褐煤与油菜秸秆结构及燃烧特性研究_付莹莹.pdf

137付莹莹等褐煤与油菜秸秆结构及燃烧特性研究第 2 期第 42 卷 第 2 期2023 年 4 月内蒙古工业大学学报（自然科学版）Journal of Inner Mongolia University of Technology（Natural Science Edition）Vol.42 No.2Apr.2023文章编号：1001-5167（2023）02-0137-06褐煤与油菜秸秆结构及燃烧特性研究付莹莹1,2，李雪梅1,2，武芳3，宋银敏1,2，智科端1,2，何润霞1,2（1.内蒙古工业大学 化工学院，呼和浩特 010051；2.内蒙古工业大学 内蒙古自治区低阶碳质资源高值功能化利用重点实验室，呼和浩特 010051；3.内蒙古化工职业学院，呼和浩特 010070）Study on the structure and combustion characteristics of lignite and rape strawFU Yingying1,2,LI Xuemei1,2,WU Fang3,SONG Yinmin1,2,ZHI Keduan1,2,HE Runxia1,2收稿日期：2022-08-31基金项目：内蒙古自治区自然科学基金项目(2019MS02025,2020MS02023)第一作者：付莹莹（1998），女，2020 级硕士研究生，主要从事煤化工理论研究。E-mail:通信作者：何润霞（1964），女，教授，主要从事煤化工理论研究。E-mail:(1.School of Chemical Engineering,Inner Mongolia University of Technology,Hohhot 010051,China;2.Inner Mongolia Key Laboratory of High-Value Functional Utilization of Low Rank Carbon Resources,Hohhot 010051,China;3.Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering,Hohhot 010070,China)Abstract：The structural differences between Lignite and rape straw were analyzed by SEM,FT-IR,XRD,XPS analytical methods.The thermal stability and combustion reaction performance were investigated by thermogravimetric analysis,and the kinetic parameters in the combustion process were calculated.The results showed that the structure of lignite was irregular fragments,while the structure of rape straw was fibrous strip.Compared with lignite,rape straw had lower carbon content and higher oxygen content,and the contents of hydroxyl group,aliphatic group and carbon-oxygen bonding structure were higher than lignite,while the thermal stability was lower than lignite.There was an obvious weight loss zone in the combustion reaction process of lignite,while rape straw had two obvious weight loss zones,and the temperatures corresponding to the maximum combustion reaction rates were 106 C earlier and 27 C later than that of lignite,respectively.The ignition temperature and burnout temperature of rape straw were lower than those of lignite,while the activation energy in the combustion process was higher than that of lignite,and the frequency factor was much higher than that of lignite.Key words：Shengli lignite;rape straw;structure;combustion reaction performance;kinetics 摘 要：以褐煤和油菜秸秆为研究对象，通过 SEM、FT-IR、XRD、XPS 等表征手段分析了二者的结构差异，利用热重分析技术考察了二者的热稳定性和燃烧反应性能，并对其燃烧过程的动力学参数进行了计算。研究结果表明：褐煤呈不规则碎块状结构，而油菜秸秆呈纤维长条状结构；与褐煤相比，油菜秸秆的碳含量低而氧含量高，且羟基、脂肪族基团及碳氧键合结构的含量均高于褐煤，而热稳定性低于褐煤；褐煤在燃烧反应过程中有一个明显的失重温区，而油菜秸秆有两个明显的失重温区，且其最大燃烧反应速率对应的温度分别较褐煤提前 106 和滞后 27；油菜秸秆的起燃温度、燃尽温度均低于褐煤，而燃烧过程的活化能高于褐煤，且频率因子远高于褐煤。关键词：胜利褐煤；油菜秸秆；结构；燃烧反应性能；动力学中图分类号：TQ 53 文献标志码：A 煤炭在我国能源消费结构中依然占有较大比重，其作为我国基础性能源之一，对保障国家经济与社会的发展做出了重要贡献，但是煤炭利用带来的环境问题同样不可忽视1-2。随着“调结构、转方式”以及节能减排的进行3，可再生清洁能源的发展与利用成为近年来的重点研究问题2。在众多清洁能源中，生物质能由于其产量丰富、分布广泛、可再生以及碳循环等特点而受到越来越广泛的关DOI:10.13785/ki.nmggydxxbzrkxb.2023.02.004138内蒙古工业大学学报（自然科学版）2023 年注4。农作物秸秆作为生物质能的主要来源之一，促进其能源化利用具有实际意义5。目前关于生物质能源化的利用已经进行了较多研究。如付文轩6通过探究升温速率对辣椒杆的燃烧性能及其成分析出的影响，分析其作为燃料的可行性。王华山等7通过热重分析考察了生物质类型、水洗温度等因素对燃烧性能的影响，其结果为生物质的发电应用提供了理论基础。XIN S Z 等8对中草药废弃物在不同温度、不同气氛下进行了烘焙处理，研究其烘焙后样品的理化性质和燃烧行为，结果表明，烘焙后的中草药废弃物易于着火，具有良好的燃烧特性，其综合燃烧指数比原始样品提高了35 倍。在煤和生物质的相关研究中，FINNEY K N等9通过电感耦合等离子体发射光谱法对煤和生物质燃烧过程中的碱金属、过渡金属以及其他微量物种的气溶胶进行了比较，结果表明，与煤相比，生物质中只有钾具有较高的气溶胶浓度，而煤中铁、铝和钙等气溶胶浓度均较高。WANG C A 等10对多种农业类生物质和高碱煤等高碱固体燃料的化学性质进行了对比研究，结果表明，几乎所有农业生物质的燃料比(FCdaf/Vdaf)都在 0.150.30 范围内，比准东煤低一个数量级。大多数生物质的含硫量较煤低，且对于同种类型的生物质，不同生物质的灰分组成具有多样性。MUREDDU M 等11采用热重分析仪(TGA)对多种煤和生物质分别进行了空气、氧气气氛条件下的燃烧实验，结果表明，生物质的总失重均高于煤，且氧气气氛下二者的燃烧速率均较空气气氛高，燃烧时间均缩短。马爱玲12对生物质与煤共燃烧的动力学行为进行了分析，表明煤燃烧需要的活化能较生物质高，随煤样中固定碳含量的增加，共混物在固定碳燃烧阶段的活化能增大，且共混物各个阶段的燃烧活化能均较原煤小。上述文献虽然对煤和生物质的燃烧特性进行了研究，但是关于二者的结构差异及其对燃烧特性的影响研究是必要的，该结果可为煤和生物质的高效利用提供一定的理论基础，因此本文选取胜利褐煤和油菜秸秆作为研究对象，通过多种表征方式分析对比二者的结构差异，并考察其热稳定性及燃烧反应性能的变化，同时对燃烧过程的动力学进行分析。1 实验部分1.1 样品的选取和制备实验选用的煤种为内蒙古自治区的胜利褐煤(SL)，生物质为江苏省的油菜秸秆(RS)。将收到的胜利褐煤和油菜秸秆破碎筛分至 200400 目，在 105 下干燥后密封备用。样品的工业分析如表 1 所示，相比于油菜秸秆，褐煤中的固定碳和灰分含量较高，其中灰分含量较油菜秸秆高 39.1%，固定碳含量较油菜秸秆高 63.7%，而油菜秸秆中水分含量高于褐煤，挥发分含量比褐煤高 43.9%。通过恒久 HCT-4 型热重分析仪对样品进行热稳定性和燃烧反应性能测试，实验条件如下：氮气(空气)气氛，气体流量 100 mL/min，升温速率10 /min，从室温升至 800。通过 TG-DTG 法13-14分析曲线得到样品的燃烧反应参数 Ti(着火温度)、Tp(最大燃烧速率对应的温度)以及 S(综合燃烧特性指数)。综合燃烧特性指数 S 越大，其综合燃烧性能越好，计算公式15-16如下所示：式中：(dw/dt)max为最大失重率，%min-1；(dw/dt)mean为平均失重率，%/min；Ti为着火温度，；Tb为燃尽温度，。1.2 动力学分析采用 Coats-Redfern 积分法7,17-18对褐煤和油菜秸秆燃烧过程中的动力学参数进行计算，反应动力学方程如下：式中：A 为频率因子，min-1；为升温速率，k/min；E为活化能，kJ/mol；R为气体常数，R=8.314 J/(molK)；T 为温度，K；为转化率。为方便计算与分析，将样品的燃烧反应定义为一级反应，取 n=1，对式(2)进行积分可得到下式：(3)以()1lnln2T-为纵坐标，1/T为横坐标作图，对其进行拟合得出直线的斜率和截距，进一步计算样品MadAdVdafFCdafSL3.2012.8244.9355.07RS7.027.8180.0219.98表 1 SL 和 RS 的工业分析Table 1 The proximate analysis of SL and RS()()bimeanTTdtdwdtdwS2max=nRTEAdTd)1)(exp(-=RTEEART-=-ln)1ln(ln2%(1)(2)139付莹莹等褐煤与油菜秸秆结构及燃烧特性研究第 2 期可得反应的活化能 E 和频率因子 A。1.3 样品的表征通过扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)分析仪(日本 Hitachi，S-3400 型)测定样品的显微形貌。红外光谱(FT-IR)测试通过红外光谱仪(美国Nexus6700 型)进行。通过日本 Rigaku MiniFlex 600 型仪器进行 X 射线衍射(XRD)测试。由美国Thermo Fisher 公司(PHI-5400 型)X 射线光电子分析仪进行 X 射线光电子能谱(XPS)测试。2 结果与讨论2.1 SEM 分析图 1 为褐煤和油菜秸秆的 SEM 图。由图 1 可见，褐煤为不规则的碎块状结构，结构表面空隙较多，其中煤颗粒间隙呈现出的白色亮点为煤中的矿物质19，而油菜秸秆呈纤维长条状结构，有明显的植物筛管，结构紧密，纤维层片薄且表面含有絮状物质。2.2 FT-IR、XRD、XPS 分析图 2 为褐煤和油菜秸秆的 FT-IR 谱图。由图 2可知，油菜秸秆在 3 410 cm-1附近的羟基特征峰强度明显高于褐煤，说明油菜秸秆中含有较多的醇类、酚类等官能团。3 0002 800 cm-1内的特征峰归属于脂肪族的伸缩振动，油菜秸秆中 H 含量较高，因此该吸收峰强度较褐煤高。油菜秸秆在 1 739 cm-1以及 1 635 cm-1处的 C=O 伸缩振动峰强度高于褐煤，说明油菜秸秆中的羰基含量较多。1 510 cm-1附近对应的特征峰为苯环的伸缩振动。油菜秸秆在1 423 cm-1以及 1 375 cm-1附近对应于纤维素的特征峰20-22，与甲基中的 CH 振动有关，而在1 050 cm-1处的峰对应于纤维素、木质素结构上的CO 伸缩振动23。尽管褐煤与油菜秸秆在结构上存在相似之处，但油菜秸秆中羟基、脂肪族基团以及羰基含量均高于褐煤。图 3 为褐煤和油菜秸秆的 XRD 谱图。由图 3可知，褐煤和油菜秸秆均存在明显的 SiO2衍射峰，但二者的结构有很大差异，褐煤在 10 35 范围内存在较宽的衍射峰，是由 10 20 范围内的 峰与20 35 范围内的(002)峰重叠形成的24-25，而油菜秸秆在 15.7和 22处呈现出两个衍射峰，分别为(101)和(002)晶面的衍射峰，这与大多数的生物质类似26-27。图 4 为褐煤和油菜秸秆的 XPS 谱图。由图 4(a)全谱图可知，褐煤和油菜秸秆均以 C、O 为主要元素，褐煤中 C1s 特征峰强度高于油菜秸秆，而 O1s特征峰强度低于油菜秸秆，表明油菜秸秆表面的碳元素含量较褐煤低，氧元素含量较褐煤高。为进一步了解褐煤和油菜秸秆表面碳元素较详细的信息，分别对其 XPS C1s 谱图进行分峰拟合(如图 4(b)、(c)所示)，C1s 在褐煤与油菜秸秆表面主要有 5 种形态，分别为芳烃或芳烃的取代烷烃(CC/CH)、官能团上的空位缺陷(C*C*)、酚碳或醚碳(CO)、羰基基团(C=O)以及羧基基团(COO)28-29，表 2 为褐煤与油菜秸秆的分峰图 1 SL 和 RS 的 SEM 图Fig.1 SEM images of SL and RS图 2 SL 和 RS 的 FT-IR 谱图Fig.2 FT-IR spectra of SL and RS图 3 SL 和 RS 的 XRD 谱图Fig.3 XRD spectra of SL and RS102030405060708090 RS强度/(a.u.)2/()SLSiO2140内蒙古工业大学学报（自然科学版）2023 年拟合参数计算结果。由表 2 可知，褐煤中的 CC/CH 和 C*C*含量分别高于油菜秸秆约 21%和 39%，而油菜秸秆中的 CO 和 C=O 含量均较褐煤高约 57%和 74%，说明二者中的 CO 和 C=O 的含量相差比较大。褐煤中的 CO 和 C=O 含量相对于CC/CH 少很多，尤以 C=O 的含量更少，且COO 含量与 C=O 相差不大，而油菜秸秆中的COO 相比于其他碳结构的含量几乎可忽略。2.3 热稳定性分析图 5 为褐煤和油菜秸秆热解的 TG/DTG 曲线。由图 5 可见，褐煤和油菜秸秆的热解均有两个失重温区，200 之前的失重是褐煤和油菜秸秆脱水、脱气所导致，而 200 之后的失重归因于褐煤和油菜秸秆中挥发性物质的析出30-31。由图 5(a)的TG 曲线可知，油菜秸秆的失重率明显高于褐煤，表明油菜秸秆中挥发分含量较褐煤高，这与工业分析结果相对应。由 DTG 曲线可知，油菜秸秆在挥发性物质的析出阶段其失重速率明显较褐煤大，最大失重速率对应的温度较褐煤提前约 100，表明油菜秸秆的热解较褐煤剧烈，褐煤的热稳定性较油菜秸秆高。图 4 SL 和 RS 的 XPS 谱图Fig.4 XPS spectra of SL and RS(a)全谱图(b)SL 的 C1s 拟合图(c)RS 的 C1s 拟合图样品Carbon form(content/%)C-C/C-HC*-C*C-O-C=OCOO-SL63.0320.729.703.533.03RS50.0312.7122.5013.551.20表 2 SL 和 RS 的 XPS C1s 拟合结果Table 2 XPS C1s fitting results of SL and RS图 5 SL 和 RS 热解的 TG/DTG 曲线Fig.5 TG/DTG curves for pyrolysis of SL and RS(a)TG 图(b)DTG 图2.4 燃烧反应性能图 6 为褐煤和油菜秸秆燃烧的 TG/DTG 曲线。由图 6(a)的 TG 曲线可知，褐煤的主要失重温区为 300600，是由挥发分及固定碳的燃烧引起，而油菜秸秆的主要失重温区为 200500，且分为两个阶段，其中 200350 为纤维素、半纤维素的分解导致轻挥发分析出的燃烧阶段，350500 为木质素分解导致重挥发分析出及固定碳的燃烧阶段，燃烧反应结束后褐煤剩余质量较油菜秸秆高，这与工业分析中的灰分含量相对应。由 DTG 曲线可以看出，褐煤最大燃烧反应速率对应的温度为141付莹莹等褐煤与油菜秸秆结构及燃烧特性研究第 2 期395，且在 500600 之间出现一个微小峰，该峰可能与灰分中残留的未反应碳有关，而油菜秸秆最大燃烧反应速率对应温度分别为 289 和 422，分别较褐煤提前 106 和滞后 27，且两个温区范围内的燃烧速率均大于褐煤，这与油菜秸秆中含有较多的挥发分直接相关，另外，FT-IR 和 XPS 表征分析也表明，油菜秸秆中含有较多的含氧官能团，因此油菜秸秆在低温下更容易发生反应，其燃烧失重更为明显。对褐煤和油菜秸秆进行了燃烧性能参数计算，结果见表 3。由表 3 可知，油菜秸秆的起燃温度 Ti和燃尽温度 Tb均较褐煤低，而最大燃烧反应速率(dw/dt)max和综合燃烧特性指数 S 均较褐煤高，说明油菜秸秆的燃烧性能较褐煤好。行计算，分别标记为 RS-1 和 RS-2。图 7 为 Coats-Redfern 积分法得到的褐煤和油菜秸秆线性拟合图，根据图 7 计算得到褐煤和油菜秸秆的动力学参数如表 4 所示。图 6 SL 和 RS 燃烧的 TG/DTG 曲线Fig.6 TG/DTG curves for combustion of SL and RS(b)DTG 图(a)TG 图样品Ti/Tp1/Tp/Tb/(dw/dt)max/(%min-1)S(10-8)/(%2min-2-3)SL332-39555910.3518.79RS25028942246213.1352.03表 3 SL 和 RS 的燃烧性能参数Table 3 Combustion performance parameters of SL and RS图 7 基于 Coats-Redfern 积分法得到的 SL 和 RS 线性拟合图Fig.7 Linear fit plot of SL and RS based on Coats-Redfern样品温度区间/E/(kJmol-1)A/min-1R2SL340 41046.893.431020.976 2RS230 30063.781.141050.978 1400 44077.893.251050.975 9表 4 SL 和 RS 的燃烧动力学参数Table 4 Combustion kinetic parameters of SL and RS由表 4 可知，褐煤和油菜秸秆拟合曲线的相关系数均在 0.97 以上，表明一级反应动力学模型研究样品的燃烧反应是合理的。分析褐煤和油菜秸秆的燃烧反应性能需对其活化能及频率因子进行综合考虑，油菜秸秆轻挥发分的析出燃烧阶段(RS-1)以及重挥发分析出与固定碳的燃烧阶段(RS-2)其活化能均高于褐煤，但油菜秸秆燃烧的频率因子比褐煤高出 3 个数量级，使得其活化分子数较高32，因此，油菜秸秆的燃烧反应整体较褐煤容易进行。油菜秸秆中轻挥发分析出燃烧阶段对应的活化能低于重挥发分析出与固定碳燃烧阶段，且两个阶段的频率因子处于同一个数量级，说明油菜秸秆中重挥发分析出与固定碳的燃烧反应相对不易进行。3 结论通过 SEM、FT-IR、XRD、XPS 等多种表征方式以及热重分析技术对褐煤和油菜秸秆的结构、热2.5 动力学分析采用 Coats-Redfern 积分法可计算褐煤和油菜秸秆燃烧过程中的动力学参数 E(活化能)和 A(频率因子)。由二者燃烧的 TG/DTG 曲线可知，褐煤出现一个燃烧失重峰，而油菜秸秆出现两个燃烧失重峰，因此，油菜秸秆的动力学参数需分段进142内蒙古工业大学学报（自然科学版）2023 年稳定性和燃烧反应性能进行了研究，并分析了其燃烧过程的动力学，得到以下主要结论：1)褐煤呈不规则的碎块状结构，而油菜秸秆呈纤维长条状。油菜秸秆中羟基、脂肪族基团以及碳氧键合结构的含量均高于褐煤。相比油菜秸秆，褐煤中的碳含量较高，而氧含量较低，且具有更高的热稳定性。2)褐煤在燃烧过程中有一个明显的失重温区，其最大燃烧反应速率对应的温度为 395，而油菜秸秆有两个明显的失重温区，其最大燃烧反应速率对应的温度分别为 289 和 422。油菜秸秆具有较低的起燃温度和较高的综合燃烧特性指数，其燃烧性能优于褐煤。3)动力学分析结果表明，油菜秸秆燃烧的活化能及频率因子均高于褐煤，且频率因子高出褐煤3 个数量级。油菜秸秆轻挥发分析出燃烧阶段的活化能低于重挥发分析出和固定碳的燃烧，表明油菜秸秆重挥发分析出和固定碳的燃烧相对较难。参考文献1 高珩.浅析煤化工的产业现状及发展前景 J.当代化工研究,2020(17):10-11.2 方璐瑶.煤与生物质混燃过程中硫、氯对生物质钾释放转化影响研究 D.杭州:浙江大学,2020.3 高超,徐乃忠,刘贵,等.中国煤炭行业发展面临的挑战与机遇 J.煤矿开采,2019,24(1):1-4,29.4 焦耀华.我国生物质能源产业问题及改进措施 J.中国市场，2020(27)：59,68.5 刘桐利,赵立欣,孟海波,等.秸秆能源化利用技术评价方法探究与优化 J.环境工程,2020,38(8):195-200.6 付文轩.辣椒秸秆类生物质燃烧特性的热重分析和质谱分析 J.科学技术创新,2021(21):65-70.7 王华山,房瑀人,成玥祯,等.生物质燃烧特性与动力学分析 J.科学技术与工程,2020,20(24):9886-9892.8 XIN S Z,HUANG F,LIU X Y,et al.Torrefaction of herbal medicine wastes:characterization of the physicochemical properties and combustion behaviorsJ.Bioresource Technology,2019,287:121408.9 FINNEY K N,SZUHNSZKI J,DARVELL L I,et al.Entrained metal aerosol emissions from air-fired biomass and coal combustion for carbon capture applicationsJ.Materials,2018,11(10):1819.10 WANG C A,ZHU X,LIU X,et al.Correlations of chemical properties of high-alkali solid fuels:a comparative study 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