计量统一标准关键技术报告.doc

计 量 标 准 技 术 报 告 计量原则名称 可见分光光度计检定装置 计量原则负责人 冯勇 建标单位名称（公章） 龙口市计量检定测试所 填 写 日 期 .3.1 目 录一、建立计量原则目 (1)二、计量原则工作原理及其构成(1)三、计量原则器及重要配套设备(2)四、计量原则重要技术指标(3)五、环境条件(3)六、计量原则量值溯源和传递框图(4)七、计量原则重复性实验(5)八、计量原则稳定性考核(6)九、检定或校准成果测量不拟定度评估(7)十、检定或校准成果验证(12)十一、结论(13)十二、附加阐明(13)一、建立计量原则目开展检定项目，给地方公司计量器具检定带来以便。二、计量原则工作原理及其构成原理：透射比示值误差采用透射比标称值分别为10%、20%、30%左右原则滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片透射比（示值），持续测量3次，得到3次示值算术平均值，与相应波长下透射比原则值之差，即为透射比示值误差。波长示值误差是在规定条件下，用被测可见分光光度计直接测氧化钬滤光片或干涉滤光片，测得吸取峰波长，重复测量3次，3次示值算术平均值与原则波长之差，即为波长示值误差。构成：由介质膜干涉滤光片、可见光区透射比原则滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片构成。三、计量原则器及重要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范畴不拟定度或精确度级别或最大容许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔介质膜干涉滤光片/（457.1686.2）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3国防化学计量一级站G163-45，55，65山东省计量科学研究院一年可见光区透射比原则滤光片/（440-635）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3国防化学计量一级站Z226-1，2，3山东省计量科学研究院一年汞光谱灯1701（253.6579.1）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3上海9212X056山东省计量科学研究院一年杂散光滤光片/（220-420）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3国防化学计量一级站144-22，38 ，20-42山东省计量科学研究院一年氧化钬滤光片/（241.6-638.6）nmU=0.3 nmUx=0.3 %k=3/H131山东省计量科学研究院一年主 要 配 套 设 备兆欧表ZC25-3(0500)M1.0级上海10-0685龙口市计量所一年电子秒表TF/合格上海手表五厂/烟台市计量所一年四、计量原则重要技术指标测量范畴：（360800）nm 1.介质膜干涉滤光片、可见光区透射比原则滤光片、汞光谱灯、杂散光滤光片、氧化钬滤光片不拟定度均为U=0.3 nm Ux=0.3 % k=32.兆欧表1.0级3.电子秒表合格五、环境条件序号项 目要 求实际状况结 论1温度(1030)(205)合格2湿度85%75%合格3工作电源（22022）V (501)Hz（22022）V (501)Hz合格4干扰因素不得有强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体无强光直射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体合格5六、计量原则量值溯源和传递框图分光光度计（190-900）nmU=0.3nm k=3,U=0.3%=0.3% k=3山东省计量科学研究院直接测量法干涉滤光片（360-900）nm=0.3nm中性玻璃滤光片10%、20%、30%=0.3%直接测量法可见分光光度计（360-800）nm=（1.08.0）nm上一级计量原则本单位计量原则下一级计量器具七、计量原则重复性实验选用一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作条件下，选取透射比标称值为30%透射比原则滤光片，持续等精度重复测量10次，各次测量值如下：序号测量值i(%)UiU2129.2-0.040.0016229.30.080.0064329.2-0.040.0016429.2-0.040.0016529.30.080.0064629.30.080.0064729.2-0.040.0016829.2-0.040.0016929.30.080.00641029.2-0.040.001629.24U20.0352S0.063（%） 测量重复性考核成果：不大于合成原则不拟定度。八、计量原则稳定性考核1 检定日期：.03.10 仪器名称：分光光度计30%透射比 单位：%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.229.329.229.329.329.2平均值29.242 检定日期：.03.07 仪器名称：分光光度计30%透射比 单位：%序号12345678910测量值29.129.229.329.329.229.329.229.229.329.1平均值29.223 检定日期：.04.03 仪器名称：分光光度计30%透射比 单位：%序号12345678910测量值29.229.329.229.229.329.329.229.329.329.2平均值29.254 检定日期：.03.07 仪器名称：分光光度计30%透射比 单位：%序号12345678910测量值29.229.229.229.329.229.329.329.329.329.2平均值29.25max29.25(%) min29.22(%)maxmin0.03(%) maxminU九、检定或校准成果测量不拟定度评估（一）透射比示值误差测量成果不拟定度评估1 数学模型s式中：可见分光光度计透射比示值误差；可见分光光度计透射比示值算术平均值； s可见光区透射比原则滤光片实际值。2 原则不拟定度评估2.1测量重复性引起原则不拟定度分项u()选用一台可见分光光度计，编号为9208291，在正常工作条件下，选取透射比标称值为30%透射比原则滤光片，持续等精度重复测量10次，各次测量值如下：29.2%、29.3%、29.1%、29.2%、29.3%、29.3%、29.2%、29.3%、29.3%、29.1%算术平均值： 29.23（%）单次实验原则差： s0.082（%）任意选用3台同类型可见分光光度计，每台分别用透射比标称值为10%、20%、30%滤光片，各在重复性条件下持续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述办法计算得到单次实验原则如表1所示。表1 m组实验原则差计算成果实验原则差sjs1 0.082%s2 0.079%s3 0.052%s4 0.063%s5 0.067%s6 0.057%s7 0.086%s8 0.048%s9 0.052%合并样本原则差为 sp0.066（%）实际测量状况，在重复性条件下持续测量3次，以3次测量算术平均值为测量成果，则可得到 u()sp/0.038（%）自由度为 ()9（101）812.2原则滤光片引起原则不拟定度分项u(s)原则滤光片引起原则不拟定度重要来源于透射比滤光片定值不拟定度，依照证书，透射比定值相对不拟定度为0.3%，包括因子k3当被测透射比在30%（不拟定度也许最大）状况下，原则不拟定度u(s)为 u(s)a/k0.3%30%/30.03（%）预计其相对不拟定度u(s)/u(s)1/10，则有： (s) （1/2）（1/10）-2503 合成原则不拟定度3.1 敏捷系数数学模型 s敏捷系数 c1/1 c2/s-13.2原则不拟定度汇总表原则不拟定度汇总表原则不拟定度分量u(xi)不拟定度来源原则不拟定度u(xi)cif/xi自由度u()测量重复性引起原则不拟定0.038%181u(s)原则滤光片引起原则不拟定度0.03%-1503.3 合成原则不拟定度计算 输入量与s彼此独立不有关，因此合成原则不拟定度可按下式得到依照： uc2f/xi2u(xi)2 得 uc2()ciu(i)20.002344 uc()0.048(%)3.4 有效自由度veffu4()/(ui4/ vi) 0.0484/(0.0384/810.034/50) 1264.扩展不拟定度 取置信概率95%，由于自由度大多是估算，查t分布表kp取最接近值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.0480.095(%)（二）波长示值误差测量成果不拟定度评估1 数学模型s式中：可见分光光度计波长示值误差；可见分光光度计波示值算术平均值； s氧化钬滤光片或干涉滤光片实际值。2 原则不拟定度评估2.1测量重复性引起原则不拟定度分项u()a)对光栅型仪器，使用氧化钬滤光片对一台可见分光光度计，在正常工作条件下，持续等精度重复测量10次，得到3组不同波长测量列，其中一组测量列为：536.0、536.5、536.5、536.0、537.0、536.0、536.0、536.5、536.0、536.0（nm）算术平均值： 536.2（nm）单次实验原则差： s0.35（nm）任意选用3台同类型可见分光光度计，每台分别用氧化钬滤光片3个不同波长点，各在重复性条件下持续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述办法计算得到单次实验原则如表2所示。合并样本原则差为 sp0.52（nm） 表2 m组实验原则差计算成果 nm实验原则差sjs1 0.35s2 0.52s3 0.70s4 0.34s5 0.63s6 0.48s7 0.50s8 0.53s9 0.53实际测量状况，在重复性条件下持续测量3次，以3次测量算术平均值为测量成果，则可得到 u()sp/0.30（nm）自由度为 ()9（101）81b)对棱镜型仪器，使用干涉滤光片对一台可见分光光度计，在正常工作条件下，持续等精度重复测量10次，得到3组不同波长测量列，其中一组测量列为：456、456、457、457、456、456、456、457、456、457（nm）算术平均值： 456.4（nm）单次实验原则差： s0.52（nm）任意选用3台同类型可见分光光度计，每台分别用干涉滤光片3个不同波长点，各在重复性条件下持续测量10次，共得到9组测量列，每组测量列分别按上述办法计算得到单次实验原则如表3所示。 表3 m组实验原则差计算成果 nm实验原则差sjs1 0.52s2 0.52s3 0.63s4 0.95s5 0.74s6 0.53s7 0.67s8 0.70s9 0.82合并样本原则差为 sp0.69（nm）实际测量状况，在重复性条件下持续测量3次，以3次测量算术平均值为测量成果，则可得到 u()sp/0.40（nm）自由度为 ()9（101）812.2原则滤光片引起原则不拟定度分项u(s)原则滤光片引起原则不拟定度重要来源于原则滤光片定值不拟定度，依照证书，氧化钬滤光片和干涉滤光片波长定值相对不拟定度均为0.3nm，包括因子k3原则不拟定度u(s)为 u(s)a/k0.3/30.1（nm）预计其相对不拟定度u(s)/u(s)1/10，则有： (s) （1/2）（1/10）-2503 合成原则不拟定度3.1 敏捷系数数学模型 s敏捷系数 c1/1 c2/s-13.2原则不拟定度汇总表原则不拟定度汇总表(氧化钬滤光片)原则不拟定度分量u(xi)不拟定度来源原则不拟定度u(xi)cif/xi自由度u()测量重复性引起原则不拟定0.30nm181u(s)原则滤光片引起原则不拟定度0.1nm-150原则不拟定度汇总表(干涉滤光片)原则不拟定度分量u(xi)不拟定度来源原则不拟定度u(xi)cif/xi自由度u()测量重复性引起原则不拟定0.40nm181u(s)原则滤光片引起原则不拟定度0.1nm-1503.3 合成原则不拟定度计算 输入量与s彼此独立不有关，因此合成原则不拟定度可按下式得到依照： uc2f/xi2u(xi)2 得a)氧化钬滤光片 uc2()ciu(i)20.1uc()0.32(nm)b)干涉滤光片 uc2()ciu(i)20.17uc()0.41(nm)3.4 有效自由度a)氧化钬滤光片 veffu4()/(ui4/ vi) 0.324/(0.304/810.14/50)103b)干涉滤光片 veffu4()/(ui4/ vi) 0.414/(0.404/810.14/50)894.扩展不拟定度 a)氧化钬滤光片 取置信概率95%，由于自由度大多是估算，查t分布表kp取最接近值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.320.63(nm)b)干涉滤光片 取置信概率95%，由于自由度大多是估算，查t分布表kp取最接近值100 Ut0.95(100)uc()1.9840.410.81(nm)十、检定或校准成果验证选用一台棱镜型可见分光光度计，编号为9208291，经上级计量检定机构检定合格，用本装置检定成果下： 标称值上级计量检定机构检定成果本装置检定成果比对成果差值30%透射比（%）29.1129.130.02波长（nm）4564560 0.02(%)满足U选用一台光栅型可见分光光度计，编号为985470，经上级计量检定机构检定合格，用本装置检定成果下： 标称值上级计量检定机构检定成果本装置检定成果比对成果差值30%透射比（%）29.0529.100.05波长（nm）536.2535.9-0.3对透射比： 0.05(%)满足U对波长：0.3(nm)满足U十一、结论经验证，该装置各项性能均达到可见分光光度计检定规程规定，可以开展可见分光光度计检定工作。十二、附加阐明JJG178- 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程