玻璃仪器清洗作业指导说明书.doc

发号： 文献编号： RZS-3GTS(107)-玻璃仪器清洗作业指引书 （第A版）1月4日发布 1月4日实行 日照市产品质量监督检查所 发布 本文献使用于如下机构检测活动日照市产品质量监督检查所 文献版本号： 第A版生 效 日 期：1月4日文 件 编 号：RZS-3GTS(107)-编 制：审 核：批 准： 日 期： 年 月 日实验室玻璃仪器清洗和洗涤是实验室必做实验前准备工作，仪器清洗与否符合规定，对实验成果精确性有很大影响。本文阐明实验室惯用玻璃仪器清洗规程。一、合用范畴本规程合用于实验室惯用玻璃仪器清洗、干燥与保存办法。二、职责1.质量工程师负责本规程制定与实行。2.实验人员严格执行本规程。三、干净剂惯用干净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。干净剂合用范畴：1.肥皂、洗衣粉、洗洁精合用于可以用刷子直接刷洗玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒等。需特别注意做钢铁中磷时禁止使用含磷洗衣粉。2.自配洗液可用于如下仪器洗涤（1）不便用于刷子洗刷仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器，HPLC用小瓶等特殊形状仪器。（2）常规清洗后依然挂液玻璃仪器。（3）长期不用杯皿器具。（4）新购回玻璃仪器。（5）刷子刷不下污垢。注：有机溶剂是针对污物属于某种类型油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快特殊性，冲洗一下带水仪器，如酒精，乙醚等。四、惯用清洗液制备及注意事项1.重铬酸钾洗液重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很强氧化能力，对玻璃仪器又很少有侵蚀作用。因此这种洗液在实验室内使用较广泛。配制浓度各有不同，从512%各种浓度均有。配方见下表，本实验室采用配方一（强洗液）。配制办法（强洗液）：称取10g，K2Cr2O7，置500mL烧杯中，用约20mL水加热溶解，放冷后，将烧杯置冷却水中，然后将180mL浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意：千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用，盖好盖子，以防浓硫酸吸水削弱洗涤能力。新配制洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即阐明洗液无氧化洗涤力,应废弃解决，重新配制。2.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。惯用碱洗液有：碳酸钠溶液（Na2CO3，即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3，小苏打），磷酸三钠溶液（Na3PO4），磷酸氢二钠溶液（Na2HPO4）等。3.纯酸纯碱洗液依照器皿污垢性质，直接用浓硫酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸（HNO3）浸泡或浸煮器皿（温度不适当太高，否则浓酸挥发刺激）。纯碱洗液多采用10%以上浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。有机溶剂带有脂肪性污物器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液挥霍较大，能用刷子洗刷大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子小件或特殊形状仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。五、清洗办法1、常规清洗（1）洗刷仪器时，应一方面将手洗净，免得手上油污附在仪器上，增长洗刷困难；（2）普通玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水可溶性物质、某些不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用一定浓度洗洁精水溶液浸泡一定期间后，再用蘸有洗涤剂毛刷擦洗，然后用自来水冲洗干净，较后用纯化水润洗内壁23次。洗净玻璃仪器内壁应能被水均匀地润湿而无水条纹，且不挂水珠。常使用磨口玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口；（3）砂芯玻璃滤器在使用后须及时清洗，针对滤器砂芯中残留不同沉淀物，采用恰当洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀固体，然后用减压抽洗法重复用洗涤剂把砂芯中残存沉淀物所有抽洗掉，再用蒸馏水冲洗干净；（4）用来配制、盛放高浓度溶液带磨口塞玻璃仪器，如，容量瓶、比色管、滴定管等，用后应及时把溶液倒出，废弃解决或放入试剂瓶中贮存，并及时清洗，以防溶质析出，堵塞磨口塞，损坏玻璃仪器。2、重铬酸钾洗液清洗清洗办法：普通将重铬酸钾洗液倒入或吸人容器内浸泡2-24h后，把容器内洗液倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。洗净玻璃仪器内壁应能被水均匀地润湿而无水条纹，且不挂水珠。对于长期不用和新购回玻璃仪器，应先用水刷洗，洗去水可溶性物质、某些不溶性物质和灰尘，晾干后，再用重铬酸钾洗液洗涤。注意事项：在使用重铬酸钾洗液时，要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入待洗仪器中时，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。靠前次用少量水冲洗刚浸洗过仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长期会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里。如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量水冲洗。3、难洗污物洗涤办法（1）结晶和沉淀物洗涤如，氢氧化钠或氢氧化钾因吸取空气中二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时，可用水浸泡数日，然后用稀酸洗涤，使之生成能溶于水物质，再用水冲洗。如存有有机物沉淀，则可用煮沸有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。（2）干性油、油脂、油漆洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬油脂可用有机溶剂洗涤；煤油可用热肥皂水洗涤；黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑洗涤：玻璃上白色污斑，是长期贮碱而被碱腐蚀形成；玻璃上吸附着黄褐色铁锈斑点，可用盐酸溶液洗涤；电解乙酸铅时生成混浊物，可用乙酸洗涤；褐色二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤；玻璃上墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。超声清洗：对于小容量玻璃容器（非量具），如，高效液相色谱仪HPLC用小瓶，无法用刷子刷洗，也不太容易灌入液体清洗，可采用超声清洗。超声清洗前应先用水洗去水可溶性物质、某些不溶性物质和灰尘，再注入一定浓度洗洁精溶液，置烧杯中，超声波清洗1030min，用水洗去洗涤液，然后用纯化水超声清洗23次。对于其内有难溶于水物质或油污玻璃容器，应先用适当有机溶剂冲洗靠前遍，再如上进行超声清洗。注意：超声清洗玻璃容器不能有裂纹，超声时间不适当过长，以防超声破碎。六、清洗后干燥实验应经常要用到仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同规定，普通定量分析用烧杯、锥形瓶等仪器清洗干净后即可使用，而用于无水分析仪器诸多规定是干燥，有规定无水痕，有规定无水。应依照不同规定进行干燥仪器。不急等用仪器或使用时对水分没有规定仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，自然晾干，即可。有对仪器干燥规定高，需将洗净仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105110，烘1小时左右。也可以放在红外灯干燥箱中烘干。此办法合用于普通玻璃仪器。带实心玻璃塞及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器、量具不可放于烘箱中烘干。对于急于干燥仪器或不适于放入烘箱较大仪器可用吹干办法。通惯用少量乙醇、丙酮（或较后再用乙醚）倒入已控去水分仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹12分钟，当大某些溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残存蒸汽，不使其又冷凝在容器内。七、保存1.经常使用玻璃仪器放在防尘仪器存储柜内，存储要分门别类，便于取用。2.移液管洗净后置于防尘盒中。3.滴定管用后，倒去内装溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。4.比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁器皿中。5.带磨口塞仪器，如容量瓶、比色管较好在洗净前就用橡皮筋或线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存磨口仪器要在塞子间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。6.成套仪器如索氏萃取器、气体分析器等用完要及时洗净，放在专门纸盒里保存。