BFS紫外荧光定硫仪说明指导书.doc

BF-3000S紫外荧光定硫仪

使用阐明书

大连北方分析仪器有限公司

目 录

一、
前言………………………………………………………………..
1
二、
工作原理及构造 ………………………………………………..
1
三、
仪器技术参数及重要特点 ………………………………………
2
四、
系统工作条件规定………………………………..………………
3
五、
仪器构成及安装…………………….……………………….……
3
六、
开机及样品分析操作………………….……………………….…
7
七、
软件操作环节………………….…………………………….……
8
八、
原则曲线制作和样品分析…….……………………….…………
14
九、
仪器操作注意事项………………….……………………….……
22
十、
仪器维护及常用故障排除……………….………………….…
22
十一、
仪器配备清单….………………………….………….……….…..
25
十二、
产品使用信息反馈单….……………….……………………….…
26
十三、
保修卡….………………….……………………………………….
29

使用本仪器之前，应仔细阅读阐明书中所有内容，熟悉仪器各个构成某些，
避免因误操作损坏仪器，给您工作带来不便，谢谢合伙！

一、前 言
欢迎使用我公司开发研制BF-3000S紫外荧光定硫仪，为了保证您对该仪器可以对的使用和维护，请详细阅读该使用阐明。该阐明详细简介了仪器工作原理、仪器构造、故障解决、软件应用及某些操作技巧和使用时应注意事项等内容。若在使用过程中存在疑问，请即时与我公司联系，咱们会及时给您更详细解答。

二、基本原理
BF-3000S紫外荧光定硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量，该办法为当前成品油中硫含量推荐办法原则之一，也是测定石油及其化工产品中硫含量最佳办法之一。该仪器核心部件均采用进口器件，大大提高了仪器精度和稳定性。
该仪器广泛应用于测定成品油、原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品等产品中总硫含量。
BF-3000S紫外荧光定硫仪气路流程图如下：

BF-3000S紫外荧光定硫仪基本原理：
如上图所示，样品被微量注射器（或气体进样器）送入石英裂解管后，在1000℃左右高温裂解炉作用下，样品被所有气化由载气（氩气AR）带入裂解区和燃烧氧发生氧化裂解反映，反映生成物涉及SO2，CO2，H2O，*NO，以及其他氧化产物（如下用MOX表达）。样品中氮化物定量地转化为·NO，硫化物定量地转化为SO2 。反映气随载气和过量氧气，通过膜式干燥器脱去反映过程中产生水分子，进入反映室。
(1) R-N + R-S + O2 → SO2+ CO2 + H2O + *NO +MOX
(2) SO2+ hγ，→ SO*2
由（2）式可知，SO2在特定波长紫外线照射下，部份生成了激发态SO*2。当激发态SO*2返回到基态时发射出光电子。光信号由反映室中光电倍增管按特定波长进行接受，形成薄弱光电信号。由于光电信号强度与样品中总硫含量成正比，因此通过测定光电信号强弱来测定样品中总硫含量。
★该仪器对样品进行分析时，一方面用硫原则物质作出相应原则曲线，调用此曲线，就可测出未知样品中总硫含量。

三、仪器技术参数及重要特点
﹙一﹚、仪器技术参数：
1、测量范畴：0.2mg/L～5000mg/L ～百分含量；
2、重复性误差：
0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，绝对误差≤±0.1mg/L;
　　　　　　 1.0mg/L≤X＜100mg/L，相对误差≤8%
　　　　　　 100mg/L≤X≤10000mg/L，相对误差≤5%
3、PMT高压范畴：DC500～900V，可依照需要自由设立；
4、气源规定：氩气：99.99%以上 氧气：99.98%以上
5、控温范畴：室温～1300°C；恒温精度：±1°C或更优。
6、使用环境温度：5～30°C；湿度：35°C时20～90%RH不结露；
7、整机功率：2KW，重量：46Kg;
8、仪器尺寸（L*D*H)：430mm><480mmx480mm；
9、电 源：AC220V±22V 50Hz±0.5Hz
10、样品种类：液体、固体和气体（需配相应进样器）
（二﹚、仪器重要特点：
a、 采用USB口进行数据采集及传播。数据采集卡为原装进口，检测下限达到1uv。
b、 仪器核心部件为：原装进口组件。
c、 仪器操作界面为无限延伸，没有间断，数据可无限查找。可任意调用任何时间谱图。
四、系统工作条件规定
4.1环境规定
要保证仪器可以正常工作，需具备如下环境规定：
（1）环境温度在20~28℃范畴内，相对湿度不大于80%。
（2）环境空气中不得具有腐蚀性气体及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、短路、散热不良，甚至损坏。
（3）仪器工作台面规定宽敞，以利于散热。
4.2电力规定
（1）电源电压 220V±10%/50Hz 15~20A电源电流。
（2）具备良好地线，对地电阻不不不大于5Ω。
4.3气源规定
高纯氧气：纯度>99.99%
高纯氩气：纯度>99.98%
五、仪器构成及安装
5.1开箱检查
顾客收到仪器后，应对照装箱单逐箱进行检查，查看与否有部件短缺或损坏现象。如有短缺或损坏，应及时与生产厂家获得联系。
5.2系统构成
紫外荧光定硫仪整体构造如图5.1。

整套仪器涉及如下几大构成某些：
主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）等。
（1）裂解反映器：
完毕样品中硫转化为SO2反映，氮转化为NO反映。温度控制单元控制炉温在1000℃～1050℃，流量控制单元可控制调节四路流量，调节范畴分别如下：
O2（裂解） 0～5400ml/min
O2（载气） 0～300ml/min
Ar（载气）0～300ml/min
（2）检测器某些：
检测器完毕Ｓ信号检测，放大及数据解决，提供样品分析中间成果和最后成果。
（3）进样器某些（选配）：
依照样品状态可选取不同进样系统。
液体进样器、气体进样器、固体进样器：
5.3气路连接
注意：所用气路管及接头均需预先清洗干净。
（1）用内径3mm不锈钢管线，铜管线或聚四氟乙烯管线将氩气（Ar）与氩气进口相连，氧气源经气体干燥器后和氧气进口相连。
（2）裂解管安装
①拆下裂解炉两侧活动档板。
②用棉花沾取酒精或丙酮等溶剂将裂解管外壁擦洗干净，以清除上面污迹和手印。
③小心地将裂解管放入加热炉中，使进样口处在炉子右侧。
④将裂解氧气管线与裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管载气进口相连。
⑤用四个半圆形保温陶瓷片将裂解管左右两端固定好。
注意：应使裂解管尽量与加热炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。
⑥用弯头尾接管将裂解管尾端与仪器内部样品气出口接口气体管线相连，并用夹子夹紧。
⑦将裂解反映器两侧活动档板装好。

（3）用聚四氟乙烯管线将背面板样品气出口与膜干燥器一端相连，干燥器另一端与检测器样品气进口相连。
（4）将荧光反映室气体出口与膜干燥器侧壁进气口相连，侧壁出气口接一根足够长管线，以将尾气导出室外。
当上述气路连接操作完毕后，需对整套气路进行气密性检查，保证气路没有漏气处。
注意：在石英管尾气连接处添加少量石英毛，避免杂物（如积炭），进入膜干燥器及反映室。
5.4 电路连接
（1）在背面板接地端接上良好地线；
（2）用提供电源线，电缆线接入相应位置，保证良好接触，供电正常。

六、开机及样品分析操作
上述各项准备工作均已完毕后，即可开机并进行样品分析操作。
6.1气路吹洗
为保证仪器正常工作，通电前应进行气路吹洗，以清除气路内水蒸汽及其他气体杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用仪器尤为重要。
气路吹洗办法：逆时针旋转流量控制阀，将四个流量计均调至200ml/min处，吹洗10分钟左右。
6.2温度流量控制器操作
（1）加热升温：打开电扇开关用温控开关。大概30分钟后炉温达到设定值（1050℃）
（2）气体流量选取
①裂解氧气（O2）流量
此路O2气流量大小直接影响到样品氧化裂解反映，影响样品中硫化物（氮化物）转化成SO2 （NO）转化率。分析时需使裂解O2气过量保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；但流量也不能过大，否则不利于硫化物（氮化物）转化为SO2（NO）反映，光信号强度减少。
普通分析条件下，可将裂解氧气流量调至300～450ml/min范畴内。

②O2气载气流量
对于普通较轻馏分样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在载气中加入一定量O2气，可以增进样品挥发。依照不同石英管选取使用。
③氩（Ar）气流量
Ar气作为载气，用于将挥发后样品吹进裂解管高温部位，使样品进行氧化裂解反映。为使样品能平稳地有效地吹进，普通规定Ar气流量在100～200ml/min范畴内，顾客可依照样品中硫含量高低，进样量大小以及裂解O2气流量大小等因素选用适当Ar气流量。
七、软件操作环节
系统软件是仪器分析重要构成某些，详细操作详见软件协助文献。
工作站内容目录有：功能简介、软件构成、软件视图、原则曲线、仪器维护、分析环节等。
7.1功能简介
谢谢您购买公司BF-3000S紫外荧光定硫仪，为了保证您对该仪器可以对的使用，请详细阅读本协助系统内容。该协助对仪器作了比较全面阐明，若在使用过程中存在疑问，请及时与我公司技术人员联系，咱们会给您更详细解答。
① 硫积分方式：依照[编辑办法]视图中[积分参数]全自动积分。
② 历史数据查看：历史数据查看可与样品分析同步进行，互不干拢，历史数据还可按生成时间、含量及文献名称进行分类查看找，迅速以便。
③ 样品成果客观性：样品分析数据生成时，相应分析办法会同步保存，都以特有二进码数据格式保存，保证了样品分析客观性。
④ 报告格式丰富：可依照顾客需要自行设计报告内容，简便易操作。
⑤ 仪器稳定性高：因仪器电路高度集成化，所有通过计算机软件控制并采用先进算法，故障率低，仪器运营平稳。
7.2软件构成
本工作站软件有下列几种文献构成，只要放在同一文献目录下即可正常运营。简介如下：
⑥ N硫氮测定仪——软件启动主程序。
⑦ NParameter.dll——分析参数运态库，所有分析参数都在此界面操作完毕。
⑧ NExternal.dll——历史数据查看动态库。
⑨ InitPicture——软件启动画面。
⑩ Htmlhelp.lib、Help.CHM——系统协助文献。
USBDAQ500.lib、MP401.lib等——系统软件驱动文献。

7.3软件安装
把安装光盘放入光驱中或电脑中保存文献，运营“.EXE”文献，浮现如图7.1所示,点击“Next”，继续进行安装，选取安装子目录图7.2,继续点击“Next”，选取安装文献名图7.3，继续点击“Next”，选取与否“在桌面上创立图标”图7.4，选取后点击“Next”继续安装图7.5，点击“install”，安装过程如图7.6，安装结束后如图7.7点击“finish”表达软件安装完毕。

图7.1

图7.2

图7.3 图7.4

图7.5

图7.6
7.4软件操作
运营桌面上“”，浮现图7.8界面，点击“登录”后浮现图7.9，此时仪器处在基线测试状态。界面上右上角红字“信号电平”。

图7.8
点击快捷方式“放弃”菜单后，仪器处在等待下一步操作；依照规定是做标样曲线还是做样品，选取“标样/样品”菜单，如选取“标样”，如图7.10,点击“取消”按键，如图7.11提示，所用分析类型菜单将变成灰色。做标样曲线整个主界面7.12，选取做样品整个主界面如图7.9。

图7.9
图7.10

图7.11

图7.12
八、标样曲线制作和样品分析
8.1原则曲线制作：
初次使用本仪器时，应先依照顾客样品含量高低，选取原则样品进行原则曲线制作，下面以硫标样10mg/L～50mg/L～100mg/L为例进行了曲线制作：
（1）依次打开主机电源开关，电扇开关，炉温控制开关，打开电脑，同步检查主机与电脑之间USB线与否连接完好。等到温度到了设立值后再进入下一步。
（2）打开瓶装高纯氧和高纯氩，将流量阀调到适当位置，普通裂解氧设立：300～450，载气氩设立：150～200，在样品含量相称高或者样品不易燃烧状况下，可将载气氧设立50～100。
（3）在电脑桌面上打开软件，浮现软件操作界面，如图7.8和7.9所示,选取标样分析。
（4）点击快捷菜单“放弃”，快捷菜单“开始”由灰变亮，点击快捷菜单“联机”弹出新对话框图8.1，仪器参数设立对话框。

图8.1
（5）在仪器参数对话框中，炉温控制开关前打上“√”（不是电脑控温可以不选），总硫检测器参数中三个参数前打上“√”，表达这三个参数已打开，PMT高压设定普通为580左右（样品含量越高，高压设定越低）；待温度到了设立值时，打开氧气和氩气，点击联机，显示提示“上传完毕”，点击拟定，退出，联机成功。
（6）点击“开始”菜单，此时硫信号从0点会浮现基线，（如果信号值比较大，请点击“放弃”菜单，值到信号值在0点附近），由于紫外荧光灯光强逐渐变强，基线会始终往上走，如图8.2所示，采集信号会逐渐变大，随着紫外灯光强逐渐稳定，信号值在上升到一定高度走直线，（大概需要20分钟左右），如图8.3所示；此时放弃采集，重新开始采集 。这时阐明仪器基本正常，可以进行标样或样品分析。

图8.2 硫信号基线变化示意图

图8.3
（7）查看炉温与否到达1050℃，，待炉温到达1050℃，基线稳定，咱们就可以做原则曲线了。
a. 点击开始采集，弹出对话框，如图8.4所示，该对话框涉及分析参数、积分参数和硫标样浓度。其中样品状态包括固态、液态、气态三种状态，浓度单位有：mg/L,mg/kg,%(m/m)；标样名称；输入标样进样量为20ul，标样浓度为10mg/L，别的不要修改，点击“拟定”。此时基线会走一条平滑直线，打开进样器，将行程和速度分别调节为3和6，用50ul进样针抽取20ul标液，注意回抽，点击快捷菜单“启动”，进样器自动迈进，推动进样针注入石英管中（进样前按下空格键，软件会自动保存名称和进样量），此时界面会出峰，点下横坐标，左表格中会显示积分参数，持续进5～6针，观测重复性，如图8.5所示。10mg/L标样做完，点击开始采集图标旁边终结采集，软件自动将数据保存起来，存在右表格内。点击这一行空白位置，然后再点击左表格保存成果，标样含量和积分参数即保存完毕，如图8.6所示。
b.10mg/L标样积分值做好后，再分别做50mg/L、100mg/L标样积分值，在做过程中，其她参数不需要变化，只要把标样浓度分别输入为50mg/L和100mg/L，其他环节和做10mg/L环节一致。如图8.8和8.9所示。

图8.4

图8.5 10mg/L积分值图

图8.6

图8.7 50mg/L积分值图

图8.8 100mg/L积分值图
以上三种标样积分值做好并保存结束后，点击界面右下方数据保存表中标样分析菜单下保存标样曲线如图8.9输入原则曲线名称。打开标样曲线图8.10所示。有关系数至少为99.5。

图8．9 保存标样曲线 图8.10打开标样曲线
8.2 样品分析
在曲线制作完毕后，进行样品分析时，先在快捷菜单中选取“样品”，在右下角标样分析中选取硫原则曲线。联机打开仪器参数设立，如图8.1，过程和做曲线过程一致，只但是整个界面变成了样品模式，如图8.11；在保证气流量及其他条件与做曲线时一致时，仪器基线正常状况下，方可进行样品分析。同同样品分析可至少进样3次以上。

图8. 11

九、仪器操作注意事项
（样品分析完后，应先关闭UVP锌灯开关）
锌灯电源启动与关闭
待炉温升至设定值70%时，氧气及氩气打开后，软件选取打开紫外灯（氖灯）电源开关，此时可以从显示屏基线变化状况来判锌灯与否真正点亮，基线明显升高，锌灯点亮，若基线无变化，则阐明锌灯不亮，此时应关闭灯源开关，等待3分钟后，再打开灯源开关。在卡和电脑连接不好状况下，软件会自动判断打开USB通讯设备卡错误如图9.1,点击拟定后有一系列操作错误。这时软件退出后，把USB连接线重新插一下或把电脑重新启动。
在有大功率外设备启动状况下也能使仪器和电脑连接失败。
仪器和电脑连接失败时可通过如下办法查一下连接状况：通过电脑“我电脑”属性硬件下设备管理器中通讯串行总线控制器进行查询。如果有MP401(或DAQ500)阐明电脑和仪器连接上了。

图9.1
在仪器操作正常后，要注意气路连接不能有漏气现象，否则容易产生分析成果不平行。

十、仪器维护及常用故障排除
注意：所有仪器配件及试剂可向生产厂家购买。
（一）、反映室清洗
由于仪器长时间使用，反映室内有时会有残存物沉积，导致敏捷度减少，分析成果不重复等，因此顾客应依照使用状况定期清洗反映室。
清洗过程如下：
1. 关闭所有电源开关；
2. 打开机盖和屏蔽盖，拔去硫暗室高压电源及信号源插头，断开连接管线；
3. 旋开暗室底座（有气路管线端盖），再旋开反映室压盖螺丝，小心取下压盖、滤光片、石英片；用高档擦镜纸擦石英片和滤光片，用干净软布擦拭反映室内壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干；
4. 反映室清洗完毕，重新按顺序安装。
注意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固限度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英片破裂。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反映室内壁，用于保护滤光片。
5.把反映室旋进暗室后，再把三根连接管线接到相相应气路中去，避免漏光和漏气现象。

（二）、仪器寻常维护
1.系统长期使用，硅胶垫和气路连接处也许会浮现漏气现象，顾客应整个气路做不定期检查；
2.顾客应经常查看裂解管出口端及后来气路中有无积炭现象，若裂解管出品端中有积炭沉积，可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线；
3.定期检查裂解管使用状况，如果裂解管管壁变得发白且粗糙，阐明石英管使用寿命已到，应即时更换；
4.定期清洗反映室；
5.定期给进样器导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。
本产品采用微机实时控制，专业性强，因而，在发生故障状况下，普通可依照所发生现象来判断产生故障因素。本章所列常用故障及排除办法供顾客参照，见表1。

注：如下所有检修内容均需切断电源。
表 1
现 象
原 因 分 析
排 除 方 法
基线噪声
高压太高
减少高压
PMT性能下降
更换PMT
电路板有故障
更换电路板
漏光
修理漏光处
不出峰
弯头处漏气
修理漏气处
PMT无高压
检查PMT高压
硅胶垫损坏
更换硅胶垫
膜式干燥剂损坏（或漏气）
更换或修理膜式干燥剂
数据不平行
气源受污染
更换气源
石英管受污染
清洗或更换石英管`
样品燃烧不完全
检查炉温与否对的、减少进样量
PMT高压有变化
检查PMT高压
硅胶垫漏气
更换硅胶垫
漏光
检查漏光处
漏气
检查漏气处
样品燃烧不完全
进样速度太快
减少进样速度
氧气流量太低
增大气流量
进样体积太大
减小进样体积
炉子不升温
（温控表显示
HHHH）
热电偶有故障显示“HHHH”
更换热电偶
固态继电器有故障
更换固态继电器
电源没有
检查电源
电炉丝烧断
更换电炉丝
PMT无高压
高压模块有故障
更换高压模块
设立值没有
检查数据采集卡或软件没有选取
高压模块无工作电源
检查电源

十一、仪器配备清单
BF-3000S紫外荧光定硫仪

序号
名 称
单位
数量
1.
BF-3000S紫外荧光定硫仪主机
台
1
2.
BF-3000S紫外荧光定硫仪中文版专用软件
盘
1
3.
BF-3000S紫外荧光定硫仪液体自动进样器
台
1
4.
计算机
台
1
5.
膜式干燥器
只
1
6.
紫外光源(美国进口)
只
1
7.
光电倍增管（日本）
只
1
8.
214滤光片（美国）
只
1
9.
荧光反映室
只
1
10.
专用石英裂解管
根
1
11.
石英弯头
只
2
12.
国标物质
盒
4
13.
USB连接线
根
1
14.
专用进样垫
只
50
15.
不锈钢夹子（进口）
只
1
16.
10μL注射器
支
4
17.
硅橡胶管（Φ3、Φ5mm）
米
各0.5
18.
聚四氟乙烯管
米
10
19.
电源线(大、小)
根
4
20.
2A保险丝
只
4
21.
10A保险丝
只
4
22.
保温环
对
2
23.
压 帽
只
10
24.
产品阐明书
份
1
25.
产品合格证
份
1

十二、产品使用信息反馈单

尊敬顾客：
感谢您使用我公司产品，但愿它可以给您工作带来以便，随着您走向成功之路。
为使产品质量更趋完善，请您就产品技术性能、操作应用、外观造型、包装运送以及技术培训等方面提出宝贵意见，并及时寄给咱们。
此致
敬礼!

全面质量管理办公室

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回 执

产品名称

编号

出厂日期

顾客意见：

使用单位：
年 月 日
注：此单作为产品免费维修根据。

保 修 卡

产品名称：
型 号：
仪器编号：
顾客名称：
购买日期：
保修阐明：
1、本仪器保修期限为一年,保修时间自发货之日起.
2、保修内容为仪器电子某些(保修时间为十二个月)，易损件不在保修范畴内.
3、仪器人为损坏不在保修范畴内
4、顾客在报修时应出示本卡.
维修记录:
编号
服务内容
服务成果
服务人员