资源描述
常见玻璃量器检定规程
1 范围
本规程适适用于新制造和使用中滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等试验室常见玻璃量器（以下统称量器）首次检定、后续检定和使用中检验。
2 引用文件
JJG 20― 标准玻璃量器
GB 12803～12808―1991 试验室玻璃仪器 玻璃量器
GB/T 12810―1991 试验室玻璃仪器 玻璃量器容量校准和使用方法
GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法
GB 6682―1992 试验室用水规格和试验方法
QB 2107―1995 试验室玻璃仪器 吸量管颜色标识
使用本规程时应注意使用上述引用文件现行有效版本。
3 术语和计量单位
3.1 量出式
用于测量自量器内排出液体体积，量出式符号用“Ex”表示。
3.2 量入式
用于测量注入量器（内壁干燥）内液体体积。量入式符号用“In”表示。
3.3 容量单位
量器容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）专用名称。
3.4 标准温度
量器标准温度为20℃。
3.5 标称容量：
量器上所标出标线和数字，称为量器在标准温度20℃时标称容量。
3.6 流出时间
量出式量器内液体充至全量标线，经过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用时间。
3.7 等候时间
量出式量器，当液体流至所要读数标线以上约5mm处时，需要等候一定时间。
4 概述
4.1 量器分类、使用方法、正确度等级及标称容量
常见玻璃量器包含滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不一样分为量入式和量出式两种。量器按其正确度不一样分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。
量器分类、使用方法、正确度等级及标称容量见表1。
4.2 量器结构
量器结构参见图1～图10。
5 通用技术要求
5.1 材质和理化性能
5.1.1 制造量器玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。
5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒许可有蓝线、乳白衬背双色玻璃管制成。
5.1.3 量器必需经过良好退火处理，其内应力不得超出表2要求。
表2
名 称
残余内应力
量器（滴定管除外）
单位厚度光程差应≤100 nm/cm
滴定管、活塞芯和量瓶、量筒塞盖
单位厚度光程差应≤120 nm/cm
5.2 外观
5.2.1 量器不许可有影响计量读数及使用强度等缺点，包含密集气线（气泡）、破气线
（气泡）、擦伤、铁屑和显著直梭线等（具体要求按现行国家标准）。
5.2.2 分度线和量数值
5.2.2.1 分度线和量数值应清楚、完整、耐久。
5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必需和器轴相垂直；相邻两分度线中心距离应大于1mm。
5.2.2.3 分度线宽度和分度值见表3～表8。
5.2.2.4 分度线长度
短线为圆周长10%～20%；
中线不短于短线1.5倍；
长线不短于短线2倍。
5.2.2.5 单标线量器必需刻（或印）围线；印线许可有不超出圆周长10%间隙。
5.2.2.6 分度吸管管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量1/10处可不刻（或印）分度线。
5.2.2.7 分度线断口
分度线断口最大为1mm，但不许可影响读数。
滴定管和分度吸管在同一条线上只许可有一处断口，在分度表上不得多于总线条2%；10ml以下分度吸管，其分度表上断口最多许可2处。
5.2.2.8 量数值应刻（或印）在主分度线右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为：
a) 滴定管零位在最上方，量数值是自上而下递增。
b) 分度吸管零位在上，量数值自上而下递增；零位在下，量数值自下而上递增。
c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量数字刻（或印）在最高标线右上方。
5.2.3 量器应含有下列标识（见图11）：
5.2.3.1 许可证标识 ；
图11 标识排列图
5.2.3.2 厂名或商标；
5.2.3.3 标准温度（页：7
20℃）；
5.2.3.4 使用方法标识：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”;
5.2.3.5 等候时间：+ × ×s；
5.2.3.6 标称总容量和单位：× × ml；
5.2.3.7 正确度等级：A或B。凡无等级量器，如量筒和量杯其等级一项可省略；
5.2.3.8 分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定颜色标识应符合QB2107-1995标准要求；
5.2.3.9 非标准口和塞，活塞芯和外套，必需用相同配合号码。无塞滴定管流液口和管下部也应标有同号。
5.3 结构
5.3.1 量器口应和量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光缺口。
5.3.2 滴定管和吸管流液嘴，应是逐步地向管口缩小，流液口必需磨平倒角或熔光，口部不应忽然缩小，内孔不应偏斜。
5.3.3 量筒、量杯倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表
面对观察者时，倒液嘴位置：量筒嘴在左侧；250ml以下量杯（包含250ml）在右侧；500ml以上量杯在左侧。
5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包含25ml）空量瓶（不带塞）放置在和水平面成15°斜面上时，不应跌倒；小于25ml空量瓶（不带塞），放置在和水平面成10°斜面上时，不应跌倒。
5.4 密合性
5.4.1 滴定管玻璃活塞密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不超出1小格。
5.4.2 滴定管塑料活塞密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超出半小格，B级不超出1小格。
5.4.3 具塞量筒、量瓶口和塞之间密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次,不应有水渗出。
6 计量性能要求
6.1 水流出时间和等候时间
滴定管、分度吸管和单标线吸管水流出时间和等候时间见表3～表5。假如分度吸管上标有水流出时间，则实测到水流出时间和标出流出时间全部应在表5范围内，且相差应不超出2s。
6.2 容量允差
在标准温度20℃时，滴定管、分度吸管标称总容量和零至任意分量，和任意两检定点之间最大误差，均应符合表3和表5要求。量瓶和单标线吸管标称总容量允差，应符合表4和表6要求。量筒和量杯标称总容量和任一分度容量允差，应符合表7和表8要求。
7 计量器具控制
计量器具控制包含量器首次检定和后续检定。
7.1 检定条件
7.1.1环境条件
7.1.1.1 室温（20±5）℃，且室温改变不得大于1℃/h。
7.1.1.2 水温和室温之差不得大于2℃。
7.1.1.3 衡量法检定介质 —纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
7.1.1.4 清洗洁净被检量器具须在检定前2h放入恒温室内。
7.1.2 检定设备
7.1.2.1 标准砝码：F2级
7.1.2.2 对应称量范围天平，其称量误差应小于被检量器容量允差1/10。
7.1.2.3 标准玻璃量器，其容量允差应为被检量器容量允差1/5。
7.1.2.4 可定量测定玻璃应力偏光应力仪。
7.1.2.5 温度范围0-50℃，分度值为0.1℃温度计。
7.1.2.6 分度值大于0.2s秒表。
7.1.2.7 检定用辅助设备：
检定装置、测温筒、有盖称量杯、读数放大镜等。
7.2 检定项目
量器检定项目列于表9中。
表9
序 号
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
1
外观和结构检验
+
+
+
2
应力检验
+
—
—
3
密合性检定
+
+
+
4
流出时间检定
+
+
+
5
容量检定
+
+
+
注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定。
7.3 检定方法
7.3.1 外观和结构检验
用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合5.2、5.3要求。
7.3.2 应力检验
按GB/T 15726-1995《玻璃仪器内应力检验方法》检验，应符合5.1.3要求。
调整应力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直进入起偏镜和检偏镜之间视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐步消失，消失程度判定，应以蓝灰色刚好被褐色替换为止。读旋转角度，并测量被测点厚度，按下式计算：
fф
δ=————
L
式中：δ——单位长度光程差（nm/cm）;
ф——检偏镜旋转角度（º）；
f ——仪器转换原因（3.14nm/º）；
L ——被测部位通光处总厚度（cm）。
7.3.3 密合性检定
7.3.3.1 具塞滴定管
将不涂油脂活塞芯擦洁净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合第5.4条要求。
三通活塞滴定管，除了进行上述方法检定外，对进液孔也应进行相同方法检定。检定时把滴定管内水排空，进液孔连接相等容量容器，它液位应高于被检滴
定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，漏水量应符合第5.4条要求。
座式滴定管：将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上水，垂直静置20min后，两只活塞漏水量应不超出1小格。
7.3.3.2 量瓶和具塞量筒
将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。
每次颠倒时，在倒置状态下最少停留10s，结束后，用吸水纸在塞和瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。
7.3.4 水流出时间检定
7.3.4.1 滴定管
7.3.4.1.1 将已经清洁处理滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀油脂，使其不漏水；
7.3.4.1.2 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；
7.3.4.1.3 将活塞完全开启并计时，使水充足地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止流出时间应符合表3要求。
7.3.4.2 分度吸管和单标线吸管
7.3.4.2.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；
7.3.4.2.2 吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜30°，在保持不动情况下流出并计时。对于单标线吸管和完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止。其水流出时间均应符合表4和表5要求。
7.3.5 容量检定
采取衡量法或容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。
容量检定须在量器密合性和水流出时间均合格条件下进行。
量器各检定点最大误差均应符合6.2要求。
7.3.5.1 量器清洗
量器用重铬酸钾饱和溶液和等量浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时和器壁接触处形成正常弯月面。
洗净量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其和室温尽可能靠近。
7.3.5.2 弯液面调定
弯液面是指待测容器内液体和空气之间界面。
弯液面应该这么调定，弯液面最低点应和分度线上边缘水平面相切，视线应和
分度线在同一水平面上，见图12。
合适安排光线，能够使得弯液面暗淡且轮廓清楚。为此，应衬以白色背景并遮去不需要杂光。比如，能够在量器定位液面以下小于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开黑色橡皮管箍在量器管壁上。
当分度线长度足以同时从量器前后观察后，视线应处于上边缘前后部分重合位置上，能够避免视差。量器只在前面含有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差能够忽略不计。但应该注意，眼睛要和分度线上边缘在同一水平面内读数。
有蓝线乳白衬背量器，其弯液面应该这么调定：蓝色最尖端和分度线上边缘相重合，见图13。
7.3.5.3 容量调定方法
7.3.5.3.1 滴定管
滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调至零位。完全开启活塞，流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时，等候30s，然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。
7.3.5.3.2 分度吸管
把已经洗净吸管垂直放置，充水至高出被检分度线几毫米处，擦干吸管口外面水，然后将弯液面调至被检分度线。调液面时，应使流液口和称量杯内壁接触，称量杯
倾斜约30°，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内水流至口端不流时，按要求时间等候后，随立即流液口移开（口端保留残留液）。
对于无要求等候时间吸管，为确保液体完全流出，可近似等候3s。使用中无须严格遵守此要求。
对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随立即口端残留液排出。
7.3.5.3.3 单标线吸管
调定方法和7.3.5.3.2项相同，当水自最高标线排至流液口后，约等3s后移开。
7.3.5.3.4 量瓶和量入式量筒
水注入干燥量瓶或量筒内标线处体积，即为该量瓶或量筒标称容量。标线以上残留水滴应擦干。
7.3.5.3.5 量出式量筒和量杯
先充水至所需标线处，然后从倒液嘴排出，排完后等候30s，再注水至标线处即为该标线容量。
7.3.5.4 衡量法
7.3.5.4.1 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上，充水至被检标线上5mm处，等候容量检定。
7.3.5.4.2 取一只容量大于被检量器洁净有盖称量杯（假如检定量瓶则取一只洁净干燥待检量瓶），进行空称量平衡。
7.3.5.4.3 将被检量器内纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m0）。
7.3.5.4.4 在调整被检量器弯液面同时，应观察测温筒内水温，读数应正确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在附录A——衡量法用表中查得质量值（m）。
7.3.5.4.5 量器在标准温度20℃时实际容量按下式计算：
m0 - m
V20 = V0 + —————
ρw
式中：V20——量器在标准温度20℃时实际容量（ml）；
V0——量器标称容量（ml）；
m0——称得纯水质量值（g）；
m——衡量法用表中查得质量值，见附录A（g）；
ρw——t℃时纯水密度值，见附录B，近似为1（g/cm3）；
7.3.5.4.6 凡使用需要实际值检定，其检定次数最少2次，2次检定数据差值应不超出被检容量允差1/4，并取2次平均值。
7.3.5.5 容量比较法
7.3.5.5.1 将标准玻璃量器用配置好洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象,液面和器壁能形成正常弯月面。
7.3.5.5.2 排除检定装置内空气，检验全部活塞是否漏水，调整标准玻璃量器流出时间和零位，将容量比较法检定装置调整到正常工作状态，并和衡量法进行比对试验。容量比较法和衡量法差值应不超出被检量器容量允差1/4。
7.3.5.5.3 滴定管、分度吸管和单标线吸管采取直插法检定，见图14。首先开启活塞c，注水至被检量器标线上方约5mm处，于是关闭活塞c，慢慢打开活塞b,调整液面至标线，然后按要求流出时间排入标准量器。对于完全流出或分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液位置。标准量器内水排出时，应按要求时间流出。连接玻璃管用乳胶管，不宜过多暴露在二玻璃管之间。
图14 滴定管、分度吸管和单标线吸管检定图
注：连接标准球三通活塞，在出水加接流液嘴或自动定位装置，
放在标准球下标线合适位置上，能够起到自动停液面作用。
7.3.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯检定，是把水先充入标准量器，然后按要求时间流入被检量器，见图15。
图15 容量瓶、量筒和量杯检定图
7.3.5.5.5 分度吸管、单标线吸管采取漏斗法检定，见图16。首先充水至标线上方约5mm处，用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图16中靠a壁,使水沿壁流入标准球，当吸管内液面降至口端不流时，再等候大约3s，观察液面是否超出允差线。
水自标准量器内排出时，应按标准量器要求水流出时间流出。
图16 分度吸管、单标线吸管检定图
7.3.5.6 检定点选择
7.3.5.6.1 滴定管
1～10ml：半容量和总容量二点；
25ml ：0～5、0～10、0～5、0～20、0～25ml五点；
50ml ：0～10、0～20、0～30、0～40、0～50ml五点；
100ml ：0～20、0～40、0～60、0～80、0～100ml五点。
7.3.5.6.2分度吸管
1ml以下（不包含1ml）检定检定总容量和总容量1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；
1ml以上（包含1ml）检定点；
总容量1/10。若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；
半容量～流液口（不完全流出式自零位起）；
总容量。
7.3.5.6.3量筒、量杯检定点
总容量1/10（自底部起，若无总容量1/10分度线，则检2/10点）；
半容量；
总容量。
7.3.5.7 对于任意两分度容量正确性检定，能够按7.3.5.6款中要求检定点之间其任意2点代数差应不超出表3和表5要求。
7.4 检定结果处理
7.4.1 经检定A级量器低于A级但符合B级，许可降为B级使用；B级量器经检定符合A级，不予升级。
7.4.2 经检定合格量器，必需喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证书。
7.4.3 经检定不合格量器出具检定结果通知书，并注明不合格项目。
7.5 检定周期
使用中滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯检定周期为3年，其中用于碱溶液为1年。
附录A
衡量法用表（不一样容量纯水
表A-1（空气密度0.0012 g/cm3,
和砝码平衡质量值和差值）
玻璃体胀系数15×10-6/℃)
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-1（续）
表A-2（空气密度0.0012g/cm3 ，
玻璃体胀系数25×10-6/℃）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
表A-2（续）
附录B
附录C
统计编号：_____________
第______页 共_______页
常见玻璃量器衡量法检定统计
送检单位：______________________________________________________________________________
被检仪器名称：_____________________仪器编号：__________________ 制造厂：________________
标称容量：______________ml，容量允差：_____________ml，玻璃材料：__________________________
使用标准装置：____________________________检定依据：__________________________________
外观检验统计：______________________________应力检验：__________________________________
密封性检验统计：________________________________________________________________________
环境条件统计：试验室温度t空=_____________________℃；纯水密度ρw=___________________g/cm3
蒸馏水质量检定统计
序 号
检定点/ml
流出时间/s
等候时间/s
纯水温度/℃
实测质量/g
检定结果计算
序 号
查表质量/g
容量偏差/ml
实际容量/ml
检定结果
检定结果和处理：该量器为____________________级；准予该计量器具作____________________使用；
出具证书编号：____________________号；使用期至__________________年_________月_______日。
检定员：_______________________________________核验员：_______________________________
检定日期：________年______月______日
统计编号：_____________
第______页 共_______页
常见玻璃量器容量比较法检定统计
送检单位：______________________________________________________________________________
被检仪器名称：____________________仪器编号：___________________ 制造厂：______________
使用标准装置：____________________________检定依据：___________________________________
试验室温度：___________________________________应力检验：________________________________
外观检验：____________________________________ 密合性检定：______________________________
容 量 检 定 记 录
序号
标称容量/ml
流出时间/s
检定点/ml
容量偏差/ml
容量允差/ml
检定结果
检定结果和处理：该量器为____________________级；准予该计量器具作____________________使用；
出具证书编号：_______________________号；使用期至_______________年__________月_______日。
检定员：___________________________________核验员：______________________________________
检定日期：________年______月______日
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