QC-YJ-033-04蔗糖检验操作程序.doc

蔗糖检验操作程序 编号：QC-YJ-033-04

蔗糖检验操作程序

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QC-YJ-033-04
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质量部
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分发部门
档案室、质量部、中心化验室

目 的：建立一个蔗糖检验操作程序,以规范操作。
范 围：适用于蔗糖的质量检验。
责任人：化验员、QA检查员。
程 序：
检验依据：《中国药典》2010版二部第1251页和企业标准。
1、 简述：本品为 ß-D-呋喃果糖基-a-D-吡喃葡萄糖苷。
2、 性状
2.1、本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。
2.2、比旋度
2.2.1、仪器与用具：电子天平、100ml量瓶、WZZ-2型自动旋光仪。
2.2.2、试剂：蒸馏水、蒸馏水。
2.2.3、操作：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为+66.30～+67.00。
3、 鉴别
3.1、仪器与用具：电炉、试管、红外分光光度计。
3.2、试剂：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。
3.3、操作
3.3.1、取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠
溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即发生氧化亚铜的红色沉淀。
3.3.2、本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。
4、检查
4.1、溶液的颜色
4.1.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。
4.1.2、试剂：蒸馏水、黄色4号标准比色液。
4.1.3、操作：取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色4号标准比色液比较（第一法），不得更深。
4.2、硫酸盐
4.2.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。
4.2.2、试剂：标准硫酸钾溶液。
4.2.3、操作：取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
4.3、还原糖
4.3.1、仪器与用具：锥形瓶、移液管、电炉、滴定管。
4.3.2、试剂：碱性枸橼酸铜试液、酸溶液（1→5）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、加淀粉指示液。
4.3.3、操作：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml。俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。
4.4、炽灼残渣
4.4.1、仪器与用具：电子天平、电阻炉。
4.4.2、操作：取本品2.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1% 。
4.5、钙盐
4.5.1、仪器与用具：天平、草酸铵试液、标准钙溶液。
4.5.2、操作：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
4.6、重金属
4.6.1、仪器与用具：天平、电炉、比色管、量瓶、水浴锅。
4.6.2、 操作：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（第二法），含重金属不得过百万分之五。

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