QC-YJ-033-04蔗糖检验操作程序.doc

蔗糖检验操作程序 编号：QC-YJ-033-04 蔗糖检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-033-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个蔗糖检验操作程序,以规范操作。范 围：适用于蔗糖的质量检验。责任人：化验员、QA检查员。程 序：检验依据：中国药典2010版二部第1251页和企业标准。1、 简述：本品为 -D-呋喃果糖基-a-D-吡喃葡萄糖苷。2、 性状2.1、本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。2.2、比旋度2.2.1、仪器与用具：电子天平、100ml量瓶、WZZ-2型自动旋光仪。2.2.2、试剂：蒸馏水、蒸馏水。2.2.3、操作：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为+66.30+67.00。3、 鉴别3.1、仪器与用具：电炉、试管、红外分光光度计。3.2、试剂：0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。3.3、操作3.3.1、取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即发生氧化亚铜的红色沉淀。3.3.2、本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。4、检查4.1、溶液的颜色4.1.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。4.1.2、试剂：蒸馏水、黄色4号标准比色液。4.1.3、操作：取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色4号标准比色液比较（第一法），不得更深。4.2、硫酸盐4.2.1、仪器与用具：天平、比色管、移液管。4.2.2、试剂：标准硫酸钾溶液。4.2.3、操作：取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.3、还原糖4.3.1、仪器与用具：锥形瓶、移液管、电炉、滴定管。4.3.2、试剂：碱性枸橼酸铜试液、酸溶液（15）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、加淀粉指示液。4.3.3、操作：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（15）25ml。俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。4.4、炽灼残渣4.4.1、仪器与用具：电子天平、电阻炉。4.4.2、操作：取本品2.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1% 。4.5、钙盐4.5.1、仪器与用具：天平、草酸铵试液、标准钙溶液。4.5.2、操作：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。4.6、重金属4.6.1、仪器与用具：天平、电炉、比色管、量瓶、水浴锅。4.6.2、 操作：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（第二法），含重金属不得过百万分之五。 浙江泰康药业集团有限公司 第/2页