可见分光光度计期间核查方法.doc

(完整word)可见分光光度计期间核查方法
可见分光光度计期间核查方法
一、方法来源
本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布，2008年5月21日实施的JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
二、核查目的

为使实验室721、723型可见光分光光度计（以下简称仪器）正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二、适用范围
适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。

三、核查方法

1、通用技术要求
A、断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻，绝缘电阻不低于20M;
B、铭牌标志清晰完整、内容翔实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器
按操作规程对设备通电预热30分钟后，使仪器处于正常运行状态。3、3、进行波长是指误差与重复性
分别于313nm、350nm处以空气作空白，调整仪器透射比为100％，遮挡光后调整透射比为0％,如此数次之后即可置入标准物质（质量分数为0。06000/1000重铬酸钾的0。001mol/L高氯酸标准溶液)，读取吸光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值（同时记录透射比值)。连续测量3次，三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性；三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白，测量方式为透射比，记录范围99％～101％,分别扫描2分钟，取样间隔1s；调整仪器透射比为100％，光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100％噪声；遮挡光后仍按上述步骤操作，透射比最大值与最小值之差即为透射比0％噪声。
B、于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100％，扫描30min，中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100％线漂移。
5、吸收池的配套性
于500nm处将一个吸收池的透射比调至100％，测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
四、结果评定
依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求，以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。
五、期间核查周期
期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为1月份）。

六、期间核查结果处理

对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用
“4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比，记录范围99％～101％，分别扫描2分钟，取样间隔1s；调整仪器透射比为100％，光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100％噪声；遮挡光后仍按上述步骤操作，透射比最大值与最小值之差即为透射比0％噪声。
B、于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100％,扫描30min，中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100％线漂移。”这里有点问题，规程中注明：非扫描仪器不做漂移指标,而楼主所做的漂移实际上还是噪声，噪声有仪器透射比100％噪声和仪器透射比0%噪声两种，，请看我做的紫外可见分光光度计期间核查作业指导书关于噪声部分的操作：
5。2 噪声
5。2.1 根据仪器的工作波段范围(190nm-1100nm）选取250nm、500nm作为噪声的测量波长。
5。2。2 仪器初始化结束预热30min后，选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100％,在250nm波长处记录2min内透光率的最大值和最小值，切换至500nm处，稳定5min后记录2min内透光率的最大值和最小值，即得到仪器透射比100％噪声。
5。2.3 在光路中插入黑挡块调节仪器透射比为0％，同以上操作，在250nm和500nm两个波长处记录2min内透光率的最大值和最小值，即得到仪器透射比0％噪声。

火焰光度计期间核查规程
1、 检查目的:为使火焰光度计正常运行，确保检验数据准确,可靠.
2、 打开进样阀，将吸管插入溶液，溶液是否随吸管进入雾化室，废皿内是否有溶液流出,表示仪器进样雾化是否正常，否则整个系统有问题，检查整个系统是否堵住.
3、 逐渐打开燃气阀，同时点火,看点火是否困难。点火后,调节火焰看火焰是否稳定。
4、 预热30分钟，采用蒸馏水连续进样调节零点，按以下步骤用标样检测其误差小于0。2％。
5、 （1）分别吸取ρ（K）=1000µg/ml、ρ（Na）=1000µg/ml各1ml标准溶液放入100ml容量瓶中,加入硝酸（1+1）2ml，稀释至刻度，摇匀。此为核查样A1，其含量为10µg/ml，同样分别吸取ρ(K）=1000µg/ml、ρ（Na)=1000µg/ml各2ml标准溶液放入100ml中，加入硝酸（1+1)2ml，稀释至刻度，摇匀，此为核查样A2,其含量为20µg/ml,然后按平时检测样品的方法进行操作.
注:ρ（K）=1000µg/ml、ρ（Na）=1000µg/ml 是由国家标准物质研究中心购买的国家标准物质,代号分别为GBW(E）080125(6002)， GBW(E）0802127（6042）,.
（2）核查步骤：先预热仪器30分钟,以国家标准物质配制的5。00、10.00、20.00、30。00µg/ml作系列核查其线性，在这样的条件下检测A1和 A2各5次,核查其准确性。
6、期间核查周期为6个月,时间安排在火焰光度计年度鉴定周期中间进行2次期间核查.