沥青和沥青混合料试验检验方法.doc

沥青和沥青混合料实验检测办法第一节 沥青材料实验检测办法依照中华人民共和国交通部行业原则公路工程沥青及沥青混合料实验规程(JTJ052-93）中道路用石油沥青技术规定（M0671-93），对于中轻交通量道路石油沥青，需检查针人度。延度、软化点、溶解度、闪点以及蒸发损失实验后质量损失和针人度比；对于重交通道路石油沥青，需检查针人度、延度、软化点、闪点、溶解度、含腊量、密度以及薄膜加热实验后质量损失、针人度比、延度。现将各指标检测办法分别论述。一、沥青针入度实验办法针人度实验是国际上经惯用来测定粘稠（固体、半固体）沥青稠度一种办法，普通稠度高沥青，针人度值愈小，表达沥青愈硬；相反稠度低沥青，针人度值愈大，表达沥青愈软。国内现行原则是以针人度为级别未划分沥青标号。1目和合用范畴（1）沥青针人度是在规定温度和时间内，附加一定质量原则针垂直贯人试样深度。以0.1mm表达。（2）非经注明，原则针、针连杆与附加法码总质量为100g0.05g,实验温度为25，针人度贯人时间为5s。依照需要如采用其她实验条件时，应在实验成果中注明。（3）本办法合用于测定道路石油沥青、液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物针入度。2仪具与材料：（1）针入度仪，凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动：并能批示针贯人深度精确至0.1mm仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g0.05g,另附50g0.05g砖码一只，以供实验时适合总质量1oog0.05g需要。仪器设有放置平底玻璃保温皿平台，并有调节水平装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装卸，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观测针尖与试样表面接触状况。当为自动针入度仪时，基本规定与此项相似，但应附有对计时装置校正检查办法，以经常校验。（2）原则针由硬化回火不锈钢制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2m-Ra0.23m，针及针杆总质量2.5g土0.05g，针杆上打印有号码标志。针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必要附有计量部门检查单，并定期进行检查。（3）盛样皿：金属制，圆柱形平底；小盛样皿内径55mm，深35mm（合用于针人度不大于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（合用于针人度200-350）；对针人度不不大于350试样需使用特殊盛样皿，其深度不不大于60mm,，试样体积不少于125mL。（4）恒温水浴：容量不少于10L，控制温度土0.1。水中应备有一带孔搁板（台），位于水面下不不大于1mm，距水浴底不少于50mm处。（5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。（6）温度什：（0-50），分度0.1。（7）秒表：分度0.1s。（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不不大于盛样皿开口尺寸。（9）溶剂：三氯乙烯等（10）其她：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩蜗等。3办法与环节（1）准备工作将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预测针人度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样盛样皿在（15-30）室温中冷却1-1.5h（小盛样皿）、1.5-2h（大盛样皿）或2-2.5h特殊盛样皿）后，移人保持规定实验温度土0.1恒温水浴中1-1.5（小盛样皿）、1.5-2h（大试样皿）或2-2.5h特殊盛样皿）。调节针人度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认元水和其她外来物，元明显摩擦。用三氯乙烯或其她溶剂清洗原则针，并拭干。将原则针插入针连杆，用螺丝固紧。按实验条件，加上附加法码。（2）实验环节取出达到恒温盛样皿，并移人水温控制在实验温度土0.1（可用恒温水浴中水）平底玻璃皿中三脚支架上，试样表面以上水层深度不少于10mm。将盛有试样平底玻璃皿置于针人度仪平台上，慢慢放下针连杆，用恰当位置反光镜或灯光反射观测，使针尖正好与试样表面接触。拉下刻度盘拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度批示器指针批示为零。开动秒表，在指针正指5s瞬间，用手紧压按钮，使原则针自动下落贯人试样，经规定期间，停压按钮使针停止移动。注：当采用自动针人度仪时，计时与原则针落下贯人试样同步开始，至5s时自动停止。拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或深度批示器读数，精准至0.5。同一试样平行实验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边沿距离不应少于10mm。每次实验后）应将盛有盛样皿平底玻璃皿放人恒温水浴，使平底玻璃皿中水温保持实验温度。每次实验应换一根干净原则针或将原则针取下，用蘸有三氯乙烯溶剂棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。测定针人度不不大于200沥青试样时，至少用3支原则针，每次实验后将针留在试样中，直至3次平行实验完毕后，才干将原则针取出。4报告：同一试样3次平行实验成果最大值和最小值之差在下列容许偏差范畴内时，计算3次实验成果平均值，取至整数作为针人度实验成果，以0.1mm为单位。针人度（0.1mm） 容许差值（0.1mm）0-49 2、50-149 4、150-249 6、250-349 10、350 14。5精密度或容许差（1）当实验成果不大于50（0.1mm）时，重复性实验精度容许差为2（0.1mm），再现性实验精度容许差为4（0.1mm）。（2）当实验成果等于或不不大于50（0.1mm）时，重复性实验精度容许差为平均值4%，再现性实验精度容许差为平均值8%。6注意事项（1）实验精密度和容许差规定是非常重要项目，本法对精度规定尽量按国际上通行采用重复性和再现性表达办法。重复性实验是指短期内，在同一实验室由同一种实验人员、采用同一仪器、对同一试样、完毕两次以上实验操作，所得实验成果之间误差应不超过规定容许差；再现性实验是指在两个以上不同实验室，由各自实验人员采用各自仪器，按相似实验办法对同一试样分别完毕实验操作，所得实验成果之间误差亦不应超过规定容许差。但一种样品某次实验成果获得是同步进行几次实验（如针人度同步扎三针）普通以几次平行实验平均值作为实验成果。实验办法普通均规定几次实验成果容许误差，它并不属于重复性实验。这里平行实验容许差是检查这一次实验精准度，是对实验办法自身规定，其重复性和再现性实验容许值与作为一次实验取2-3个平行实验差值含义不同，它是多次实验成果，即平均值之间容许差，故规定更为严格。重复性和再现性实验只有在需要时（如仲裁实验）才做。重复性实验往往是对实验人员操作水平、取样代表性检查，再现性则同步检查仪器设备性能，通过这两种实验检查实验成果法定效果，如实验成果不符合精准度规定期，实验成果即属无效。（2）针人度实验属于条件性实验，因而实验时要注意其条件。针人度条件有三项，分别为温度、时间和针质量，这三项规定不同样，会严重影响成果对的性。实验时要定期检查原则针，特别不能使用针尖被损原则针，在每次实验时，均应用三氯乙烯擦试原则针。同步要严格控制温度，使其满足精度规定。（3）影响沥青针人度测定值一种非常重要环节就是原则针与试样表面接触状况。在实验时，一定要让原则针刚接触试样表面；实验时可将针人度仪置于光线照射处，从试样表面观测原则针倒影，而后调节原则针升降，使原则针与其倒影刚好接触即可。（4）将沥青试样注人试皿时，不应留有气泡，若有气泡，可用明火将其消掉，以免影响成果对的性。7.当量软化点及当量脆点拟定办法（1）目和合用范畴本实验通过三个以上温度针人度实验求取针人度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2办法。本办法用以评价道路石油沥青温度感应性，预估沥青高温抗车辙能力及低温抗裂性能。用本办法评估橡胶或聚合物改性沥青改性效果时，仅合用于均匀混合样品。（2）仪器设备：（1）针入度仪，凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动：并能批示针贯人深度精确至0.1mm仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g0.05g,另附50g0.05g砖码一只，以供实验时适合总质量1oog0.05g需要。仪器设有放置平底玻璃保温皿平台，并有调节水平装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装卸，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观测针尖与试样表面接触状况。当为自动针入度仪时，基本规定与此项相似，但应附有对计时装置校正检查办法，以经常校验。（2）原则针由硬化回火不锈钢制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2m-Ra0.23m，针及针杆总质量2.5g土0.05g，针杆上打印有号码标志。针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必要附有计量部门检查单，并定期进行检查。（3）盛样皿：金属制，圆柱形平底；小盛样皿内径55mm，深35mm（合用于针人度不大于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（合用于针人度200-350）；对针人度不不大于350试样需使用特殊盛样皿，其深度不不大于60mm,，试样体积不少于125mL。（4）恒温水浴：容量不少于10L，控制温度土0.1。水中应备有一带孔搁板（台），位于水面下不不大于1mm，距水浴底不少于50mm处。（5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。（6）温度什：（0-50），分度0.1。（7）秒表：分度0.1s。（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不不大于盛样皿开口尺寸。（9）溶剂：三氯乙烯等（10）其她：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩蜗等。（3）实验环节按公路工程沥青及沥青混合料实验规程（JTJ052-3）规定沥青针人度实验办法准备沥青试样）在15、25、30温度条件下分别测定沥青针人度，当沥青较稀在30条件下测定沥青针入度有困难时，可测定沥青5针人度。（4）计算沥青针人度指数PI按下列环节拟定：a.由三个以上温度针人度值针人度与温度对数关系求取针入度温度指数A。b.拟定沥青针入度值PI。c.拟定沥青当量软化点T800。d.拟定沥青当量脆点。（5）报告：应报告实验温度及相应针人度，由此求得针人度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2，以及回归直线有关系数。沥胃延度实验办法沥青延性是当沥青受到外力拉伸作用时，所能承受塑性变形总能，普通是用延度作为条件延性指标来表征。国内现行公路工程沥青及沥青混合料实验规程中道路用石油沥青技术规定（JTJ552-93中T0671）规定，对中）轻交通量道路石油沥青，为实验温度为25、拉伸速度为5土0.25）cm/min条件下延度；对重交通量道路石油沥青，为实验温度为15、拉伸速度为（5土0.25）cmmin条件下延度。关于延度对路用性能关系，是众所关注但又有争议课题，当前已有某些关于沥青在15（或更低）温度延度值与沥青路面抗开裂能力有关性研究报告，但仍存在不同观点，如含蜡量增长会使沥青延度值相对减少等。1目和合用范畴（1）沥青延度是规定形状试样在规定温度下，以一定速度受拉伸至断开时长度，以cm表达。（2）实验温度与拉伸速率依照关于规定采用，普通采用实验温度为25或15。非经注明，拉伸速度为（5土0.05）cmmin。当低温时采用（1土0.05）cmmin拉伸速度时，应在报告中注明。（3）本办法合用于测定道路石油沥青、液体沥青蒸馏残留物和乳化沥青蒸发残留物等材料延度。2.仪具与材料：（1）延度仪：将试件浸没于水中，能保持规定实验温度及按照规定拉伸速度拉伸试件且实验时无明显振动延度仪均可使用。（2）试模：黄铜制，由两个端模和两个侧模构成，试模内侧表面粗糙度Ra0.2m（3）试模底板；玻璃板或磨光铜板、不锈钢板（表面粗糙度Ra0.2m）。（4）恒温水浴：容量不少于10L，水温精度土0.1，水浴中设有带孔搁架，搁架距底不得少于50mm。试件浸人水中深度不不大于100mm。（5）温度计：（0-50），分度0.1。（6）砂浴或其她加热炉具）（7）甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉质量比2：1。（8）其她：平刮刀、石棉网、酒精、食盐等。3办法与环节（1）准备工作将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥试模底板和两个侧模内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。将沥青试样仔细自模一端至另一端来回多次缓缓注入模中，最后略高出试模、灌模时应注意勿使气泡混人。 试件在室温中冷却34-40min,然后置于规定实验温度0.1恒温水浴中；保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青刮法应自试模中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸人规定实验温度水浴中1-1.5h.检查延度仪延伸速度与否符合规定规定，然后移动滑板使其指针正对标尺零点。将延度仪注水，并保温达实验温度0.5。（2）实验环节将保温后试件连同底板移人延度仪水槽中，然后将盛有试样试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端孔分别套在滑板及槽端固定板金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不不大于25mm。开动延度仪，并注意观测试样延伸状况。此时应注意，在实验过程中，水温应始终保持在实验温度规定范畴内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动。当水槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。在实验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉人槽底时，则应在水中加入酒精或食盐，调节水密度至与试样相近后，重新实验。试件拉断时，读取指针所指标尺上读数，以cm表达。在正常状况下，试件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种成果，则应在报告中注明。4报告同一试样，每次平行实验不少于3个，如3个测定成果均不不大于100cm，实验成果记作l00cm；特殊需要也可分别记录实测值，如3个测定成果中，有1个以上测定值不大于100mm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性实验精度规定，则取3个测定成果平均值整数作为延度实验成果；若平均值不不大于100cm，记作100cm；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性实验精度规定期，实验应重新进行。5精密反或容许差当实验成果不大于100cm时，重复性实验精度容许差为平均值20；再现性实验精度容许差为平均值30。6注意事项（1）在浇涛试样时，隔离剂配备要恰当，以免试样取不下来，对于粘结在玻璃上试样，应放弃。在试模底部涂隔离剂时，不易大多，以免隔离剂占用试样某些体积，冷却后导致试样断面不合格，影响实验成果。（2）在灌模时应使试样高出试模，以免试样冷却后欠模。（3）对于延度较大沥青试样，为了便于观测延度值，延度值窿部尽量采用白色衬砌。（4）在刮模时，应将沥青与试模刮为齐平，特别是试模中部，不应有低凹现象。沥青软化点实验办法沥青材料是一种非晶质高分子材料，它由液态凝结为固态，或由固态熔化为液态、没有敏说固化点或液化点，普通采用条件硬化点和滴落点来表达。沥青材料在硬化点至滴落点之间温度阶段时，是一种沾滞流动状态。在工程实用中为保证沥青不致由于温度升高而产流动状态，因而取液化点与固化点之间温度间隔87.2作为软化点。软化点数值随采用仪器不同而异，国内现行规范实验法是采用环与球软化点法。软化点是沥青达到规定条件粘度时温度，因此软化点既是反映沥青材料热稳定性一种指标，也是沥青粘性一种量度。1.目和合用范畴（1）沥青软化点是试样在规定尺寸金属环内，上置规定尺寸和质量钢球，放于水（或甘油）中，以（50.5）min速度加热，至钢球下沉达规定距离（25.4mm）时温度，以表达。（2）本办法合用于测定道路石油沥青、煤沥青、液体石油沥青和乳化沥青蒸发后残留物等材料软化点。2仪具与材料：（1）软化点实验仪，由下列附件构成：钢球：直径9.53mm，质量（3.5土0.05）g。试样环：黄铜或不锈钢等制成。钢球定位环：黄铜或不锈钢制成。金属支架：由两个主杆和三层平行金属板构成。上层为一圆盘，直径略不不大于烧杯直径。中间有一圆孔，用以插放温度计：中层板板上有两个孔，准备放置金属环，中间有一小孔可支持温度计测温端部。一侧立杆距环上面51mm处刻有水高标记。环下面距下层底板为25.4mm，而下底板距烧杯底不少于12.7mm，也不得不不大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。耐热玻璃烧杯：容量800-1000mL，直径不少于86mm，高不少于120mm。温度计：0-80，分度0.5。（2）环夹：由薄钢条制成，用以夹持金属环，以便刮平表面。（3）装有温度调节器电炉或其她加热炉具（液化石油气、天燃气等）。（4）试样底板：金属板（表面粗糙度应达Ra0.8um）或玻璃板。（5）恒温水槽）（6）平刮刀。（7）甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉比例为质量比2：1）。（8）新煮沸过蒸馏水。（9）其她：石棉网。3办法与环节（1）准备工作将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂试样底板上，将准备好沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止。 如预计试样软化点高于120，则试样环和试样底板（不用玻璃板）均应预热至80-100。 试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上试样，务使与环面齐平。（2）实验环节试样软化点在80如下者：a.将装有试样试样环连同试样底板置于装有（5土0.5）保温槽冷水中至少15min；同步将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相似水槽中。b烧杯内注入新煮沸并冷却至5蒸馏水，水面略低于立杆上深度标记。c从保温槽水中取出盛有试样试样环放置在支架中层板圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放人烧杯中，调节水面至深度标记，并保持水温为（5土0.5）。、注意，环架上任何某些不得附有气泡。将0-80温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。d将盛有水和环架烧杯移至放有石棉网加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间试样中央，及时加热，使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升（5土0.5）。注意，在加热过程中，如温度上升速度超过此范畴时，则实验应重做。 e.试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，及时读取温度，至0.5。试样软化点在80以上者：a.将装有试样试样环连同试样底板置于装有（32土1）甘油保温槽中至少15min；同步将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。b.在烧杯内注入预先加热至32甘油，其液面略低于立杆上深度标记。c.从保温槽中取出装有试样试样环按上述（1）办法进行测定，读取温度至1。4.报告同一试样平行实验两次，当两次测定值差值符合重复性实验精度规定期，取其平均值作为软化点实验成果，精确至0.5。5精密度或容许差（1）当试样软化点不大于80时，重复性实验精度容许差为1，再现性实验精度容许差为4。 （2）当试样软化点等于或不不大于80时，重复性实验精度容许差为2，再现性实验精度容许差为8。沥青材料热致者化实验办法沥青在路面施工时，需要在空气介质中进行加热，热能加速沥青分子运动，除了引起沥青蒸发外，并能增进沥青化学反映加速，最后导致沥青技术性能减少。特别是在施工加热时，由于有空气中氧参加共同作用，可使沥青性质产生严重劣化。路面建成后，沥青长期裸露在当代工业环境中，仍经受日照、降水、气温变化作用，使沥青路面进一步恶化。当前，采用当代技术修筑高级别沥青路面规定具备很大耐用周期，因而对沥青材料耐久性，亦提出了更高规定。由于路面施工加热导致沥青性能变化评价，国内现行公路工程沥青及沥青混合料实验规程（611-93）规定，对中、轻交通量道路用石油沥青，应进行蒸发损失实验，对重交通量道路用石油沥青应进行薄膜加热实验。（一）沥青蒸发损失实验1目和合用范畴（1）沥青蒸发损失是试样在规定条件下，加热并保持一定期间后质量损失，以百分率表达。非经注明，沥青试样为50g，保持受热时间为5h，温度为163。（2）本办法合用于测定石油沥青材料蒸发损失实验。（3）蒸发损失后残留物应进行针人度实验，并计算残留物针人度占原试样针人度百分率。依照需要也可进行残留物延度、软化点等其她实验，以评估沥青受热时性质变化。2.仪具与材料：（1）烘箱：内部尺寸不少于330mm x 330mm，装有温度自动调节器，敏捷度不低于土1。箱内安装有一种直径不不大于250mm转盘，中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央，通过传动机构，使转盘以（5.51）r/min速度转动。转盘呈水平装置，上有6个圆槽，供放置盛样皿使用。烘箱正面安装有不不大于10cm x l0cm绞接密封窗门，即可通过玻璃读取箱内温度计读数。烘箱应至少有一种进气孔及一种出气孔。注：烘箱亦可用“沥青薄膜加热实验”所用薄膜加热烘箱代替。（2）盛样皿：金属或硬玻璃制成，不少于两个，平底，筒状，内径（551）mm，深（351）mm亦可用干净针人度实验用盛样皿代替。（3）温度计：0-200，分度0.5。（4）天平：感量1mg。（5）其她：沥青溶化锅、计时器等。3.办法与环节1）准备工作（1）称干净、干燥盛样皿质量（m0），精确至1mg，（2）准备试样缓缓倾人两个盛样皿中，质量约（500.5）g冷却至室温后再称试样与盛样皿共计质量（m1），精确至1mg。（3）将烘箱调成水平，使转盘在水平面上旋转；再将温度计挂在转盘上方，位于转盘边沿内侧20mm，水银球底部在转盘顶面上6mm处；然后打开烘箱上下气孔并加热保持温度（1631）。2）实验环节（1）待温度恒温后，将两个已盛试样盛样皿置于烘箱内，注意观测温度下降，从温度回升至163时开始计算，持续保持5h。但所有时间不得超过5.25h。注：普通不适当将不同品种或标号沥青同步放进一种烘箱中实验。（2）加热终了后取出盛样皿，在不落入灰尘条件下，在室温下冷却，称取质量（m2），精确至1mg。（3）将盛样皿置于加热炉具徐徐加热将沥青溶化、并用玻璃棒上下搅匀；按针人度实验法规定环节测定此残留物针人度，如果试样数量不够规定期，应增长试样皿数量；然后合并在规定试样皿内实验。4计算（1）计算沥青试样蒸发损失百分率，当试样蒸发实验后质量减少时为负值（-），质量增长时为正值（+）。（2）计算试样蒸发后残留物针入度占原试样针入度百分率。5报告：同一试样平行实验两次，两个盛样皿蒸发损失百分率之差符合重复性实验精度规定期，求取其平均值作为实验成果，精确至小数点后2位。6精密度或容许差（1）当蒸发损失不大于0.5时，重复性实验精度容许差为0.10，再现性实验精度容许差为0.20%。（2）当蒸发损失等于或不不大于0.5时）重复性实验精度容许差为0.20，再现性实验精度容许差为0.40%。（3）残留物针人度精密度同针人度实验规定，不符规定期应重新实验。沥青薄膜加热实验 该法又称为薄膜烘箱实验，将50g沥青试样盛于内径139.7mm、深为9.5mm器皿中，使沥青成为厚约3mm薄膜，沥青薄膜在（1631）原则烘箱中加热5h，以加热先后质量损失、针人度比和25、15延度值作为评价指标。薄膜加热实验后性质与沥青在拌和机中加热拌和后性质有较好有关性。沥青在薄膜加热实验后性质，相称于在150拌和机中拌和1.0-1.5min后性质。日后又发展了旋转薄膜烘箱实验，这种实验办法长处是试样在垂直方向旋转，沥青膜较薄，能持续介人热空气，以加速老化，使实验时间缩短为75min，并且实验成果精度较高。本节仅简介广泛使用薄膜加热实验。1目和合用范畴：沥青薄膜加热实验（简称TFOT）是厚度3.2mm试样在规定温度条件下，经规定期间加热，测定实验先后沥青质量和性质变化实验。非经注明：加热温度为163，受热时间为5h。本办法合用于测定道路石油沥青薄膜加热后质量损失，并依照需要测定薄膜加热后残留物针人度、粘度、软化点、脆点及延度等性质变化，以评估沥青耐老化性能。2.仪具与材料：（1）薄膜加热烘箱：工作温度200，装有温度调节器和可转动圆盘架。圆盘直径360-370mm，上有浅槽4个，供放置盛样皿。转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央，由传动机构使转盘水平转动，速度为（5.51）r/min。门为双层，两层之间应留有间隙，内层门为玻璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸气逸出和空气进入。（2）盛样皿：铝或不锈钢制成，不少于4个。（3）温度计：（0-200），分度0.5（容许由普通温度计代替）（4）天平：感量不不不大于1mg（5）其她：干燥器、计时器等。3准备工作：（1）将干净、烘干、冷却后盛样皿编号，称其质量（m0），精确至1mg。（2）准备沥青试样，分别注入4个已称质量盛样皿中（500.5）g，并形成厚度均匀沥青薄膜，放人干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），精确至1mg。同步按规定办法，测定沥青试样薄膜加热实验前针人度、粘度、软化点脆点及延度等性质）。当实验项目需要，预测沥青数量不够时，可增长盛样皿数目，但不容许将不同品种或不同标号沥青同步放在一种烘箱中实验。（3）将温度计垂直悬挂于转盘轴上：位于转盘中心、水银球应在转盘顶面上6mm处，并将烘箱加热并保持至（1631）。4实验环节（1）把烘箱调节水平，使转盘在水平面上以5.551）r/min速度旋转，转盘与水平面倾斜角不不不大于30，温度计位置距转盘中心和边沿距离相等。（2）在烘箱达到恒温历3后，将盛样皿迅速放人烘箱内转盘上,并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162时开始计时，并保持温度（1631）、5h但从放置盛样皿开始至实验结束总时间，不得超过5.25h。（3）加热后取出盛样皿，放人干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m2）：精确至1mg。注意，虽然不进行质量损失测定，亦应放人干燥器中冷却，但不称量，然后进行如下环节。（4）将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回（1631）烘箱中转动15min；然后，取出石棉网和盛样皿、及时将沥青残留物样品刮人一恰当容器内，置于加热炉上加热并恰当搅拌使之充分融化达流动状态。（5）将热试样倾人针人度盛样皿或延度，软化点等试模内，并按规定办法进行针人度等各项薄膜加热实验后残留物相应实验。如在当天不能进行实验时；试样应在容器内冷却后放置过夜，但所有实验必要在加热后72h内完毕。5计算：计算沥青薄膜实验后质量损失，成果精准至小数点后一位（质量损失为负值，质量增长为正值）。6报告：本实验报告应注明下列成果：（1）质量损失，当两个试样皿质量损失符合重复性实验精度规定期，取其平均值作为实验成果，精确至小数点后2位。（2）依照需要报告残留物针人度及针人度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质变化。7精密度或容许差：（1）当薄膜加热后质量损失不大于或等于0.4时，重复性实验精度容许差为0.04，再现性实验精度容许差为8。（2）当薄膜加热后质量损失不不大于0.4时，重复性实验精度容许差为平均值8%，再现性实验精度容许差为平均值40%。（3）残留物针入度。软化点、延度、粘度等性质实验精密度应符合相应实验办法规定。沥青闪点实验办法沥青材料在使用时必要加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发油分蒸气与周边空气构成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。若继续加热，油分蒸气饱和度增长，此种蒸气与空气构成混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。因而为了保证生产施工安全，必要测定沥青闪点。闪点是保证沥青加热质量和施工安全一项重要指标。国内现行行业原则公路工程沥青及沥青混合料实验规程（JTJ 052 M 0671-93）规定，对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。1目和合用范畴（1）沥青闪点是试样在规定克利夫兰开口杯（简称COC）盛样器内，按规定升温速度受热时所蒸发气体，以规定办法与试样接触，初次发生一瞬即灭火焰时试样温度，以表达。（2）本办法合用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79以上液体石油沥青材料闪点，以拟定施工安全性时使用。本办法不合用于闪点低于79液体石油沥青。2仪具与材料：（1）闪点仪：克利夫兰开口杯式。它由下列某些构成：克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径 (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm，在内壁与杯上口距离为（9.4土0.4）mm处刻有一道环状标线，带一种弯柄把手。加热板：黄铜或铸铁制，为直径145-160mm、厚约6.5mm金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。在距中心58mm处有一种与原则试焰大小相称( 4.0土0.2）mm电镀金属小球，供火焰调节对照使用。温度计：04oo，分度值不不不大于2。点火器：金属管制，端部为产生火焰尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。点火器可以150mm半径水平旋转，且端部正好通过柑锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用品，但火焰通过金属实验杯时间应为1.0s左右。铁支架：高约500mm，附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。（2）防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约600mm。（3）加热源附有调节器1kW电炉或燃气炉。依照需要，可以控制加热试样升温速度为（14-17）min、5.5土0.5）m1n。3办法与环节1）准备工作（1）将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。（2）安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计水银球距杯底约6.5mm，位置在与点火器相对一侧距杯边沿约16mm处。（3）准备沥青试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其她部位不沾有沥青。注：试样加热温度不能超过闪点如下55。（4）所有装置应置于室内光线较暗且元明显空气流通地方，并用防风屏三面围护。（5）将点火器转向一侧，实验点火，调节火苗在成原则球形状或成直径为（4土0.8）mm小球形试焰。2）实验环节（1）开始加热试样，升温速度迅速地达到（14-17）min待试样温度达到预期闪点前56时，调节加热器减少升温速度，以便在预期闪点前28时能使升温速度控制在（5.5土0.5）min。”（2）试样温度达到预期闪点前28时开始，每隔2将点火器试焰沿实验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；从实验杯口一边至另一边所通过时间约1s。此时应确认点火器试焰为直径（40.8）mm火球，并位于坩埚口上方2-2.5mm处。注：实验时不应对着试样杯呼气。（3）当试样液面上最初浮现一瞬即灭蓝色火焰，及时从温度计上读记温度，作为试样闪点。注意勿将试焰四周蓝白色火焰误以为是闪点火焰。4报告：（1）同一试样至少平行实验两次，两次测定成果差值不超过重复性实验容许差8时，取其平均值整数作为实验成果。（2）当实验时大气压在95.3kPa（715mmHg）如下时，应对闪点实验成果进行修正，若大气压为95.3-84.3kPa（715-634mmHg）时，修正值为增长2.8；当大气压为84.3-73.3kPa（634-500mmHg）时，修正值为增长5.5。5精密度或容许差：重复性实验精度容许差为8；再现性实验精度容许差为16。沥青含蜡量实验办法石油沥青中蜡含量测定是个比较复杂问题、，它是以蒸馏法馏出油分后，在规定溶剂及低温下结晶析出蜡含量，以质量比例表达。国外测定沥青蜡含量办法诸多，如各种蒸馏法、硫酸法、构成分析等，而用于析出蜡溶剂也不同，如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。因此依照使用不同测定办法及不同冷冻溶剂，沥青蜡含量也不相似。这事实上牵涉到对蜡含量定义。蜡含量是一种非常重要指标，它对国内采用石蜡原油炼制沥青尤为重要：直接影响到沥青产品质量，因此国内在高级别道路用石油沥脊技术规定中已列入蜡含量指标。1.目和合用范畴（1）本办法规定了用裂解蒸馏法在规定条件下，测定道路石油沥青中蜡含量，以质量百分率表达，非经注明，冷却结晶温度为-20。（2）本办法合用于测定道路石油沥青蜡含量）2仪具与材料：（1）冷凝管蒸馏瓶：耐热玻璃制成。（2）冷却过滤装置：玻璃制，由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子及冷浴等构成，过滤漏斗（P16）孔径系数为10-16m。（3）立式高温电炉。电热套或燃气炉。（4）天平：感量不不不大于1mg及不不不大于0.1g各一种。（5）温度计：（-30至+60），分度0.5。（6）锥形烧瓶： 150mL或250mL数个。（7）水流泵或真空泵。（8）乙醚、乙醇：化学纯。（9）石油醚经硅胶脱芳烃（60-90）：化学纯。（10）工业酒精及干冰（固体CO2）。（11）冰块。（12）其她：烘箱、恒温水浴、量筒、烧杯、铁架、U形水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。3.办法与环节1）准备工作、（1）将蒸馏瓶洗净、干燥后，称其质量，精确至01g，然后置烘箱中备用。（2）将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后，称其质量，精确至1mg，然后置干燥器中备用。（3）将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水洗至中性，然后干燥备用。（4）准备沥青试样。（5）用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550土10。“（6）在烧杯内备好冰水。2）实验环节：（1）在蒸馏瓶中称取沥青试样质量（mb为（501）g，精确至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶做接受器，装在盛有冰水烧杯中。（2）当用高温电炉时，将盛有试样蒸馏瓶置已恒温（55010）电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中锥形瓶连接。如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周边包住。（3）调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），使从加热开始起5-8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。其后以每秒两滴（4-5mLmin流出速度继续蒸馏至无溜出油为止，然后在1min内将蒸馏瓶底烧红（即瓶内蒸馏残留物焦化）。所有蒸馏过程必要在25min内完毕。蒸馏后支管中残留馏出油应流入接受器中。（4）将盛有馏出油锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，在室温下冷却称其质量，得到馏出油总质量（m1），精确至0.05g。（5）将锥形瓶中馏出油加热熔化，并搅拌均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后将熔化馏出油注入另一己知质量锥形瓶（250mL）中，称取用于脱蜡馏出油质量（m2），精确至1mg，其数量需使其冷冻过滤后能得到0.05-0.1g蜡，但取样量不得超过10g。（6）将冷却过滤装置装妥，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量冷液（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙醚-醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅人试样冷却筒内，用恰当工具搅拌冷液，使之保持温度（-20土0.5）；也可取低温水槽作冷浴，此时冷液可采用l：1甲醇水溶液，低温水槽应能自动控温到（-20土05）。（7）将盛有馏出油锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油锥形瓶，并将清洗液倒人试样冷却筒中，将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却几，使蜡充分结晶析出。（8）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷却至-20，至少恒冷15min后来再使用。（9）当试样冷却筒