气相色谱操作作业规程.doc

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1. 仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。因为样品中各组份在色谱柱中流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数差异，在载气冲洗下，各组份在两相间作反复数次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后检测器依据组份物理化学特征，将各组份按次序检测出来。图 1 MDI-100产品异构体色谱图 2. 仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪关键由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、统计系统等五大系统组成。各系统作用分别为：载气系统提供洁净含有一定流速载气（流动相）。进样系统样品在此气化后进入到色谱柱。分离系统分离样品中各组分。检测系统将分离后由色谱柱流出组分浓度或质量转变为对应电信号。统计系统将检测到电信号经处理后统计、并显示。2.2各部件介绍：图2 Agilent 7890B GC-001 前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到 GC 中位置。Agilent 7890B GC 最多能够有两个进样口，标为 Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多能够有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。2.2.3 色谱柱和柱箱GC 色谱柱在温度控制柱箱内部。通常，色谱柱一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为能够处理不一样化合物。色谱柱和柱箱用途是将注入样品在经过色谱柱时分离成多种化合物。要帮助此过程，能够对 GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采取HP-5色谱柱图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图2.2.4检测器当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生和已检测到化合物量成百分比电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统 如 EZchrome OpenLab 信号是以色谱图上峰形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为 Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。图5 Agilent 7890B GC-001 前后检测器2.2.5显示器显示器显示 Agilent 7890B GC 中目前出现具体信息，而且必需时能够更改参数。使用滚动键以查看显示器上其它行。闪烁星号 (*) 提醒您按 Enter （输入）以存放值或按 Clear （清除）以终止输入。此完成之前无法实施其它任何任务。图6 Agilent 7890B GC-001 显示器视图2.2.6状态灯状态灯对目前 Agilent 7890B GC 内部运行情况提供一个基础外部显示。状态板 LED 点亮表示：A 目前运行进度（Pre Run （预运行）、Post Run （后运行）和Run （运行）。B 可能需要注意项（Rate （速率）、Not Ready （未就绪）、Service Due （服务到期时间）和 Run Log （运行日志）。C GC 由 Agilent 数据系统控制（Remote （远程）。D 对 GC 编程，使事件在特定时间（Clock Table（时钟表）发生。E GC 为载气节省模式（Gas Saver （载气节省）。图7 Agilent 7890B GC-001 状态灯视图2.2.7蜂鸣装置A.假如 GC 碰到问题，则会发出一系列警告蜂鸣声。比如，假如进样口载气流无法达成设定值，则会响起一系列蜂鸣声。且显示简短消息进样口流量关闭。2 分钟后流量关闭。按 Clear（清除）以停止蜂鸣声。B.假如关闭氢气流或热气流，则会发出连续蜂鸣声。按 Clear（清除）键可将嘟嘟声关闭。C.其它类型故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。一声蜂鸣声表示问题仍然存在，但不会阻止 GC 实施运行过程。GC 将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。GC 能够开启运行，而且当开启运行时警告就会消失。D.故障消息表示存在需要用户干预硬件问题。依据错误类型， GC将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。2.2.8设定值闪烁假如系统关闭载气流、多位阀或柱箱，则组件参数列对应行将会闪烁 Off或 On/Off 。2.2.9键盘操作 Agilent 7890B GC 所需全部参数全部能够经过 GC 键盘输入。不过通常来说，这些大部分参数能够使用连接数据系统（如EZchrome OpenLab）进行控制。EZchrome OpenLab正控制 Agilent 7890B GC 时， OpenLab能够从禁用键盘对 GC 目前方法编辑。3. 仪器分析项目及频次样品项目频次在线4，4-MDI中间品2,4-MDI含量1次/批在线M异构体含量MDI-100产品异构体含量BHT含量TPP含量MDI-100T产品异构体含量BHT含量MDI-50产品BHT含量TPP含量MDI-50FB产品异构体含量BHT含量4. 仪器操作步骤及注意事项4.1操作步骤及注意事项4.1.1操作前准备A.色谱柱检验和安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去12mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为46mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手。如需对新柱进行老化，将新色谱柱进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度2030以下，经过较高流速载气连续老化二十四小时以上。4.1.2气体流量调整A.载气（氮气）：开启气体钢瓶高压阀前，首先检验低压调整阀应处于关闭状态，打开高压阀，缓缓旋动打开低压阀，调整至约0.6MPa。B.氢气氢气发生器主阀，调整氢气低压阀输出压至0.4MPa。C.空气 缓缓旋动低压调整阀，调整至约0.6MPa。D.检漏 用试漏液检验柱及管路是否漏气。4.1.3主机操作 A.连接仪器接通电源，打开电脑，进入汉字windows 7主菜单界面。然后开启色谱主机，主机进行自检，自检经过主机屏幕显示power on successul。进入Windows系统后，双击电脑桌面(OpenLab)图标打开仪器控制面板，在MDI组中选择GC-001并点击在线开启，确定仪器上“remote”灯亮，使仪器和工作站联接。B新建方法(1)进入仪器控制画面后，会出现仪器向导画面，可进行方法及序列建立、单针或序列样品分析，也可按OK 直接进入主画面(2)建立方法，可由文件 新建 会出现下面图示，选择方法以后按OK (3)编辑方法页面出现后，会有三个活页卷标，功效以下(4)下面将深入具体说明各个活页标签之细项设定，先由7890 活页开始(5)上图左边方框显示信息能够按设定实际值按钮 进入设定，将想要看参数打勾后按保留离开(6)完全设定仪器参数以后，请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到GC，将软件参数条件传输至7890GC 上，使仪器状态到现在所设定之参数。(7)储存方法可由文件 保留 方法，或直接点选下面图示，如此即完成一个方法编辑。C样品分析(1)单个样品分析1) 分析单针样品，能够选择控制 单针运行 2) 下表中字段填满，并按开始假如后续run 样品想要将数据数据放置于先前已建立文件夹内，run 样品时请选择Control Add Single Run to Result ，会出现下图，选择想要存放数据文件夹和输入样品信息后即可按开始进行分析(2)多个样品分析1) 进行序列分析，需先编辑序列表。点选文件 新建 会出现下面图示，选择序列以后按OK2) 在序列表出现后，选择样品类型、级数、反复次数、瓶号、样品名称、分析方法、储存档名等参数3) 输入完成后，按文件 保留 序列 或点选下列图示序列表编辑完成后，即可进行序列分析，点选运行 序列运行4) 确定想要运行序列名称正确，结果储存位置正确后按 开始D.关机(1)仪器在测定完成后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50以下，检测器温度降至100以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭主机，最终将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。(2)做好使用登记。4.2注意事项4.2.1气体是否对应，压力是否达成要求。4.2.2调用方法，查看方法参数是否被修改。4.2.3汇报查看，看积分是否合理，色谱峰是否错位。4.2.4关闭仪器需要等检测器、柱温箱、进样器等各处降温后方可关闭。5.仪器维护5.1色谱柱维护在使用新柱前或放置比较久色谱柱需预先老化以除去柱中残留溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：5.1.1足够高以除去不挥发物质。5.1.2足够低以延长柱寿命和减小柱流失。5.1.3老化温度越低老化时间应越长。5.1.4按实际工作时柱温程序反复升温，以使柱得以很好老化。色谱柱在使用过程中，通常检测完成柱温应升至比检测温度高2030以除去柱中残留溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中固定液不被氧气和其它污染物所污染。5.2每次使用、维护完成后，应该具体填写使用统计，包含柱子类型，碰到问题、维护方法等。对试验中仪器犯错，应该具体填写具体发生情况和处理方法。未能处理，应向她人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应该查看使用统计，确定有没有还未处理仪器故障。5.3仪器移动，安装，更新或升级应该由仪器责任人或供给商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。5.4仪器出现故障，请立即通知仪器责任人，由责任人集中处理，处理问题。