CO_2激光直写PI薄膜温度、应力场仿真与分析_张华忠.pdf

收稿日期:2022-09-03基金项目:国家自然科学基金面上项目(11972313);四川省通用航空器维修工程技术研究中心项目(GAMRC2021YB12);中国民用航空飞行学院重点项目(ZJ2021-04)通信作者:钟勉,副教授,博士,主要从事柔性传感器方向研究。E-mail:mianzhong 电子元件与材料Electronic Components and Materials第 42 卷Vol.42第 5 期No.55 月May2023 年2023CO2激光直写 PI 薄膜温度、应力场仿真与分析张华忠1,李世琛1,钟 勉1,2,邹 瑶1,蒋 勇3(1.中国民用航空飞行学院 航空电子电气学院,四川 广汉 618307;2.中国民用航空飞行学院 民航智能感知与先进检测技术研究所,四川 广汉 618307;3.西南科技大学 数理学院,四川 绵阳 621010)摘 要:CO2激光直写诱导碳基前驱体生成石墨烯过程中,温度与应力是影响石墨烯生成质量的主要因素。利用COMSOL Multiphysics 仿真软件,建立连续 CO2激光作用于聚酰亚胺(PI)薄膜温度场与应力场模型,研究激光功率、光斑直径、扫描速度对平均升温速率()及热应力的影响,并根据石墨烯生成温度阈值与薄膜受损温度阈值筛选出合理参数范围。仿真结果表明:在重复扫描策略下,薄膜正面平均升温速率 1与激光功率呈线性正相关关系,与光斑直径呈指数下降关系,与扫描速度呈幂函数单调递减关系,1的较优范围为93.6 /s1147.8 /s;背面平均升温速率 2与激光功率呈线性正相关规律,与光斑直径呈二次函数单调递减规律,与扫描速度呈线性负相关规律,2的较优范围为 69.5 /s286.9 /s。激光功率是影响热应力的主要因素,仿真结果与结论可为 PI 薄膜激光诱导石墨烯研究提供参考。关键词:CO2激光直写;PI 薄膜;COMSOL Multiphysics;温度场;应力场中图分类号:TN249文献标识码:ADOI:10.14106/ki.1001-2028.2023.1629引用格式:张华忠,李世琛,钟勉,等.CO2激光直写 PI 薄膜温度、应力场仿真与分析 J.电子元件与材料,2023,42(5):560-567.Reference format:ZHANG Huazhong,LI Shichen,ZHONG Mian,et al.Simulation and analysis of temperature andstress field of direct-written PI films by CO2laser J.Electronic Components and Materials,2023,42(5):560-567.Simulation and analysis of temperature and stress field of direct-writtenPI films by CO2laserZHANG Huazhong1,LI Shichen1,ZHONG Mian1,2,ZOU Yao1,JIANG Yong3(1.Institute of Electronic and Electrical Engineering,Civil Aviation Flight University of China,Guanghan618307,Sichuan Province,China;2.Institute of Civil Aviation Intelligent Sensing and Advanced Detection Technology,Civil Aviation Flight University of China,Guanghan 618307,Sichuan Province,China;3.School of Mathematics andPhysics,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,Sichuan Province,China)Abstract:Temperature and stress are the main factors affecting the quality of graphene formation in the process of carbonbased precursor formation,which is induced by CO2laser direct-written.The COMSOL Multi-physics simulation softwarewas used to establish the temperature and stress field model of polyimide(PI)film,which was treated by continuous CO2laser.The effects were studied for laser power,spot diameter,scanning speed on average heating rate()and thermal stress.The reasonable parameter range was screened out according to graphene generation and film damage temperature threshold.The simulation results show that the average heating rate of the front of the film(1)is linearly and positively correlated withthe laser power,which exponentially decreases with the spot diameter,and monotonically decreases with the scanning speedunder the repeated scanning strategy.The optimal range is 93.61147.8(/s).The average heating rate on the back张华忠,等:CO2激光直写 PI 薄膜温度、应力场仿真与分析(2)is linearly and positively correlated with the laser power,monotonically decreased with the spot diameter as a quadraticfunction,and linearly and negatively correlated with the scanning speed.The optimal range is 69.5286.9(/s).Thelaser power is the main factor affecting the thermal stress.The simulation results and conclusions can provide reference for thestudy of laser induced graphene fabrication on PI films.Keywords:CO2laser direct-written;PI film;COMSOL Multiphysics;temperature field;stress field 石墨烯是一种单层二维蜂窝状晶格结构材料,因其具有优良的柔性、导热性和导电性等特性在柔性传感器、健康医疗、可穿戴设备等领域展现出巨大的应用潜力和应用前景1-2,受到了越来越多研究团队的关注。2004 年,石墨烯首次被发现,Novoselov 等3通过对石墨进行热解并重复剥离制备出单原子层石墨烯片。此后,又有团队探究出气相沉积法4-5、氧化还原法6-8、SiC 外延生长法9-11等制备石墨烯的方法。2014 年,Jame 团队12发现在大气条件下可通过CO2激光直写于聚酰亚胺薄膜(PI)的方式制备石墨烯,称为激光诱导石墨烯技术(Laser Induced Graphene,LIG)。这项技术的发现主要基于 Inagaki 团队13利用氧化铝板夹持加热 PI 薄膜研究,研究团队发现薄膜在400700 温度区间内重量显著下降;通过卢瑟福背散射光谱法(RBS)观察薄膜带宽特征,结合薄膜电导率与薄膜中 C、O、N、H 含量变化得到薄膜表面有碳层形成的结论。激光诱导石墨烯生成过程中,薄膜表面同样发生类似变化。PI 薄膜受到激光辐照后发生光热或光化学效应,薄膜中 CH、CO、C=O 和 CN 受影响而断裂,原子重新排列,O、N、H 原子以气体形式扩散至外界环境,C 原子之间结合形成石墨烯结构。其中激光参数是影响两种效应的关键因素,较长波长的激光主要产生光热效应,较短波长的激光主要产生光化学效应,扫描路径、激光功率、光斑直径、扫描速度等参数主要影响薄膜表面温度和应力变化,从而影响石墨烯生成质量。激光诱导石墨烯技术可实现以原位、一步和可扩展的方式制备具有良好物理化学性能的石墨烯,相比于传统的制备工艺,具有衬底选择广、成本低、绿色环保、集成度高、单步制备的优势,具有良好的市场前景。近年来,激光诱导石墨烯相关研究中使用的激光波长有红外光、近红外光与紫外光波段。应用最为广泛的是波长为 10.6 m 的 CO2激光,其中激光参数组合区间激光功率为 1.327.2 W,光斑直径为 50190m,扫描速度为16250 mm/s,使用该激光器制备出温度、压力、流速传感器,柔性电子皮肤,智能防化服等产品,基底材料从聚合物扩展至天然材料14-21。波长为 1030,1060,800 nm 的飞秒脉冲激光和 355,405 nm 波长的紫外脉冲激光器在该领域的应用占有一定比例,研究团队22-29使用该类激光器制备出超级电容、化学、湿度、导电电路、皮肤电子器件、机电应变等传感器。激光诱导石墨烯技术在电子元件制备领域展现出巨大发展潜力,目前技术成熟、成本较低、工作稳定的 CO2激光器成为了激光诱导石墨烯技术的首选,但激光参数组合的选择一直是此领域的重点和难点。韩会等30分析了激光扫描策略对 304 不锈钢表面温度和应力的影响,得到螺旋往复扫描路径产生的热影响区、残余应力相对较小的结论。Chyan 等15通过改变激光离焦量从而改变光斑重叠率,得到激光重叠率的增大可有效提升石墨烯生成质量的结论。部分研究团队12,15,21还在制备过程中探究了激光功率、光斑直径、扫描速度等单个参数的变化对石墨烯生成质量及微观结构的影响,但仅仅是从结果层面导向性地分析参数影响效果,而并未着重从成因层面对激光参数的影响效果和规律进行探究,也未对参数组合进行总结和筛选,导致制备过程依旧存在繁琐复杂的参数组合探寻步骤,因此有必要系统地对激光参数影响效果进行分析和总结。本文采用 COMSOL Multiphysics 软件模拟连续CO2激光器作用于 PI 薄膜产生的光热效应过程,从温度及热应力角度分析不同激光参数对激光作用效果的影响规律,探究连续 CO2激光不同参数对基底材料产生的温度和热应力的影响,结合参考文献中 10.6 m波段激光的参数范围,对激光功率为 37 W,光斑直径为 50200 m,扫描速度为 50200 mm/s 区间内的组合进行筛选,获得不损伤基底且能诱导生成石墨烯的激光参数范围,为连续 CO2激光作用 PI 薄膜诱导生成石墨烯研究提供激光参数的参考。1 理论基础与模型1.1 激光基础理论激光光束沿 Z 方向传播,光束在 XY 界面上呈高斯分布,在 Z 轴方向呈双曲线分布,其在每个横界面165电子元件与材料上的光强分布可以用下式表示:I(r)=I0e-2r2/2=2P(w(z)2e-2r2/(w(z)2(1)式中:P 为激光功率;r 为光斑平面内任意一点到光斑中心的距离;w(z)表示激光传播至平面后,面内光斑的半径,其表达式为:w(z)=w01+(zw20)2(2)式中:w0为激光光束腰半径;z 为光斑平面距离光束腰的距离;为光的波长。1.2 激光辐照 PI 薄膜的温度模型以 PI 薄膜表面的温度为研究对象,建立 1 cm1 cm125 m 的几何模型,薄膜几何模型与激光重复扫描策略如图 1(a)所示,高斯激光空间分布模型如图1(b)所示。设置 Kapton HN 系列 PI 薄膜材料的相关参数,根据公式(1)建立移动热源来代替激光作用薄膜表面的效果,设置固体传热物理场实现移动热源作用温度的吸收、扩散与辐射31,使用边界探针监测记录薄膜正/背面的温度变化情况。图 1 物理模型。(a)薄膜几何模型及扫描策略;(b)高斯激光模型Fig.1 Physical model.(a)Geometric model of film andscanning strategy;(b)Gaussian laser model材料的热扩散传导公式为:CpTt+CpT+(-k T)=Q+QT(3)式中:为材料密度;Cp为材料恒压热容;T 为温度;为速度矢量;k 为材料的导热系数;Q 为材料吸收的热量;QT为材料的热弹性阻尼。设置与激光非直接接触的表面为热绝缘,依据下式模拟材料吸收激光的辐射能量:-nq=I0(4)式中:I0表示激光的能量;为材料光能转化效率,=0.137。依据下式模拟向环境中辐照能量的过程:-nq=(T4amb-T4)(5)式中:为材料表面发射率,=0.13;Tamb为环境温度,Tamb=293.15 K;为玻尔兹曼常数。1.3 激光辐照 PI 薄膜的应力模型PI 薄膜在受到激光辐照以后产生高温,其表面会发生热应力,用固体力学物理场分析材料内部应力分布32,使用边界探针监测记录薄膜正/背面的应力变化情况。设置薄膜背面为固定约束,其余面为自由,线弹性材料中添加热膨胀,热膨胀公式为:th=(T)(T-Tref)(6)式中:为热膨胀系数,依据材料数据手册设置;T 为薄膜的温度;Tref为体积参考温度。2 结果与讨论激光作用薄膜表面的效果主要受温度和热应力影响。对激光功率(37 W)、光斑直径(50 200 m)、扫描速度(50200 mm/s)三个参数设置合适间隔,采取控制变量法分析重复扫描策略下不同激光参数对 PI薄膜表面温度和热应力的影响,以石墨烯生成温度(700)和薄膜易受损温度(300)为条件筛选合适的激光参数。2.1 不同激光参数对 PI 薄膜表面温度的影响温度是影响 PI 薄膜表面是否能够生成石墨烯及生265张华忠,等:CO2激光直写 PI 薄膜温度、应力场仿真与分析成质量的关键因素,激光功率过低导致无法生成石墨烯,功率过高会对基底材料产生损伤。薄膜正面受到激光辐照后温度迅速上升,其效果如图 2 所示,使用平均升温速率 作为指标表示激光重复作用 10 s 后薄膜表面的温度状态,探究激光参数对温度场的影响。图 2 激光作用薄膜表面温度效果图。(a)薄膜正面;(b)薄膜背面Fig.2 Effect picture of laser applied film surface temperature.(a)The film front;(b)The film back固定光斑直径为 125 m,探究在不同扫描速度条件下薄膜表面温度与激光功率的关系。图 3(a)和图 3(b)为薄膜正面与背面平均升温速率与激光功率(P)的关系图,从图中可以发现,平均升温速率()随激光功率增大而变快,对数据进行拟合后发现薄膜正面与背面的平均升温速率与激光功率均呈线性正相关关系:=Ap+C(R20.98),根据式(1)中激光光强分布表达式可知,当光斑直径为固定值时,激光的光强分布与激光功率之间存在线性正相关关系。通过对比图 3(a)与图 3(b)后发现,薄膜背面平均升温速率较薄膜正面平均升温速率变化程度明显减弱,平均升温速率拟合曲线的斜率明显变小,其分布也更加紧凑,这是薄膜正面与薄膜背面之间存在的温度吸收、传递、扩散过程产生的效果,该过程可对温度的变化起到缓冲作用。同时分析得到在扫描速度较小的情况下,激光功率产生的影响效果更大,但薄膜正面和背面平均升温速率整体变化趋势未发生改变。图 3 薄膜表面平均升温速率()与功率的关系。(a)正面 1;(b)背面 2Fig.3 The relationship between average heating rate of filmsurface()and laser power.(a)1(film front);(b)2(film back)固定扫描速度为 125 mm/s,探究在不同激光功率条件下薄膜表面温度与光斑直径的关系。图 4(a)和图4(b)为薄膜正面与背面平均升温速率与光斑直径(d)关系图,从图中可以看出,平均升温速率()随光斑直径的变大而减小,对数据拟合后发现薄膜正面的平均升温速率与光斑直径以 1=Aexp(d/B)+C(R20.98)指数函数形式单调下降,由式(1)可得到当激光功率为常数时,激光光强分布与光斑直径之间存在指数函数关系。背面平均升温速率与光斑直径以 2=Ad2+Bd+C(R20.98)二次函数的规律单调下降。薄膜表面的平均升温速率变化趋势从正面的指数形式下降变为背面的二次函数形式下降,且在扫描速度固定的情况下,激光功率越大,平均升温速率的变化趋势越365电子元件与材料易受到光斑的影响,根据式(1)中激光功率与光斑直径的关系,激光功率越大,光斑直径越大,光强分布削减程度越明显。图 4 薄膜表面平均升温速率()与光斑直径的关系。(a)正面 1;(b)背面 2Fig.4 The relationship between average heating rate of filmsurface()and spot diameter.(a)1(film front);(b)2(film back)固定激光功率为 5 W,探究不同光斑直径条件下薄膜表面温度与扫描速度(v)的关系。图 5(a)和图 5(b)为薄膜正面与背面平均升温速率与扫描速度的关系。根据分析得到正/背面平均升温速率()随扫描速度的增大而减小,对数据进行拟合得到正面平均升温速率 1与扫描速度 v 的关系:1=AvB(-0.5 B 0,R20.98),背面平均升温速率(2)与扫描速度 v的关系:2=Av+C(R2 0.98)。平均升温速率()变化趋势从幂函数变化为一次函数,温度变化趋势经过温度扩散等过程被平缓。激光的光斑越小越容易受到扫描速度的影响,如 5 W/50 m 参数下 1变化量为98.3,而 5 W/200 m 参数下对应的 1变化量为20.45,这是因为扫描速度的变化会影响薄膜表面光斑之间的距离,从而影响光斑之间的重叠部分,光斑越小,其重叠部分越少,越易受到扫描速度变化的影响。图 5 薄膜表面平均升温速率()与扫描速度的关系。(a)正面 1;(b)背面 2Fig.5 The relationship between average heating rate of filmsurface()and scanning speed.(a)1(film front);(b)2(film back)以石墨烯生成温度(700)3和薄膜易受损温度(300)15为阈值温度处理原始薄膜温度数据,得到薄膜正面与背面在不同平均升温速率下到达阈值温度的时间,如图 6(a)和图 6(b)所示,结合不同激光参数对平均升温速率的影响,对平均升温速率进行筛选。筛选图 3(a)和图 3(b)中范围内的数据,得到应满足93.6 /s1147.8 /s,69 /s286.9 /s。筛选图 4(a)和图 4(b)中范围内的数据,得到应满足93.6 /s1161.6 /s,69 /s297.4 /s。筛选图 5(a)与图 5(b)中范围内的数据,得到 92.5/s1230.7 /s,69.5 /s295.7 /s。以700 为正面最低温度标准,应在 1所有范围内取交集得到 93.6 /s1147.8 /s。以 300 为背面最高温度界限,应在 2的所有范围内取交集得到 69.5465张华忠,等:CO2激光直写 PI 薄膜温度、应力场仿真与分析/s286.9 /s,同时满足两者即为合适的参数。图 6 薄膜表面温度到达阈值的时间与平均升温速率()的关系。(a)正面 1;(b)背面 2Fig.6 The relationship between the time when the filmsurface temperature reaches the threshold and theaverage heating rate().(a)1(film front);(b)2(film back)2.2 不同激光参数对 PI 薄膜热应力的影响薄膜中的应力主要以热应力的形式出现,在石墨烯生成过程中给予适当的压力有助于改变其性能,但当热应力过大时会给薄膜结构造成不可逆的损伤。已知 PI 薄膜在 20 温度下的 3%屈服点应力为 69 MPa左右,在 300 左右温度下 3%屈服点应力为 41 MPa左右。薄膜表面的冯米斯应力(Von Mises Stress)效果图如图 7 所示,由图可知,激光光斑中心位置热应力已超过 3%屈服点应力,可能会导致薄膜正面的结构发生塑性变形。结合第 2.1 节中的结论,根据较优的 2范围得到相对应的薄膜背面到达阈值时间范围为 0.30.66 ms,对时间范围内薄膜背面 Von Mises 应力进行数据记录与分析,图 8 为薄膜背面的 Von Mises 应力积累效果图。薄膜背面的应力变化趋势与薄膜背面的温度变化相似,随着激光作用时间增长,能量累积效果越来越明显,薄膜温度不断升高,热应力随之增长。根据图8 中数据可得到,在薄膜正面和背面温度分别到达阈值温度时,薄膜背面产生的应力均在薄膜 3%屈服应力(41 MPa)内,在这种情况的激光作用下既有利于石墨烯的生成,也能减少对 PI 薄膜产生不可逆的损伤。对比图 8(a c)得到激光功率为影响热应力的主要因素,光斑直径与扫描速度影响效果相对较小,在对激光参数进行筛选时,正面与背面的温度要作为首选分析因素,热应力要作为次要因素进行辅助分析。图 7 薄膜表面冯米斯应力效果图。(a)薄膜正面;(b)薄膜背面Fig.7 Effect diagram of von mises stress on the film surface.(a)The film front;(b)The film back2.3 重复扫描策略下合适的激光参数范围依据上述分析结果对预设范围内激光参数进行筛选,并将筛选结果绘制在三维坐标下,对数据散点进行曲面拟合得到的效果如图 9 所示。在曲面内的所有激光参数均可用,曲面左上方的激光参数可用于诱导生成石墨烯,但可能会对薄膜基底产生损伤。565电子元件与材料图 8 激光参数对薄膜背面冯米斯应力的影响。(a)功率;(b)光斑直径;(c)扫描速度Fig.8 The influence of laser parameters on the Von Misesstress of the film back.(a)Power;(b)Spot diameter;(c)Scanning speed由图 9 可知,在较小的光斑直径下,激光功率可选择的范围更大,但能量密度过高会导致薄膜表面温度过高,较大功率应搭配较大的扫描速度,而较小功率可搭配相对较小的扫描速度。当光斑直径增大至超过 100 m 时,激光功率的可选范围变窄,可搭配的扫描速度范围变小。在 175200 m 光斑参数下,合适的激光参数较少,这是因为较大的光斑需搭配较大的激光功率才可以达到生成石墨烯的阈值温度,但较大的激光功率对薄膜的损伤可能就会越高,因此在参数选择和使用时应尽量避开筛选结果的边界范围。图 9 激光参数范围Fig.9 Laser parameter range3 结论(1)本文分析了 CO2激光辐照聚酰亚胺薄膜的光热效应,得到在重复扫描策略下,薄膜正面的平均升温速率与激光功率呈线性正相关关系,与光斑直径呈指数下降关系,与扫描速度呈幂函数单调递减关系;薄膜背面的平均升温速率与激光功率呈线性正相关规律,与光斑直径呈二次函数单调递减规律,与扫描速度呈线性负相关规律。(2)根据石墨烯生成温度和薄膜受损温度确定薄膜正面平均升温速率的较优范围为:93.6 /s1147.8 /s,薄膜背面平均升温速率的较优范围为:69.5 /s286.9 /s。(3)在重复扫描策略下,激光功率是影响薄膜温度和热应力变化的主要因素,光斑直径、扫描速度造成的影响程度相对较小。在激光参数筛选时,首先应分析正面与背面的温度变化,热应力作为辅助分析。参数选择时应在同时满足 1与 2时尽量避开筛选数据范围的边界。参考文献:1Xu Y D,Fei Q H,Margaret P,et 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