品质量安全快速检测提供了新思路。关键词关键词:离子液体凝胶;孔雀石绿;前处理技术;吸附剂;阳离子染料;固相萃取 One-step rapid enrichment of malachite green based on n

6、ovel ionic liquid gels LI Pei-Yi1,2#,SUN Meng-Meng1,2#,QIN Hai-Yang1,2,LI Yuan-Xin3,WU Li-Dong2*(1.College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China;2.Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,C

7、hinese Academy of Fishery Sciences,Beijing 100141,China;3.College of Food Science and Technology,Dalian Ocean University,Dalian 116023,China)ABSTRACT:Objective To establish a one-step solid-phase adsorption enrichment method for rapid detection of cationic dye malachite green(MG)in aquatic foods usi

8、ng an ion liquid gel as the adhesive material.Methods The method involved utilizing the electrostatic adsorption between the ions in the ion liquid gel and MG to enrich the dye from the sample.The ion liquid gel adsorbent was placed in the sample solution containing the dye,and after a period of tim

9、e,the solution was removed,and the amount of MG adsorbed onto the ion liquid gel was evaluated using ultraviolet spectrophotometry.Results The optimized conditions for MG extraction were as follows:0.3 g of the DOI:10.19812/ki.jfsq11-5956/ts.2023.11.044第 11 期 李佩仪,等:基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿 215 ion liqu

10、id gel adsorbent,adsorption time of 6 h,pH of 8,initial MG mass concentration of 5 mg/L,and adsorption temperature of 5C which led to the highest adsorption efficiency of 96%.The desorption rate of MG using 2 mL of acetonitrile was 97%.The methods linear range was 0.55.0 mg/L,with a linear regressio

11、n equation of A=0.2708C0.0325(where A was absorbance and C was the MG concentration)and a correlation coefficient(r2)of 0.996.The limit of detection was 0.12 mg/L.The average recoveries for spiked samples at 0.1,0.5 and 5.0 mg/L ranged from 95%to 99%,and the relative standard deviations were 0.10%0.

12、25%(n=3)under the optimal adsorption and desorption conditions.Conclusion The pre-treatment technique based on the novel ionic liquid gels adsorption material is efficient,convenient and environmentally friendly,the high adsorption and desorption efficiency and accuracy show that the method is suita

13、ble for the enrichment and detection of trace amounts of MG in aquatic food samples,the development of new solid phase extraction technology can simplify the sample pretreatment process and save the cost,which provides a new idea for the rapid detection of food quality and safety.KEY WORDS:ionic liq

14、uid gel;malachite green;pre-treatment technique;adsorbent;cationic dye;solid-phase extraction 0 引 言 孔雀石绿C23H25C1N2(malachite green,MG)是一种合成的三苯基甲烷类阳离子染料,在水产养殖过程中可用于灭菌治病,但其官能团三苯甲烷具有高毒性,过量摄入会对人体肝脏和神经系统造成危害甚至有致癌、致畸、致突变作用,虽然已明令禁止在养殖运输过程中添加使用,仍有渔民在违规使用,严重影响水产品品质和食用安全性13。食品基质构成复杂,且色素含量通常为微量,不易检出,因此高效的前处理技术

15、成为精确检测的前提和关键4。食品中添加色素的常用前处理技术包括液-液萃取5、固相萃取6、磁固相萃取7等,检测方法有高效液相色谱法8、高效液相色谱-串联质谱法910等。目前以固相萃取技术应用最为广泛,其中,固相萃取柱1112、分子印迹技术1314、石墨烯15等均可用作固相萃取吸附。但传统的吸附剂往往具有吸附容量小、消耗大、稳定性差等缺点。因此,建立一套针对 MG 含量检测简单、高效的前处理方法对水产品质量监管及消费者身体健康有重大意义。离子液体是新兴的对环境友好的“绿色溶剂”,通常是由正电荷(阳离子)和负电荷(阴离子)通过静电相互作用结合在一起,虽然正负离子不能组成高度规则的结构,但仍能保持彼此

16、的强联系成为具有流动性的液体盐。离子液体中通常含有 Cl、PF6、BF4、CF3COO等能够与极性分子发生溶剂牵引从而对离子型染料有良好的吸附效果1621。离子液体凝胶是以聚合物交联搭建网络,液态离子盐为分散介质的新型凝胶,其形状上的可塑性拓展了离子液体的应用范围,因此离子液体凝胶在替代传统吸附剂作为新型吸附剂应用于固液分离有很大的潜力22。常用于构建凝胶网络的聚合物有丙烯酸22、丙烯酰胺17、N,N-亚甲基双丙烯酰胺18等。一些研究已发现离子液体可在由丙烯酸聚合成的凝胶网络中稳定固载,此外由丙烯酸聚合形成的阴离子凝胶可通过静电及氢键等作用与阳离子型染料 MG 相互作用,有效提升吸附效果232

17、5。基于此,本研究拟将高分子聚合物离子液体凝胶应用于固相萃取技术,将制备成的离子液体凝胶作为吸附剂直接添加到含有色素的待检样品中,利用阴离子盐与目标物 MG 阳离子间存在的静电相互作用实现一步式染料吸附萃取,以简化样品前处理过程、节约成本,为食品质量安全快速检测提供新思路。1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 丙烯酸(acrylic acid,纯度99%)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(N,N-methylene-bis(acrylamide),纯度99%、过硫酸铵(ammonium persulfate,纯度99%)、乙腈、环己烷(纯度 99%)(美国 Sigma 公司);氢氧化钠(纯度 95%)

18、、乙醇(分析纯)、MG(纯度 99%)、1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(Veml+BF4-)(纯度 99%)(上海麦克林生化科技股份有限公司);甲醇(分析纯,上海安谱实验科技股份有限公司);实验用水由 Milli-Q 超纯水仪制得。草鱼肉样品取自房山科学实验基地草鱼养殖池。SPECORD PLUS210 紫外可见分光光度计(德国耶拿公司);FE28 pH 计、AB265-S 万分之一分析天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;ZQ-990L 万能拉力试验机(东莞市智取精密仪器有限公司);Milli-Q 超纯水仪(美国 Millipore 公司)。1.2 离子液体凝胶的制备 参考文献26方法

19、将 N,N-亚甲基双丙烯酰胺,过硫酸铵固体溶解于 2 mL 的 1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐,质量比分别为 0.5%、0.1%。用移液枪移取总质量比 40%丙烯酸,超声搅拌 30 min,将预凝胶溶液置于真空室除气泡 30 min,用滴管缓慢将胶液注入模具中。将模具放在80烘箱中热交联 2 h。用乙醇冲洗凝胶表面 3 次以清除未反应完全的物质后吸去凝胶表面多余的液体烘干至恒重,备用。216 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 第 14 卷 1.3 MG 水溶液的标准曲线建立及吸附效率的计算 精确称取 10 mg MG 晶体粉末,超纯水定容至 100 mL,超声 10 min 并摇匀,

20、配成 100 mg/L 的 MG 水溶液。以纯水作为空白对照,用紫外可见分光光度计进行 1901100 nm全波长扫描。扫描结果显示 MG 在 618 nm 波长处有明显峰,故后续实验都在该波长下进行吸光度检测。于 5 支25 mL 的比色管中,将 100 mg/L MG 溶液加入依次稀释,定容,依次配制15 mg/L的MG标准溶液用于研究吸附性能标准曲线的绘制,标准曲线方程为 A=0.0273C+0.0272,r2=0.9992(A 为吸光度,C 为 MG 溶液质量浓度)。离子液体凝胶对染料 MG 的吸附效率(,%)按照公式(1)计算:/%=0e0()100%-CCC (1)式中:C0为吸附

21、前溶液中MG的质量浓度(mg/L);Ce为吸附后溶液中 MG 的质量浓度(mg/L)。1.4 吸附条件的单因素实验探究 1.4.1 吸附时间单因素实验 MG 初始质量浓度为 5 mg/L,MG 的 pH 为 5,MG 的pH 为 5,吸附剂质量为 0.1 g 的条件下,分别在反应时间分别为 1、2、3、4、5、6 h 后,将离子凝胶吸附剂取出,取上层清液测定溶液的吸光度,重复测定 3 次,计算吸附效率。1.4.2 吸附剂质量单因素实验 吸附剂质量分别设置为 0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 g,MG 初始质量浓度为 5 mg/L,反应温度为 20,MG 的 pH为 5 的条件下

22、,反应 6 h 后,将离子凝胶吸附剂取出,取上层清液测定溶液的吸光度,重复测定 3 次,计算吸附效率。1.4.3 吸附 pH 单因素实验 MG 初始质量浓度为 5 mg/L,吸附剂质量为 0.3 g,反应温度为 5,MG 的 pH 为 3、4、5、8、10 的条件下,反应 6 h 后,将离子液体凝胶取出,取上层清液测定溶液的吸光度,重复测定 3 次,计算吸附效率。1.4.4 吸附温度单因素实验 设置 MG 初始质量浓度为 5 mg/L,吸附剂质量为0.3 g,反应温度为 5、20、40、60、80,MG 的 pH 为 8的条件下,反应 5 h 后,将离子液体凝胶取出,取上层清液测定溶液的吸光度

23、,重复测定 3 次,计算吸附效率。1.4.5 MG 初始浓度单因素实验 取吸附剂质量为 0.3 g,MG 溶液 pH 为 8,反应温度为5条件下,设置 MG 初始质量浓度分别为 5、25、50、100、150 mg/L 对离子凝胶吸附 MG 的影响。经过 5 h 吸附后,将离子液体凝胶取出,取上清液稀释后测定溶液吸光度,重复测定 3 次,计算吸附效率。1.5 水产品处理 参照 GB/T 198572005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定对鱼肉样品进行处理:称取搅碎的鱼肉约10 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,超声2 min,8000 r/min 匀浆提取 30 s,4000

24、r/min 离心 5 min,将上清液转移至 25 mL 比色管中;另取一 50 mL 离心管加入 11 mL乙腈,洗涤匀浆刀头 10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,旋涡混匀器上振荡 30 s,超声波振荡 5 min,4000 r/min 离心 5 min,上清液合并至 25 mL比色管中,用乙腈定容至 50 mL,摇匀得到样品溶液。取 6个离心管各取 5 mL 样品溶液,向其中加入 1 mol/L 氢氧化钠溶液,调节样品 pH 至 8,取 0.3 g 离子液体凝胶吸附剂,在温度为 5下吸附 6 h,待反应完全后将凝胶取出置于 2 mL 乙腈中洗脱 MG,收集洗脱液过

25、0.45 m 滤膜,用紫外分光光度计检测洗脱液的吸光度。1.6 力学性质测试 将离子液体凝胶裁切成哑铃形,尺寸为 36 mm18 mm 2 mm。用万能拉力试验机固定住胶两端。仪器配备了 1 kg的称重传感器,拉伸测试在室温下进行,拉伸速度保持在100 mm/min。1.7 数据处理 各组数据表示为3次平行实验的平均值;采用origin 9.0进行分析处理;涉及到的化学结构式通过 Chem draw 绘制。2 结果与分析 2.1 离子液体凝胶合成吸附测试流程图 首先采用一锅法将交联剂 MBAA、引发剂 APS、丙烯酸单体和 1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐混合均匀,在80加热 2 h,形成一

26、块完整的离子凝胶。其中离子液体封锁在由聚丙烯酸形成的网络中。将凝胶表面未反应完全的液体冲洗掉,于 60烘箱中烘至恒重备用。称取干燥的凝胶浸泡在一定浓度的 MG 溶液中进行吸附,经过 6 h 反应,MG 染料被吸附完全,溶液由蓝色几乎变透明。随后将吸附了 MG 的离子液体凝胶浸入一定体积有机溶剂中洗脱,将溶解了 MG 的有机溶剂置于紫外分光光度计 618 nm 处测试溶液的吸光度,流程见图 1。2.2 离子液体凝胶物理性质的表征 离子液体凝胶吸取色素后能够从溶液中直接分离出来是一步式萃取的亮点,因此对吸水后的离子液体凝胶进行力学性能的测试,用万能拉力机将哑铃型的离子凝胶按图 2a 所示测试。由图

27、 2b 应力应变曲线可知,吸水后的离子液体凝胶最大应变约为 300%,杨氏模量为 204 kPa,这说明吸附完成的离子凝胶不会发生胶体破碎在溶液中的现象,可以很好地与 MG 溶液分离2728。此外,离子液体凝胶在不同环境表面的吸附性可扩大其富集除杂的应用范围,因此对吸附剂的黏附稳定性提第 11 期 李佩仪,等:基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿 217 出要求。本研究简要研究了离子液体凝胶的附着能力,结果如图3ad所示,离子液体凝胶可通过亲水相互作用和氢键的形成对不同材质表面表现出很强的黏附能力2829,如橡胶、玻璃、塑料、金属等表面。图 1 离子液体凝胶合成、吸附及脱附流程图 Fig

28、.1 Flow chart for the synthesis,adsorption and desorption of ionic liquid gels 注:a.离子液体凝胶拉伸过程中的实物图;b.应力应变曲线。图 2 离子液体凝胶的力学性能测试结果 Fig.2 Testing results of mechanical properties of ionic liquid gels 注:a.黏附在橡胶表面;b.黏附在玻璃表面;c.黏附在塑料表面;d.黏附在金属表面。图 3 离子液体凝胶在不同材质表面的黏附 Fig.3 Adhesion of ionic liquid gels on di

29、fferent types of the material 218 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 第 14 卷 2.3 吸附条件优化 2.3.1 吸附时间对吸附性能的影响 吸附时间从 1 h 增加到 4 h,吸附效率由 38%急剧增加到 66%,6 h 后稳定在 67%,也即对 MG 的吸附达到最大,离子凝胶的吸附位点达到饱和,故确定吸附平衡时间为 6 h。综上,本研究选择离子液体凝胶对 MG 的吸附时间为 6 h。2.3.2 吸附剂用量对吸附性能的影响 本研究考查了吸附剂用量对吸附效果的影响,结果表明,吸附效率随吸附剂质量增加而增加,但是可能受反应温度和 pH 影响,当吸附剂质量由

30、 0.1 g 增加到 0.2 g 时吸附效率基本保持恒定。而当吸附剂质量超过 0.3 g 时吸附效率稳定在 77%。这是由于与 MG 结合的吸附位点与离子液体凝胶吸附剂用量呈正相关,当离子凝胶质量增加时,可实现对更多的 MG 进行吸附。但是当吸附位点饱和后,吸附效率则基本保持恒定。因此,综合经济成本与吸附效率,本研究选择吸附剂的添加量为 0.3 g。2.3.3 pH 对吸附性能的影响 首先,聚丙烯酸网络交织产生的孔隙能够对极性分子进行物理吸附11,其次,离子液体富含丰富的自由带负电荷的阴离子,MG 水溶液带有丰富的正电荷,通过正负电荷的静电吸引可达到色素转移的目的。凝胶网络孔隙和离子液体的负电

31、荷协同作用使离子液体凝胶对 MG有良好的去除效果12。pH 是影响吸附效率关键因素之一。在不同 pH 条件下,离子凝胶对 MG 染料吸附效率的影响结果如图 4 所示。当溶液 pH 从 3 增大至 8 时,离子凝胶对 MG 的吸附效率从 60%迅速增大到 90%,主要原因是当溶液 pH 较低时,过多的 H+使凝胶结构上的-COO和-NH2质子化,形成-COOH 和-NH3+,降低了羧基和酰胺基与染料之间的静电和络合作用2122。随 pH 增大,溶液中的 OH-会与离子凝胶聚合物链上的羧酸根结合,降低凝胶网络的交联密度,使染料分子更容易向凝胶内部输送从而 图 4 MG 溶液 pH 对吸附效率的影响

32、 Fig.4 Effects of pH of MG solution on adsorption efficiency 达到对 MG 的吸附去除。碱性过强会中和聚合物链上的羧酸根从而降低离子凝胶的稳定性。因此,本研究选择 pH 为8 进行吸附测试。2.3.4 温度对吸附性能的影响 如图 5 所示,吸附温度从 5逐渐升高至 80,离子液体凝胶对 MG 的去除率与温度呈负相关。吸收效率从84%降低至 66%。这是由于离子凝胶中含有亲水组分丙烯酸,吸附剂在溶胀过程是水分子与凝胶链上亲水基团形成氢键的过程,温度升高,氢键震动能增加,破坏氢键的束缚使之断裂,离子液体凝胶表现出热缩的性质,MG在凝胶内部

33、的扩散空间减小,与有效官能团的结合速率降低29。因此,本研究选择吸附温度为 5。图 5 温度对 MG 吸附效率的影响 Fig.5 Effects of temperature on adsorption efficiency of MG 2.3.5 MG 初始质量浓度对吸附效果的影响 在MG 质量浓度为050 mg/L 时,离子凝胶对MG的吸附量呈直线上升,在MG质量浓度为50100 mg/L时,离子凝胶的吸附量升高趋于平缓。当 MG 质量浓度达到 150 mg/L后,可用于吸附的离子凝胶位点在高浓度的 MG 溶液中已饱和,离子凝胶对其吸附量基本达到平衡,此时最大吸附量为 3.0 mg/g。2

34、.4 离子凝胶对 MG 的解吸附研究 在相同环境条件下,选取乙腈、甲醇、乙醇和正己烷 4 种极性不同的有机溶剂各 1 mL 对吸附基本达到饱和的 4 块离子凝胶进行洗脱。如图 6a 所示,相对于其他3 种洗脱剂,极性最强的乙腈脱附时达到最高解吸附效率,约为 57%,因此,选择乙腈作为洗脱剂来进行后续脱附。洗脱剂的用量对脱附效率也有很大影响,若洗脱剂的量太少,目标物难以完全脱附;洗脱剂量太多则会导致目标物浓度过低不便于结果检测30。因此本研究分别研究了添加 15 mL 乙腈对吸附条件相同并且吸附达到饱和的第 11 期 李佩仪,等:基于新型离子液体凝胶一步式快速富集孔雀石绿 219 离子液体凝胶进

35、行解吸附。如图 6b 所示,乙腈体积从 1 mL增加到 2 mL,脱附效率从 47%增加到 97%,吸附回收率达到最大。脱剂体积从 3 mL 增加到 5 mL 时,脱附效率首选下降至 60%后逐渐趋于稳定。因此,本研究选择 2 mL 乙腈来进行脱附处理。通过以上优化,最终确定离子液体凝胶吸附MG的最佳条件为:反应时间 6 h、pH 约为 8、反应温度为 5、MG 初始质量浓度为 5 mg/L,此时,最大去除率可达 96%。选用 2 mL 乙腈洗脱效率最高,为 97%。2.5 方法学考察 精确称量 1 mg MG,定容至 100 mL 容量瓶中得到质量浓度 10 mg/L 的母液,经超纯水梯度稀

36、释,得到质量浓度分别为 0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 mg/L 的 MG 标准溶液。每个浓度测定 3 个平行样本,日内相对标准偏差为0.10%0.25%,对于日间重现性,相对标准偏差为 0.5%1.5%,表明方法具有良好的重现性。以 MG 溶液质量浓度为横坐标(C)制作标准曲线,结果见图 7,在 0.55.0 mg/L范围内,线性回归方程为 A=0.2708C0.0325,相关系数r2=0.996,最低检出质量浓度为 0.12 mg/L,满足 MG 的检测要求。在空白样品中分别加入 0.1、0.5、5.0 mg/L MG 标准溶液,进行加标回收实验,3 个平行样本中 MG

37、的加标回收率为 95%99%,相对标准偏差为 0.10%0.25%,说明本方法在低浓度和高浓度下均具备良好的准确度,可以满足实际样品的测定需求。2.6 实际样品的分析 将本吸附剂应用在实际样品中进行分析测试,以验证方法的可行性。用 1.5 节的方法取 6 个样品溶液,经离子凝胶吸附剂萃取富集和洗脱,用紫外分光光度计检测,结果均未检出 MG,如图 7c。在加标(0.5 mg/L)样品溶液中测得MG含量为0.45 mg/L,表明所制备的离子液体凝胶吸附剂在水产品中富集 MG 不会受样品中其他杂质的干扰,极大地简化了前处理过程,是一种具有实用价值的便携式吸附提取方法。注:a.不同有机溶剂对脱附率影响

38、;b.洗脱液体积对脱附率影响。图 6 MG 洗脱条件优化结果 Fig.6 Optimization results of MG elution conditions 注:a.不同浓度 MG 光谱图;b.用于定量的标准曲线;c.加标前后经离子液体凝胶富集脱附的光谱图。图 7 实际样品的分析结果 Fig.7 Analysis results of actual samples 220 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 第 14 卷 3 结 论 本研究成功地将离子液体凝胶作为高效吸附剂,用于一步式快速提取富集 MG,既保持高萃取效率同时又简化了萃取步骤,经优化吸附、脱附条件,在 5反应环境中,

39、pH 为 8 时的离子液体凝胶在含有多重干扰成分的样品中吸附 6 h 显示出极高且不受干扰的吸附能力,而后将吸附剂可直接从溶液中取出置于 2 mL 乙腈洗脱液中洗脱,并上机检测。研究显示,离子液体凝胶对 MG 的饱和吸附量可达 3.0 mg/g,可用于痕量色素的富集。本研究所用的离子液体凝胶是通过一锅法即可将极性离子液体固定制成的便携固态极性色素吸附剂,原料易得、合成方法简单,用于水产品中 MG 的富集表现了稳定且高效的检出效果。综合来看,本研究报道的基于新型离子液体凝胶吸附剂一步式富集 MG 的前处理方法满足随时随地采集样品的需求,与传统固相萃取方法相比,一步式污染物富集方法只需测试吸附和脱

40、附后溶液中的 MG 的吸光度即可及时原地定量样品中的色素含量,省去了传统前处理的繁琐步骤,具有高效、环保、成本低等优势,具有较高的实用价值,对于食品安全快速检测中前处理流程的简化和新型固相萃取方法的开发具有借鉴意义,可为食品安全快速检测提供高效的技术手段。参考文献 1 杨秋红,刘永涛,艾晓辉,等.孔雀石绿及其代谢物在斑点叉尾体内及养殖环境中的消解规律J.淡水渔业,2013,43(5):4349.YANG QH,LIU YT,AI XH,et al.Elimination rules of malachite green and its metabolite in Letalurus punet

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