7055铝合金熔体离线测渣方法_莫红楼.pdf

0前言PoDFA离线测渣分析方法是由加拿大铝业公司开发的金属纯净度评估技术1，是目前唯一既可对夹渣物性质进行定性分析，也可对夹渣物浓度进行定量分析的质量控制工具2。生产者可以根据结果有针对性地调整熔体处理工艺，目前已在欧美国家的铝合金加工厂广泛应用3。但是，这种方法对夹杂物浓度小于1mm2/kg的样品灵敏度较差4。同时PoDFA是一项离线检测技术，分析成本高，耗时长5，目前尚未在国内铝加工工厂广泛应用。推广PoDFA离线测渣方法的应用，促进铝合金熔体质量的准确评价，可对产品质量的监测从依靠后续检测向在线检测起到良好的推进作用。7055铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu系合金，具有比强度高、加工性能好、抗腐蚀性能好等优点，在航空航天、交通运输及压力容器领域发挥着重要的作用6-7。本文利用PoDFA离线测渣分析方法研究7055铝合金熔体中的夹杂物，准确鉴别出熔体中的夹杂物类别、含量，为有针对性把改进熔铸工艺、设备，提升产品质量提供参考依据。1试验方案1.1 取样设备铝及铝合金熔体离线测渣宜使用PoDFA离线测渣仪或其它具备夹杂物富集功能的设备取样。离线测渣设备应含压力室或真空室、坩埚、有效过滤尺寸固定的孔径宜为2050 m的过滤片（见图1）、接铝盘。图1PoDFA离线测渣坩埚和过滤片离线测渣设备应具备过滤熔体称重功能，保证每次取样过滤的铝水重量恒定。1.2 取样方法预热取样坩埚和过滤片，装入离线测渣设备中，然后使用长柄铁质工具舀取铝合金熔体快速倒入坩埚，按下设备开始按钮，并选择合适的熔体过7055铝合金熔体离线测渣方法莫红楼，卢祥丰，饶庆东，兰标景，郑许（广西南南铝加工有限公司，广西铝合金材料与加工重点实验室，南宁 530031）摘要：利用PoDFA离线测渣分析方法对7055铝合金熔体中的渣进行检测分析。通过过滤铝合金熔体将夹杂物富集，然后采用物理金相方法对夹杂物进行鉴别分析，建立7055铝合金熔体夹杂物形貌特征与图谱。结果表明7055铝合金熔体主要含有氧化膜、氧化镁、尖晶石、TiB2、耐火材料夹杂。关键词：7055铝合金熔体；夹渣；PoDFA分析方法中图分类号：TG292文献标识码：B文章编号：1005-4898（2023）03-0059-06doi：10.3969/j.issn.1005-4898.2023.03.12基金项目：2021年广西创新驱动发展专项（科技重大专项）（AA22068075）。作者简介：莫红楼（1985-），女，广西环江县人，硕士，主要从事铝合金材料分析检测技术研究。收稿日期：2022-12-102023年第3期总第272期铝加工设备检测 59滤重量（1.00 kg、1.25 kg或1.50 kg）。系统在压力舱内施加恒定的压力，抽取过滤相应重量的熔体后，停止过滤，随后压力舱会自动卸载压力，最后将过滤片及附着其上的残余熔体冷却后取出。PoDFA离线夹渣过滤取样过程如图2所示8。图2PoDFA离线测渣仪取样示意图1.3试样制备（1）取出的残余熔体冷却凝固后形成1个圆锥体金属块，所有来自过滤熔体里面的夹杂都富集在了圆锥体金属块顶部的过滤片上，如图3（a）所示；使用锯床切取顶部的过滤片圆盘，约20 mm高，如图3（b）所示；去掉圆盘“耳朵”部分的多余金属，再沿过滤片直径切割将其分为两半，选择具有最长弦长的一半来制备金相观察样品，如图3（c）所示。（2）采用冷镶嵌或热镶嵌方法镶嵌切割后的离线测渣样品，并按照GB/T 3246.1中的磨抛方法进行研磨抛光。首先用400#水砂纸在预磨机上粗磨，磨平且保证检测面为单平面。其次用1000#、3000#细砂纸在预磨机上精磨，再先后用粒度为7 m、3.5m、2.5m、1.0m的金刚石研磨膏作为磨料在机械抛光机上抛光，最后使用多孔氯丁（二烯）橡胶抛光布配合0.04 m胶状硅（SiO2）悬浮液进行精抛，获得洁净无污点、干燥无水痕、组织清晰真实的金相检验面，如图3（d）所示。也可使用自动磨抛机进行自动研磨和抛光处理以提高制样效率。图3PoDFA金相观察样品制备过程1.4检测方法（1）选择合适的放大倍数，在金相显微镜上观察试样检查面，沿着铝基层与过滤层的界面区域（见图4）缓慢移动金相试样，逐一检查并拍摄保存不同位置处所有夹杂的金相照片。图4铝基层与过滤层的界面区域（2）选择合适的放大倍数，在扫描电子显微镜上观察试样检查面，利用能谱分析夹杂物的化学成分，鉴定夹杂物的种类（见图5）。图5夹杂物扫描电镜鉴别（3）采用ProImaging金相图像分析软件对每张图片上的每种夹杂物进行物相提取，测量每张图片上每种夹杂物的面积（见图6），统计每种夹杂物的总面积。图6夹杂物相分类提取莫红楼，等：7055铝合金熔体离线测渣方法设备检测热电偶压力舱坩埚多孔过滤圆盘称重桶重力传感器夹杂铝基层过滤层abcd250m谱图3 60使用游标卡尺测量金相样品上过滤片的有效观察长度（实际弦长），然后按公式（1）计算每种夹杂物的渣含量：Ii=j=2nSij2w（1）式中：Ii为第i种夹杂物的渣含量，单位为mm2/kg；Sij为第i种夹杂物在第j张金相照片中的面积，单位为mm2，j=1，2，3，n；w为通过过滤片的熔体重量，单位为kg；为过滤片的弦长系数，=标准弦长/实际弦长。（4）根据公式（2）计算熔体所有夹杂物的总渣含量：I=i=1mIi（2）式中：I为所有夹杂物的总渣含量，单位为mm2/kg；Ii为第i种夹杂物的渣含量，单位为mm2/kg，i=1，2，3，m。2熔体夹渣物鉴别2.1 氧化镁夹杂的鉴别图7为氧化镁夹渣物金相图。从金相图片上观察，氧化镁的具体位置如图中箭头所示，灰度值比铝基体低，呈黑色长方形小颗粒；从扫描图像上看出该成分呈棕色细小弥散颗粒，直径15 m。（a）金相图像（100倍）（b）扫描图像图7氧化镁夹渣物金相及扫描图表1氧化镁夹杂化学成分元素AlMgOSiMnFe总量线类型K线系K线系K线系K线系K线系K线系质量分数/%50.3124.4425.250.000.000.00100.00原子百分比/%61.8319.7718.400.000.000.00100.00使用扫描电镜分析其化学成分，具体位置如图7（b）中谱图4所示，分析结果如表1所示。该成分由Al、Mg、O三种元素组成，根据Mg、O的比例，鉴定为MgO夹杂。Al元素比较高的原因是因为MgO尺寸非常小，电子束很容易打到Al基体上面。2.2 尖晶石夹杂的鉴别图8（a）为尖晶石夹杂的金相图像，图8（b）为对应位置的扫描图像。该夹杂常伴随MgO、Al2O3出现，灰度值较低。金相图像呈深棕色或黑色薄膜状、棕黄色云朵状，规整灰色圆环。扫描图像呈深黑色薄膜状、灰色云朵状或规整灰色圆环，长度几十到几百微米。对其进行扫描电镜能谱分析，具体位置如图8（b）中谱图3所示，分析结果如表2所示。Mg、Al、O 原 子 的 比 例 接 近 尖 晶 石（化 学 式 为MgAl2O4），所以鉴定此夹杂为尖晶石。（a）金相图像（100倍）（b）扫描图像图8尖晶石夹杂金相扫描图表2尖晶石夹杂化学成分元素OAlMgSiMnFeZn总量线类型K线系K线系K线系K线系K线系K线系K线系质量分数/%41.6638.4516.381.200.000.002.30100.00原子百分比/%52.4932.7913.040.920.000.000.76100.002.3 氧化膜夹杂的鉴别图 9（a）为氧化膜夹杂的金相图像，图 9（b）为对应位置的扫描图像。从金相图片和扫描图片上观察，该夹杂灰度值很低，呈黑色细纹状或黑色细纹伴随灰色斑纹状，细纹长20200 m，宽13 m。2023年第3期总第272期铝加工设备检测谱图4250m谱图3250m 61使用扫描电镜分析其化学成分，具体位置如图9（b）中谱图1所示，分析结果如表3所示。该成分由Al、O两种元素组成，根据Al、O的比例，鉴定为Al2O3，所以该夹杂为氧化膜。（a）金相图像（100倍）（b）扫描图像图9氧化膜金相图及扫描图像表3 氧化膜夹杂化学成分元素OMgAlMnCu总量线类型K线系K线系K线系K线系K线系质量分数/%62.131.0734.100.791.91100.00原子百分比/%74.170.8424.140.270.57100.002.4 二硼化钛夹杂的鉴别图10（a）为二硼化钛夹杂的金相图像，图10（b）为对应位置的扫描图像。从金相图片上观察，该夹杂呈圆滑、深灰色颗粒，呈片状分布，有些颗粒粘结在一起。从扫描图片上观察，该夹杂呈光亮白色颗粒，呈片状分布，颗粒直径为13 m。使用扫描电镜分析其化学成分，具体位置如图10（b）中谱图2所示，分析结果如表4所示。该成分主要由B、Al、Ti三种元素组成。B原子比例异常高，同时含有Ti的夹杂只有TiB2，所以鉴定此夹杂为TiB2，即为二硼化钛夹杂。（a）金相图像（100倍）（b）扫描图像图10二硼化钛的金相及扫描图像表4二硼化钛夹杂化学成分元素BAlTiMnFeCu总量线类型K线系K线系K线系K线系K线系K线系质量分数/%25.6832.3621.1910.331.658.80100.00原子百分比/%54.3027.4310.124.300.683.17100.002.5 耐火材料夹杂的鉴别图11（a）为耐火材料夹杂的金相图像，图11（b）为对应位置的扫描图像。从金相图片上观察，该夹杂灰度值很低，表面光滑，呈不规则黑色块状，尺寸较大，几十到几百微米。从扫描图片上观察，该夹杂呈不规则灰色块状。使用扫描电镜分析其化学成分，具体位置如图 11（b）中谱图 1 所示，分析结果如表 5 所示。该成分主要由O、Si两种元素组成，且此夹杂尺寸较大，含有Si元素一般为耐火材料，因此鉴定此夹杂为SiO2耐火材料。（a）金相图像（100倍）（b）扫描图像图11耐火材料夹杂的金相及扫描图表5耐火材料夹杂化学成分元素OMgAlSiCaTa总量线类型K线系K线系K线系K线系K线系M线系质量分数/%44.923.420.2827.9218.315.15100.00原子百分比/%63.263.170.2322.4010.300.64100.00综上所述，每种夹杂物在金相图像和电子图像上的特征与类别的对应关系如下：（1）氧化膜-Al2O3。光学图像和电子图像均呈黑色细纹伴随灰色斑纹。细纹长20200 m，宽13 m；斑纹区域：20100 m。图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1250m250m250m图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1莫红楼，等：7055铝合金熔体离线测渣方法设备检测 62（2）氧化镁MgO。光学图像和电子图像均呈棕色细小弥散颗粒和黑色长方形小颗粒，直径约15 m。（3）耐火材料SiO2/Al2O3/ZrO2/CaO/FeO。光学图像呈不规则黑色块状，电子图像呈不规则灰色块状，尺寸几十到几百微米。（4）晶粒细化剂TiB2。光学图像呈圆滑、深灰色颗粒，呈片状分布，有些颗粒粘结在一起，电子图像呈光亮白色颗粒，片状分布。直径约13m。（5）尖晶石晶体/类尖晶石MgAl2O4（常伴随MgO、Al2O3出现）。光学图像呈深棕色或黑色薄膜状、棕黄色云朵状、规整灰色圆环，电子图像呈深黑色薄膜状，灰色云朵状或规整灰色圆环。尺寸几十到几百微米。3熔体夹渣物测量3.1 夹杂物相提取采用ProImaging金相图像分析软件，对7055铝合金熔体试样金相图像上的夹杂物进行分类提取，如图12所示。测量每张图片上每种夹杂物的相面积，不同颜色代表不同的夹杂物种类，相同颜色代表同一种夹杂物种类，然后统计每种夹杂物的总面积（见表6）。图127055夹杂物相提取示意图（100倍）表67055合金夹杂物相面积提取结果氧化膜数量/根6氧化镁总面积/mm20.0141尖晶石总面积/mm20.0035TiB2总面积/mm20.0008耐火材料总面积/mm20.00053.2 夹杂物含量计算根据公式（1）计算出每种夹杂物的渣含量，计算结果如表7所示。结果表明，7055铝合金熔体总夹渣含量为0.0071 mm2/kg，熔体主要含有氧化膜、氧化镁、尖晶石、TiB2、耐火材料夹杂。表77055合金夹杂物检测结果夹杂物种类氧化膜氧化镁尖晶石TiB2耐火材料晶粒细化剂总夹渣含量不包含晶粒细化剂的总夹渣含量含量/夹渣/（mm2kg-1）0.00530.00130.00030.00020.00030.00740.0071占比/%71.617.642.74备注6根，长度短、膜厚薄4结论通过PoDFA离线测渣分析方法对7055铝合金熔体的夹杂物进行了鉴别，结果表明：（1）7055铝合金熔体主要含有氧化膜、氧化镁、尖晶石、TiB2、耐火材料夹杂。（2）7055铝合金熔体中90%的夹杂主要为氧化镁、尖晶石。这是因为镁和氧易在熔体中发生反应生成氧化镁，当熔体温度高于700时，氧化镁又与Al2O3发生反应形成尖晶石。氧化镁和尖晶石尺寸通常较大，硬度高，对材料组织性能产生不利影响。参考文献1LIU LS Samuel F H.Assessment of melt cleanliness inA356.2 aluminium casting alloy using the porous disc filtra-tion apparatus technique：Part I Inclusion measurementsJ.Journal of Materials Science，1997，32（22）：5901-5925.2侯绎.5083铝合金熔体夹渣分析C/2018年全国铝镁合金熔铸技术交流会文集.福州：2018：105-111.3罗筱雄，崔建忠，长海博文，等.铝合金溶体中夹杂物及其在线检测技术研究进展J.铸造，2014，63（2）：138-144.4罗筱雄.3104铝合金夹杂物的识别与净化D.沈阳：东北大学，2016：15-30.5X.Cao.A new indirect nethod of measuring the contents ofsolid inclusions in liquid aluminium alloysJ.Journal of Ma-2023年第3期总第272期铝加工设备检测 63terials Science.2006，41（13）：4285-4292.6闫亮明，王志强，沈键，等.7055铝合金的研究现状及展望J.材料导报，2009，23（5）：69-73.7李江，李付国，薛凤梅，等.7050高强铝合金断裂韧性及其影响因素研究J.稀有金属材料与工程，2013，42（9）：1921-1925.8ABB.PoDFA-fUsers ManualM.Canada：ABB Inc，2003：5-25.Off-line inclusions determination method for7055 aluminum alloy meltMo Honglou,Lu Xiangfeng,Rao Qingdong,Lan Biaojing,Zheng Xu（ALG Aluminium lnc.,Guangxi Key Laboratory of Materials and Processes of Aluminum Alloys,Nanning 530031,China）Abstract:The inclusions in 7055 aluminum alloy melt were detected and analyzed by PoDFA offline inclusions detection analysismethod.The inclusion is enriched by filtering the aluminum alloy melt,and then the inclusion is identified and analyzed by physicalmetallographic method to establish the morphology characteristics and map of 7055 aluminum alloy melt inclusion.The results showthat 7055 aluminum alloy melt mainly contains oxide films,magnesium oxides,spinel,TiB2and refractory materials inclusions.Key word:7055 aluminum alloy melt;inclusions;PoDFA analysis method中国光伏铝边框公司“出海”！海外建厂获认可近日，由中企投资的两个价值1.32亿美元的投资项目获得了越南北江省颁发的投资登记证书。其中一个项目是永臻科技（Yonz Technology Singapore）耗资4 200万美元建设的工厂。工厂占地面积约为10万平方米，预计每年可为太阳能电池制造和装配行业生产11万吨铝边框。该项目将在24个月内完工，之后将创造近1 090个就业岗位。永臻股份成立于2016年，位于江苏省常州市，是一家以从事科技推广和应用服务业为主的企业。随着光伏行业的不断发展，永臻股份也在积极开展产能扩充计划。根据公开信息，目前，永臻股份位于芜湖的年产27万吨光伏边框生产基地正在建设中，并拟在越南投资新建18万吨光伏边框生产基地，届时该公司总产能可达67万吨。立中集团：正积极推进免热处理合金的再生化，提升再生铝使用比例立中集团于2023年5月10日的业绩说明会上称，2022年是免热处理合金发展的元年，公司充分利用传统业务领域积累的新能源汽车客户资源，继续发挥一体压铸免热处理合金的优势，积极推动与整车厂及压铸厂的深入合作，与客户强强联合，加快材料的量产落地。目前，公司正积极推进免热处理合金的再生化，提升再生铝使用比例，持续降低成本并减少碳排放；同时加大研发力度，开发免热处理合金系列衍生产品，满足不同铸件的需求，持续提升免热处理合金的复合化性能，使公司的免热合金材料持续保持行业地位，为公司业绩增长开辟新空间。惟盛年产10 000 t铝合金光伏支架产品项目12月投产近日，位于万安工业园的惟盛年产10 000 t铝合金光伏支架产品项目现场，工人们趁着天晴抢抓工期，一片繁忙景象。截至目前，项目一期1#厂房、3#厂房地梁钢筋模板安装完成50%；综合楼三层楼楼面水泥浇筑完成，预计6月底可封顶。该项目计划于今年12月竣工投产。据了解，惟盛年产10 000 t铝合金光伏支架产品项目由福建惟盛新能源科技有限公司投资兴建，主要从事光伏支架、固定铝合金支架、跟 踪支架、铝合金异型材生产。项目计划总投资约2亿元，总建筑面积约31 264 m2，分两期建设。一期项目建设1#厂房、3#厂房、综合楼和配套设施，建筑面积约17 298 m2。项目建成达产后，可年产铝合金光伏支架10 000 t，年产值3亿元以上。莫红楼，等：7055铝合金熔体离线测渣方法设备检测/信息报道 64