水中氨氮含量的测定.ppt

实验3 水中氨氮含量的测定1 1一、概一、概 述述1 1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标（1 1）总氮总氮总氮总氮：紫外分光光度法测定紫外分光光度法测定（2 2）凯式氮凯式氮凯式氮凯式氮：有机氮有机氮+氨氮氨氮 蒸馏滴定方法测定蒸馏滴定方法测定 （3 3）氨氮氨氮氨氮氨氮：NHNH3 3+NHNH4 4+（组成取决于溶液的（组成取决于溶液的pHpH值值)（4 4）亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮（5 5）硝酸盐氮硝酸盐氮硝酸盐氮硝酸盐氮2 22 2、水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：水处理系统中氮的转化过程：3 33、测定含氮物质的原因测定含氮物质的原因测定含氮物质的原因测定含氮物质的原因测测定定水水中中各各种种形形态态的的氮氮化化合合物物，评评价价水水体体被被污污染染和和“自自净净”状况状况:当当发发现现水水中中氨氨氮氮或或有有机机氮氮的的浓浓度度很很高高时时，表表明明水水体体刚刚刚刚受到污染，其潜在的危害较大。受到污染，其潜在的危害较大。当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。4 4二、实验目的二、实验目的（1 1）了解氨氮的几种测定方法）了解氨氮的几种测定方法（2 2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法方法（3 3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程5 5三、实验方法的选择三、实验方法的选择氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法 苯酚次氯酸盐比色法苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法 电极法电极法具有操作简便、灵具有操作简便、灵具有操作简便、灵具有操作简便、灵敏等特点。敏等特点。敏等特点。敏等特点。水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰以及混浊等均干扰测定，需作相应的测定，需作相应的测定，需作相应的测定，需作相应的预处理。预处理。预处理。预处理。6 6四、实验四、实验原理原理纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法HgIHgI和和KIKI的的碱碱性性溶溶液液与与氨氨反反应应生生成成淡淡淡淡红红红红棕棕棕棕色色色色胶胶态态化化合合物物，此此颜颜色色在在较较宽宽的的波波长长范范围围内内具具强强烈烈吸吸收收。通通常常测测量量用用波波长长在在410410-425nm425nm范围。范围。本本法法最最低低检检出出浓浓度度为为0.025mgL0.025mgL-1-1（光光度度法法），测测定定上上限限为为2mgL2mgL-1-1。采采用用目目视视比比色色法法，最最低低检检出出浓浓度度为为0.02mgL0.02mgL-1-1。水水样样作作适适当当的的预预处处理理后后，本本法法可可适适用用于于地地面面水水、地地下下水水、工业废水和生活污水。工业废水和生活污水。7 7五、实验仪器与试剂五、实验仪器与试剂仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计试剂：无氨水、1molL-1盐酸溶液、1molL-1氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液 8 8六、实验步骤六、实验步骤1 1 1 1、水样预处理、水样预处理、水样预处理、水样预处理 絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：取取100ml100ml水样（水样（进水、出水、无氨水进水、出水、无氨水）1ml 10%1ml 10%硫酸锌溶液硫酸锌溶液 25%25%的的NaOHNaOH溶液，调节溶液，调节pHpH至至10.510.5左右，混匀左右，混匀 静置沉淀静置沉淀 过滤（过滤（弃去初滤液弃去初滤液20ml20ml）9 92 2、校准曲线的绘制：校准曲线的绘制：校准曲线的绘制：校准曲线的绘制：（1 1 1 1）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：移取移取5.00ml5.00ml铵标准贮备液于铵标准贮备液于500ml500ml容量瓶，定容。此溶液容量瓶，定容。此溶液浓度为浓度为0.010 0.010 。1010（2 2）标准色列配置：）标准色列配置：移取移取0 0、0.500.50、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.007.00和和10.0ml10.0ml铵标准使用铵标准使用液于液于50ml50ml比色管中，加水至标线；比色管中，加水至标线；1.0ml1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.5ml纳氏试剂，混匀；纳氏试剂，混匀；放置显色放置显色10min10min后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光程处，用光程10mm10mm比色皿，比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。以蒸馏水为参比，测量吸光度。1111（3 3 3 3）绘制标准曲线）绘制标准曲线）绘制标准曲线）绘制标准曲线由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（绘制以氨氮含量（mgmg）对校正吸光度的校准曲对校正吸光度的校准曲线。线。.12122 2、水样的测定水样的测定水样的测定水样的测定取适量经预处理后的水样（使氨氮含量取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过不超过0.1mg0.1mg），），加入加入50ml50ml比色管中，稀释至标线，比色管中，稀释至标线，1.0ml1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml1.5ml纳氏试剂，混匀；纳氏试剂，混匀；放置放置10min10min后，在波长后，在波长420nm420nm处，用光程处，用光程10mm10mm比色皿，以比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。蒸馏水为参比，测量吸光度。13133 3 3 3、计算、计算、计算、计算由由水水样样测测得得的的吸吸光光度度减减去去空空白白试试验验的的吸吸光光度度后后，从从校校准准曲曲线上线上查得查得氨氮含量（氨氮含量（mgmg）。）。Ax=A-A空白 m mx x由校准曲线查得的氨氮量（由校准曲线查得的氨氮量（mgmg）V V水样体积（水样体积（mlml）.Axmx1414七、注意事项七、注意事项（1 1）纳纳氏氏试试剂剂中中碘碘化化汞汞与与碘碘化化钾钾的的比比例例，对对显显色色反反应应的的灵灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2 2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。1515八、思考题八、思考题（1 1）预处理絮凝沉淀时）预处理絮凝沉淀时PHPH值为何调至值为何调至10.510.5左右左右?（2 2）过滤时为什么要弃去初滤液）过滤时为什么要弃去初滤液20ml20ml？（3 3）如何提高校准曲线的精确度？）如何提高校准曲线的精确度？1616九、分光光度法原理（附）九、分光光度法原理（附）1 1、光的吸收定律（光的吸收定律（光的吸收定律（光的吸收定律（朗伯比耳定律朗伯比耳定律朗伯比耳定律朗伯比耳定律）分光光度计的定量依据是朗伯分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律比耳定律式中：式中：K K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；L L液层的厚度；液层的厚度；C C溶液的浓度。溶液的浓度。T T为为透透射射度度（表表征征光光的的透透过过程度），以百分数表示。程度），以百分数表示。T T100%100%，则，则A A0 0；T T0%0%，则，则A A1 1。17172 2、分光光度计构成、分光光度计构成、分光光度计构成、分光光度计构成电源开关电源开关波长旋钮波长旋钮比色皿槽比色皿槽微安表微安表拉杆拉杆调百旋钮调百旋钮调零旋钮调零旋钮灵敏度调灵敏度调节旋钮节旋钮18181919