Lyocell纤维性能表征及其对比分析_黄伟.pdf

第 44 卷 第 3 期2023 年 3 月纺 织 学 报Journal of Textile ResearchVol.44,No.3Mar.,2023DOI:10.13475/j.fzxb.20211006107Lyocell 纤维性能表征及其对比分析黄 伟1,2,3,张嘉煜1,张 东1,程春祖1,李 婷1,2,3,吴 伟4(1.中国纺织科学研究院有限公司 生物源纤维制造技术国家重点实验室,北京 100025;2.东华大学 材料科学与工程学院,上海 201620;3.东华大学 纤维材料改性国家重点实验室,上海 201620;4.东纶科技实业有限公司,河北 廊坊 065001)摘 要 为探究不同企业 Lyocell 纤维性能及产品质量差异,随机选取国内外 9 家不同企业的 Lyocell 纤维,对其表观形貌、力学性能、磨损性能、结晶度、取向度、并丝率等进行深入表征与对比分析。结果表明:国外企业生产的Lyocell 纤维表观形貌规整且光滑,横切面呈圆形,其湿磨损值为 8.76 s,结晶度为 78.8%,原纤化程度较低,并丝率较低(2.591%),纤维断裂强度为 3.91 cN/dtex,断裂伸长率为 9.79%,纤维及成纱强力高、品质优异,在下游应用市场中具有较高的认可度;因工艺路线及后处理工艺的差异,国内企业生产的 Lyocell 纤维品质较国外的有一定差距,未来应在微观形貌、并丝率、光泽性、可纺性及品牌推广等方面继续优化,进一步提高其市场占有率。关键词 Lyocell 纤维;力学性能;并丝率;结晶度;磨损性能中图分类号:TS 109.9 文献标志码:A 收稿日期:2021-10-26 修回日期:2022-05-17第一作者:黄伟(1989),男,工程师,硕士。主要研究方向为再生纤维素纤维的制备。通信作者:李婷(1984),女,工程师,硕士。主要研究方向为生物基纤维及其工程化。E-mail:。Lyocell 纤维作为一种新型再生纤维素纤维,于20 世纪 90 年代中期问世,除具有其它传统纤维素纤维固有的优良特性外,还具有较好的尺寸稳定性、良好的吸湿性能、可生物降解等特点。Lyocell 纤维由于在加工过程中没有任何毒副产品生成,且溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的有效回收利用率高达 99.7%1-2,因此,被誉为 21 世纪“绿色纤维”3。纤维素在 NMMO 中主要依靠电负性较强的O 原子与纤维素的羟基形成作用力很强的氢键,进而打开纤维素分子间羟基上原有的氢键,使纤维素得到溶解4-5。Lyocell 纤维制备过程是将纤维素浆粕与一定浓度的 NMMO 水溶液均匀混合,通过真空脱水实现纤维素的完全溶解得到纺丝原液,然后经过滤后除去杂质,并经喷丝板喷出后形成纺丝细流,纺丝细流经气隙、凝固浴后成形得到纤维,最后经水洗、切断、精练、上油、干燥等处理,得到成品 Lyocell 纤维。经调研得到截止 2020 年底不完全统计数据,国外有 Lyocell 纤维产能约 28.5 万 t,国内已有产能约20 万 t,占世界产量的 41.2%,且今后 5 年将是快速扩张期,预计国内 5 年内年产能将达到百万吨。通过对国内外 Lyocell 纤维使用厂家进行深度走访调研,了解到存在 Lyocell 纤维种类多、产品质量和可纺性差异大等现状,而目前针对不同企业 Lyocell 纤维的性能、质量差异对比及原因分析的研究几乎没有。为此,本文系统研究了国内外不同企业 Lyocell纤维的形态结构、力学性能、磨损性能、结晶度、取向度和并丝率等方面的差异,并对其差异产生的原因进行初步分析,旨在为国产 Lyocell 纤维后续改进及发展方向提出合理化建议。1 实验部分1.1 实验材料 本文选择了 9 种不同规格的 Lyocell 纤维,均购自国内外不同公司,其规格和制备方法如表 1 所示。表 1 Lyocell 纤维的规格和制备方法Tab.1 Specifications and preparation methods of Lyocell fibers纤维编号线密度/dtex制备方法产地1#1.30湿法溶胀国外公司2#1.30湿法溶胀国外公司3#1.33湿法溶胀国内公司4#1.30湿法溶胀国内公司5#1.30湿法溶胀国内公司6#1.33双螺杆法国内公司7#1.33干法溶胀国内公司8#1.30湿法溶胀国内公司9#1.30干湿法国内公司第 3 期黄 伟 等:Lyocell 纤维性能表征及其对比分析 1.2 测试与表征1.2.1 形态结构观察 将 Lyocell 纤维在 30 mA 条件下喷金处理 5 min后,采用 JSM6360 型扫描电子显微镜观察其表面和截面形貌。1.2.2 纤维聚合度测试 参照 GB/T 15482016纸浆 铜乙二胺(CED)溶液中特性粘度值的测定,采用 HSY-50010A 型黏度仪测试纤维的聚合度。1.2.3 湿磨损性能测试 参照 FZ/T 520192018莱赛尔短纤维,采用自制湿磨损测试仪,在一定张力下将 Lyocell 纤维与表面包覆有湿润的粘胶长丝织物的轴接触(见图 1),测定纤维断裂时摩擦轴的旋转时间。图 1 湿磨损测试示意图Fig.1 Schematic diagram of wet wear tester1.2.4 并丝率测试 取一定量纤维称取其质量(mf,g),精确到0.1 mg,然后将试样放在绒板上,用手将试样逐一扯松,从中拣出各种并丝,然后在天平上称取并丝的质量(ms,g),精确到 0.1 mg。并丝率(A,%)计算公式为A=msmf 100%1.2.5 结晶结构分析 采用 XPert Pro MPD 型 X 射线衍射仪测试纤维的结晶结构,测试条件为:CuK 靶,电压 40 kV,电流 200 mA,扫描速度 5()/min,扫描范围 5.060.0,最后采用 Peakfit 软件进行分峰处理并计算纤维的结晶度。1.2.6 取向度测试 利用双折射法,采用 BX53P 型显微镜测试Lyocell 纤维在不同方向上的双折射率。1.2.7 力学性能测试 参照 GB/T 143372008化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法,采用 XQ-1C 型高强高模纤维强伸度仪对 Lyocell 纤维的干湿态力学性能进行测试,固定夹距为 20 mm,拉伸速度为 20 mm/min。干态力学性能测试时,需将 Lyocell 纤维在(202)、(655)%条件下平衡 16 h;湿态力学性能测试时,需将 Lyocell 纤维浸入(202)的蒸馏水或去离子水中浸润 2 min,再进行测试。2 结果与讨论2.1 Lyocell 纤维形态结构分析 图 2 示出 Lyocell 纤维的表面和横截面形态结构。可看出,1#纤维横截面为规整的圆形,表面较为光滑,没有明显缺陷或折痕,无并丝;2#纤维横截面近似圆形,表面有较多缺陷和折痕,且有大量并丝存在;国产 Lyocell 纤维横截面大部分也近似圆形,但均匀性相对较差,表面存在一定缺陷和折痕,纤维直径粗细不均匀。其中,1#、3#、7#纤维与其它纤维相比有较大差异,1#、3#纤维具有少量的中空结构,7#纤维具有大量的中空结构,这是由于各公司纤维成形工艺存在一定差异造成的。Lyocell 纤维一般采用干喷湿纺工艺生产,纺丝原液经过喷丝孔喷出进入到一段空气层中,在冷却风的作用下,纺丝原液细流被冷却并拉伸取向,然后进入到凝固浴中固化成形;纺丝原液细流中的NMMO 与凝固液(低浓度 NMMO)发生双扩散,即NMMO 从纺丝原液细流中扩散到凝固浴中,原液细流迅速脱离溶解区而固化成形,从而形成纤维6-7。中空结构的形成主要与纺丝细流中 NMMO 在凝固浴中扩散的快慢有较大关联,不同企业采用的凝固浴工艺(温度、浓度及凝固浴种类)存在一定差异,进而造成纤维中空结构的差异。2.2 Lyocell 纤维并丝率分析 并丝是指 2 根或数根单纤维在一段长度或整个长度范围内黏合在一起不易分开形成的粗纤维现象,用手不易将其分开,甚至分不开,如果强行分开会对纤维造成严重损伤。并丝是纤维生产过程中最常见的缺陷,不仅会导致纤维的质量下降,更会严重影响 其 后 处 理(纺 纱、染 色、织 造 等)及 成 衣品质8-9。表 2 示出 Lyocell 纤维的并丝率测试结果。可看出,1#纤维并丝率仅为 2.591%,4#纤维并丝率为3.410%,其它企业 Lyocell 纤维并丝均高于 4%,甚至本文取样中部分企业纤维并丝率高达 22.486%。综上,国产 Lyocell 纤维并丝率整体较高,且产品质量层次不齐,从纤维 SEM 照片中也可明显看出这些特点。通过大量市场调研并结合市场反馈,在相同纺纱工艺条件下,由于 1#Lyocell 纤维并丝率较低且不同批次产品之间差异性较小,纤维在织造过程中产生的纱线棉结最少,纤维落率最低,纱线织成率最高,市场认可度最高。34 纺织学报第 44 卷图 2 Lyocell 纤维的形态结构Fig.2 Morphological structures of Lyocell fibers表 2 Lyocell 纤维的并丝率Tab.2 Unseperated fiber ratios of Lyocell fibers样品编号并丝率/%1#2.5912#16.6703#4.2304#3.4105#7.0906#22.4867#5.3408#11.5209#4.9202.3 Lyocell 纤维力学性能分析 表 3 示出 Lyocell 纤维的力学性能测试数据。可看出,不同企业生产的 Lyocell 纤维的力学性能差异不大,大 部 分 企 业 纤 维 干 态 断 裂 强 度 在 3.6 4.0 cN/dtex 之间,断裂伸长率在 7%10%之间,初始模量在 6070 cN/dtex 之间。6#纤维在本文取样测试中与其它企业的纤维测试结果明显不同,断裂强度和弹性初始模量都相对较高,这是由于其独特的双螺杆挤出工艺导致的。另外,虽然 Lyocell 纤维在单纤维力学性能上差异不大,但根据下游使用厂家反馈,不同企业生产的 Lyocell 纤维成纱后的纱线强力有明显差异。1#Lyocell 纤维成纱后的纱线强力较高,其干态 断 裂 强 度 为 3.91 cN/dtex,断 裂 伸 长 率 为44第 3 期黄 伟 等:Lyocell 纤维性能表征及其对比分析 9.79%,其他企业的纤维成纱强力相对较低且稳定性不高。这是由于在 Lyocell 纤维后处理生产过程中,纤维与输送器件接触,易受到摩擦和折绕损伤,必须在水洗精练后在纤维表面涂覆一定量的油剂,使纤维有较好的抱合性、平滑性和柔软性,确保生产工艺顺利进行10,而不同企业生产的 Lyocell 纤维后处理上油工艺(温度、浓度、浴比、pH 值等)的区别导致成纱后强力的差异较大。表 3 Lyocell 纤维力学性能Tab.3 Mechanical properties of Lyocell fibers样品编号干态湿态初始模量/(cN.dtex-1)断裂强度/(cN.dtex-1)断裂伸长率/%断裂强度/(cN.dtex-1)断裂伸长率/%聚合度1#67.403.919.793.3618.46465.242#66.463.457.333.3116.88394.413#55.763.338.183.317.47526.934#76.093.918.772.9717.31530.515#71.343.618.393.1416.73572.416#109.424.837.132.7512.77489.837#65.273.598.563.5518.28581.138#64.703.819.483.4917.05566.049#67.013.939.473.4719.77534.002.4 Lyocell 纤维聚合度分析 聚合度是衡量聚合物相对分子质量大小的指标,可通过对比不同企业生产的 Lyocell 纤维聚合度的大小来侧面反映纺丝液的相对分子质量和黏度。纤维素在 NMMO 溶液中的溶解规律如下:在一定温度及压力条件下,纤维素的溶解度与其聚合度有关,聚合度越低纤维越易溶解,纤维素的溶解度也越大,纺制纤维的力学性能更加优异11。由表3 可推测:1#纤维聚合度低,当喷丝组件承压能力相同时,1#纤维纺丝原液中纤维素浓度较高,更有利于生产线产量的提高,进一步降低纤维生产成本。同时,1#、6#纤维的聚合度相对都较低,推测其纺丝液中纤维素含量也相对较高,而 2#纤维的聚合度只有 394.41,说明大分子聚合度过低使纤维强度反而降低。2.5 Lyocell 纤维湿磨损性能分析 Lyocell 纤维具有较高的结晶度和取向度,这些特征导致其具有较高的纵向拉伸强度,高结晶度的特点也使得 Lyocell 纤维无定形区减少,进而减少了分子链在横向上的互穿链接,在湿润状态下由于连续的摩擦及振动应力,就会发生原纤化现象12。严重的原纤化作用,使得 Lyocell 纤维后加工难度极大,织物的服用性变差,这种不利影响随原纤化程度增高而增大13。目前,国际上对 Lyocell 纤维原纤化程度的评定没有统一标准,国外及国内生产和科研工作中用到的 Lyocell 纤维原纤化程度评价方法主要为湿磨损值测试。表 4 示出不同企业 Lyocell 纤维的湿磨损性能。可以看出,1#纤维的摩擦轴旋转时间为 8.76 s,就整体水平而言,国产 Lyocell 纤维的摩擦轴旋转时间较1#纤维偏低,原纤化程度相对较高;2#纤维摩擦轴旋转时间为 4.80 s,湿磨损性能最差,原纤化程度最高。这一现象通过走访 Lyocell 纤维使用厂家过程中也被证实,在纺纱工艺及纱线线密度相同的情况下,1#纤维织造的纱线毛羽最少,品质最为优异。表 4 Lyocell 纤维的湿磨损性能Tab.4 Wet wear properties of Lyocell fiber样品编号摩擦轴旋转时间/s1#8.762#4.803#7.484#8.375#7.306#7.327#7.818#7.939#7.872.6 Lyocell 纤维结晶结构分析 图 3 示出 Lyocell 纤维的 X 射线衍射谱图。可看出,各 Lyocell 纤维的主要衍射峰无明显区别,均在 2为 12.2、20.2、21.9处出现(101)、(101)和(002)晶面14,为纤维素 II 型结构。其中 1#和 2#纤维衍射峰峰值明显低于其它纤维,说明这 2 种纤维的结晶性能较其它纤维明显低。另外除 1#、2#纤维外,国产大部分 Lyocell 纤维均在 2 为 35.5附近出现了(040)晶面,说明纤维中均存在少量无定形区的准晶15;同时除 1#、2#和 9#纤维外,其余 Lyocell 纤维均在 40.7附近出现了特征衍射峰,一般认为该处衍射峰主要是由准晶晶面所致,这种准晶结构是一种不完善和不稳定的大分子排列方式16-17,而 1#、2#Lyocell 纤维则不存在该不稳定准晶结构,说明国内 Lyocell 纤维结晶存在一定的缺陷,结晶不完全。图 3 Lyocell 纤维 XRD 谱图Fig.3 XRD patterns of Lyocell fibers54 纺织学报第 44 卷为进一步研究不同企业生产的 Lyocell 纤维结晶结构的区别,采用 Peakfit 分峰软件对其结晶度进行分析,结果如表 5 所示。可看出,国产 Lyocell 纤维结晶度整体高于国外。8#纤维结晶度最高,为82.3%;1#纤维结晶度最低,为 78.8%。较高的结晶度也是造成国产 Lyocell 纤维原纤化程度相对较高的原因之一;国内不同企业生产的 Lyocell 纤维的结晶度也具有一定差异。表 5 Lyocell 纤维的结晶度及双折射率Tab.5 Crystallinity and birefringence index of Lyocell fibers样品编号结晶度/%双折射率 n1#78.80.064 82#79.00.062 63#81.50.062 24#80.90.064 15#80.60.063 06#82.00.069 77#81.30.062 58#82.30.063 99#79.60.065 02.7 Lyocell 纤维取向度分析 纤维的取向态结构是纤维分子、链段或微晶延纤维轴方向上有序排列而形成的,因此,纤维的大分子结构对其力学性能影响很大。通常,双折射率的大小主要反映非结晶区链段的取向18。由表 5 中Lyocell 纤维双折射率测试结果可看出,不同企业的Lyocell 纤维的取向度差异较小,但 6#纤维的双折射率较其它厂家明显偏高,说明 6#纤维在无定形区的取向度最大,同时因其纤维素聚合度偏低,推测纺丝原液中纤维素浓度较高,综合原因导致 6#纤维断裂强度最高,这个现象在 Lyocell 纤维的力学性能测试中得到验证。3 结 论 本文对取样企业 Lyocell 纤维的形态结构、聚合度、力学性能、磨损性能、结晶度、取向度和并丝率等进行了表征及对比分析,得到了如下主要结论。1)国外1#Lyocell 纤维表观形貌规整且光滑,横截面呈规整的圆形,其湿磨损时摩擦轴旋转时间为8.76 s,结晶度为 78.8%,原纤化程度较低,并丝率较低(2.591%),纤维断裂强度为 3.91 cN/dtex,断裂伸长率为 9.79%,纤维成纱强力高、纤维品质优异,在Lyocell 纤维下游使用厂家中具有较高的认可度。主要是由于不同企业采用的Lyocell 纺丝工艺、成形工艺、后处理工艺不同,进而造成纤维结构及性能上的差异。2)由于工艺路线及后处理工艺的差异,国产Lyocell 纤维品质整体较国外 Lyocell 纤维有一定差距。国内生产企业应在纤维微观结构、光泽性、可纺性及品牌推广等方面继续优化,进一步提高国产Lyocell 纤维的市场占有率。FZXB参考文献:1 周立明.Lyocell 纤维的原纤化J.广西纺织科技,1998(4):45-48.ZHOU Liming.Fibrillation of Lyocell fiberJ.Guangxi Textile Science and 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065001,China)AbstractObjective A varity of Lyocell fibers in the market are different in the product quality and spinnability.In order to understand the performance and quality differences of different Lyocell fibers and the analysis of the causes,this research systematically studied the differences of Lyocell fibers in terms of morphological structure,mechanical properties,wear properties,crystallinity,orientation and filament ratio,and analyzed the reasons for the differences.This paper provided suggestions for the subsequent improvement and development direction of domestic Lyocell fibers.MethodLyocell fibers from 9 different manufacturers were selected for characterization and comparative analysis on the apparent morphology,mechanical properties,frictional properties,crystallinity,orientation and filament ratio.Due to the differences in the process route and post-treatment technology,the quality of domestic Lyocell fibers has a certain gap compared with Lyocell fibers prepared by major international manufacturers.The characterization instruments used in this research includes SEM,XRD,microscope,fiber wet tribometer and fiber strength tester.Results Except for domestic Lyocell fibers,filament cross sections are approximately circular with certain defects and creases on the surface and uneven fiber diameter thickness(Fig.2).The 1#and 3#fibers have a small amount of hollow structure,and the 7#fibers have a large amount of hollow structure.The mechanical properties of all Lyocell fibers from different manufacturers have little difference in dry breaking strength ranging from 3.6 to 4.0 cN/dtex,elongation at break ranging from 7%to 10%,and initial elastic modulus ranging from 60 to 70 cN/dtex(Tab.3).The polymerization degree of the 1#fiber is low(Tab.3).When the capacity of the spinneret component is the same,the cellulose concentration in the spinning stock solution of the 1#fiber is higher,which is more conducive to the increase of production line output and reduce the fiber production cost.The rotation time of friction 74 纺织学报第 44 卷axis of 1#Lyocell fiber is 8.76 s.The rotation time of friction of domestic Lyocell fiber is short and the degree of fibrillation is relatively high(Tab.4).There is no significant difference in the major diffraction peaks of all Lyocell fibers,and the diffraction peaks of 1#and 2#fibers are significantly lower than those of other fibers(Fig.3).Most of the domestic Lyocell fibers have(040)crystal planes near 2 of 35.5,indicating that there are a few quasicrystals in amorphous regions in the fibers.The crystallinity of domestic Lyocell fibers is higher than that of foreign countries on the whole,and the orientation of Lyocell fibers of different enterprises has little difference(Tab.5).Conclusion The morphological structure,degree of polymerization,mechanical properties,wear properties,crystallinity,orientation and filament ratio of Lyocell fibers from sampling suppliers were characterized and compared,and the following conclusions were obtained.The Lyocell fiber prepared by major international manufacturers seems to have regular and smooth appearance and regular round cross section,with wet wear loss of 8.76 s,crystallinity of 78.8%,low degree of fibrination,low filament ratio(2.591%),fiber breaking strength of 3.91 cN/dtex,elongation at break of 9.79%.With high yarn strength and excellent fiber quality,Lyocell fiber downstream manufacturers have a high degree of recognition.Due to the differe