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水生态水环境实验室管理制度汇编样本.doc

上传人:天**** 文档编号:2658002 上传时间:2024-06-03 格式:DOC 页数:30 大小:142.04KB
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4、违规操作; 保持试验室环境整齐,注意操作细节,避免因为操作人员失误给试验室带来沾污。常常根当地清洁试验室及其设备,严禁用扫帚扫地,尽可能不用电风扇,避免扬尘和过分潮湿; 工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋,严禁将和试验无关物品带入试验室,避免污染、影响试验操作; 相互产生交叉污染或干扰项目必需分室进行; 应建立制度,使有控制要求区域不准随意进入,无关人员不准随意进出试验室; 不一样项目标台面和物品不准混用,必需在通风柜内进行试验操作应严格遵守。1.2 试验室环境 试验室布局合理,便于工作,周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染。如水质中氨氮和总硬度测定不能在同一间试验室进行,因为总硬度测定时

5、使用氨水会使氨氮测量值增高; 对温度、湿度有严格要求测试场所(如精密仪器室)必需配置对应设施及监控设备,并对测试时环境条件进行统计; 当电磁干扰、噪声或振动等环境原因对检测工作有影响时,应采取专门监控方法,并统计相关实测参数;对有振动要求和易产生较大振动检测项目,应有隔振防振方法; 精密仪器不得和化学分析试验室混放,以避免仪器受潮和酸碱等化学品腐蚀; 试验区域和办公区域合适分开,并对进入和使用可能影响工作质量区域进行限制和控制; 有良好内务管理,保持试验室清洁、整齐、明亮、平静; 试验室内产生废水、废气及其它要素等有害物质应有处理方法,符合环境保护要求; 样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留

6、样区,特殊区域要有显著标识; 应有独立纯水制备间。1.3 试验室物品及试剂管理 试验室内物品管理,分为在用、报废、闲置三类,并有序、整齐摆放,和测试无关物品一律清除出试验室; 玻璃量器应进行编号,且不得和化学试剂混放,以避免交叉污染; 通常试剂贮存管理要求 化学试剂应贮存在专用库房内。试验室只存放短期工作所需少许试剂,且应和配置试剂溶液分橱贮放; 专用试剂柜应便于试剂分隔存放,柜内试剂应按其性质分格放置,固体试剂和液体试剂分柜存放; 易产生污染其它试剂物质试剂,应封装严密,和其它试剂分开贮存;易产生气体试剂,封装不可太严,并应放在通风良好地方;瓶装具腐蚀性试剂,应有塑料或搪瓷盘承托,以防一旦发

7、生意外破裂,可承纳全部试剂;易潮解或受潮后变质试剂,应贮于干燥器内;易挥发试剂应尤其注意冷藏;对室温降低时,可造成液体变为固体试剂(如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等),应采取防瓶裂方法。 应有专员负责,常常检验,立即处理多种异常情况。 危险试剂贮存管理含有危险性试剂关键是指易燃、易爆、毒害、腐蚀和放射性等五大类物质,对其贮存管理,除应满足对通常试剂要求外,还应按注意: 易燃、易爆试剂应依据不一样理化特征,分别贮放,室内温度宜在30以下,严禁烟火、爆晒。试验柜存放量应以不影响正常工作开展并确保安全为标准保持在最低水平; 易挥发易燃烧液体应瓶装密封。剧毒品必需在专用保险柜内存放,严格领用管理,实施双人双

8、锁管理; 对放射性物质,应在设有必需屏蔽设施和测量装置专库中存放,并应建立严格管用制度。 试液贮存管理 控制试液贮存期。试液不宜长久贮存,应依据试剂性质和试液浓度,确定适宜存放期。全部试液均应贴上规范标签,标签应包含名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及使用期; 正确选择试液容器。容器耐腐蚀性应满足要求,应依据试液性质和容器材质特征,正确选择试液容器,预防容器溶出一些杂质污染试液。容器密闭性应能有效预防气态杂质侵入和试液挥发逸出。 注意试液特殊要求。一些试液稳定性差,受日光照射易引发变质,应分别采取特殊贮存方法,如避光、冷藏,加入稳定剂等; 注意试液防光、防热、防尘,避免污染和浓度改变; 定时检

9、验试液质量,如发觉变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时,应立即弃去重配,以免发生混淆误用。1.4 试验室安全方法 试验室内必需配置通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等安全设施,并定时进行检验,以确保随时可供使用; 试验室使用电、气、水、火时,应按相关规则进行操作,确保安全; 高压气瓶分类妥善保管,远离火源、热源,避免暴晒及强烈振动,并对其进行固定,最好隔离放置; 使用剧毒化学品时,由使用人提出申请,经同意后按要求办理领用手续;对配制好剧毒化学品标准溶液使用应进行跟踪,做好领用具体统计; 使用有机溶剂和挥发性强操作应在通风橱或通风良好地方进行,任何情况下均不得用明火直接加热有机溶剂; 高氯酸蒸

10、气易和有机物发生猛烈反应,甚至产生强烈爆炸,其加热操作应在专用通风柜内进行; 对放射性物质,应在设有必需屏蔽设施和测量装置专库中存放,并建立严格管用制度。1.5试验室环境保护要求 产生辐射、危险化学品专业技术部门,应独立配置试验室,并做好对应防护方法; 对试验室排放废水、废气及其它要素等有害物质进行处理,以满足环境保护要求。对试验室产生“三废”采取有效方法进行处理: 互不相溶有机溶剂废液,应集中回收处理,预防发生燃烧或爆炸事故; 氰化钾(钠)废液应调至偏碱性,然后加入漂白粉溶液使其分解; 苯并(a)芘、联苯胺类致癌物质,可拌入燃料,置焚烧炉中焚烧处理; 汞、镉、铅、铬等重金属及砷等试剂,应尽可

11、能按需配置,避免无故废弃,污染环境; 对废弃检测样品,过剩有毒试液等,应设置专门搜集器皿,统一搜集,集中处理。 测试人员和经同意进入试验室外来人员进入测试区域时,应穿工作服和工作鞋。1.6试验室管理制度制订试验室规范管理各项规章制度,包含试验室安全管理制度、试验室内务管理制度、试验室使用管理制度、危险品及剧毒品使用管理制度等。1.7试验室纯水质量要求及制备1.7.1试验室纯水质量要求 外观和等级试验室纯水应为无色透明液体,其中不得有肉眼可辨颜色及纤絮杂质。通常将试验室纯水分三个等级。 一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质分析。可经过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床

12、、0.2m滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作深入蒸馏进行制备。 二级水常含有微量无机、有机或胶态杂质,用于正确分析和研究工作。可经过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备纯水进行再蒸馏方法制备。 三级水适适用于通常试验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。 质量指标应对试验室纯水中无机离子、还原性物质、尘埃粒子含量进行控制,使之满足水质分析要求。试验室用水具体质量指标详见表1。表1 试验室纯水质量指标指标名称 一级水 二级水 三级水PH值范围(25) 5.77.5电导率(25,S/cm) 0.1 1.0 5.0 可氧化物程度试验 符合 符合吸光度(254nm,lcm光程) 0.001 0.0

13、1 二氧化硅(mg/L) 0.02 0.05 影响试验室纯水质量原因影响试验室纯水质量关键原因包含空气、容器和制备过程中使用管路。制备好试验室纯水经放置后,其电导率会快速下降。如用钼酸铵法测定磷和用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取蒸馏水或离子交换水均适用,但假如经过一段时间放置,其空白值便显著增高,原因关键是来自空气和容器污染。玻璃容器盛装纯水可溶出一些金属及硅酸盐,有机物较少;聚乙烯容器所渗出无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。在纯水制备时所用纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶管,方便于配用弹簧夹。1.7.2 试验室纯水制备及管理纯水应在独立试验室制

14、备,制备试验室纯水原料水应该是饮用水或比较洁净水,如有污染或空白达不到要求,必需进行纯化处理。同时,配置专用纯水电导率测定仪,做好制备、检测及领用统计。2仪器设备和标准物质管理2.1 仪器设备管理设备作为一项关键资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。所以,应建立符合准则要求设备管理体系,实施全方面质量管理,使仪器设备保持良好工作状态,满足检测工作需要。2.1.1 建立设备质量管理体系 建立设备管理组织设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门组成。依据设备管理工作特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员职责、权力和相互关系,使各项管理职

15、能分解落实到相关部门、相关岗位,尽可能做到职责清楚,分工明确。 制订设备管理程序设备管理程序是检测机构实施设备管理路径。经过建立对应程序文件,明确设备管理活动过程、步骤、内容和全部步骤,使各项工作全部有章可循。 编写设备作业指导书设备作业指导书是指导检测人员操作设备规范性文件。通常设备可根据说明书操作,大型、复杂仪器或操作人员流动性大、性能不稳定设备需编写作业指导书或操作规程。2.1.2 健全设备质量管理制度 评审制度评审是添置或处理设备一项前期工作,关键从设备适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目标是为了合理配置设备资源,发挥设备最好效益。对于大型、珍贵、精密仪器需进行可行

16、性认证,达成技术上优异,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰设备,和小型或辅助设备,应进行必需评审。 验收制度验收是确保添置或维修设备正常运行一个关键手段。仪器设备开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供给人员等相关人员全部在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货协议和装箱清单,逐一清点,并做好统计。对于大型、精密仪器设备,安装调试后,还应经过一定时期(协议期内)试运行,依据实际运行效果和各项指标测试结论,确定无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。 使用制度为延长设备使用寿命,充足发挥其作用,必需建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修

17、、保养等提出明确要求做作出要求。 统计制度统计是建立完整设备档案,确保设备正常运销一项基础工作,对设备管理责任落实、制度实施及管理程序运行和完善全部很关键。每台设备从计划选购到淘汰全部应保持完整统计,内容除通常性设备档案外,还应设备购置、检定、维护计划,论证意见或汇报,调试验收汇报,设备使用和校准统计,仪器故障和维修统计,运行情况,性能改变,异常现象及整改情况等。 核查制度核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果一项关键举措。操作人员在使用仪器前后,应根据技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准关键性能参数,确保仪器正确度和量程范围符合要求。质量管理组应定时检验设备使用、统计等情况,对

18、新购置或租借设备、现场检测使用设备、使用频繁或漂移较大设备,应制订核查程序,使设备保持良好工作状态。2.2 仪器设备校准和检定2.2.1 校准 校准定义校准是指在要求条件下,为确定测量装置或测量系统所指示量值,或实物量具或参考物质所代表量值,和对应由标准所复现量值之间关系一组操作。该定义含义是: 在要求条件下,用一个可参考标准,对包含参考物质在内测量器具特征赋值,并确定其示值误差。 将测量器具所指示或代表量值,根据校准链,将其溯源到标准所复现量值 校准目标 确定示值误差,并可确定是否在预期允差范围之内; 得出标称值偏差汇报值,可调整测量器具或对示值加以修正; 给任何标尺标识赋值或确定其它特征值

19、,给参考物质特征赋值; 确保测量器给出量值正确,实现溯源性。 校准依据校准依据是校准规范或校准方法,可作统一要求也可自行制订。校准结果可统计在校准证书或校准汇报中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。2.2.2 检定 定义及检定对象检定是指查明和确定计量器具是否符正当定要求程序,它包含检验、加标识和(或)出具检定证书(JJF1001-1998通用计量术语及定义规范第9.12条)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998通用计量术语及定义规范第9.6条)关键组成部分,它对象是法制管理范围内计量器具。中国在1987年由国家计量局公布中国依法管理计量器具目录共分十二大类千余

20、种,同年国务院公布了中国强制检定工作计量器具目录,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局依据国务院授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或授权计量检定机构实施。中国对社会公用计量标准和部门和企业、机关各项最高计量标准,也实施强制检定。这些组成了中国计量器具检定对象。 计量器具法定要求计量器具法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求,具体操作是对其进行计量检验、技术检验和行政检验,这三方面检验也称为检定三分量。 计量检验确定计量器具误差及其它计量特征,如测量不确定度、示值误差、正确度等级;稳定性、反复

21、性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。 技术检验为满足计量要求而必需含有结构、安装要求,读数可见性,是否存在欺骗可能等。 行政检验包含标识、铭牌、型式同意、检定标识、许可证标识、相关证书及使用期、密封,锁定和其它计量安全装置完整性、检定、修理和维护统计等。 检定依据检定依据是按法定程序审批公布计量检定规程。在检定结果中,必需有合格是否结论,并出具证书或加盖印记。从事检定工作人员必需是经考评合格,并持有相关计量行政部门颁发检定员证。2.2.3 校准和检定关键区分 校准不具法制性,是自愿溯源行为;检定则含有法制性,是属法制计量管理范围执法行为。 校准关键用以确定测量仪器示值误差;检定

22、是对测量器具计量特征及技术要求符合性全方面评定。 校准依据是校准规范、校准方法,可做统一要求也可自行制订;检定依据必需是检定规程。 校准不判定测量器具合格是否,但需要时,可确定测量器具某一性能是否符合预期要求;检定要对所检测量器具作出合格是否结论。 校准结果通常是出具校准证书或校准汇报;检定结果合格出具检定证书,不合格出具不合格通知书。2.3 仪器设备档案及标识管理对检测机构仪器设备考评关键在四个方面: 所需检测仪器设备必需配齐。配齐概念是不仅包含参数要齐,而且其量程和正确度要符合检测标准要求; 全部仪器设备必需处于正常工作状态; 计量仪器设备必需溯源到国家基准; 检测仪器设备必需帐目清楚、档

23、案齐全、管理有序,仪器设备实施标识管理。2.3.1 仪器设备档案按每台套仪器设备进行建档,档案应包含以下内容: 仪器设备履历表,包含仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、关键技术指标等; 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单; 验收统计; 检定/校验统计及检定证书; 校验规程(必需时); 保养维护和运行检验计划; 定时归档使用统计; 保养维护统计; 运行检验统计; 损坏、故障、改装或修理历史统计。2.3.2 仪器设备标识和随机资料 编号标识全部仪器设备均应进行标识,且每台仪器设备标识必需是唯一性。 状态标识依据检

24、定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。a)凡符合下列条件仪器设备,使用合格证 计量检定结论为合格者; 经符合程序校准,其校准结果均在要求技术要求范围内; 上述条件因为多种原因不能实现,经过比对验证证实其技术性能符合要求要求; 不需检定,经检验合格辅助设备。b)凡符合下列条件仪器设备,使用准用证 多功效检测一些功效已丧失,但检测工作所用功效正常,且经检定/校验合格; 经检测设备某一量程正确度不合格,但检测工作所用量程合格; 计量器具获准降级使用。c)凡符合下列条件仪器设备,使用停用证 超出检定/校准使用期限; 已损坏或功效不正常; 计经检

25、定/校准不符合要求。仪器设备状态标识信息应包含以下内容: 设备编号; 证书同意日期; 使用期; 对仪器状态进行技术确定机构名称; 负责对仪器设备受控状态进行确定检验人员姓名; 对准用证应有准予使用范围、等级或功效; 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确定日期; 随机资料随机资料包含操作规程、仪器说明书复印件、在用使用统计等。2.4 仪器设备异常情况控制仪器设备出现异常情况,如误用、误操作、超负荷(过载)或事故时,发觉检测正确度不符合要求,显示结果可疑或经过校准/检测不合格时,应立即停止使用,经重新检定、校准或检测证实运行满意方可使用。因为仪器设备异常情况原因造成对检测工作影响时,按不符合检

26、测工作控制程序进行处理。2.5仪器设备运行检验 仪器设备运行检验作用为确保检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求,在此期间需要对检验设备进行检验,即仪器设备运行检验。仪器设备运行检验最终落脚点在于对核查数据分析,经过数据分析对测量设备计量性能是否符合使用要求作出判定。有利于检测机构动态掌握检测设备计量性能,并依据运行检验结果合理确定检定/校准间隔,以提升测量数据可信度,而且能够缩短因为仪器设备功效异常对检测数据追溯期,所以,检测机构应在检测设备两次检定/校准周期之间进行运行检验。 需要进行运行检验仪器设备在以下情况仪器设备需要进行运行检验: 使用频繁仪器设备; 漂移率大仪器

27、设备; 经检定,但在检定使用期内已长时间不使用仪器设备; 使用一段时间发觉稳定性不好或检测精度不符合要求仪器设备。 仪器设备运行检验方法 对仪器设备技术指标(精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等)进行检验; 用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较; 利用仪器设备自校功效进行检验; 使用有证标准物质进行检验。 实施运行检验注意关键点 运行检验性质不一样于检定/校准;运行机制检验发生时间是在两次检定/校准之间,它经过验证检测设备计量性能稳定性,以提升检测数据可信度。 运行检验要利用核查标准进行过程控制运行检验实质是过程控制,是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能过程控

28、制。使用核查标准进行运行检验,首先要选择适宜核查标准,对被核查仪器设备常见检测点进行核查;其次在运行检验检测设备进行一定时间监测,建立核查数据库,经过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图方法来检测检测设备计量性能。 实施运行检验仪器设备通常是关键测量设备或参考标准并非全部关键检测设备全部能够找到适宜核查标准,所以评审准则9.6条有“合适时”进行说明。假如找不到适宜核查标准,在检定规程提议使用期内做好仪器设备使用维护工作,也是确保仪器设备量值正确一个常见手段。 运行检验应文件化,统计保留分析对仪器设备实施运行检验时,应制订多种关键仪器设备运行检验作业指导书,具体描述实施运行检验过程,关键

29、是核查标准稳定性分析及选择、核查测量点确实定、核查频率、控制图绘制和核查数据分析。每次核查数据应按统计控制程序妥善保留。2.6 标准物质标准物质是确保正确量值和量值溯源计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、给予材料特征量值。在质量管理、质量确保、技术仲裁等方面起着关键作用。2.6.1标准物质定义、分级、编号及量值溯源体系 定义有证标准物质是经权威部门认证标准物质,其一个或多个特征量值经过建立了溯源性程序确定,并可溯源到正确复现表示该特征量值计量单位。中国有证标准物质由国家标准计量主管部门同意、颁布并授权生产。 分级中国将标准物质分为一级和二级,它们全部符合有证标准物质定义。一级标准

30、物质(Primary Reference Material)定值正确度高,关键用于评价标准方法、作仲裁分析标准,为二级标准物质定值,是量值传输依据。一级标准物质含有以下条件: 用绝对测量法或两种以上不一样原理正确可靠方法定值。在只有一个方法情况下,用多个试验室以同种正确可靠方法定值。 正确度含有中国最高水平,均匀性在正确度范围之内。 稳定性在十二个月以上,或达成国际同类标准物质水平。 包装形式符合标准物质技术规范要求。二级标准物质(Secondary Reference Material)关键特点是满足现场测量需要,可作为工作标准直接使用,正确度能适应现场测量需要。二级标准物质含有以下条件:

31、用和一级标准物质进行比较测量方法或一级标准物质定值方法定值。 正确度和均匀性未达成一级标准物质水平,但能满足通常测量需要。 稳定性在六个月以上,或能满足实际一级标准物质测量需要。 包装形式符合标准物质技术规范要求。 编号一级标准物质编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号前两位数是标准物质大类号,第三位数是标准物质小类号,第四、五位数是同一类标准物质次序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号最终一位。二级标准物质编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号前两位数是标准物质大类号,后四位数为该大类标准物质次序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号最终一

32、位。 量值溯源体系量值溯源体系见图1。SI制基准物质现场分析有效方法比 较 法二级标准物一级标准物质标准方法高精度比较法图1 标准物质量值溯源图2.6.2 标准物质作用 保留和传输特征量值,建立测量溯源性标准物质是特征量正确、均匀性和稳定性良好计量标准,含有在时间上保持特征量值,在空间上传输量值功效。经过使用标准物质,能够使实际测量结果取得量值溯源性。 确保测量结果一致性、可比性经过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),确保测量结果一致性、可比性,从而达成量值统一。 研究和评价测量方法标准物质可作为特征量值已知物质,用于研究和评价测量这些成份或特征方法,从而

33、判定该方法正确度和反复性,并经过验证和改善测量方法正确度,评价检测方法在特定场所适应性,促进测试技术发展。 建立测量系统质量确保检测机构经过使用标准物质进行质量控制,实现质量确保,这是确保检测数据正确、可靠,含有可比性做好方法。2.6.2 标准物质使用和管理 标准物质统一采购,采购时应考虑使用要求,如量值范围、基体组成和标准值不确定度等; 建立标准物质总帐,并实施领用登记制度。标准物质总帐内容包含:名称、组成、供给商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息; 标准物质按证书或相关储藏条件要求进行安全处理,指定专员保管,设专门存放区域。存放区要标识显著,并有防污染方法,

34、以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性; 使用国家或相关部门正式同意有证标准物质,方便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式同意标准物质,必需经过分析、比对验证,证实符合要求方能使用; 标准溶液量值必需按要求方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准,要按标准测试数据证实满足要求时方能使用,标准溶液配制、定值、保管按相关要求实施; 标准物质已超出其使用期限,或在使用期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生改变,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,立即处理; 属于剧毒化学品标准物质及标准溶液按剧毒化学品管理要求进行管理,对使用进行跟踪统计

35、。2.6.3 标准溶液配制管理关键点 正确称(量)取溶质对于固体试剂,要根据要求,优异行充足干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,正确称量至0.1mg。对于液体试剂,应依据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格A级容量瓶。 正确选择溶剂选择溶剂总标准是溶剂纯度要和试剂纯度等级大致相同。必需时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以确保标准溶液质量。 控制配制数量应依据标准溶液稳定性、浓度和需要量进行配制。浓度较高、稳定性很好标准溶液一次可配制30天左右使用量,浓度较低、稳定性差标准溶液则应分次少许配制。 做好标定工作应对标准溶液浓度进行定时标定,尤其是

36、对浓度不稳定标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保正确无误。3 统计和汇报3.1 统计统计是为已完成活动或达成结果提供客观证据文件。统计作用关键是为检测工作质量效用提供客观证据,为预防和纠错溯源提供依据。3.1.1 统计基础要求 检测测试过程基础步骤和依据; 参与检测人员资格; 检测使用仪器设备及场地; 检测试验环境条件; 检测分析数据; 检测分析结果判定; 检测试验结论等。3.1.2 统计种类凡对检测工作质量和质量体系运行有效性相关、需要证实全部方面,全部必需认真做好统计。和检测质量相关统计分为技术统计和质量统计两类。 技术统计技术统计是进行检测所得数据和信息积累。包含检测过程原始统计、导出

37、数据(简称原始统计)、协议、任务单,和和检测工作相关技术方案、采样点设置图等说明资料。 质量统计质量统计是客观反应质量或质量体系运行过程信息载体,关键包含质量体系内审和质量管理评审统计和汇报、质量监督、仪器设备运行检验、仪器设备和计量标准档案、人员培训统计档案、申诉和纠正方法或预防方法等。3.1.3 统计管理 全部统计必需指定专员负责管理; 制订各类统计保留期限; 包含用户统计应制订保密方法,以保护用户信息和全部权; 统计应保留在适宜环境及设施中,有效预防污损、变质、虫蛀和丢失; 统计维护管理、查阅或借阅应符合保护用户信息和全部权程序要求; 超出保管期限统计,由管理人员造册,经同意后,按相关程

38、序给予处理。3.1.4 检测原始统计规范原始统计是编制检测汇报关键依据,也是必需和可能时再现试验依据,所以必需统计完整、真实、清楚,对涂改应作出统一要求。原始统计除试验数据和观察统计外,还要对所用仪器设备、标准物质、环境条件、试验参数、样品编号及其状态、测试过程中异常现象进行如实统计。检测原始统计是检测工作活动轨迹客观证据,是形成检测汇报原始凭证,所以必需规范化。 原始统计信息要完整。原始统计应包含以下内容:a)检测方法依据;b)使用仪器设备名称、型号及编号;c)检测时被测样品标识;d)检测时环境条件;e)检测观察结果、数据及其计算;f)检测人员和复核人员签字;g)其它必需说明。 原始统计填写

39、人员应正确、规范、完整、客观地统计相关内容,不得使用铅笔书写; 原始统计因笔误或计算错误需要更改时,应按要求程序进行修改。如使用单杆划去原数据,在其右上方写上正确数据,并有更改人签章; 正确使使用方法定计量单位; 使用统一格式原始统计。3.2 汇报检测汇报是检测机构向用户提供最终产品,也是检测机构工作质量最终表现,所以检测机构应正确、清楚和客观汇报进行每一项检测结果。3.2.1 检测汇报基础要求 检测汇报编制应符合国家相关法律法规及检测机构所建立质量体系文件要求; 汇报中所使用术语、定义应和现行有效国家标准、技术规范一致; 使使用方法定计量单位; 检测数据处理和表示方法应和现行有效国家标准、技

40、术规范一致; 必需加盖相关印章; 若有分包项目应注明,必需时可具体说明。3.2.2 检测汇报内容检测汇报应包含以下信息:a)标题;b)检测机构名称、地址及联络电话;c)检测汇报唯一性标识,汇报总页数及页码;d)用户相关信息;e)检测样品描述说明和明确标识;f)检测样品特征及状态;g)检测方法技术依据及说明;h)检测仪器设备及检测环境条件;i)检测结果,并合适辅以表格或简图加以说明;j)汇报同意(或经授权)人、审定人(适用时)、审核人、编制人签字或等同标识;k)汇报有效性申明;l)对估算监测结果不确定度说明(假如适用);m)特定方法、用户要求附加信息(适用时)。3.2.3 检测汇报审核和签发 汇

41、报审核检测汇报在签发前必需进行校对和审核。校对关键是对数据转移、计算处理及汇报内容差漏进行校对;审核是对汇报完整性、项目标齐全性、依据正确性和结论正确性进行审查,审查内容包含: 检测所依据标准、方法、指导书有效性; 检测所依据方法、仪器设备、环境条件选择、数据计算和全部文字、符号、计量单位正确性; 汇报检测结果和检测原始统计一致性; 汇报内容及其档案要件完整性; 汇报结论正确性及汇报编制规范性。 汇报签发经审核检测汇报由法人或其授权签字人签发,同时应指定专员负责待发检测汇报管理,实施领用登记制度。相关人员从汇报编制、审核到公布或传输检测汇报均应遵照保护用户信息和全部权程序相关要求。汇报由检测机

42、构责任人或其授权签字人签发,对于授权签字人应满足以下要求: 对应授权签字领域资格和经验; 能参与监督日常汇报产生关键过程; 熟悉检测标准和检测程序(包含理论基础知识和技术领域实际能力); 能对检测结果进行科学分析评价; 熟悉质量标准体系知识; 熟悉评审机构方针、政策和对试验室相关要求; 有足够时间参与试验室工作,熟悉试验室质量体系和业务工作开展。3.2.4 检测汇报更改检测汇报更正是指对检测机构已签发同意送达用户后,因出现下列原因之一需要对检测汇报进行更正或补充。 发觉检测汇报对应检测仪器设备出现问题,且已影响到该检测汇报所包含检测结果; 发觉因为采取了不正确或不完善检测方法,造成检测结果有误

43、; 发觉出具检测汇报有其它错误; 为满足用户合理要求。汇报更改可采取以下方法: 公布一个新检测汇报,以替换原检测汇报。新汇报应有新编号,并标明替换旧汇报号; 以“汇报更改或补充通知”形式通知用户(尤其是采取电子传输时),应统一编制这种文件格式。3.2.5 检测汇报结论评价用语模式建立 所检项目全部合格模式:该样品所检项目符合GB标准。举例:该样品所检项目符合GB2717-1996酱油卫生标准。 所检项目全部不合格模式:该样品所检项目不符合GB标准。举例:该样品所检项目不符合GB2717-1996酱油卫生标准。 所检项目少数不合格模式:该样品所检项目中不符合GB标准,其它项目合格。举例:该样品所

44、检项目中氨基酸态氮不符合GB2717-1996酱油卫生标准,其它项目合格。 所检项目少数合格模式:该样品所检项目中符合GB标准,其它项目不合格。举例:该样品所检项目中砷符合GB2717-1996酱油卫生标准,其它项目不合格。 参考标准评价模式:参考GB标准,该样品所检项目,即先加入“参考GB标准”,其后和上述相同。举例:参考GB2726-1996酱卤肉卫生标准,该样品所检项目中菌落总数不合格,其它项目合格。4 试验室比对和能力验证试验室比对和能力验证是检测机构内部质量控制程序有力补充。试验室比对是根据预先要求要求,由两个及以上试验室对同类或类似被检测样品进行检测组织、实施和评价活动。能力验证是利用试验室间比对确定试验室检测能力活动,它是为了确定某个试验室进行某项特定检测能力和监控其连续能力而进行一个试验室间比对。 试验室比对和能力验证目标 确定试验室某项特定能力; 为试验室提供其数据可靠性和有效性客观证据,识别试验室不合格工作并制订对应方法; 确定检测新方法有效性和可比性; 作为技术校核一个方法,监督检测结果,增加用户信心; 确保检测机构标准物质或仪器设备量值溯源性要求,或和同类试验室达成量值一致; 比对和能力验证分类 试

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