NMP统一标准报批稿专业资料.doc

中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发 布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 200x-xx-xx实行200x-xx-xx发布工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（N-Methyl-2-Pyrrolidone）（报批稿） GB/T XXXX-200x 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准前 言本原则附录A为规范性附录。本原则由中华人民共和国石油和化学工业协会提出。本原则由全国化学原则化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。本原则负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工厂本原则参加起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。本原则重要起草人：工业用N-甲基-2-吡咯烷酮1 范畴本原则规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（如下简称NMP）规定、实验办法、检查规则以及标志、包装、运送和贮存等 本原则合用于-丁内酯（如下简称GBL）和甲胺化合而制备NMP生产、检查和销售。化学式：C5H9ONH2C CH2构造式：H2 C C = ON CH3相对分子量：99.13（按国际相对原子质量）2 规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则，然而勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法 （Hazen单位铂-钴色号）GB/T 6283化工产品中水分含量测定 卡尔费休法（通用办法）（ISO 760-1978，NEQ）GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验办法 (ISO 3696：1987，MOD)GB/T 8170 数值修约规则与极限数值表达和鉴定GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则GB/T6488 液体化工产品 折光率测定GB/T9725 化学试剂电位滴定法通则JJF1070 定量包装商品净含量计量检查规则3 规定3.1 外观：常温下为无色或微黄色透明液体。3.2 工业用NMP应符合表1所示技术规定。表1 NMP技术指标项目优等品合格品NMP含量，%（m/m）99.8099.50水分，%（m/m）0.050.10色度/Hazen单位（铂-钴色号） 2030折光率n1.46801.4700总胺（以一甲胺计）%（m/m）0.01PH值（10%水溶液）7103.3 净含量每件产品净含量误差不不不大于所标净值1.0%，每批产品单元平均净含量不容许浮现负偏差。4 实验办法4.1 警示实验办法规定某些实验过程也许导致危险状况，操作者应采用恰当安全和防护办法。4.2 普通规定除非另有阐明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定三级水。4.3 外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观测。4.4 NMP含量测定4.4.1 办法提纲在选定色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 4.4.2 试剂4.4.2.1 氮气：体积分数不不大于99.999%。4.4.2.2 氢气：体积分数不不大于99.99%。4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶和4分子筛净化、干燥。4.4.2.4 NMP：色谱纯。4.4.2.5 GBL：色谱纯。4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。4.4.3 仪器4.4.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机敏捷度和稳定性应符合GB/T9722中关于规定。4.4.3.2 数据解决系统：色谱数据解决机或色谱工作站。4.4.3.3 进样器：1.0L微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件本原则推荐色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保存时间见附录A。其他能达到同等分离限度色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2 推荐色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30m0.32mm0.5m，(柱长柱内径液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100C，保持1min；升温速度10C/min，升温到160C，保持10min气化室温度/ C250检测器温度/ C300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0 mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/L0.2分流比25：14.4.5 分析环节 4.4.5.1 校正因子测定4.4.5.1.1 原则溶液配制 用称量法配制NMP加欲测杂质原则溶液，各组分称量精准至0.0001g，组分含量质量分数计算精准至0.001。所配制原则溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2 相对校正因子测定依照仪器阐明书，调节仪器至表2所示操作条件，将未加欲测杂质NMP和配制原则溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定峰面积算术平均值为测定成果。根据所得峰面积及杂质组分含量，计算各组分相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到原则物质组分相对校正因子取值为1。4.4.5.1.3 相对校正因子计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮相对校正因子fi ，按公式（1）计算： （1）式中：AB 原则溶液中NMP峰面积；Ai NMP未加入欲测杂质时组分i峰面积；Ai原则溶液中组分i峰面积；cB 原则溶液中NMP质量分数数值；ci 原则溶液中组分i质量分数数值。4.4.5.2 试样测定 依照表2所示仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3 成果计算NMP质量分数X1，数值以%表达，按公式（2）计算： X1 =（100 X水） （2）式中： X水4.5测得NMP中水质量分数数值；试样中NMP色谱峰面积；fi 组分i相对校正因子；组分i色谱峰面积。 取两次平行测定成果算术平均值为报告成果。两次平行测定成果绝对差值不不不大于0.03%。4.5 水分测定按GB/T 6283规定进行测定。取两次平行测定成果算术平均值为报告成果。两次平行测定成果绝对差值不不不大于0.003%。4.6 色度测定按GB/T3143规定进行测定。4.7折光率测定按照GB648规定办法进行测定。4.8游离胺测定4.8.1试剂4.8.1.1 异丙醇：分析纯。4.8.1.3 盐酸原则滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将C（HCl）=0.1moL/L原则滴定溶液用煮沸并冷却蒸馏水稀释，必要时应重新标定。4.8.2 仪器4.8.2.1 电位计:电位计精度为0.01mV；4.8.2.2 酸度计：酸度计精准为pH0.01，具备温度补偿功能；4.8.3 测定办法称量NMP样品65g(精准至0.01g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725化学试剂 电位滴定法通则中6 测定进行样品测试。4.8.4 成果计算样品中游离胺质量分数X2，数值以%表达，按公式（3）计算： 100（3）式中：V 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）原则溶液体积，ml；C 盐酸（HCl）原则溶液浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；00311 与1.00mL盐酸原则溶液c(HCL)=1.000moL/L相称以克表达一甲胺质量数值，单位为克（g）；m 称量试样质量数，g。5 检查规则5.1 3.1中外观和3.2表1规定所有项目均为出厂检查项目。出厂检查应逐批进行，检查合格并附合格证后方可出厂。5.2 工业用NMP以一贮槽或槽车（船）量为一批，或以同等质量产品为一批。5.3 工业用2NMP采样按GB/T 6678-、GB/T 6680-中规定进行。采用具备代表性样品，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产公司名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检查用，一瓶备查。5.4 工业用NMP应由生产公司质量监督检查部门进行检查。生产厂应保证每批出厂产品都符合本原则规定，并附有质量证明书，内容涉及：生产厂名称和厂址、产品名称、产品级别、生产日期或批号、净含量和本原则编号等。5.5 检查成果鉴定按GB/T8170-中修约值比较法进行。检查成果中如有一项指标不符合本原则规定期，应重新自两倍量包装单元中采样进行检查。重新检查成果虽然只有一项指标不符合本原则规定，则整批产品不能验收。6 标志、包装、运送、贮存6.1 标志工业用NMP包装容器上应有明显牢固标志，内容涉及：产品名称、级别、商标、制造商、公司地址、生产日期或批号、净含量、本原则代号。6.2 包装工业用NMP应采用符合GB/T325规定钢桶或专用槽车包装。钢桶包装每桶净含量200kg，或在符合安全规定条件下，依照顾客规定包装。工业用2-P遇空气易吸潮，应充入干燥氮气密封。6.3 运送工业用NMP运送过程中应保证容器不泄漏、不崩塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运送过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6.4 贮存NMP储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。附 录 A （规范性附录） N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定典型色谱图、相对保存值、相对校正因子A.1 N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定典型色谱图典型色谱图见图A.1。1 -丁内酯； 21,4-丁二醇； 3N-甲基-2-吡咯烷酮； 4异构体； 52-吡咯烷酮；N-甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图A.2 各组分相对保存值和相对校正因子 各组分相对保存值和相对校正因子见表A.1。 表 A.1 各组分相对保存值和相对校正因子序号组分名称相对保存值相对校正因子0苯1.001.001-丁内酯10.392.3621,4-丁二醇11.812.233N-甲基-2-吡咯烷酮12.652.134异构体12.77/52-吡咯烷酮16.84/