色谱柱管理规程.doc

标 题
色谱柱管理规程
页 码
1 / 3
文件编号

版本号
01
制定部门
质量研究室
会审部门
质量保证部
研发部
制 定 人

会 审 人

制定日期

会审日期

审 核 人

批 准 人

颁发部门

审核日期

批准日期

生效日期

编号
接收部门
份数
编号
接收部门
份数
01

1
03

1
02

1

文件发放清单
1 目的 规范色谱柱的使用，延长色谱柱的使用寿命，保证数据的准确性。
2 范围 适用于所有色谱柱。
3 职责 色谱柱管理员、使用人员负责执行本规程。
4 内容
4.1 采购
4.1.1 分析研发工程师根据项目需要提出色谱柱申请计划，经批准后，填写《设备仪器请购单》，交给采购员进行比价购买。
4.1.2 采购员按照请购单要求，找至少3家供应商进行报价，综合价格和货期，择优选择供应商，签订购买合同。
4.2 接收
4.2.1 色谱柱购入后，采购员按照请购单要求，检查品牌、型号和规格是否一致，是否有出厂检测合格证明。检查无误后，交给色谱柱管理员。
4.2.2 色谱柱管理员拿到色谱柱后，及时安排新色谱柱的性能测定，并打印性能检测报告，作为今后评价柱性能变化的参考。
4.2.3 性能检测合格后，管理员填写《色谱柱登记台账》。若性能测定时出现明显异常，需及时通知采购员与色谱柱供应商联系。
4.2.4 色谱柱需编号，液相色谱柱的编号按HPLC-填料类别-三位流水号；气相色谱柱的编号按GC-极性类别-三位流水号。例：HPLC-C18-002，表示购买的第2根C18色谱柱。其他特殊色谱柱，如手性柱，按HPLC-大类别-三位流水号，例：HPLC-Chiral-004，表示购买的第4根手性柱。
4.2.5 及时在色谱柱和色谱柱包装盒上贴上标签，注明色谱柱编号、启用日期。
4.3 使用
4.3.1 液相柱
（1） 项目人员根据需要，选择合适的液相色谱柱，填写《色谱柱领用归还记录》。
（2） 使用前，查看说明书，了解色谱柱使用的pH、温度、柱压范围及使用注意事项。
（3） 连接色谱柱时，看清柱体上的流向（箭头所示），确保流动相的流路与色谱柱上标明的流向一致。为了减少死体积，连接时尽量插到底，拧紧，注意是否漏液。
（4） 运行样品前，先采用10%甲醇冲洗30min，再换用流动相平衡至基线平稳进样。
（5） 运行结束后，先采用10%甲醇冲洗至少30min，再换用90%甲醇保存色谱柱。
（6） 冲洗完毕后，用堵头堵住色谱柱两端，防止柱内溶剂挥发完干涸而损坏色谱柱。
（7） 特殊色谱柱（包括正相柱）根据说明书进行使用。
（8） 每次使用完毕后及时填写《液相色谱柱使用记录》。
（9） 使用完毕后，及时归还色谱柱。
4.3.2 气相柱
（1） 实验室购买的气相柱基本为毛细管柱。
（2） 气相色谱柱第一次使用时没有方向，但一旦使用开后，必须在色谱柱上标明方向，以防止方向倒置使脏的残留物进入检测器。
（3） 气相色谱柱第一次使用前，必须经过老化。具体方法：毛细管柱的一端接进样口，另一端不接检测器，放置于柱箱内。老化时应该采用程序升温，升温的速率尽量小，然后在最高温度保持4小时左右将柱温从60℃左右以5~10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下40℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上20℃（如分析时使用240℃，老化温度应为260℃），并在高温时恒温30到120min，直到记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。
（4） 判断老化效果：第一次老化结束后，将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段，安装后查看基线是否正常，若不正常还需要继续老化。
（5） 气相柱安装：先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪一端与进样口相连，哪一端与检测器相连），然后安装，注意螺帽不用拧的太紧。当柱子的一段与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。安装到进样口的一端，需要伸出垫圈4-6mm，然后用手拧紧。安装到检测器的一端需要伸出离检测器喷嘴1cm处。
（6） 气相色谱柱必须在通有载气的情况下方可加热。根据方法需要选择相应的载气。
（7） 暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用堵头堵上，防止固定液被氧化和杂物进入。放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器，哪一端是连接进样口，并放在相应的包装盒中，以免柱头被污染。
（8） 每次使用完毕后及时填写《气相色谱柱使用记录》。
4.4 维护与保养
4.4.1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。
4.4.2 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
4.4.3 柱温须低于柱的耐热温度，可以延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声级。
4.4.4 选择适宜的流动相，避免固定相破坏。
4.4.5 使用时，复杂样品须经过滤膜（0.45um或更小孔径）过滤后进样，且过滤后的溶液必须澄清。若样品太脏（基质很复杂），建议使用保护柱。
4.4.6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
4.4.7 液相柱使用一段时间后容易被污染，造成柱效下降，可采用适当的方法（具体参照色谱柱使用说明书）对色谱柱进行再生，延长使用寿命。
4.4.8 气相柱使用一段时间后柱内容易滞留一些高沸点组分，基线可能出现波动或出现鬼峰，可通过老化色谱柱解决。
4.4.9 色谱柱和毛细柱每三个月采用合适的方法保养一次，特别是对于一些使用频率少的柱子，因为放置时间长，容易干柱，及时填写《色谱柱保养记录》。
4.5 失效处理 对于已失效的柱子，填写《色谱柱停用记录》，不能随意丢弃，专门存放。
5 变更历史
版本号
生效日期
变更原因、详细变更内容

6 相关文件、表格及记录
6.1 《色谱柱登记台账》
6.2 《色谱柱出入库记录》
6.3 《液相色谱柱使用记录》
6.4 《气相色谱柱使用记录》
6.5 《色谱柱保养记录》
6.6 《色谱柱停用记录》