1、CHICHI电化学工作站介绍电化学工作站介绍和使用方法和使用方法一、仪器介绍一、仪器介绍vCHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等可以进行各种电化学常数的测量。二、仪器组成二、仪器组成整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成(1)电化学工作站(2)三电极系统(3)电源线红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参
2、比电极;黑夹线:为地线接参比电极;黑夹线:为地线三、操作程序三、操作程序1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。2.电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池3.打开工作站开关打开工作站开关v4.双击桌面双击桌面CHI快捷方式图标快捷方式图标,打开,打开CHI工工作站控制界面作站控制界面vTechnique 实验技术实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器用此命令可选择某一电化学实验技术将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该
3、技术名就行也可单击技术名,然后按OK键vParameters 实验参数实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数实验参数的动态范围可用Help(帮助)看到如果你输入的参数超出了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的Sensitivity(灵敏度)这样模数转换器可充分利用其动态范围这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比 vRun 运行实验运行实验 选定实验技术和参数后,便可进行实验此命令启动实验测量vPause/Resume 暂停继续实验暂停继续实验 在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通再次执行此命令可继续实
4、验测量此命令不适用于快速实验StopRun终止实验执行此命令可终止实验对于快速实验,由于实验可在短时间内完成大部分时间是用于数据传送,所以此命令不适用v4.1循环伏安法使用方法循环伏安法使用方法4.1.1在控制界面中点击图标,选择在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击,点击OK4.常用电化学试验操作及参数设置常用电化学试验操作及参数设置4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。vInit E(V):起始电位,-10 +10vHigh E(V):最高电位,-10 +10vLow E(V):最低电位,-1
5、0 +10vInitial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极)vScan Rate(V/s):扫描速度,1e-6 20000vSweep Segments:扫描圈数,1 1000000vSample Interval(V):样品间隔,1e-6 0.064vQuiet Time(sec):静止时间,0 100000vSensitivity(A/V):灵敏度,1e-12 0.14.1.3例如例如4.2 微分脉冲伏安法使用方法微分脉冲伏安法使用方法Init E (V):起始电位,-10 +10Final E(V):最高电位,-10 +10Incr E(V)
6、:电位增幅,0.001 0.05Amplitude(V):增幅,0.001 0.5Pulse Width(sec):脉冲宽度,0.001 10Pulse Period(sec):脉冲周期,0.01 50Quiet Time(sec):静止时间,0 100000Sensitivity(A/V):灵敏度,1e-12 0.1例如:4.3 安培安培i-t曲线法曲线法Init E (V):起始电位,-10 +10Sample Interval(s):采样间隔,1e-6 50Sampling Time:全部测量时间,0.001 5e5Scales during Run:运行时梯度,1,2,3Quiet T
7、ime(sec):静止时间,0 100000Sensitivity(A/V):灵敏度,1e-12 0.14.4 交流阻抗法交流阻抗法例如例如Init E:起始电势。High Frequency:高频,105Hz。Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。实验完成后,得到如下图的实实验完成后,得到如下图的实验结果图,从图上我们可以读出验结果图,从图上我们可以读出电极表面的电阻值。下图是一个电极表面的电阻值。下图是一个裸铂电极在以裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含包含1.0mmol/L Fe(CN)63/4的电的
8、电解质溶液中扫描后得到的交流阻解质溶液中扫描后得到的交流阻抗图,从图中我们可以得出,该抗图,从图中我们可以得出,该裸铂电极的电阻值大约为裸铂电极的电阻值大约为706。Init E:起始电势。High Frequency:高频,105Hz。Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框,实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框,输入文件名称及选择保存路径,单击保存。输入文件名称及选择保存路径,单击保存。五、常见故障与消除v参比电极、工作电极断路v接触不良v三电极之间短路v不 合 理 的 预 设 参 数 v数 据 溢 出(Overflow)