银催化剂装置分析技术规程合订本.doc

目 录1. 氧化铝原料试样的准备22. 氧化铝含量的测定33. 氧化铝中Fe2O3含量的测定 64. 氧化铝中Na2O含量的测定85. 一水氧化铝粒度的测定106. 三水氧化铝水份的测定117. 筛分法测定三水氧化铝粒度128. 石油焦水份的测定149. 石油焦灰份的测定1510. 筛分法测定石油焦粒度1611. 硝酸银中银含量的测定1712. 草酸银中银含量的测定1913. 酸液中硝酸含量的测定2114. 浸渍液中银含量的测定2415. 银催化剂中银含量的测定（中控）2716. 载体（黑白粒）强度的测定2917. 载体（黑粒）尺寸的测定3018. 载体（黑粒）含水量的测定3119. 载体（白粒）吸水率的测定3220. 银催化剂中银含量的测定（出厂）3321. 银催化剂测压强度的测定（出厂）3622. 银催化剂磨损率的测定3723. YS系列银催化剂采样通则 3824. YS系列银催化剂中控分析采样方法 41氧化铝原料试样准备Q/SH001.S11-010-98本方法适用于制备三水氧化铝、一水氧化铝溶液,供测定Al2O3、Fe2O3、Na2O含量用。、仪器及试剂仪器： （1）称量瓶：2020、5030（2）干燥器：内盛变色硅胶（3）烧杯：200或250（4）容量瓶：250（5）分度吸管：10（6）电子天平：万分之一（7）电炉、烘箱（8）药品勺试剂：1:1硫酸（V/V）：将同体积的硫酸慢慢倒入同体积的水中。 、样品处理将氧化铝原料样品混匀后，取适量放入称量瓶，在烘箱内于110115下烘1小时，取出冷却至室温。在分析天平上准确称取0.30.5g，称准至0.0002g于200或250烧杯中，缓缓加入少量蒸馏水，搅拌成糊状，再加入1:1硫酸（V/V）10，移至电炉上加热溶解至透明，取下冷却，移入250容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，此溶液可供测Al2O3、Fe2O3、Na2O含量用。氧化铝含量的测定Q/SH001.S11-011-98 本方法适用于测定三水氧化铝、一水氧化铝中氧化铝的含量。、测定原理EDTA在pH值为35时煮沸的条件下，能与铝定量络合。为了防止高含量铝在调pH值时析出，采用预先加入过量EDTA标准溶液与铝络合后，再调pH值煮沸定量络合，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜进行回滴终点为亮青紫色。反应式如下：Al3+H2Y2- AlY-2H+H2Y2- Cu2+ CuY2-2H+Cu2+PAN Cu-PAN（亮青紫色）、仪器与试剂仪器：除一般实验室仪器设备外，还需：（1） 单标线吸管： 25（2） 分度吸管：10、50（3） 酸式滴定管：25、50（4） 锥形瓶：300（5） 容量瓶：100、250、1000（6） 量筒：100、500、1000（7） 烧杯：50、250、1000（8） 棕色滴瓶：125（9） 药品勺（10） 电子控温电热器、马弗炉、烘箱（11） 称量瓶：2020（12） 瓷坩埚试剂：（1） 盐酸溶液(20%)：量取504盐酸，稀释至1000。（2） 氨水溶液(10%)：量取400氨水，稀释至1000。（3） 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350氨水，稀释至1000。（4） 铬黑T指示液()：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100。 此溶液使用前制备。（5） 0.025 EDTA标准溶液：(I)配制：称取18.6gEDTA溶于200水中，然后稀释至2000，摇匀。(II)标定：称取0.5g于800灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0001g。用少量水湿润，加盐酸溶液(20%）至样品溶解，移入250容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00，加70水，用氨水溶液(10%)中和至pH=78， 加10氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T指示液 ()，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。(III)计算： 式中： EDTA标准溶液的浓度，； 基准氧化锌的质量，g； EDTA溶液的体积，； 空白试验EDTA的体积，； 基准氧化锌的摩尔质量，。（6） 0.025 硫酸铜标液：称取3.1g硫酸铜溶于含有4滴1:1 硫酸(V/V)的水中，稀释至500。（7） PAN指示剂：称取0.10g固体PAN，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100。（8） 对硝基酚指示剂：称取0.20g对硝基酚，溶于水中，用水稀释至100。（9） 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH4.2)：将33.7g无水醋酸钠溶于水 中，加入80冰醋酸，用水稀释至1000，摇匀。（10） 95乙醇（11） 1:1氨水(V/V)（12） 1:1盐酸(V/V)（13） EDTA标液与硫酸铜标液体积比的测定：从上述配好的0.025 EDTA标液中，用滴定管准确加入10于锥形瓶中，加水稀释至 50，加pH为4.2的醋酸醋酸钠缓冲溶液10，加入6滴PAN指示剂，用硫酸铜标液滴定，近终点时，加1095%乙醇，滴定至溶液呈亮青紫色。 EDTA标液与硫酸铜标液的体积比，即：、测定步骤取制备好的样品溶液25于锥形瓶中，用水稀释至75，加过量EDTA（过量35），加热近70，然后加1滴对硝基酚指示剂，用1:1氨水(V/V)调至刚呈黄色，再滴加1:1盐酸(V/V)至颜色消失并过量1滴，此时pH约为5左右，加10醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH4.2)，煮沸3分钟，冷却后加6滴PAN指示剂，用硫酸铜标液回滴，在近终点时加95%乙醇10，滴定至溶液呈亮青紫色。、分析结果计算 简化后： 式中： EDTA的体积，； 硫酸铜的体积，； EDTA的 浓 度，； 以为基本单元的摩尔质量（50.98）； 样 品 的 质 量，g； EDTA标液与硫酸铜标液的体积比。 5、精密度 精密度：平行测定两个结果的差数不应超过0.2。6、注意事项（1） 终点颜色变化与EDTA的加入量以及指示剂的加入量都有关。实践看出EDTA加入过量在34终点变化明显。指示剂加入量不易过多，否则终点不明显。（2） 调节pH要仔细，按步骤调准。（3） AL2O3含量较高滴定时，应注意不能滴过，如滴过一滴影响很大。（4） 为使络合完全，必须维持加热3分钟以上。 （5） EDTA加入量计算一水氧化铝=三水氧化铝=氧化铝中Fe2O3含量的测定Q/SH001.S11-012-98 本方法适用于测定三水氧化铝、一水氧化铝中Fe2O3的含量。1、测定原理Fe3+在氨性溶液中与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，借此在754型分光光度计上测定溶液的颜色深度，以测定Fe2O3的含量。2、 仪器与试剂仪器：(1) 754型分光光度计或其它型号分光光度计；(2) 容量瓶：100、250、1000(3) 烧杯：250、500、1000(4) 分度吸管：2、10(5) 单标线吸管：50(6) 量筒：25、500(7) 电炉、烘箱试剂：(1)1:1盐酸(V/V)(2)浓硝酸(3)磺基水杨酸(30%)：称取30.0g溶于水中然后稀释至100。(4)1:1氨水(V/V)(5)光谱纯Fe2O3(6)试纸：PH=8.2103、测定步骤A、标准曲线的绘制(1)标准Fe2O3溶液的制备：称取经110 烘干1小时之光谱纯的Fe2O3 0.2500g于250烧杯中。多次缓慢加入201:1盐酸，加少量水，在电炉上加热至全部溶解。溶液移至250容量瓶中稀至刻度，取50于烧杯中，加硝酸几滴（低价铁氧化成高价铁），煮沸1分钟，移至1000容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此溶液为0.05 Fe2O3。(2)标准溶液测定：分别取上述标准溶液0.3、0.6、0.9、1.2、1.5于100容量瓶中，加10磺基水杨酸(30%)，加1:1氨水至溶液呈稳定黄色，pH值控制在811范围内，稀至刻度，以试剂空白作比较，于430nm处，1cm比色槽测其透光率，测定后绘制标准曲线。B、样品测定在制备好的样品中吸取50于100容量瓶中，加10磺基水杨酸(30%)，滴加1:1氨水至稳定的黄色，pH值控制在811范围内，稀释至刻度，以试剂空白作比较，于430nm，1cm比色槽测其透光率，在标准曲线上查出相对应的浓度。3、 结果计算：式中： 从标准曲线上查出Fe2O3浓度，mg/ml； 经换算后的Fe2O3质量，g; 样品的质量，g。5、精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过度0.02%。6、注意事项(1)一定要控制好pH为811氨性溶液中（PH9最好）；(2)波长一定在430nm处；(3) 用1:1氨水（V/V）调节时，不宜加的过多，到其黄色为止，如加的过多，就有沉淀出现，影响测定结果；(4) Fe2O3标准溶液配制要准确，上午烘试剂，下午配制。氧化铝中Na2O含量的测定Q/SH001.S11-013-98 本方法适用于测定三水氧化铝、一水氧化铝中Na2O的含量。、测定原理用火焰光度法测定钠，是根据凡能被火焰激发的元素（特别适合较易激发的碱金属及碱土金属元素）。在火焰中产生光谱，用适当的滤光片使被测元素的辐射线投射在光电池上，所产生的光电流可用检流计测量。光电流的大小取决于辐射线强度，而辐射线强度又与被测元素的含量有关，从而达到定量测定的目的。、仪器与试剂仪器： （1） 6410型火焰光度计（2） 容量瓶：100、1000（3） 烧 杯：25（4） 分度吸管：5（5） 烘箱试剂：（1） 光谱纯或优级纯氯化钠（2） 硫酸1:1（V/V）：将同体积的硫酸慢慢倒入同体积的水中。、测定步骤准确称取预先在130150烘干2小时的氯化钠1.8859g于小烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升含1Na2O。分别吸取此溶液0.8、2.0、3.5于100容量瓶中，加41:1硫酸（V/V），然后稀释至刻度摇匀，此为标液系列，同时做空白。，按照使用说明书操作程序，开启火焰光度计，待火焰稳定后，先测定标液系列，然后测定制备好的样品，要重复测定两次。、分析结果计算 式中： 样品的浓度，g/ml； 样品的质量，g；250 样品稀释倍数。5、精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过0.02%。6、注意事项（1） 正式测定前，火焰调节尤为重要。火焰要能维持足够的高度且要稳定，并通过测定其中之一标准系列，数值重复稳定后才能开始正式测定。（2） 工作时注意安全，工作完毕后关上所有开关。（3） 在测定条件平稳时，操作要迅速，要保证测定标液系列与测定样品条件一致性。（4） 注意配制标液系列的浓度要在仪器要求的线性范围内，且要注意经常更新标液系列。（5） Na2O标准溶液配制要准确，上午烘NaCl，下午配制。 一水氧化铝粒度的测定Q/SH001.S11-016-98 本方法适用于测定一水氧化铝的粒度。、方法提要试样置于直径为200，目数为150目、200目的标准筛上，用水筛洗、烘干、称其质量。、仪器与设备标准筛：直径200 150目一个 200目一个干燥器：内盛新活性氧化铝干燥剂或变色硅胶电子天平：万分之一 烘 箱培养皿、分析步骤称取试样20.00g，置于标准筛网上，用水慢慢冲刷试样，筛选至筛孔流出的水中尽可能少的粉末为止。将筛在1105烘箱中干燥1小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称筛上试样质量。、分析结果计算 式中：C1 不过150目的试样质量百分数，；M1 称取试样质量，g；M2 150目筛上试样质量，g；M3 200目筛上试样质量，g；C2 过200目的试样质量百分数，；5、精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过0.1%。6、注意事项 培养皿一般提前一天于110-115烘1.5小时，放入干燥器备用。三水氧化铝水份的测定Q/SH001.S11-014-98 本方法适用于测定三水氧化铝的水份。、方法提要 称取一定重量的试样，在1155的烘箱中烘干，以所失去的重量计算水份的含量。、仪器与设备称 量 瓶： 5030干 燥 器：干燥剂为新活性氧化铝或变色硅胶电子天平：万分之一 烘 箱、分析步骤 准确称取2.000g样品，称准至0.0002g，置于已在1155烘干恒重过的称量瓶中，将盖半开，放入1155的烘箱中烘干1.5小时，盖好瓶盖移入干燥器中，冷却至室温，称量。 重复在1155烘干30分钟，冷却，称量直到恒重。、分析结果计算 水份（）式中：M0烘前试样重，g；M1烘后试样重，g。5、精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过0.2%。6、 注意事项（1）称量瓶可提前一天下午烘好，放入干燥器备用。（2）冷却时间一定要控制好可视季节变化，约3040分钟。（3）样品易吸潮，称样时动作要快。（4）恒重时两次之差小于0.0005g即可恒重。筛分法测定三水氧化铝粒度Q/SH001.S11-015-98 本方法适用于测定三水氧化铝的粒度。、方法提要 样品置于系列标准筛上，将筛子固定在振荡器上振荡一定时间，称各筛上样品质量。、仪器标准筛：直径200，目数见下表振荡器、架盘天平3、 分析步骤 根据样品规格按下表选择筛子，将筛子按目数从小到大，自上而下连接，并接好筛底。称取100g样品放在顶部筛子上，盖上筛盖。将筛子固定在振荡器上，按表所示振荡一定时间后，收集各筛子上的样品，称重，得出样品的粒度。 样品粒度和筛子选择及振荡时间的关系，如下：样品名称粒度筛子选择 (目)振荡时间三水氧化铝(粗)50-130目50、1305分钟三水氧化铝(中)130-250目130、2508分钟三水氧化铝(细)过250目25010分钟4、 分析结果计算 式中： C粗 三水氧化铝（粗）粒度在50130目筛之间的样品质量百分数，%； M粗 130目筛上样品质量，g； M粗 50、130目筛上和筛底上样品质量之和，g； C中 三水氧化铝（中）粒度在130250目筛之间的样品质量百分数，%； M中 250目筛上样品质量，g； M中 130、250目筛上和筛底上样品质量之和，g； C细 三水氧化铝（细）粒度过250目筛的试样质量百分数，%； M细 250目筛上样品质量，g； M细 250目筛上和筛底上样品质量之和，g。5、精密度 精密度：平行测定两个结果的差数不应超过3.0%。 石油焦水份测定Q/SH001.S11-017-98本方法适用于测定石油焦的水份。1、 方法提要称取一定重量的试样，在805的烘箱中烘干，以所失去的重量计算水份的含量。2、仪器与设备 干 燥 器:干燥剂为变色硅胶 电子天平:万分之一 烘 箱 培 养 皿3、 分析步骤 准确称取100g试样放在培养皿中，称准至0.0002g，置于805的烘箱中烘24小时以上，直到恒重为止。4、 分析结果计算 水份(%)=%式中: W1石油焦样品干燥前样重，g；W2石油焦样品干燥后样重，g。5、精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过0.2%。6、注意事项（1）培养皿一般提前一天于110-115烘1.5小时，放入干燥器备用。（2）冷却时间一定要控制好。（3）样品易吸潮，称样时动作要快。 石油焦灰份测定Q/SH001.S11-018-98 本方法适用于测定石油焦的灰份。1、 方法原理 将石油焦在高温下全部炭化，其剩余残留物即为灰份。2、仪器与设备 马 弗 炉 瓷 坩 锅电子天平：万分之一 干 燥 器:干燥剂为变色硅胶3、 分析步骤 精确称取干燥后样品0.51.0g，称准至0.0002g于恒重后的瓷坩锅中，然后放入马弗炉，缓慢升温至85025，灼烧2小时(马弗炉可稍留缝隙，以利碳的充分燃烧)，使石油焦灰化，并在该温度下，将样品灼烧至恒重。4、 分析结果计算 灰份(%)= % 式中: G1坩锅内残留物重，g；G石油焦样品重，g。5、 精密度精密度:平行测定两个结果的差数不应超过0.2%。筛分法测定石油焦粒度 Q/SH001.S11-019-98 本方法适用于测定石油焦的粒度。、方法提要 样品置于系列标准筛上，将筛子固定在振荡器上振荡一定时间，称各筛上样品质量。 、仪器标准筛：直径200，目数见下表振荡器、托盘天平3、 分析步骤 根据样品规格按下表选择筛子，将筛子按目数从小到大，自上而下连接，并接好筛底。称取100g样品放在顶部筛子上，盖上筛盖。将筛子固定在振荡器上，按表所示振荡一定时间后，收集各筛子上的样品，称重，得出样品的粒度。 样品粒度和筛子选择及振荡时间的关系，如下：物料名称粒度筛子选择 (目)振荡时间石油焦(粗)30-50目30、505分钟石油焦(细)40-100目40、1008分钟4、 分析结果计算% 式中: C粗 石油焦(粗)粒度在3050目筛之间的样品质量百分数，%； M粗 50目筛上样品质量，g； M粗 30、50目筛上和筛底上样品质量之和，g； C细 石油焦(细)粒度在40100目筛之间的样品质量百分数，%； M细 100目筛上样品质量，g； M细 40、100目筛上和筛底上样品质量之和，g。5、 精密度 精密度:平行测定两个结果的差数不应超过3.0。硝酸银中银含量的测定 GB 670-86 本方法适用于测定硝酸银中的银含量。、测定原理采用佛尔哈德法测定硝酸银中的银含量。此法是在酸性溶液中，以铁铵矾为指示剂，在有三价铁离子存在下，用硫氰酸盐标准溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反应式如下：Ag+SCN- AgSCN 当滴定到达等当点附近时，Ag+ 的浓度迅速降低，而SCN-浓度迅速增加，于是微过量的SCN-与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示等当点的到达。Fe3+ SCN- FeSCN2+ (红色)、仪器与试剂仪器：（1） 干燥器：内盛硫酸（2） 电子天平：万分之一（3） 称量瓶： 4025（4） 药品勺（5） 容量瓶：1000（6） 锥形瓶：300（7） 量筒：100（8） 移液管： 2、5、10（9） 酸式滴定管：50试剂：（1） 基准硝酸银：含量为99.5100.5。（2） 硫酸铁铵指示液()：称取8.0g硫酸铁铵，溶于水中(加几滴硫酸直至颜色变浅和透亮），稀释至100。（3） 硝酸(25%):量取308硝酸,稀释至1000。（4） 浓硝酸（5） 0.1硫氰酸钾标准溶液：(I)配制：称取9.7g硫氰酸钾，溶于1000水中，摇匀。(II)标定：称取0.5g于110烘至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸（25%）及2硫酸铁铵指示液()，在摇动下用配制好的硫氰酸钾标准溶液滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。(III)计算：硫氰酸钾标准溶液的浓度式中： 基准硝酸银的质量，； 硫氰酸钾溶液的体积，；基准AgNO3的摩尔质量，。、测定步骤将取来的硝酸银混匀，称取0.5g样品，称准至0.0002g，溶于100水中，加5浓硝酸及1硫酸铁铵指示液()，在摇动下用0.1硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。、分析结果计算硝酸银中银含量按下式计算：式中： 硫氰酸钾标准溶液的摩尔浓度，； 硫氰酸钾标准溶液的体积，； 样品质量，； AgNO3的摩尔质量，。5、注意事项（1）硝酸银易吸水，脱水，注意密闭。用KSCN溶液直接滴定Ag+时，要充分摇荡， 因为反应生成的AgSCN沉淀对Ag+具有强烈的吸附性， 以致在等当点前溶液中的Ag+还没有滴定完全时，SCN-就与Fe3+显色，误以为滴到了终点。为了减免这种误差，滴定时必须将含AgSCN沉淀的悬浮液充分摇荡，使被沉淀吸附的Ag+释放出来，防止终点过早出现。（2）基准硝酸银于110烘2小时。（3）基准硝酸银提前一天下午烘好，放入硫酸干燥器里。草酸银中银含量的测定 Q/SH001.S11-020-98 本方法适用于测定草酸银中的银含量。、测定原理采用佛尔哈德法测定草酸银中的银含量。此法是在酸性溶液中，以铁铵矾为指示剂，在有三价铁离子存在下，用硫氰酸盐标准溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反应式如下：Ag+SCN- AgSCN 当滴定到达等当点附近时，Ag+ 的浓度迅速降低，而SCN-浓度迅速增加，于是微过量的SCN-与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示等当点的到达。Fe3+ SCN- FeSCN2+ (红色)、仪器与试剂仪器：（1） 干燥器：内盛硫酸（2） 电子天平：万分之一（3） 称量瓶： 5030（4） 容量瓶：1000（5） 锥形瓶：300（6） 量筒：100（7） 移液管：2、5、10（8） 酸式滴定管：50（9） 电热恒温水浴（10） 药品勺试剂：（1） 基准硝酸银：含量为99.5100.5。（2） 硫酸铁铵指示液()：称取8.0g硫酸铁铵，溶于水中(加几滴硫酸直至颜色变浅和透亮），稀释至100。（3） 硝酸(25%):量取308硝酸,稀释至1000。（4） 浓硝酸（5） 过氧化氢（6） 0.1硫氰酸钾标准溶液：(I)配制：称取9.7g硫氰酸钾，溶于1000水中，摇匀。(II)标定：称取0.5g于110烘至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸铁铵()指示液，在摇动下用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。(III)计算：硫氰酸钾标准溶液的浓度 式中：基准硝酸银的质量，g； 硫氰酸钾溶液的体积，；基准AgNO3的摩尔质量，。、测定步骤将取来的样品混匀，称取0.40.5g，称准至0.0002g于300锥形瓶中，加3水、3硝酸及3过氧化氢，在100水浴上保温1小时，在电炉上烘干至白色晶体出现，勿过快出现黄色。加100水，5浓硝酸及1硫酸铁铵指示液（），在摇动下用0.1硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。、分析结果计算草酸银中银含量按下式计算：式中： 硫氰酸钾标准溶液的摩尔浓度，； 硫氰酸钾标准溶液的体积，； 样品质量，g； Ag的摩尔质量，。5、注意事项草酸银易吸水，脱水，注意密闭。用KSCN溶液直接滴定Ag+时，要充分摇荡，因为反应生成的AgSCN沉淀对Ag+具有强烈的吸附性，以致在等当点前溶液中的Ag+还没有滴定完全时，SCN-就与Fe3+显色，误以为滴到了终点。为了减免这种误差，滴定时必须将含AgSCN沉淀的悬浮液充分摇荡，使被沉淀吸附的Ag+释放出来，防止终点过早出现。酸液中硝酸含量的测定本标准适用于测定酸液中硝酸的含量。1、测定原理在酸性溶液中，加入碱标准溶液时，样品中的氢离子与氢氧根离子发生反应，根据消耗碱标准溶液的量，计算硝酸的含量。 2、仪器与试剂仪器： （1）电子天平：万分之一（2）干燥器：内盛变色硅胶（3）滴定管：25、50（4）碘 瓶：250、300（5）容量瓶：100（6）量 筒：25、50、100、500、1000（7）滴 瓶：125（8）烧 杯：50、250、5000（9）电炉 烘箱（10）药品勺试剂：（1）邻苯二甲酸氢钾：基准试剂（2）酚酞指示剂（10g/L）:称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100。（3） 溴甲酚绿甲基红指示剂：将溴甲酚绿指示剂与甲基红指示剂按3+1体积比混合，摇匀。（4）溴钾酚绿指示剂（1g/L）:称取0.10g溴钾酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100。（5）甲基红指示剂（2g/L）: 称取0.20 g甲基红, 溶于乙醇,用乙醇稀释至100。（6） 95%乙醇（7）0.5氢氧化钠标准溶液：（I）配制：称取100g氢氧化钠，溶于100水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置清亮。量取26上层清液，注入1000无二氧化碳的水中，摇匀。（II）标定：准确称取105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g，精确至0.0001g，溶于 80无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。（III）计算： 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，； 氢氧化钠溶液的体积，； 空白试验氢氧化钠溶液的体积，； 基准邻苯二甲酸氢钾的质量, g； 204.2基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，。3、测定步骤将15水注入碘瓶中，在干燥的棕色滴瓶中用减量法称取 2.54.5g试样,加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈绿色。记录消耗氢氧化钠标准溶液量。4、分析结果计算酸液中硝酸的质量百分含量按下式计算： 式中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，； V氢氧化钠标准溶液的用量，；m硝酸样品的质量，g； 63.01硝酸物质的摩尔质量，。5、精密度精密度：平行测定两个结果的差数不应超过0.2%。6、注意事项（1）配制氢氧化钠饱和溶液和标准溶液时一定要用去二氧化碳的无离子水。（2）邻苯二钾酸氢钾一般于105110烘2小时。（3）邻苯二钾酸氢钾一般上午烘，下午标定。浸渍液中银含量的测定Q/SH001.S11.039-89 本方法适用于测定银催化剂中银的含量。、测定原理采用佛尔哈德法测定银催化剂中的银含量。此法是在酸性溶液中，以铁铵矾为指示剂，在有三价铁离子存在下，用硫氰酸盐标准溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反应式如下：Ag+SCN- AgSCN 当滴定到达等当点附近时，Ag+ 的浓度迅速降低，而SCN-浓度迅速增加，于是微过量的SCN-与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示等当点的到达。Fe3+ SCN- FeSCN2+ (红色)、仪器与试剂仪器： （1） 干燥器：内盛硫酸（2） 干燥器：内盛变色硅胶（3） 电子天平：万分之一（4） 锥形瓶：300数个（5） 称量瓶：4025数个 2020数个（6） 棕色滴瓶：30、125（7） 分度吸管：2、10、20（8） 量筒：25、50、100（9） 酸式滴定管：50（10） 研钵数个（11） 电热恒温水浴、烘箱试剂：（1） 基准硝酸银：含量为99.5100.5。（2） 硫酸铁铵指示液()：称取8.0g硫酸铁铵，溶于水中(加几滴硫酸），稀释至100。（3） 硝酸(25%):量取308硝酸,稀释至1000。（4） 硝酸(V/V):将同体积的硝酸慢慢倒入同体积的水中。（5） 0.03硫氰酸钾标准溶液：(I)配制：称取5.8g硫氰酸钾（摩尔质量=97），溶于2000水中， 摇匀。(II)标定：称取0.15g于110至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸铁铵()指示液，在摇动下用配制好的硫氰酸钾溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。(III)计算：硫氰酸钾标准溶液的浓度 式中：基准硝酸银的质量，g；硫氰酸钾溶液的体积，；169.9AgNO3的摩尔质量，。、测定步骤在干燥的棕色滴瓶中用减量法称取0.30.5g左右的浸渍液置于300三角瓶中，加1:1硝酸20，置于7080水浴上加热半小时（中间不断摇动），拿下后补加蒸馏水50左右，冷至室温后加1硫酸铁铵指示液（），以0.03硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色，保持30s。、分析结果计算浸渍液中银含量按下式计算：式中：硫氰酸钾标液的摩尔浓度，； 硫氰酸钾标液的体积，；样品质量，g； Ag的摩尔质量，。5、精密度平行测定两个结果的差数不应超过0.2。6、注意事项（1）采样时，浸渍液需搅拌均匀;（2）采样器清洗干净、烘干;（3）在强酸性溶液中;（4）滴定时要充分摇匀,以免生成沉淀吸附Ag+。银催化剂中银含量的测定（中控）Q/SH001.S11.039-89 本方法适用于测定银催化剂中银的含量。1、测定原理采用佛尔哈德法测定银催化剂中的银含量。此法是在酸性溶液中，以铁铵矾为指示剂，在有三价铁离子存在下，用硫氰酸盐标准溶液滴定含Ag+的溶液，其滴定反应式如下：Ag+SCN- AgSCN 当滴定到达等当点附近时，Ag+ 的浓度迅速降低，而SCN-浓度迅速增加，于是微过量的SCN-与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示等当点的到达。Fe3+ SCN- FeSCN2+ (红色)、仪器与试剂 仪器： （1） 干燥器：内盛硫酸（2） 干燥器：内盛变色硅胶（3） 电子天平：万分之一（4） 锥形瓶：300数个（5） 称量瓶：2020 、3525 、4025（6） 棕色滴瓶：125（7） 分度吸管：2、10（8） 量筒：25、50、100（9） 酸式滴定管：50（10） 研钵（11） 电热恒温水浴、烘箱试剂：（1） 基准硝酸银：含量为99.5100.5。（2） 硫酸铁铵指示液()：称取8.0g硫酸铁铵，溶于水中(加几滴硫酸直至颜色变浅褐透亮），稀释至100。（3） 硝酸(25%):量取308硝酸,稀释至1000。（4） 硝酸(V/V):将同体积的硝酸慢慢倒入同体积的水中。（5） 0.03硫氰酸钾标准溶液：(I)配制：称取5.8g硫氰酸钾，溶于2000水中， 摇匀。(II)标定：称取0.15g于110至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。溶于100水中，加10硝酸(25%)及2硫酸铁铵()指示液，在摇动下用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。(III)计算：硫氰酸钾标准溶液的摩尔浓度 式中：基准硝酸银的质量，g； 硫氰酸钾溶液的体积，；169.9基准AgNO3的摩尔质量，。、测定步骤取10粒样品用研钵研细，用减量法称取0.30.5g左右置于300锥形瓶中，加1:1硝酸20，置于7080水浴上加热半小时（中间不断摇动），拿下后补加蒸馏水50左右，冷却至室温后加1硫酸铁铵指示液（），以0.03硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色，保持30s。、分析结果计算银催化剂中银含量按下式计算：式中：硫氰酸钾标液的摩尔浓