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课程设计（论文）

题 目：芦苇预水解硫酸盐制备溶解浆
工艺条件研究

专 业： 轻化工程 指导老师： 石海强
学生姓名： 王骁翀 班级学号： 092-30

6 月 7 日

大连工业大学本科毕业论文

芦苇预水解硫酸盐制备溶解浆工艺条件研究
The study of technological conditions about preparation from sulphate to dissolving pulp after prehydrolysis of reed

论文完成日期 年 6 月 7 日

年 6 月

摘 要
本论文关键研究是芦苇预水解硫酸盐法制备溶解浆工艺条件，着重考察了硫酸盐蒸煮最高温度、保温时间、用碱量和硫化度这四个原因对芦苇半料浆蒸煮效果影响。在一定液比下，经过改变蒸煮最高温度、保温时间、用碱量和硫化度，使木素和灰分尽可能多除去，同时保留尽可能多α-纤维素。经过对不一样最高温度、保温时间、用碱量和硫化度下硫酸盐蒸煮所得浆料化学成份含量进行分析，探索芦苇硫酸盐蒸煮过程中纤维素、半纤维素、木素和灰分溶出规律，从而得出最好硫酸盐蒸煮制备溶解浆工艺条件。
分析结果表明：芦苇预水解硫酸盐法制备溶解浆最好工艺条件是液比1:8，最高温度170℃，升温时间30min，保温时间60min，用碱量25，硫化度18。在此条件下蒸煮芦苇浆可除去大部分灰分，脱去大部分木素，并保留较多α-纤维素，综纤维素含量为96.90%，α-纤维素含量为95.95%，灰分含量为0.53%，高锰酸钾值为9.3。

关键词：芦苇；溶解浆；预水解；硫酸盐蒸煮；α-纤维素

Abstract
The technological conditions about preparation from sulphate to dissolving pulp after prehydrolysis of reed was mainly discussed in the paper, and influence factors on the effect of Reed pulp cooking were highlighted. The highest temperature, holding time, alkali charge and sulfidity was considered as influence factors in this paper. Under the certain solid/liquid, removing the most of lignin and ash content by changing the highest temperature, holding time, alkali charge and sulfidity during cooking, and keeping the most of α-cellulose. By analyzing the chemical composition of cooked sulfate pulp under different highest temperature, holding time, alkali charge and sulfidity, researching the degradation regularity of cellulose、hemicellulose、lignin and ash content, and consequently obtain the optimum technological conditions of preparation from sulphate to dissolving pulp.
The results of analysis show that optimum technological condition of preparation from sulphate to dissolving pulp is solid/liquid of 1:8, maximum treating temperature for 170℃, The heating time for 30 min ,heat preservation time for 60 min, alkali charge for 25，sulfidity for 18. In the above technological conditions, cooked reed pulp was removed the most of Ash content and lignin, kept the major α- cellulose，having 96.90% holocellulose， 95.95% α-cellulose， 0.53% Ash content，and the K Value is 9.3。

Key Words：reed; prehydrolysis; Sulfate cooking; α-cellulose; Dissolving pulp

目 录
摘 要 I
Abstract II
第一章 绪论 1
1.1 研究理念 1
1.1.1 溶解浆概念 1
1.1.2 溶解浆应用及现实状况 1
1.1.3 溶解浆制备方法 1
1.1.4 溶解浆发展趋势 2
1.2 芦苇特征及化学成份含量 2
1.3 预水解硫酸盐法蒸煮 3
1.3.1 预水解反应对芦苇影响 3
1.3.2 硫酸盐法蒸煮对浆料影响 3
1.4 半纤维素对纸浆及纸张性质影响 4
1.4.1 半纤维素对纸浆打浆性能影响 4
1.4.2 半纤维素对溶解浆影响 4
1.4.3 半纤维素对纸张物理性能影响 5
1.5 本课题意义和研究内容 5
第二章 试验材料和方法 7
2.1 关键试剂 7
2.2关键仪器和设备 7
2.3 试验方法 8
2.3.1 试验原料化学组分分析 8
2.3.2 对原料预水解 9
2.3.3 对半料浆硫酸盐蒸煮 9
2.3.3.1 浆料各项指标测定 9
2.3.4 最好蒸煮温度确实定 10
2.3.5 最好保温时间确实定 10
2.3.6 最好用碱量确实定 10
2.3.7 最好硫化度确实定 10
第三章 试验结果和分析 11
3.1 原料分析 11
3.2 预水解后半料浆硫酸盐蒸煮 11
3.2.1 各个原因对灰分影响 12
3.2.2 各个原因对综纤维素影响 13
3.2.3 各个原因对α-纤维素影响 15
3.2.4 各个原因对高锰酸钾值影响 16
3.2.5 各个原因对得率影响 17
3.2.6 硫酸盐法蒸煮最优条件 19
结 论 20
致 谢 23

第一章 绪论
1.1 研究理念
1.1.1 溶解浆概念
溶解浆是由自然界含有纤维素植物（如棉、木材等）经化学加工纯化而得到一个纤维素含量相当高，半纤维素、木素和其它成份相当少化学精制浆。这种浆白度高，纤维素分子质量分布均匀，反应性能良好，又称为浆粕。溶解浆关键以木材和棉短绒为原料，竹、芦苇和甘蔗渣等也有少许应用。溶解浆关键用于生产粘胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素等产品。和一般造纸用浆相比，溶解浆生产得率较低，通常只有30%-35%[1]。

1.1.2 溶解浆应用及现实状况
溶解浆是一类高等级纤维素浆粕，含有半纤维素含量低、木素含量低、树脂含量低特点，适适用于生产多个纤维类产品，如羧甲基纤维素、黏胶纤维、醋酸纤维素、纤维素薄膜、香肠皮衣等。纺织业和烟草制造业是溶解浆关键应用领域，百分比大致是：黏胶产品60％、香烟过滤嘴16％、纤维素醚11％、硝酸纤维5％、醋酸纤维7％、其它1％。其中用量最多是生产黏胶纤维。
国际市场溶解浆关键生产企业有天柏、瑞安、金鹰等。南非Sappi企业SAICCOR浆厂年产桉木溶解浆80万吨，是全球最大单一溶解浆厂。2 0 0 6年全球溶解浆消费量为410万吨，Sappi企业估计到，市场需求将超出450万吨，现在关键溶解浆市场已移到亚洲。欧洲和美国关键用于特殊产品：Lyocell纤维和醋酸纤维。中国黏胶纤维生产使用木浆，关键依靠进口，进口溶解浆量达成85万吨[2]。

1.1.3 溶解浆制备方法
溶解浆和纸浆关键生产过程大致相同，但因为用途不一样，工艺步骤细节和工艺参数也有所差异。现在，中国外制备溶解浆关键有两种工艺方法：预水解硫酸盐法和亚硫酸盐法，其目标是为了取得高纯度纤维素浆料，而木素和半纤维素作为杂质被除去，通常来说，半纤维素含量低原料可采取酸性亚硫酸盐法；若是树脂含量高原料，则必需采取预水解硫酸盐法[3]。

1.1.4 溶解浆发展趋势
溶解浆发展趋势很大程度上取决于溶解浆技术发展和市场需求。伴随工业发展和大家生活水平提升，溶解浆需求量会继续增加，尤其是对高质量溶解浆需求，反应性能是溶解浆关键性能参数，对化学试剂可及度、反应程度、黏胶过滤性能和产品强度及其它性能指标影响很大。所以，溶解浆发展趋势关键是开发新原料应用于工业生产中和利用简单有效方法取得高质量溶解浆[4]。

1.2 芦苇特征及化学成份含量
芦苇在中国广泛分布,蕴藏量大,是一个较为关键草类原料[5]。其关键产区有辽宁、吉林、黑龙江、内蒙古、湖北、湖南、安徽、新疆、河北、山东、江苏、江西、青海、宁夏、上海、天津等16个省（市、区），关键产区是湖南洞庭湖、辽宁盘锦地域和新疆博斯腾湖等地[6]。因为芦苇资源优势和低成本优势，市场前景十分宽广。多年来，国家加大力度支持造纸芦苇基地建设，坚持科学育苇和发展优质高产芦苇原料，提升芦苇单产和总产量。
芦苇，禾本科，十二个月生草本植物，生长于池沼、河岸、湖边、水渠、路旁。在草类原料中，芦苇是造纸工业中一个很关键非木材纤维原料，苇浆有着很好纤维，仅次于龙须草浆。除了非纤维细胞含量较阔叶木高外，其它性能靠近或超出阔叶木[7]。尽管在以后，国家将不停提升木浆百分比，降低草类浆百分比，但伴随纸及纸板总产量不停提升，苇浆绝对需求量还是很大, 苇浆作为一个很好草类浆，在中国造纸工业发展中，将发挥关键作用[8]。
芦苇茎长久以来被用作获取植物纤维做造纸原料。芦苇平均纤维长度为1.12mm，平均纤维宽度是9.7μm，长宽比为115，是很好纤维原料。不一样产地芦苇化学成份有一定差异。芦苇纤维素含量较高（41.5%～50.2%），木素含量较低（除部分外，多在20%左右），聚戊糖含量较高（2 2%～2 5%），灰分含量比稻麦草、龙须草等低得多，是适合制浆造纸优质原料。

表1.2 针叶材、阔叶材和禾本科植物纤维原料关键化学组分含量[9]
树种
综纤维素
α-纤维素
聚戊糖
Klason木素
灰分

/%
/%
/%
/%
/%
针叶材
64.5±4.6
43.7±2.6
9.8±2.2
28.8±2.6
0.3±0.1
阔叶材
71.7±5.7
45.4±3.5
19.3±2.2
23.3±3.0
0.5±0.3
禾本科
75.2±3.6
41.1±2.2
26.8±1.6
17.4±5.3
3.2±1.5

表1.2列出了不一样种类植物纤维原料关键化学组分含量。很显著，禾本科植物综纤维素含量最高，阔叶材次之，以针叶材为最低，而α-纤维素含量以阔叶材为最高，禾本科克拉森木素含量最低，阔叶材次之，针叶材最高。在溶解浆制备过程中，禾本科高综纤维素含量和低克拉森木素含量全部为制备溶解浆提供了较为有利条件。
1.3 预水解硫酸盐法蒸煮
1.3.1 预水解反应对芦苇影响
预水解关键作用是尽可能多地除去半纤维素,破坏纤维初生壁, 增加药液和溶出物扩散能力, 为后一阶段制浆提供有利条件, 以取得反应性能很好、化学纯度较高人纤浆粕。然而, 因为原料不一样, 预水解方法及工艺条件不一样, 人纤浆粕质量也就不一样。和木材相比, 芦苇中含有较多半纤维素和灰分, 这些成份全部对人纤浆粕质量有较大影响。同时因为芦苇中木素在细胞结构中分布和木材不一样, 木素本身结构和分子质量也和木材有较大差异。所以为了掌握芦苇在预水解反应过程中改变规律, 应对苇片进行预水解[10]。
1.3.2 硫酸盐法蒸煮对浆料影响
硫酸盐法蒸煮关键目标是尽可能多除去木素，同时保护碳水化合物不被破坏。碱法蒸煮脱木素特点是木素大分子必需碎解为小分子才能从原料中溶解出来。所以脱木素反应实际上就是木素大分子结构单元间多种连接键发生断裂反应，同时，也关系到断裂了木素分子不再缩合变成大分子。
硫酸盐法蒸煮关键反应剂除了OH- 外，还有Na2S水解产生HS-。烧碱法和硫酸盐法共性是全部药品全部含有碱性，经过化学反应，在木素大分子中引入亲液性基团，使木素大分子降解，变成份子量较小、结构比较简单、易溶于碱液碱木素和硫化木素[3]。
1.4 半纤维素对纸浆及纸张性质影响
半纤维素是植物组织中和纤维素相伴生一个低分子质量(其平均聚合度50—200)多糖类碳水化合物，是由两种或两种以上单糖组成不均一聚糖，大多数带有短侧链，绝大部分在纤维素细胞胞间层和细胞壁上[11]。芦苇半纤维素关键是聚阿拉伯糖-4-O-甲基-葡萄糖醛酸木糖，由D-木糖基以（1→4）β苷键联接成主链。
1.4.1 半纤维素对纸浆打浆性能影响
纸浆中存留半纤维素有利于纸浆打浆，这是因为半纤维素比纤维素更轻易水化润胀，而纤维润胀对纤维细纤维化是十分有利。纸浆中存留半纤维素聚糖种类和结构比半纤维素含量对打浆影响更大，如硫酸盐浆中半纤维素含量不少于亚硫酸盐浆，而其打浆却比亚硫酸盐浆困难。这和硫酸盐浆半纤维素中碱溶性聚糖较少，而亚硫酸盐浆半纤维素中碱溶性聚糖较多相关[9]。
1.4.2 半纤维素对溶解浆影响
溶解浆是生产粘胶纤维，玻璃纸或其它纤维素衍生物。半纤维素存在对溶解浆使用会产生不利影响，比如在生产粘胶纤维溶解浆（粘胶浆粕）中，半纤维素及其它杂质含量少，在生产粘胶纤维时，原料浆粕及二硫化碳单位消耗和碱回收均比较经济，而且粘胶纤维质量也较高。浆粕中半纤维素含量增加，会使粘胶过滤困难并降低粘胶透明度。半纤维磺化速度快，当浆粕中半纤维素含量高时，不仅要多耗用二硫化碳，而且会造成磺化不均匀，影响粘胶溶解性能，帘子线疲惫强度也随之降低。所以，对溶解浆中半纤维素含量全部有一定限制。比如生产醋酸纤维素溶解浆，其α-纤维素不得小于96％，对于生产粘胶纤维溶解浆，其α-纤维素应大于87％，最高可达99％[9]。
1.4.3 半纤维素对纸张物理性能影响
半纤维素是木材或纸浆中一个关键成份，它对纸张性质有较大影响，依据对不一样纸张性质不一样要求，在制浆时应尽可能或合适保留纸浆中半纤维素。半纤维素有利于纸浆打浆，有利于纤维细纤维化，大量研究结果表明，通常经过打浆能取得较高强度纸张纸浆全部有较高半纤维素含量。对于给定植物纤维原料来说，在蒸煮过程中半纤维素脱越少，则单位质量纸浆中含有纤维素就越少；反之，半纤维素脱得越多，则单位质量纸浆中含有半纤维素就越多。从这个意义上来说，半纤维素含量高，有利于纤维素结合，所以对提升纸张裂断长、耐破度和耐折度等有利。半纤维素含量低，有利于部分和纤维素结协力无关纸张性质，如不透明度和撕裂度等。
在工业纸浆中，伴随半纤维素含量增加，相对地降低了α-纤维素含量，即降低了确保纤维本身强度纤维素含量，所以半纤维素在增加纤维结合上主动影响在某程度上会被纤维本身强度降低不利影响所降级或抵消。从逻辑上期望有一个最好（或最适宜）半纤维素含量，但在实际中是极难控制，因为半纤维素含量对不一样纸张影响是不一样，如草浆聚戊糖含量和纸张物理性能有以下关系：α-纤维素/聚戊糖=2.5～3时，纸张裂断长、耐破度和耐折度最大，而松厚度和撕裂度最小。当该系数为6～9时，则撕裂度最大、松厚度好。杨木浆达成最大耐破度和抗张强度适宜半纤维素含量约为20%，而此时纸张不透明度和撕裂度最小[9]。
1.5 本课题意义和研究内容
现在，三大纺织材料中，天然纤维产量（尤其是棉花）受耕种面积降低和生产成本增加约束；合成纤维因其难以降解和舒适度不足，需求受限制；而全球经济和人口增加又提升了对纺织材料整体需求，这就为第三种纺织材料——黏胶纤维带来了需求增加空间。有条件造纸企业如岳阳纸业、吉林化
纤和福建南纸等利用溶解浆和造纸用浆相通性，纷纷进行改建或扩建。依据~ 年全球及中国溶解浆行业汇报，估计到 年底中国溶解浆行业生产能力将增加到529%，达成163.6 万t，占全球总产能26.8%。
伴随溶解浆需求增加，木材资源供给却处于日益担心状态，加之生长周期长，已经难以满足市场需求。现在非木材用于制备溶解浆也倍受重视，如竹子、芦苇、甘蔗渣、洋麻、废黄麻等全部得到了不一样程度研究及应用，芦苇作为关键植物纤维原料，在造纸工业中综合利用社会效益和环境效益显著。预水解处理半纤维素溶出，造成生物资源浪费和高污染负荷生产污水高处理费用。近几年，IFBR(IntegratedForest Products Bio-refinery)理念引入，将传统化学法制浆厂转变为林产品生物质精炼联合企业，结合生物质精炼(Bio-refinery)和化学法制浆特点，在化学法制浆之前增加预处理段，将半纤维素以聚糖或单糖形式提取，经过转化加工可生产燃料乙醇、生物柴油和聚合物材料等高附加值产品。预处理后纤维原料制浆后黑液可生产木素产品，和传统碱法制浆厂在碱回收将黑液中有机物直接燃烧相比较，有望取得生物资源综合利用高增值机会。使制浆原料中纤维素、半纤维素和木素等化学组分全部能取得愈加充足合理利用[12]。
本课题研究内容关键包含以下四项：
（1）造纸植物纤维原料化学成份分析，包含关键成份（纤维素、半纤维素、木素）和次要成份（灰分、有机溶剂抽出物等）分析。
（2）采取热水预处理方法对芦苇进行预水解处理，在1:8液比下，控制30分钟升温时间，105分钟保温时间，170℃最高温度对芦苇进行预水解。
（3）对预水解后芦苇半料浆进行硫酸盐法蒸煮，在1:8液比下，控制不一样最高温度，保温时间，用碱量和硫化度对预水解后半料浆进行硫酸盐法蒸煮。对不一样最高温度，保温时间，用碱量和硫化度条件下蒸煮芦苇浆进行综纤维素，α-纤维素，灰分，高锰酸钾值测量。
（4）经过分析正交试验结果，确定芦苇预水解硫酸盐蒸煮制备溶解浆最好保温时间，最高温度，用碱量和硫化度。
第二章 试验材料和方法
2.1 关键试剂
试验所用试剂见表2.1

表2.1 关键试剂及起源
序号
名称
规格
生产厂家
1
苯
分析纯
天津市光复科技发展
2
95%乙醇
分析纯
天津市科密欧化学试剂
3
硫酸
分析纯
辽宁新兴试剂
4
氢氧化钠
分析纯
天津市科密欧化学试剂
5
亚氯酸钠
分析纯
天津市科密欧化学试剂
6
冰醋酸
分析纯
天津市光复科技发展
7
盐酸
分析纯
沈阳新兴试剂厂
8
溴酸钾
分析纯
天津市科密欧化学试剂
9
溴化钾
分析纯
天津市科密欧化学试剂
10
硫代硫酸钠
分析纯
沈阳市试剂五厂
11
碘化钾
分析纯
天津市科密欧化学试剂
12
可溶性淀粉
分析纯
沈阳市新西试剂厂
13
高锰酸钾
分析纯
国药集团化学试剂
14
硫化钠
分析纯
天津市凯信化学工业
15
丙酮
分析纯
天津市科密欧化学试剂
16
重铬酸钾
分析纯
天津市科密欧化学试剂

2.2关键仪器和设备
试验所用仪器见表2.2

表2.2 关键仪器及起源
序号
名称
型号
生产厂家
1
电热鼓风干燥箱
101-2AB
天津市泰斯特仪器
2
电子万用炉
220V，W
天津市泰斯特仪器
3
分析天平
PL203
梅特勒-托利多仪器（上海）
4
水浴恒温震荡器
SHZ-A
上海博迅实业医疗设备厂
5
浆料脱水机

陕西科技大学机械厂
6
筛浆机
ICS-5000
西北轻工业学院机械厂
7
智能油浴
ZKYY-10L
巩义市予华仪器有限责任企业
8
箱式电阻炉
SX2-5-12
沈阳市节能电炉厂
9
微型植物粉碎机
FZ102
天津市泰斯特仪器
10
循环水式真空泵
SHZ-D（Ⅲ）
巩义市予华仪器有限责任企业

2.3 试验方法
2.3.1 试验原料化学组分分析
芦苇经磨粉后，取40～60目筛分级作为试样，装入玻璃瓶密封好，测定水分备用。原料分析关键检测了水分、灰分、木素、综纤维素、聚戊糖等指标，具体检测方法以下：
原料水分参考GB/T2677.2-1993方法测定；
灰分含量参考GB/T2677.3-1993方法测定；
水抽出物含量参考GB/T2677.4-1993方法测定；
1%NaOH抽出物含量参考GB/T2677.5-1993方法测定；
苯醇抽出物含量参考GB/T2677.6-1994方法测定；
综纤维素含量参考GB/T2677.10-1995方法测定；
聚戊糖含量参考GB/T 2677.9-1994方法测定；
酸不溶木素含量参考GB/T 2677.8-1994方法测定。
2.3.2 对原料预水解
取绝干量为45g芦苇置于中型反应罐中，根据液比1:8加入去离子水，密封后放入油浴蒸煮锅内，根据升温时间30分钟，保温时间105分钟，最高温度170℃进行预水解。热水预处理反应后半料浆用水冲洗至不呈酸性为止，然后在小布袋内用离心脱水机甩干后测定水分备用。
2.3.3 对半料浆硫酸盐蒸煮
取绝干量为15g芦苇预水解半料浆置于小型反应罐中，根据液比1:8加入去离子水，根据表2.3.3设计四水平三原因正交试验表在不一样保温时间、最高温度、用碱量和硫化度条件下进行硫酸盐法蒸煮。

表2.3.3 正交试验表
试验组数
保温时间/min
最高温度/℃
用碱量(以NaOH计)
硫化度(以NaOH计)
1
60
150
15
26
2
60
150
20
22
3
60
150
25
18
4
90
160
20
18
5
90
160
25
26
6
90
160
15
22
7
120
170
25
22
8
120
170
15
18
9
120
170
20
26

蒸煮后浆料用水冲洗至中性后,在布袋内用离心脱水机甩干后测定水分,计算粗浆得率,然后用筛浆机筛选细浆,测定细浆水分,计算细浆得率。
2.3.3.1 浆料各项指标测定
本试验关键考察了预水解硫酸盐法蒸煮对芦苇综纤维素含量、α-纤维素、灰分、高锰酸钾值影响。检测方法以下：
浆料水分参考GB/T2677.2-1993方法测定；
灰分含量参考GB/T2677.3-1993方法测定；
综纤维素含量参考GB/T2677.10-1995方法测定；
α-纤维素含量参考GB/T744-1989方法测定；
高锰酸钾值参考GB/T1547-1989方法测定。
2.3.4 最好蒸煮温度确实定
在前面初定保温时间前提下，测定不一样蒸煮温度下粗细浆得率、综纤维素、α-纤维素、灰分、高锰酸钾值这些指标含量，经过分析得率、综纤维素、α-纤维素、灰分及高锰酸钾值改变规律来确定最好蒸煮温度。
2.3.5 最好保温时间确实定
在最好蒸煮温度条件下，测定不一样保温时间下粗细浆得率、综纤维素、α-纤维素、灰分、高锰酸钾值这些指标含量，经过分析得率、综纤维素、α-纤维素、灰分及高锰酸钾值改变规律来确定最好保温时间。
2.3.6 最好用碱量确实定
在最好蒸煮温度和保温时间条件下，测定不一样保温时间下粗细浆得率、综纤维素、α-纤维素、灰分、高锰酸钾值这些指标含量，经过分析得率、综纤维素、α-纤维素、灰分及高锰酸钾值改变规律来确定最好保温时间。
2.3.7 最好硫化度确实定
在最好硫化度条件下，测定不一样用碱量下粗细浆得率、综纤维素、α-纤维素、灰分、高锰酸钾值这些指标含量，经过分析得率、综纤维素、α-纤维素、灰分及高锰酸钾值改变规律来确定最好硫化度。
第三章 试验结果和分析
3.1 原料分析
原料化学组分分析见表3.1。

表3.1 芦苇原料化学组分
灰分

%
冷水抽
出物
%
热水抽
出物
%
1%NaOH
抽出物
%
苯醇抽
出物
%
综纤维
素
%
聚戊
糖
%
酸不溶
木素
%
酸溶木
素
%
2.77
3.28
5.56
31.79
2.22
76.27
24.62
18.15
2.33

3.2 预水解后半料浆硫酸盐蒸煮
硫酸盐蒸煮目标是为了脱去半料浆中残留木素。在试验中，我们把液比固定为1:8，探讨其它影响原因，关键是保温时间，最高温度，用碱量和硫化度。把她们定为正交试验四个影响原因，依据相关资料，将保温时间定为60min、90min、120min；最高温度定为150℃、160℃、170℃；用碱量定为15%、20%、25%；硫化度定为26%、22%、18%。
对预水解后半料浆硫酸盐蒸煮正交试验方案及结果见3.2。

表3.2 硫酸盐蒸煮正交试验方案和试验结果
试验组数
保温时间
最高温度
用碱量
硫化度
灰分
综纤维素
α-纤维素
高锰酸钾值
得率

/min
/℃
/%
/%
/%
/%
/%

/%
1
60
150
15
26
2.43
92.68
84.00
11.7
42.56
2
60
160
20
22
2.50
66.03
97.47
13.5
44.60
3
60
170
25
18
0.53
96.90
95.95
9.3
51.12
4
90
150
20
18
2.58
95.48
88.02
16.6
48.90
5
90
160
25
26
0.80
85.43
67.92
10.5
49.30
6
90
170
15
22
1.27
93.10
83.26
14.8
51.46
7
120
150
25
22
1.80
73.00
72.21
14.9
47.30
8
120
160
15
18
1.46
80.36
82.02
13.5
48.97
9
120
170
20
26
2.48
84.40
77.01
12.3
48.46
（注:表中用碱量和硫化度均以NaOH计）

3.2.1 各个原因对灰分影响
各个原因对灰分影响极差分析见表3.3和图3.1。

表3.3各个原因对灰分影响
灰分

保温时间
最高温度
用碱量
硫化度

/min
/℃
/%
/%
K1
5.46
6.81
5.16
5.7
K2
4.65
4.77
7.56
5.58
K3
5.73
4.29
3.12
4.56
k1
1.82
2.27
1.72
1.9
k2
1.55
1.59
2.52
1.86
k3
1.91
1.43
1.04
1.52
R
0.36
0.84
1.48
0.38
主次原因
C>B>D>A
优水平
A2
B3
C3
D3
优组合
C3 B3 D3 A2

由表3.3能够看出，各个原因对灰分影响关键为：用碱量(C)>最高温度(B)>硫化度(D)>保温时间(A)。

图3.1各个原因对灰分影响

从表3.3极差数据能够分析出，用碱量对灰分影响是最大，用碱量从20增加到25时，灰分含量降低了1.48%，所以用碱量最好条件为25%。最高温度从150℃增加到170℃时，灰分含量降低了0.84%，取最高温度最好条件为170℃。保温时间和硫化度是次要影响原因，对灰分含量影响不大，因为试验考察灰分原因，而保温时间为90min时灰分含量最低，所以取最好保温时间为90min，最好硫化度为18%。
3.2.2 各个原因对综纤维素影响
各个原因对综纤维素影响极差分析见表3.4和图3.2。

表3.4各个原因对综纤维素影响
综纤维素

保温时间
最高温度
用碱量
硫化度

/min
/℃
/%
/%
K1
255.61
261.16
266.14
262.51
K2
274.01
231.82
245.91
232.13
K3
237.76
274.4
255.33
272.74
k1
85.2
87.05
88.71
87.50
k2
91.34
77.27
81.97
77.38
k3
79.25
91.47
85.11
90.91
R
12.09
14.2
6.74
13.53
主次原因
B>D>A>C
优水平
A2
B3
C1
D3
优组合
B3D3A2C1

图3.2各个原因对综纤维素影响

从表3.4极差分析中能够看出，各个原因对综纤维素含量关键影响为：最高温度(B)>硫化度(D)>保温时间(A)>用碱量(C)。其中，最高温度对综纤维素影响最大。当最高温度从150℃增加到170℃时，综纤维素含量升高了4.42%，硫化度跟最高温度比较类似，从26%降低到18%时，综纤维素含量升高了3.41%，所以，取最高温度最好条件=170℃，硫化度最好条件=18%。保温时间对综纤维素影响较大，在90min时，达成综纤维素含量最大值，所以最好保温时间为90min，用碱量对综纤维素含量影响不是很大，为次要原因，所以取用碱量最好条件为15%。
3.2.3 各个原因对α-纤维素影响
各个原因对α-纤维素影响极差分析见表3.5和图3.3。

表3.5各个原因对α-纤维素影响
α-纤维素

保温时间
最高温度
用碱量
硫化度

/min
/℃
/%
/%
K1
277.42
244.23
249.28
224.13
K2
239.2
247.41
262.5
252.94
K3
231.24
256.22
236.08
265.99
k1
92.47
81.41
83.09
74.71
k2
79.73
82.47
87.50
84.31
k3
77.08
85.41
78.69
88.66
R
15.39
4
8.81
13.95
主次原因
A>D>C>B
优水平
A1
B3
C2
D3
优组合
A1D3C2B3

图3.3各个原因对α-纤维素影响

从表3.5极差分析数据中能够看出，各个原因对α-纤维素关键影响为：保温时间(A)>硫化度(D)>用碱量(C)>最高温度(B)。保温时间对α-纤维素含量影响最大，α-纤维素含量伴随保温时间增加而降低，当保温时间从60min增加到120min时，α-纤维素含量降低了15.39%，能够确定最好保温时间为60min。硫化度从26%降低到18%时，α-纤维素含量增加了13.95%，能够确定硫化度最好条件为18%。最高温度和用碱量对α-纤维素含量影响不大，为次要原因，最高温度升高会增加能源成本，故取最高温度最好条件=150℃，用碱量增加会增加用药量，增加了生产成本，用碱量太高也会影响废液回收和增加对蒸煮设备腐蚀，所以取用碱量最好条件为15%。
3.2.4 各个原因对高锰酸钾值影响
各个原因对高锰酸钾值影响极差分析见表3.6和图3.4。

表3.6各个原因高锰酸钾值影响
高锰酸钾值

保温时间
最高温度
用碱量
硫化度

/min
/℃
/%
/%
K1
34.5
43.2
40.0
34.5
K2
41.9
37.5
42.4
43.2
K3
40.7
36.4
34.7
39.4
k1
11.5
14.4
13.3
11.5
k2
14.0
12.5
14.1
14.4
k3
13.6
12.1
11.6
13.1
R
2.5
2.3
2.5
2.9
主次原因
D>A=C>B
优水平
A1
B3
C3
D1
优组合
D1A1C3B3

图3.4各个原因对高锰酸钾值影响

从表3.6极差分析数据中能够看出，各个原因对高锰酸钾值关键影响为：硫化度(D)>保温时间(A)=用碱量(C)>最高温度(B)。其中，硫化度对高锰酸钾值影响最大。当硫化度在26%时，高锰酸钾值最低，所以硫化度取26%时，芦苇浆木素脱最根本，故最好硫化度为26%。当保温时间从60min增加到120min时，高锰酸钾值升高了2.5，最好保温时间应取60min。最高温度和用碱量对高锰酸钾值影响不是很大，从生产成本和节省能源考虑，最高温度最好条件为160℃，用碱量最好条件为15%。
3.2.5 各个原因对得率影响
各个原因对得率极差分析见表3.7和图3.5。

表3.7各个原因对得率影响
浆料得率

保温时间
最高温度
用碱量
硫化度

/min
/℃
/%
/%
K1
138.28
138.76
142.99
140.32
K2
149.66
142.87
141.96
143.36
K3
144.73
151.04
147.72
148.99
k1
46.09
46.25
47.66
46.77
k2
49.89
47.62
47.32
47.79
k3
48.24
50.35
49.24
49.66
R
3.8
4.1
1.92
2.89
主次原因
B>A>D>C
优水平
A2
B3
C3
D3
优组合
B3A2D3C3

图3.5各个原因对得率影响

从表3.7极差分析数据中能够看出，各个原因对得率关键影响为：最高温度(B)>保温时间(A)>硫化度(D)>用碱量(C)。其中，最高温度对得率影响最大，当最高温度从150℃升高到170℃时，得率上升了4.1%，所以最高温度最好条件为170℃。保温时间在90min时浆料得率最高，故保温时间最好条件为90min。用碱量和硫化度对得率影响较小，为次要原因，得率随用碱量升高而升高，故用碱量最好条件为25%，伴随硫化度增加，得率降低，所以硫化度最好条件为18%。
3.2.6 硫酸盐法蒸煮最优条件
从表3.3-3.7极差分析数据中能够分析出，各个组分最优组合(见表3.8)。
表3.8各个组分最优组合

灰分
综纤维素
α-纤维素
高锰酸钾值
得率

/%
/%
/%

/%
最优组合
C3B3D3A2
B3D3A2C1
A1D3C2B3
D1A1C3B3
B3A2D3C3

从表3.8中能够看出，以上五个指标单独分