热变形工艺对管线钢微观组织的影响本科毕业论文.doc

内蒙古科技大学毕业设计说明书（毕业论文）内蒙古科技大学本科生毕业设计说明书（毕业论文）题 目：热变形工艺对管线钢微观组 织的影响热变形工艺对管线钢微观组织的影响摘 要本文以X80管线钢为研究对象，对比分析不同温度下不同弛豫时间内热变形工艺队管线钢微观组织的影响。通过应用EBSD技术研究经过弛豫处理后X80管线钢的织构及取向差、晶粒尺寸及形状、晶界分布的特征，研究弛豫处理后V80管线钢微区取向的变化。实验结果表明，不同RPC工艺条件下，细化效果不同，关键词：管线钢；弛豫析出；RPC技术；EBSD系统；组织细化目 录热变形工艺对管线钢微观组织的影响I摘 要I第一章 文献综述11.1 选题背景及意义11.2 X80管线钢11.2.1 X80管线钢的化学成分特点11.2.2 X80管线钢的组织特点21.2.3 X80管线钢的组织特点与性能要求21.3 弛豫析出控制相变51.3.1 弛豫析出控制相变的背景51.3.2 弛豫析出控制相变的工艺51.4 电子背散射衍射分析技术61.4.1 电子背散射衍射分析技术简介61.4.2 EBSD系统的组成71.4.3 EBSD系统的应用71.4.4 EBSD与其他衍射技术的比较91.5 本论文的研究内容及目的9第二章 实验方法及过程112.1 实验材料112.2 实验设备112.3 实验过程112.4 轧制工艺12第三章 实验结果与分析143.1 取向分析143.2 取向差分析173.3 重位点阵分析193.4 热工艺对管线钢组织的影响23第四章 结论25参考文献26致谢内蒙古科技大学本科毕业论文第一章 文献综述1.1 选题背景及意义随着科技的进步和社会的发展，管线钢的研究野得到了飞速的发展。输送压力在不断提高，现今国外新建的管线钢输送压力都在10MPa以上。输送压力的提高随之而来就要求增加钢管壁厚80年代后为了提高管线输送量和安全性使得增加壁厚的技术得到了很快的发展。现今天然气输送管道的应用得到飞速发展。X80管线钢的力学性能是良好的适应需求。但由于其强大的韧性和可焊性综合性能的特殊要求,和X80管线钢韧性的研究仍然是一个困难的管线钢的研究领域。,做了很多限制使用的各种原因,目前世界上已建成的X80管线也只有几百公里。所以通过添加适量的X80管线钢的微合金化元素,然后配合控制轧制和控制冷却技术优化,以取得最佳的综合机械性能,一直是钢铁工业中常见的主题。1.2 X80管线钢1.2.1 X80管线钢的化学成分特点X80管线钢典型的碳含量为004008，有些含碳量达到 002的超低碳水平。由于近海和极地管线开发的需求，管线钢具有低的碳当量以便在恶劣的环境下无预热焊接，不进行焊后热处理和保证接头的低硬度、避免硫化物应力腐蚀开裂。C的减少使屈服强度下降，通过其它强化机制的应用予以补偿。最常用的是以Mn代C。Mn的加入引起固溶强化，Mn提高强度的同时还提高钢的韧性，降低钢的韧脆转变温度。由于Mn含量的增加会加速控轧钢板的中心偏析，因此根据板厚和强度的不同要求，钢中Mn的添加范围一般为11204。管线钢中的微合金元素主要指Nb、V、T i 等强氮化物形成元素。其作用之一是在控轧过程中阻止奥氏体晶粒长大。另一作用是在轧制钢板时延迟的再结晶。Nb具有显著的晶粒细化作用和中等的沉淀强化作用，在增加强度的同时还降低韧脆转变温度。钢中加T i可以在焊接峰值温度下能通过生成稳定的氮化物，从而有效控制晶粒长大。V有较高的沉淀强化和较弱的细化晶粒作用，因而其韧脆转变温度比含Nb和含Ti的钢都高，一般在管线钢设计中都不单独使用V。11.2.2 X80管线钢的组织特点着强度的提高，管线钢的组织也呈现不同的形态。X80管线钢的典型组织为针状铁素体或低碳贝茵体，成分设计上，以低碳的MnNbTi系为主，适量添加Ni、Mo、Cu以强化基体，并在保障所需组织的基础上，结合超纯净和超细晶粒，达到高钢级管线钢的高强度、 高韧性和优良的焊接性能要求。传统的控轧铁素体一珠光体型管线钢，又称少珠光体型钢，是7O年代初发展完善的第一代管线钢，由于该钢在保证高韧性和良好的焊接性能条件下， 强度极限水平为500550 MPa，因此主要X7O以下级别的钢。针状铁素体型管线钢则是8O年代后期发展完善的第二代，是X7O、X80钢的典型组织。这种钢具有比铁素体一珠光体型钢更好的焊接性能(PcmO.20%)，抗HIC性能5,6和相当高的冲击韧性(夏比冲击功25O450J左右)7,是现代高压输气管线专用钢种。铁素体一珠光体型管线钢管的延性断裂止裂是通过在管道上间隔一定距离放置止裂环来实现的， 而用高韧性的针状铁素体型管线钢建造的管道可以充分满足对延性断裂的止裂要求8。 针状铁素体钢(一般C0.06)的特点是，针状铁素体组织中含碳量低，铁素体板条相界不存在碳化物。同时由于转变温度低，晶内位错密度高。这类钢的典型成分为：006C一19Mn一03 Mo一006Nb，高的Mn含量是因为Mn能推迟铁素体一珠光体转变， 降低BS点，有利于形成细晶粒的针状铁素体，同时起固溶强化的作用，但锰的含量不宜超过2.0,因锰易在钢中形成偏析带，造成钢的组织和硬度不均匀性。少量的钼(O20.4)可促使针状铁素体的形成。这类钢采用在高温动态再结晶临界温度Tr上下温度区间进行控制轧制与在线强制加速冷却，来进一步细化晶粒，使铁素体基体的均匀化程度提高,位错密度增加。这类钢屈服强度可达650MPa1.2.3 X80管线钢的组织特点与性能要求随着强度的提高，管线钢的组织也呈现不同的形态。X80管线钢的典型组织为针状铁素体或低碳贝茵体，成分设计上，以低碳的MnNbTi系为主，适量添加Ni、Mo、Cu以强化基体，并在保障所需组织的基础上，结合超纯净和超细晶粒，达到高钢级管线钢的高强度、 高韧性和优良的焊接性能要求。传统的控轧铁素体一珠光体型管线钢，又称少珠光体型钢，是7O年代初发展完善的第一代管线钢，由于该钢在保证高韧性和良好的焊接性能条件下， 强度极限水平为500550 MPa，因此主要X7O以下级别的钢。针状铁素体型管线钢则是8O年代后期发展完善的第二代，是X7O、X80钢的典型组织。这种钢具有比铁素体一珠光体型钢更好的焊接性能(PcmO.20%)，抗HIC性能5,6和相当高的冲击韧性(夏比冲击功25O450J左右)7,是现代高压输气管线专用钢种。铁素体一珠光体型管线钢管的延性断裂止裂是通过在管道上间隔一定距离放置止裂环来实现的， 而用高韧性的针状铁素体型管线钢建造的管道可以充分满足对延性断裂的止裂要求8。 针状铁素体钢(一般C0.06)的特点是，针状铁素体组织中含碳量低，铁素体板条相界不存在碳化物。同时由于转变温度低，晶内位错密度高。这类钢的典型成分为：006C一19Mn一03 Mo一006Nb，高的Mn含量是因为Mn能推迟铁素体一珠光体转变， 降低BS点，有利于形成细晶粒的针状铁素体，同时起固溶强化的作用，但锰的含量不宜超过2.0,因锰易在钢中形成偏析带，造成钢的组织和硬度不均匀性。少量的钼(O20.4)可促使针状铁素体的形成。这类钢采用在高温动态再结晶临界温度Tr上下温度区间进行控制轧制与在线强制加速冷却，来进一步细化晶粒，使铁素体基体的均匀化程度提高,位错密度增加。这类钢屈服强度可达650MPa。针状铁素体管线钢在进行拉伸试验时，出现连续屈服，无自然屈服点，制管成型时由于迅速加工硬化抵消了包辛格效应，屈服强度下降幅度小或不发生下降。同时它具有相当优越的焊接性能，非常有利于焊管和现场铺设管线工程。 而对极地和近海的大口径、远距离长输管线，超低碳贝氏体钢(一般CO03)将充分发挥其超低含碳量、低碳当量的优势。这类钢不仅具有优越的低温韧性，还具有良好的野外焊接性。这类钢在成分设计上选择了C、Mn、Nb、Mo、B、Ti的最佳配合，从而在较宽广的冷却范围内都能形成完全的贝氏体组织9。这类钢的典型成分为:002 C一172Mn一018 Mo一004Nb一001 Ti一0001B。这类钢的显微组织为：高密度的亚结构一细小均匀的贝氏体10，其屈服强度可达650800MPa。目前国际上 X80、XlOO管线钢较多采用此类型组织。 高钢级管线钢管的使用，虽降低了钢管自重，减少了野外焊接工作量，节约了管线工程建设成本，但同时对钢材提出了更高的性能要求：高的屈服应力；高韧性和低的脆性转变温度；良好的野外焊接性能；一定的耐腐蚀能力；良好的成型性；高的钢质纯净度。（一）冲击韧性要求 目前材料冶金技术得到了极大发展，各方面科研水平都得到了提高，特别是在提高管线钢韧性方面，、各个管线钢厂家产品的性能一般比API-5L标准要求要严得多。如果要提高管线钢的低温韧性，就要控制钢中夹杂物的比例和形态，特别是硫化物的比例和形态，管线钢韧性的高低对其在使用过程中安全事故的发生率有很重要的影响。因此，对于一定工艺下生产出来的管线钢，要在多个温度下进行落锤撕裂实验和夏比冲击实验以满足性能的需要（二）焊接性能要求 首先要降低管线钢中的碳当量，因此要控制C以及微合金元素的含量，这有利于提高管线钢的焊接性能，减少焊接过程中缺陷的增加。（三）塑性要求 目前材料冶金技术得到很大提高，极大降低了管线钢韧脆转变温度（FATT）减少了应用过程中脆性断裂发生的机率，但是由于现代管线钢的发展朝着大管径，壁厚，高压方向发展，使得管线钢在使用过程中发生了一系列事故，这是因为管线钢钢板进行焊接前一般要进行冷弯成型，如果管线钢的塑性达不到要求，那么在冷弯过程中就会发生断裂事故。同时也会在焊接过程中增加层状撕裂的机率，因此塑性对钢管的性能有很重要的影响，而提高塑性的最好方法是降低钢种非金属夹杂物的含量，应该从炼钢过程中就对非金属夹杂物形态和分布进行控制，最有效的方法是加入钙或稀土元素等控制夹杂。（四）抗腐蚀性要求 由于管线输送油气资源中含有各种腐蚀性元素因此对输送的油气资源也有很严格的限制，首先要通过净化处理，如果输送的含硫油气资源的pH值很低，那么采用的钢种也会有变化，一般通过使钢中硫含量减小，控制硫化物的形态，增强沿壁厚方向韧性等措施来降低油气对钢管的腐蚀性，因为在输送硫含量高的油气资源时，管线钢的内壁会接触道硫化氢和二氧化碳等腐蚀性产物，那么会导致应力腐蚀开裂和氢致开裂。特别是在输送腐蚀性产物很多的天然气的时候，要比输送同等条件下的石油的危险和问题会出的更多，要注意各个方面，特别是脆性断裂，硫化氢或二氧化碳引起的阳极腐蚀（点蚀），氢诱发裂纹（HIC），硫化氢应力腐蚀断裂（SSC)，应力腐蚀（SCC)，塑性断裂（DDF）等各个方面产生的失效。还有越来越受关注的硫化氢应力腐蚀断裂，它是通过氢元素在SCC裂纹处产生并聚集，然后通过应力和氢的共同作用使阳极溶解激活能增加，促进了硫化氢应力腐蚀断裂，而现代针状铁素体管线钢的发展使其具有非常高的韧性，还能阻止裂纹的产生、提高其焊接性能以及无包辛格效应有很好的效用，对管线钢现场的施工也有帮鲥姗。1.3 弛豫析出控制相变1.3.1 弛豫析出控制相变的背景近年来的研究表明，变形奥氏体中位错组态的演变对相变产物的细化恰恰是非常重要的，有时甚至是决定性的9。实际上，如果微合金钢在奥氏体非再结晶区变形后立即加速冷却，相变开始时钢中的变形位错大部分是相互缠结的混乱位错，这种位错组态对促进中温转变组织的形核会有一定作用，但从阻碍新相长大看，这种位错组态效果不佳。另外，如果变形后立即加速冷却，微合金元素的析出还来不及进行，析出对位错的钉扎作用及析出物作为新相潜在形核位置的作用都得不到发挥，这显然不利于中温转变组织的细化。如果在变形后将奥氏体弛豫一段时间再加速冷却，利用弛豫过程中位错密度持续下降、位错结构不断变化以及析出相体积分数逐渐增加等特殊过程，则可能探索出一条细化中温转变组织的新路，为实际生产制订出合理的工艺。1.3.2 弛豫析出控制相变的工艺 图1.1 技术工艺示意图 图1.2 典型成分实验钢950奥 氏体化后冷却的CCT图 通过适当的微合金化设计后，钢坯应进行两阶段控轧，在950以下进入非再结晶区轧制，在此温度范围轧制过程中，由于铌、钛、硼等合金元素在变形基体内的偏聚与析出使再结晶难以进行，变形奥氏体内产生大量畸变积累，位错密度很快升高。由于在该区域多次的变形及道次之间的停留，在终轧后，变形晶体内已存在有大量变形位错、形变带以及各种尺寸的微合金元素析出物。钢板终轧后，按2S左右冷速空冷，在此过程中变形晶体将发生回复及多边形化，变形位错将重新排列或消失。回复过程导致在变形奥氏体中形成35 m直径的位错胞状亚结构(或亚晶)10。随着变形位错的不断加入，亚晶间夹角增加，在这些由位错组成的胞状结构边界上，铌、钛、硼等微量元素发生非平衡偏聚与析出(变形诱导析出)。经过上述弛豫控制过程，钢板直接淬火或加速冷却，由于变形晶粒内有大量亚结构及析出物(特别是那些尺寸较大与基体失去共格关系的析出相)，它们与基体的界面将成为相变有利位置。在冷却过程中，在它们上面会首先形成新相，这些优先形成的晶内针状铁素体或贝氏体把原始奥氏体晶粒分割成不同区域。进一步冷却时在各亚结构内发生贝氏体与马氏体相变时，其板条长度受亚晶边界及早期形成的针状铁素体或贝氏体阻碍，使得板条组织更细、更短，实现了组织的超细化。1.4 电子背散射衍射分析技术1.4.1 电子背散射衍射分析技术简介 自1990年代以来,组装上的扫描电镜电子背散射模式(电子背散射模式,使用电子)微晶体取向和晶体结构分析技术取得了更大的发展,并已材料微观结构和微观结构表征的广泛的应用。这种技术也称为电子背散射衍射(EBSD电子背散射衍射)和取向成像显微镜(取向成像显微镜、OIM)等。EBSD的主要特点是同时在外汇储备的特点,传统的扫描电子显微镜(sem)次微米的空间分辨率衍射(晶体学数据)。EBSD已经改变了过去的纹理分析方法,形成了一个新的科学领域,被称为“微观纹理”,结合微观结构和结晶学分析。密切与EBSD的应用阶段的显微结构分析、访问接口(边界)的参数和测试塑性应变11。目前,EBSD微区取向技术已经能够实现自动收集信息,样品制备简单、快速数据采集(可达每小时约360000点甚至更快),高分辨率(空间分辨率和角分辨率可以达到0.1米,0.5),快速有效地定量统计研究物质结构和微观结构奠定了坚实的基础,因此已成为一个有效的材料研究的分析方法。EBSD技术的应用领域主要集中在各种各样的多晶材料,工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石,研究各种现象,如热机械加工、塑性变形过程中,方向和间隙2。电子背散射衍射的工作原理。1.4.2 EBSD系统的组成 系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行700900个点的测量12。现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。 图1.3 EBSD系统组成1.4.3 EBSD系统的应用扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具13。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。1.4.3.1晶粒尺寸及形状的分析传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来，并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，如孪晶和小角晶界15。因为其复杂性，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描，同时观察花样的变化。1.4.3.2 晶界、亚晶及孪晶性质的分析在得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后，可进行研究的界面有晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界面（重合位置点阵CSL等）。相鉴定及相比计算1.4.3.3 相鉴定及相比计算 就目前来说，相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD发展成为进行相鉴定的工具，其应用还不如取向关系测量那样广泛，但是应用于这方面的技术潜力很大，特别是与化学分析相结合。已经用EBSD鉴定了某些矿物和一些复杂相。EBSD最有用的就是区分化学成分相似的相，如，在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的氧化物或碳化物或氮化物，但是，这些相的晶体学关系经常能毫无疑问地区分开。M7C3和M3C相（M大多是铬）已被从二者共存的合金中鉴别出来，因为它们分别属于六方晶系和四方晶系，这样它们的电子背散射衍射花样（EBSP）就完全不同。类似地，已用EBSD区分了赤铁矿、磁铁矿和方铁矿16。最后一个例子，也许是用EBSD进行相鉴定的最简单的应用之一，就是直接区别铁的体心立方和面心立方，这在实践中也经常用到，而且用元素的化学分析方法是无法办到的，如钢中的铁素体和奥氏体。而且在相鉴定和取向成像图绘制的基础上，很容易地进行多相材料中相百分含量的计算。1.4.3.4应变测量 存在于材料中的应变影响其抗拉强度或韧性等性能，进而影响零件的使用性能。衍射花样中菊池线的模糊证明晶格内存在塑性应变。因此从花样质量可直观地定性评估晶格内存在的塑性应变。1.4.4 EBSD与其他衍射技术的比较 对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面：一是利用X光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析；二是利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。EBSD恰恰是进行微织构分析、微取向和晶粒取向分布测量，可以将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身时的限制往往只能获得材料非常局部的晶体结构及晶体取向信息，无法与材料制备加工工艺及性能相直接联系18。X射线衍射或中子衍射不能进行点衍射分析。除了EBSD外，还有其他的点分析技术，主要有SEM中的电子通道花样（SAC）和透射电子显微镜（TEM）中的微衍射（MD），一般认为EBSD已经取代SAC，而TEM中的微衍射（MD）需要严格的样品制备，且不可能进行自动快速测量。定位的相鉴定早已成为TEM的工作，但其样品制备经常是不方便的，甚至是不可能的，因此EBSD成为极有吸引力的选择。在原理上，取向测量也能用TEM完成，但事实上，因为TEM制样困难，每个样品上可观察晶粒数很少以及难以与原块状样品相对应，使得EBSD在快速而准确地生成定位取向数据方面成为更高级的方法。TEM只被推荐用于低于EBSD的分辨率极限（即小于0.1mm）的取向测量,也就是纳米(nm)多晶材料和严重变形的结构。1.5 本论文的研究内容及目的本文以X80管线钢为研究对象，对比分析利用热变形技术研究弛豫析出控制相变(RPC)技术工艺对管线钢的组织影响，结合半定量金相统计，EBSD系统技术分析了弛豫过程中晶粒析出的变化与相互作用的规律。通过实验表明，经过RPC工艺处理后，试样钢组织得到了有效的细化，当变形量增加，组织细化效果更好，出现了最佳效果的弛豫时间缩短，终轧温度升高，细化效果变弱，总的来看，当工艺参数的选取可以使得弛豫析出的速度与位错多边形化演变速度相结合时，细化效果最佳。第二章 实验方法及过程2.1 实验材料实验材料取自包头钢铁公司生产的X80管线钢热轧板，其化学成分见表2.1。 表2.1 X80 管线钢的化学成分（质量分数，%） CMnPSCaONNbTiNiSi0.0431.830.0070.0050.0020.0080.0270.0850.0120.2210.2472.2 实验设备钼丝切割机；Gleeble1500D 热模拟实验机；Axiovert25CA型蔡司金相显微镜；QUANTA400环境扫描电子显微镜和EBSD系统等。2.3 实验过程（一）实验材料经过1250加热。（二）实验室用普通取样钢锯，将两种实验材料各切去6个边长1cm的立方式样。（三）磨制 热处理后将金相样品磨成平整，光亮，无划痕的磨面，目的是为抛光做准备以进一步腐蚀组织观察。磨制一般分为粗磨和细磨两步。粗磨是在砂轮机上进行。其目的是为了整平试样，磨去菱角并磨成合适的外形，为了下一道工序减轻了一定程度的劳动量。由于砂轮机转速较快，粗磨时需冷却试样，防止受热而引起组织变化。粗磨后需将试样清洗干净，以防将砂粒带到细磨用的砂纸上，造成难以消除的深磨痕。砂轮机打磨过后一般还要用砂轮片手工打磨，将试样在砂轮片上手工磨平，可以减少细磨阶段的平整工作量，既可以减少工作量和工作时间，还可以节省砂纸。细磨是在120-800号金相砂纸上进行，细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕。细磨时从小号砂纸到大号砂纸，每号砂纸上横纵交替磨制若干道次，且由一开始的重力到最后的轻磨，以得到比较细的磨痕，为下一步做准备。（四） 抛光磨制号后即可进行抛光处理，抛光的目的是除去细磨后的细微磨痕，使试样表面成为亮的镜面。抛光时应将试样的磨面平整的压在旋转的抛光盘上，并将试样从中心到边缘往返运动。压力不宜过大，抛光时间也不宜过长，一般情况下抛光35分钟即可。抛光时需向抛光盘上不断的注抛光液，以产生磨削和润滑作用。当磨痕全部消除而呈现镜面时，停止抛光。用水把试样冲洗干净，用软布擦拭。（五） 腐蚀 将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物，然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净，用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。2.4 轧制工艺先将箱式电阻炉以18.3/min加热至1100，再将切割成60mm50mm19.4mm的小块X80管线钢热轧板放入炉中，以2.5/min的速度加热至1250，保温1h，取出试样空冷，并使用GM1350型号测温枪测量试样温度，使其冷却至变形温度（850/900），采用二辊轧机进行轧制，变形量为30%，放入恒温箱式电阻炉进行保温，分别保温30s，200s，1000s，迅速取出并水冷，工艺如图2.1所示。11001250T/850/90018.3/min2.5/min1h30%保温30s200s1000s淬火t空冷图2.1 实验室轧制工艺图将经轧制后的试样切割成小块，将与轧向平行并垂直于轧面的侧面经砂纸磨平，再进行机械抛光，直至金相试样表面光亮没有划痕。再在经液氮冷却到零下30的电解液中（20%高氯酸+80%甲醇）进行电解抛光（抛光电压为12V，时间为60s），试样面仍然光亮整洁，即可以进行EBSD实验。利用HKL公司Channel软件包用于数据处理的Project Manager软件，对数据进行处理和分析。第三章 实验结果与分析3.1 取向分析 为了研究微观晶体学和X80管线钢的强韧性关系，用EBSD技术对不同温度下经过不同弛豫时间处理的试样进行微观取向的分析，对不同形变温度下的相应弛豫时间的取向进行分析，结果如表3.1所示。图3.1，3.2分别是850，900变形量为30%时弛豫时间分别是30s，200s，1000s时的取向示意图，图像中的不同颜色代表不同的晶粒取向。 图3.1 850不同弛豫时间的微观取向 a-30s b-200s c-1000s晶粒取向颜色85090030s200s1000s30s200s1000s110紫色24.612.731.513.50.08943.82110土黄色0.082.631.660.0434.16.3110绿色0.0460.2944.00.32510.60.0822111酒红色3.012.79.1332.21.270.166111红色18.822.65.350.7280.083186.1001浅绿色6.092.220.9090.1384.790.0367001黄色1.861.982.20.075.367.23112蓝色6.640.3893.3856.91.750.149113粉红色15.020.816.81.270.6950.325112青色16.729.617.80.260.1040.598 表3.1 不同变形温度下重要取向所占比例统计 从图3.1和表3.1结合可以看出，850变形的时候，弛豫时间在30s的时候，织构类型主要为110，111，113，112；随着弛豫时间的增加，到达200s的时候，110)织构的含量略有降低，111，113)，112三种织构的数量出现明显的增加；当弛豫时间的达到1000s的时候，113，112两种织构的数量基本与弛豫30s时的状态相持平，而200s新增加的111织构数量有着明显的降低，110）织构的数量出现大量增加的现象。而且110比例呈现增长趋势，001比例呈减少趋势。在不同的弛豫阶段时，X80管线钢中不同类型的微观织构所占的比例不太相同，对于提高X80管线钢韧性有好处的112织构在弛豫200s时的数量达到峰值。 图3.2 900不同弛豫时间的微观取向 a-30s b-200s c-1000s 从图3.2和表3.1结合可以看出，900变形的时候，弛豫时间在30s的时候，织构类型主要为111，112，随着弛豫时间的增加，到达200s的时候，(111)，112两种织构的含量均出现大幅度的下降，而在30s时含量相对比较低的110，110两种织构的数量出现明显的增加现象；当弛豫时间的达到1000s的时候，又发生了明显的变化，弛豫200s时明显增加的110，110两种织构的数量有明显减少。112比例呈减少趋势，001、112比例呈现增长趋势。综上所述，X80管线钢在不同的弛豫阶段织构类型会发生很明显的变化。3.2 取向差分析利用 EBSD 技术可以对管线钢微观组织与韧性的关系进行定量表征，小角度晶界和大角度晶界比率会对材料韧性产生影响，小角度晶界比率越高，Charpy上平台也越高。小角晶界数量的增多，在裂纹扩展过程中更能有效地起到阻碍作用，原因在于高频率地改变裂纹扩展途径。通过软件测定X80管线钢的晶界取向差分布。习惯上以15为界限区分大角度晶界和小角度晶界。EBSD技术是表征微观组织与韧性关系的最有效的一种现代科学测试技术手段。通过计算测定X80管线钢850和900变形量30%时弛豫时间分别为30s，200s，1000s时取向差分布分别如图3.3和图3.4所示。图中的横坐标表示晶粒取向差，纵坐标表示相对频率。由图得知，取向差随着弛豫时间的增加也发生了明显的变化。 图3.3 850变形30%时不同弛豫时间条件下的取向差 a-30s b-200s c-1000s 850变形在不同弛豫时间下，所占的比例也不一样，弛豫时间为30s的时候，分别为40.4%和59.6%，弛豫时间为200s的时候，分别为50.2%和49.8%，弛豫时间为1000s的时候，分别分20.5%和74.5%。 图3.4 900变形30%时不同弛豫时间条件下的取向差 a-30s b-200s c-1000s在900变形在不同弛豫时间下，所占的比例也有所不一样。弛豫时间为30s的时候，分别为43.8%和56.2%，弛豫时间为200s的时候，分别为58.5%和41.5%，弛豫时间为1000s的时候，分别分45.8%和54.2%。从结果可以看出，随着弛豫时间的增加，到200s的时候，其中的小角度晶界所占的比例达到最大。通常情况，管线钢中的小角度晶界都是由位错排列构成。小角度晶界对于管线钢止裂性能有着重要的影响，小角度晶界的含量增多，从而导致管线钢内部的晶界强化效果增强。在裂纹扩展中，由于大量小角度晶界的存在，能够延缓裂纹的扩展速率，甚至是阻挡裂纹扩展。由此可见，小角度晶界的主要作用是阻碍位错运动，小角度晶界越多，阻碍位错运动的作用就越大，从而使材料的强韧性得到提高，小角度晶界越多，对裂纹扩展的阻碍作用就越大，相对而言，材料的塑韧性就越好。3.3 重位点阵分析 EBSD分析系统(Electron Back Scatter Diffraction)即电子背散射衍射花样分析系统，通过每一点的背散射电子所产生的菊池花样，标定出该点的取向，以三个欧拉角的方式给出结果。通过描扫，逐点标定材料中每一点的取向，可以得到整个材料的取向信息。为了研究微观晶体学与X80管线钢的强韧性关系，利用EBSD技术对经过在不同变形温度下不同弛豫时间的试样进行微观取向分析。图3.5，图3.6分别是850和900变形变形量30%时弛豫时间分别为30s，200s，1000s时的取向成像图。图中不同的颜色线条代表着不同CSL晶界，黑色粗实线表示大于15的大角度晶界，红色代表3，浅绿色代表5，蓝色代表7，粉红色代表9等。图中显示变形奥氏体弛豫一段时间以后，基体中出现了很多完整的亚结构，这些亚结构逐渐完整，并且晶内亚结构的尺寸随着弛豫时间的延长会进一步长大，到1000s时，发生了明显的长大现象。 图3.5 850变形30%时不同弛豫条件下的取向成像图 a-30s b-200s c-1000s 图3.6 900变形30%时不同弛豫条件下的取向成像图 a-30s b-200s c-1000s CSL（重位点阵）晶界起着重要的作用，但实际晶体中往往测到的不是严格的CSL关系，根据Brandon判据，这样1正好对应小角度晶界允许的15偏差，而3孪晶界8.5偏差。这样表明，两侧的重合程度越高，偏差就越小。低值CSL晶界与晶界的性能有着直接的关系，对材料的性能有很大的影响。图3.7和图3.8分别为850和900变形变形量30%时弛豫时间分别为30s，200s，1000s时的重位点阵统计结果。 图3.7 850变形30%时不同弛豫时间条件下的重位点阵 a-30s b-200s c-1000s 图3.8 900变形30%时不同弛豫时间条件下的重位点阵 a-30s b-200s c-1000s 由图可知，经过弛豫处理的X80管线钢中的CSL晶界主要有3，5，7，9，11，13，15，17a。其中，3晶界在整个弛豫过程中所占比例逐渐下降，3晶界是一种共格晶界，它的能量很低，杂质偏析少，不可以发生迁移，换言之，在3类型的晶界附近合金元素难以偏聚，也就是说3晶界的存在对于第二相的析出有抑制作用，说明弛豫过程3的比率的减少，可以促进第二相的析出。研究表明，多晶体金属材料发生断裂时，低能的晶界具有较高的断裂应力，那么，也就是说低能存在于管线钢中是一种有利于提高强韧性的晶界类型。同时，也可以看出，850变形时17a重位点阵的数量也在增多，而900变形时17a的含量先减小