基于静电纺丝技术的防水透湿微纳米纤维膜研究进展_朱豆豆.pdf

书书书第 8 卷第 2 期2023 年 4 月服装学报Journal of Clothing esearchVol 8No 2Apr2023收稿日期:2023 01 09;修订日期:2023 03 01。基金项目:国家自然科学基金项目(52203039);江苏省自然科学基金项目(BK20221100);江南大学基本科研计划青年基金项目(JUSP122004)。作者简介:朱豆豆(1998)，女，博士研究生。*通信作者:张继超(1990)，男，副研究员，博士。主要研究方向为功能纳米纤维材料。Email:jichaozhang jiangnan edu cn基于静电纺丝技术的防水透湿微纳米纤维膜研究进展朱豆豆1，2，付少海1，2，张继超*1，2(1 江南大学 江苏省纺织品数字喷墨印花工程技术研究中心，江苏 无锡 214122;2 江南大学 生态纺织教育部重点实验室，江苏 无锡 214122)摘要:防水透湿织物兼具高耐水渗透性及高湿气透过性，可极大提高服装穿着舒适度。介绍了微纳米纤维膜的防水透湿原理，结合静电纺丝技术的优势及其在防水透湿功能面料领域中表现出的重要潜力，概括了近年来防水透湿微纳米纤维膜的研究进展，并将其制备方法分为直接法和后整理法。总结了现阶段基于静电纺丝技术的防水透湿微纳米纤维膜面临的挑战，提出了相应的解决措施及建议，并对其未来发展趋势进行展望。关键词:微纳米纤维;防水透湿膜;防水性;透湿性;静电纺丝中图分类号:TS 102 1文献标志码:A文章编号:2096 1928(2023)02 0095 07esearch Progress on Waterproof and Moisture Permeable Micro-NanofibrousMembranes Based on Electrospinning TechnologyZHU Doudou1，2，FU Shaohai1，2，ZHANG Jichao*1，2(1 Jiangsu Engineering esearch Center for Digital Textile Inkjet Printing，Jiangnan University，Wuxi 214122，China;2 Key Laboratory of Eco-Textile，Ministry of Education，Jiangnan University，Wuxi 214122，China)Abstract:Waterproof and moisture permeable fabric has high water resistance and good moisture permeability，which cangreatly improve the clothing comfort In this paper，the waterproof and moisture permeable mechanism of micro-nanofibrousmembranes was introduced Considering the advantages of electrospinning technology and its great application potential inwaterproof and moisture permeable functional fabrics，the recent research progress in this field was reviewedThepreparation methods were divided into one-step electrospinning and post-treatment after electrospinning methods The challengesand future development trends in this field were highlighted，and corresponding solutions and suggestion were also proposedKey words:micro-nanofibrous，waterproof and moisture permeable membranes，waterproof，moisture permeability，electro-spinning防水透湿材料既能有效抵御外界水的渗透，还能及时将皮肤产生的湿气排出，极大提高了服装的穿着舒适性1-2，当前这种材料已广泛应用于冲锋衣、登山服、潜水服等运动产品中3-4。调查显示，随着消费者健康意识的提高，运动和健身服装的市场需求将快速增长，预计至 2028 年，该领域全球营收的年均复合增长率约为 5%，全球市场规模约为30 亿美元5。目前，市场中主流的防水透湿材料为聚四氟乙烯双向拉伸膜，该膜存在弹性差、难降解等缺点。三维网状结构微纳米纤维具有孔径小、孔隙率高、结构可控性好等优点，通过对其进行调控，可有效改善微纳米纤维膜的防水透湿性能6-7。文中综述了近年来微纳米纤维防水透湿膜的研究进展，并对未来发展趋势进行展望。1微纳米纤维膜的防水透湿原理微纳米纤维膜的防水透湿性能与其化学结构、微纳米孔结构等因素密切相关，其防水过程包括两方面:抵御外界水的润湿和抵御水向其内部的渗透。其中，润湿过程为水与微纳米纤维膜表面接触后，在接触面逐渐扩散铺展的过程。微纳米纤维膜的润湿性与水接触角有关，当水接触角小于 90时，膜具有亲水性，水接触角越小，亲水性越优;反之，当水接触角大于 90时，膜具有疏水性，水接触角越大，膜抵御外界液态水的能力越强。水接触角的大小可用杨氏方程来表示8:cos=SV SLLV。(1)式中:为水接触角;SV为固气界面张力，SL为固液界面张力，LV为气液界面张力。另外，微纳米纤维膜的表面粗糙度也会对水接触角产生影响。亲水微纳米纤维膜表面越粗糙，则水接触角越小，表现为更亲水;疏水微纳米纤维膜表面越粗糙，则水接触角越大，表现为更疏水。因此，微纳米纤维膜的表面能越低、表面越粗糙，则防水性越好。渗透过程是指微纳米纤维膜表面被润湿后，液体向其内部进行扩散的过程，通常用织物被完全渗透前可承受的最大静水压力(p)来表征，p 越大则织物防水性越强。p 可由拉普拉斯方程表示9:p=4cosdmax。(2)式中:p 单位为 kPa;为液体的表面张力;为水接触角;dmax为织物的最大孔径。由式(2)可知，微纳米纤维膜的防水性能受其水接触角与最大孔径的共同影响。水接触角越大、孔径越小，则微纳米纤维膜的耐静水压力越高，防水性越好。微纳米纤维膜的透湿可通过微孔扩散或亲水基团作用实现。微孔扩散作用是利用微纳米纤维膜的孔径与水蒸气分子直径之间的差异实现透湿的目的，即给予水蒸气分子一定的扩散通道。微孔扩散可用菲克定律进一步解释10:WVT=D CX。(3)式中:WVT为水蒸气透过率，单位 g/(m2d);D 为水蒸气扩散系数;，分别为微纳米纤维膜的孔隙率和弯曲度因子;C/X 为水蒸气浓度梯度。由式(3)可以看出，微纳米纤维膜的孔隙率和其两侧的水蒸气浓度差是实现微孔扩散的必要条件。亲水基团作用指微纳米纤维膜表面的亲水基团与水蒸气分子作用后，借助氢键和分子间作用力，在湿度较高的一侧吸附水分子，通过其高分子链上的亲水基团传递到湿度较低的一侧进行解吸，从而达到透湿效果。2直接法制备防水透湿微纳米纤维膜采用静电纺丝技术制备微纳米材料是当前防水透湿微纳米纤维膜开发的研究热点之一，所制备的具有防水透湿功能的微纳米纤维膜主要有微纳米疏水聚合物纤维膜和低表面能材料改性防水透湿微纳米纤维膜两类。2 1微纳米疏水聚合物纤维膜的制备聚偏氟乙烯(PVDF)作为一种稳定、表面能低的含氟聚合物，是制备防水透湿微纳米纤维膜的常用物质11。SHI S 等12 制备的微纳米疏水聚合物纤维膜如图 1 所示。作者受荷叶微纳米结构启发 见图 1(a)，通过调节纺丝电压、灌注速度、聚合物溶液浓度等要素，对 PVDF 纳米纤维膜的表面粗糙度进行调控，构建具有微珠结构的微纳米纤维膜 见图 1(b)，该 膜 具 有 较 好 的 耐 静 水 压 力(623 kPa)和优异的水蒸气透过率 175 kg/(m2 d)。YANG F F 等13 通过加入氯化钠(NaCl)改变静电纺丝溶液的电导率，实现对 PVDF 纤维直径及其纤维膜孔径的调控。研究发现，当 NaCl 的质量分数为0 003%时，所制备纳米纤维膜的最大孔径可降低至1 2 m，平均孔径减小为 0 8 m，孔隙率由72 1%增加至 76 2%，具有更优的耐静水压力(110 kPa)和较好的水蒸气透过率 115 kg/(m2 d)。LIU K 等14 在疏水聚合物中掺杂二氧化钛(TiO2)无机纳米颗粒制备纺丝液，采用静电纺丝法制备了具有微纳米多级粗糙结构的 PVDF/TiO2纤维膜，其耐静水压力为446 kPa，优于纯PVDF 纳米纤维膜的耐静水压力(213 kPa)，水蒸气透过率为106 kg/(m2 d)。除 PVDF 外，研究人员还以其他疏水聚合物作为原料制备防水透湿微纳米纤维膜。ZHANG T等15 以苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为原料，通过调节 SBS 浓度、金属盐氯化锂(LiCl)浓度、静电纺丝时间等参数，对纤维形态和孔结构进行调控，所得 SBS 防水透湿纳米纤维膜表现出较好的耐静水压力(63 9 kPa)和良好的水蒸气透过率 4 54 kg/(m2d)。LI X 等16 采用偏心轴向静电纺丝技术制备具有核壳结构的聚丙烯腈(PAN)/69服装学报第 8 卷聚苯乙烯(PS)纳米纤维膜，PAN/PS 纳米纤维膜表面呈现出多层次的粗糙结构，具有较高的孔隙率，表现出较好的阻止液态水渗透的能力，其耐静水压力为 86 kPa。图 1微纳米疏水聚合物纤维膜的制备及其表面形貌Fig 1Preparation of micro-nanofibrous membranesbyhydrophobicpolymersanditssurfacemorphology2 2低表面能材料改性防水透湿微纳米纤维膜的制备通过在亲水聚合物纺丝溶液中掺杂具有低表面能的材料，可使主体聚合物纳米纤维的润湿性变为疏水性，从而制备出防水透湿微纳米纤维膜17。含氟化合物因其具有稳定的 CF 键和低表面能而被广泛用于亲水聚合物的改性。LI Y 等18 将合成的含有长链全氟烷烃链段(C8F17)的含氟聚氨酯(C8FPU)加入聚氨酯(PU)纺丝液中，通过静电纺丝法制备出 PU/C8FPU 防水透湿膜，该膜具有较好的耐静水压力(86 kPa)和较优的水蒸气透过率 11 9 kg/(m2d)，但 C8FPU 中长链的全氟烷基会降解为可在人体和动物组织中积累的全氟辛酸(PFOA)，因而限制了其在纺织领域中的应用19。为此，ZHAO J 等20 合成了一种含短链全氟己基链段(C6F13)的含氟聚氨酯(C6FPU)，并将其作为疏水剂引入 PU 纺丝液中，经静电纺丝法获得环境友好的 C6FPU/PU 防水透湿膜。当 C6FPU 的质量分数为2%时，C6FPU/PU 膜具有较好的水蒸气透过率 125 kg/(m2 d)和良好的耐静水压力(286 kPa)。近年来，随着对环保要求的提高，研究人员尝试在聚合物中添加不含氟的化合物，也制备出了防水透湿微纳米纤维膜21。ZHOU W 等22 制备的低表面能材料改性防水透湿微纳米纤维膜及其性能测试结果如图 2 所示。作者用水作为溶剂，掺杂长链烷基聚合物(LAP)及聚碳化二亚胺(PCD)对水性聚氨酯(WPU)进行改性，其中 LAP 的引入有利于纳米纤维形成疏水表面，PCD 作为交联剂构建了高孔隙率的纳米纤维交联网络 见图 2(a);所制备的 WPU/PCD/LAP 纳米纤维膜具有稳定的互相连通的多孔结构 见图 2(b);多次洗涤后纳米纤维膜的接触角仍然能保持 137见图 2(c);当LAP 乳剂(LAE)的质量分数增加到 15%时，所制备的纳米纤维膜的耐静水压力为 35 9 kPa见图 2(d);环境温度从 23 升高到 43 时，WPU/PCD/LAP 纤维膜的水蒸气透过率从1766 kg/(m2 d)近似线性增加到 4 885 kg/(m2d)见图 2(e)。ZHU W X 等23 将聚甲基氢硅氧烷(PMHS)作为疏水剂，通过静电纺丝法制备了 PMHS/PU 环保型无氟防水透湿膜。PMHS/PU 膜具有较好的水蒸气透过率 11 04 kg/(m2d)和良好的防水性，其耐静水压力为34 6 kPa，可承受250 mL 水的压力且无渗透现象。79第 2 期朱豆豆，等:基于静电纺丝技术的防水透湿微纳米纤维膜研究进展图 2低表面能材料改性防水透湿微纳米纤维膜的制备及其性能测试结果Fig 2Preparation of low surface energy materialsmodified waterproof and moisture permeablemicro-nanofibrousmembranesanditsperformance test results3后整理法制备防水透湿微纳米纤维膜采用静电纺丝技术制备微纳米纤维膜后进行改性，也是制备防水透湿纳米纤维材料的常用方法24。目前，后整理方法主要包括浸渍、刮涂、气相沉积和热后处理等。3 1浸渍法浸渍法是将制备的微纳米纤维膜浸入疏水改性剂中进行疏水化处理的方法，可以提高膜的疏水性，从而达到防水透湿的要求25。WANG J Q 等26 将 PAN 纳米纤维浸入含氟水性聚氨酯(WFPU)乳液中，所制备的 WFPU/PAN 纤维膜显示出较好的耐静水压力(83 4 kPa)和较优的水蒸气透过率 9 2 kg/(m2d)。LI P H 等27 采用静电纺丝法制备 PAN/封闭型异氰酸酯预聚物(BIP)纤维膜，随后通过浸涂法将含长碳链的无氟水性羟基丙烯酸 树 脂(HA)乳 液 涂 覆 在 PAN/BIP 纤维膜上，所制备的 PAN/BIP/HA 纤维膜具有优异的耐静水压力(112 5 kPa)和较好水蒸气透过率 12 7 kg/(m2d)。3 2刮涂法刮涂法具有厚度可控、耗时较短等优点，是微纳米纤维膜改性的有效方法28。丁子寒等29 采用气相纳米二氧化硅改性水性聚氨酯对棉织物进行单面涂层处理，当气相纳米二氧化硅的质量分数为1 5%时，制备膜的耐静水压和水接触角均有大幅提升，吸水率和透湿量均增加 50%以上。XU Y等30 用后处理法制备的微纳米纤维膜及其性能测试结果如图 3 所示。作者采用静电纺丝法制备超疏水 PAN/PU/TiO2纳米纤维膜，并用氟化丙烯酸共聚物(FAC)和 2 羟基 4 正辛氧基二苯甲酮(UV531)通过两步涂膜法制备改性 PAN/PU/TiO2纳米纤维膜 见图 3(a)。研究发现，当 UV531 的质量分数为 0 5%时，PAN/PU/TiO2纳米纤维膜具有较好的耐静水压力(57 kPa)见图 3(b)，和优异的水蒸气透过率 14 4 kg/(m2d);当 FAC质量分数为 2%时，所制备的 PAN/PU/TiO2纳米纤维膜的耐静水压力为 62 kPa，但其透湿性略有下降，水蒸气透过率为 12 9 kg/(m2d)见图3(c)。89服装学报第 8 卷图 3后处理法制备微纳米纤维膜及其性能测试结果Fig 3Preparation of micro-nanofibrous membranesby post-treatment after electrospinning methodand its performance test results3 3气相沉积法气相沉积作为一种应用较为广泛的薄膜制备技术，也常用于构建防水透湿微纳米纤维膜，根据沉积过程中是否发生化学反应，可分为物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)。CHANG M J等31 将聚二甲基硅氧烷(PDMS)在 240 下转化为蒸汽沉积在静电纺二氧化硅(SiO2)纳米纤维膜上，制备出 SiO2/PDMS 膜，该膜对不同 pH 值(3 14)的水均显示出良好的疏水性(接触角均在 130以上)。DUO F 等32 通过 CVD 技术在静电纺聚三甲基六亚甲基对苯二甲酰胺 PA6(3)T膜上沉积了氟化聚丙烯酸酯(PPFDA)聚合物。结果表明，PA6(3)T膜从亲水转变为超疏水，且纤维直径较小的膜比纤维直径大的膜具有更高的疏水性。3 4热后处理法热后处理可以使纤维之间产生黏结形成致密膜，有助于提升防水透湿微纳米纤维膜的综合性能33。LI X 等34 通过热压技术制备了 PVDF 纳米纤维膜，发现热压处理促进了随机取向 PVDF 分子链的迁移，使 PVDF 发生了部分黏结，经热后处理的纳米纤维膜表现出优异的耐静水压力(102 kPa)和较好的水蒸气透过率 10 87 kg/(m2d)，该膜的拉伸强度由 32 8 MPa 升至 40 6 MPa。SHENG J L等35 采用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为黏结剂，BIP作为化学交联剂，通过热交联开发了具有优异耐静水 压 力(110kPa)和 较 好 水 蒸 气 透 过 率 9 6 kg/(m2d)的 FPU/PAN/PVB 防水透湿纳米纤维膜，其拉伸强度相比于原始 FPU/PAN 纳米纤维膜提升了 3 倍。4结 语静电纺丝技术作为一种先进的微纳米纤维材料制备技术，具有易于调节纤维材料物理结构的优点，为防水透湿微纳米纤维膜提供了理想的制备方法36。然而，由于该技术在进行膜材料的宏量化制备时产率较低、力学性能差，其距离实际应用仍然存在差距。后续研究可从以下 3 方面展开:1)进一步提升防水透湿微纳米纤维膜的力学性能。设计防水透湿纺织品时需要考虑人体运动时纺织品所产生的拉伸、弯曲、剪切等形变，因此在制备防水透湿微纳米纤维膜的过程中还需加强纤维间的黏结度。2)深入研究防水透湿微纳米纤维膜与织物间的复合技术。可通过热压、超声波、添加黏合剂等方式增加纤维膜与织物间的结合牢度，以满足织物在实际应用中的耐久性、耐磨性等需求。3)加强防水透湿微纳纤维膜宏量化制备技术的开发。通过对静电纺丝装置进行优化升级，开发出可大规模制备防水透湿微纳纤维膜的装置。参考文献:1张慢乐，胡进，刘林，等 浅析防水透湿面料 J 中国纤检，2022(6):109-111ZHANG Manle，HU Jin，LIU Lin，et al Analysis onwaterproof and moisture permeable fabricJ ChinaFiber Inspection，2022(6):109-111(in Chinese)2吴志辉 冬季户外用防水透湿功能性面料生产工艺探讨 J 纺织导报，2022(2):38-41WU ZhihuiDiscussion on the 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