化铝微粉制备工艺的研究与改进模板.doc

声 明本人郑重申明我所呈交学位论文是我个人在导师指导下进行研究工作及取得研究结果。尽我所知，除了文中已经标明引用内容外，本论文不包含其它个人或集体已经发表或撰写过研究结果，也不包含本人或其它人在其它单位已申请学位或为其它用途使用过结果。和我一同工作同志对本研究所做全部贡献均已在论文中作了明确说明并表示了致谢。 申请学位论文和资料若有不实之处，本人负担一切相关责任。论文作者署名： 日期：相关学位论文使用授权说明 本人完全了解西安建筑科技大学相关保留、使用学位论文要求，即：学校有权保留并向国家相关部门或机构送交学位论文复印件和电子版，许可论文被查阅和借阅；学校能够公布学位论文全部或部分内容，能够采取影印、缩印或其它复制手段保留学位论文。（保密论文在论文解密后应遵守此要求）论文作者署名： 导师署名： 日期：.本人授权中国科学技术信息研究所、中国学术期刊（光盘版）杂志社等单位将本学位论文收录到相关“学位论文数据库”之中，并经过网络向社会公众提供信息服务。同意论文提交后滞后：六个月；十二个月；二年公布。论文作者署名： 导师署名： 日期：注：请将此页附在论文首页。氢氧化铝微粉制备研究专 业：冶金工程姓 名：冯晓明导 师：宋永辉 副教授摘 要氢氧化铝微粉因其颗粒细，又含有阻燃自熄性能，在塑料、橡胶等复合材料中填加后使产品含有阻燃消烟效果，而且抗漏电、耐电弧、耐磨性能增强，所以被广泛用在电缆、绝缘子、热塑材料、电力电器设备、橡胶、塑料等行业中。本文在对中国外优异产品性能综合分析基础上，开展了对微粉氢氧化铝性能优化系统研究。研究表明利用气流分级技术能有效去除氢氧化铝微粉填料中粗颗粒，微粉填料2m牛顿分级效率是82.72%。生产工艺轻易控制，成本低，产品-500目粒度为99.5%。采取低电导率蒸馏水作为产品洗涤用水，在洗涤步骤中引入立式压滤机降低滤饼水份，使微粉产品尽可能少吸附可溶性电解质，能有效地降低产品电导率，由大于100us/cm降低到34.3us/cm。用磷酸作为改性剂溶质干法改性工艺可提升微粉热稳定性。经过对氢氧化铝微粉合成、深加工工艺研究，形成H-WF-1、H-WF-2、H-WF-3三个品种，产品质量档次达成了国外优异水平。研究结果在工业生产应用推广后，提升了产品质量，增加了产品品种，并使之系列化，从而使产品销售量大增，中国外市场占有份额得以提升，为企业带来良好经济收益。关 键 词：氢氧化铝；粒度；电导率；改性 论文类型：应用研究Production Technology of Fine Aluminum Trihydroxide Specialty：Metallurgical EngineeringName：Feng XiaomingInstructor：Song YonghuiAbstractSuperfine aluminum hydroxide is applied to making electronic material.its character，usage，and technologic flow was introduced in this paperAs its wonderful virtue,it was widely used in many fields,such as cable, insulator, thermoplastic, wiring, rubber, plastic,etc.According to the general analysis about the capability of oversea advanced product and the feedback from user,the optimized system of Superfine aluminum hydroxide was studied. 1)By using the technique of airflow grading, removing coarse particles in Superfine aluminum hydroxide,which can improving granularity distributing. Test proved，Using jet Classification technology can effectively remove the aluminum hydroxide powder packing of coarse particles, Newton grade efficiency of 2m packing powder was 82.72%. By this，it was easy to control the production process, reduce costs, and granularity of 500 mesh product can reach 99.5%.2）Studied optimization of product performance, low electrical conductivity of distilled water as a product of the washing water in the washing process into vertical filter press down, low cake moisture, so products with minimal powder soluble electrolyte absorption, can effectively reduce product conductivity, there is more than 100us/cm reduced to 34.3us/cm. Solute with phosphoric acid as a modifier of dry powder modification process can increase the thermal stability. With the modified dry powder by wet than dry modification technology is not only simple equipment, low investment, low cost modification, and there is no waste water treatment; dry practicality and economy are better than wet .3）Researching new product development test according to market. Through synthesis, deep processing technology, formed H-WF-1, H-WF-2, H-WF-3 three varieties, the quality of products have reached international advanced grade level.After the popularization of this research result in industrial production, it can improving the product quality, increasing product variety, and making the series, which greatly increased sales and market share of our products both in domestic and abroad,and bring economic benefits for company.Key Words ：fine aluminum trihydroxide； grain size；specific conductivity coated；flame retardantClassification of the paper: Application research目 录1文件综述11.1 引言11.2氢氧化铝微粉性质和用途21.2.1 物理化学性质21.2.2阻燃机理41.2.3用途51.2氢氧化铝微粉制备工艺61.2.1 微乳液法61.2.2溶胶-凝胶法71.2.3有机铝水解法71.2.4 均匀沉淀法71.2.5 机械粉碎法71.2.6铝酸钠溶液分解制备氢氧化铝微粉81.3 课题起源和关键内容82 试验原料、设备及方法92.1试验原料92. 2仪器、设备92. 3试验方法及程序92.3.1气流分级试验92.3.2 洗涤试验92.3.3 表面改性试验102.3.4 粉碎试验102.4分析方法102.4.1粒度测试102.4.2 电导率测试102.4.3 SEM测试112.4.4 DSC-DTA测试112. 5 分级效率计算113 气流分级改善产品粒度分布133.1 L8(27) 正交试验133. 2 L9(34)正交试验143.3 验证试验153.4 工业应用163.5 小结174 产品性能优化研究194.1 绝缘性能优化试验194.1.1和国外产品对比分析194.1.2 降低产品电导率194.2 提升微粉氢氧化铝热稳定性研究224.2.1微粉氢氧化铝湿法改性224.2.2 氢氧化铝微粉（H-WF-1）干法改性274.3小结305 新产品开发试验研究335.1 不一样粒度产品开发335.1.1研磨时间对粒度分布影响335.1. 2助磨剂用量对种子粒度影响335.1. 3 球料比对研磨效率影响345.1. 4 浓度对研磨效果影响355.1.5 不一样种类助磨剂研磨试验355.1.2 工业应用试验365.2 表面改性产品研究385.3 工业应用和产品性能对比405.4 小结426 结 论43致 谢45参考文件47攻读学位期间研究结果511文件综述1.1 引言人类最早使用明矾为原料生产化学制品和医药制品历史能够追溯到古希腊和罗马时代。1875年伴随李.查特里烧结法发明，纯氢氧化铝工业品开始用于生产高质量硫酸铝和明矾，以后开始了多品种氢氧化铝应用历史。1888年拜耳发明了以自己名字命名铝土矿制取氧化铝工艺，因为其工艺经济可行，产品很快被生产纯氢氧化铝化学工业和生产冶金及氧化铝铝工业选中。直到今天拜耳法和烧结法仍是最关键生产方法。氢氧化铝是无机阻燃填料中最关键一个，因其抑烟、低腐蚀、价廉等特点，使其消耗量在全部阻燃剂中稳居首位1、2。氢氧化铝在200左右是稳定，但高于这一温度，它将分解为氧化铝和水，并大量吸收热量，显示出良好抑烟特征，而作为阻燃剂得到广泛应用。现在市场供给氢氧化铝阻燃剂，依据其颗粒粒度大小分为粗粒（平均粒径40m）、细粒（平均粒径340m）、微粒或称超细粒（平均粒径1m左右）产品3-5。中国氢氧化铝微粉阻燃填料关键应用到无氯电缆料、复合绝缘子、覆铜板等行业。1) 电缆料行业：目前中国中国电缆工业(电力电缆、装备线、通讯电缆)消耗塑料总量约为22万t/a，到总量可能增加到27万t，年增加率在5%以上，而交联料和低烟无卤阻燃材料会有较大增加，达成15%以上。2) 复合(合成)绝缘子行业：因为电能利用日益广泛，电力行业在能源体系中比重将有所增加，用电量增速仍将高于GDP增速，从而使相关玻璃绝缘子、有机复合绝缘子在输电线路建设中得到广泛应用，改变了过去瓷绝缘子垄断电力市场格局。市场快速增加，加之产品价格优势，使产品出口量亦得到快速增加。估计，合成绝缘子每十二个月将以高于15%速度增加，从而快速拉动氢氧化铝微粉增加。3) 覆铜板行业：因为国外电子工业正向中国战略转移和中国通信和电子产业迅猛发展，使得中国覆铜板需求一直保持强劲增加。据全国覆铜板行业协会估计，覆铜板在近十年内将会随同中国信息产业一样保持连续高速发展。以上三个行业快速发展，将刺激对氢氧化铝微粉阻燃填料需求。6-121.2氢氧化铝微粉性质和用途13-361.2.1 物理化学性质氢氧化铝因为结构不一样，所以含有不一样物理性质。常见多个氧化铝及其水合物硬度、比重和折光率是按下列次序递增：三水铝石一水软铝石一水硬铝石。不一样形态氢氧化铝在酸和碱溶液中溶解度及溶解速率是不一样。三水铝石和拜耳石化学活性最好，也最轻易溶解，一水软铝石次之，一水硬铝石最难溶解。表1-1 氢氧化铝矿物学性质矿物相折光率（nD）解理面脆性莫氏硬度光泽度平均三水铝石1.5681.5681.587(001)良好硬2.5-3.5珍珠玻璃光泽拜耳石-1.583-一水软铝石1.6491.6591.665-(010)-3.5-4-一水硬铝石1.7021.7221.750-(010)脆6.5-7亮珍珠表1-2 氧化铝结构参数矿物相化学式晶系空间群晶胞中分子数晶轴长度（nm）夹角比重（g/cm3）abc三水铝石Al(OH)3单斜晶系C2n540.86840.50780.913694342.42拜耳石Al(OH)3单斜晶系C2n520.50620.86710.471394272.53诺耳石Al(OH)3三斜晶系C1120.51140.50820.512770167405828一水软铝石Al(OH)3正交晶系D2n1720.28680.12230.36923.01一水硬铝石Al(OH)3正交晶系C2n1620.43960.94260.28443.44拜耳石是由AB-AB形式堆积八面体层状Al(OH)6组成，靠近于于六面体紧密堆积形，层和层之间经过氢氧键来连接。矿物学性质见表1-1、1-2。拜耳石径向上基础为纺锤形或沙漏形（见图1.1），聚合体长度为多个微米。迄今为止还没有发觉拜耳石单晶。拜耳石商业上关键用作催化剂，感光底片或吸附剂等前驱体，这些均要求氧化铝含有较低钠含量。 图1.1 拜耳石透射电镜照片 （75000） 图1.2 三水铝石结构示意图表1-3 热力学数据 (298.15K, 0.1MPa)矿物相分子量状 态摩尔体积（cm3/mol）自由焓（KJ/mol）自由能（KJ/mol）熵（J/molK）热容，（J/molK）三水铝石78.004晶 体31.956-1293.2-1155.068.4491.7拜耳石78.004晶 体30.832-1288.2-1153.0一水软铝石59.989晶 体19.55-990.4-915.948.4365.6一水硬铝石59.989晶 体17.76-999.8-921.035.3353.3三水铝石在自然界中极少发觉天然拜耳石，但在铝土矿、热带地域土壤中和粘土中却存在大量三水铝石。和拜耳石结构类似，三水铝石格子结构也是由双层氢氧离子，和铝离子形成八面体配合物。立方体结构序列是AB-BA-AB-BA（见图1.2）。三水铝石是单斜晶系，氢氧化铝(三水铝石)是白色晶体，其硬度适中，莫氏硬度为2.5，含有一定耐磨性、轻易加工，化学稳定性好，无味，无毒、不挥发，在加热至200左右脱水，并吸收大量热，含有良好消烟阻燃性能。三水铝石属于两性化合物，既能溶于酸，又能溶于碱液。Al(OH)3关键用作聚酯、环氧树脂、聚氯乙烯和其它塑料和聚合物无烟阻燃填料，合成橡胶制品阻燃填料、人造地毯填充料、造纸增白剂和增光剂、生产硫酸铝、明矾、氟化铝、水合氯化铝、铝酸钠等多个化工产品、合成份子筛、生产牙膏填料、抗胃酸药品、玻璃配料，合成莫来石原料等。诺耳石和拜耳石结构类似，并含有拜耳石晶体形貌，大家称它为拜耳石。这种三羟基化合物以后被称为诺耳石。以后又有多位作者证实这种新结构晶体存在。Salfeld和Jarchow在1968年、Bosmans在1970年公布了这种晶体结构最新测定数据。其结构为可变AB-AB和AB-BA层堆叠，或是一个介于拜耳石和三水铝石中间一个结构。在在热带地域沙捞越(马来西亚一邦)西部和关岛有天然诺耳石。依据Hauschild研究，很纯诺耳石可经过铝、氢氧化铝凝胶或可水解含铝化合物和烷基二氨胺水溶液反应而制得。还报导有其它多个制备方法。一水硬铝石是中生代和较古老沉积型矿物关键组成部分，在部分富含铝腐植质岩石和高铝粘土中也大量存在。Deflandre和Takane在二十世纪三十年代首先检测了一水硬铝石结构。后面又有更正确研究结果公布，一水硬铝石为斜方晶系，结构基元是AlOOH双链，它们组成了一个六边形圆环（图1.3）。矿物学和晶格参数数据汇总于表1-1和表1-2。 图1.3 一水硬铝石结构示意图 图1.4一水软铝石结构示意图一水软铝石，这种变体AlOOH在很多第三纪和上白垩纪时代铝土矿中占有主导地位，但在新生成铝土矿中也很丰富。经过处理三羟基氢氧化铝或在375K以上水热处理金属铝均可制得一水软铝石。大颗粒氢氧化铝在380-575K温度、并在压力气氛下也可发生固相转化而成一水软铝石。组成一水软铝石基元也是AlOOH双链。这些链形成双层，并排列成立方堆积，见图1.4。一水软铝石晶体属于斜方晶系，常常能够得到条状晶体，依据制备晶体条件不一样，也出现针状等晶体。1.2.2阻燃机理作为阻燃剂用超细氢氧化铝，关键是-三水铝石，粒度D50（体积中位径）由0.5m到3m不等，是塑料和有机聚合物一个理想阻燃剂填充料。它是结晶或无定形白色粉末，晶体结构是由紧密堆积羟基离子以2双层方法组成，而铝离子处于上述堆积羟基离子之中，在所形成八面体空隙中，有2/3空隙被铝离子所占据，其它空隙是空着，这种紧密堆积羟基离子就组成一个层状结构，相邻两层间以羟基离子所形成氢键相连接。当塑料或聚合物和外部热源接触而燃烧时，可分为以下多个阶段：加热，分解，起火，燃烧，蔓延。即在外部热源作用下，被加热物体不停升温；当达成一定温度时，高分子化合物进入分解阶段，并释放出低分子量可燃气体及水蒸气和氯化氢之类不燃气体；当其中可燃气体达成一定浓度，而且溅上火花或靠近高温起火时，便燃烧起来；燃烧时，因为气体所产生热使周围物体温度升高，火焰便蔓延开来。氢氧化铝受热分解成Al2O3和H2O,在240500范围内测得数据表明，本反应吸热量为1967.2KJ/Kg，吸收这么大热量是使其含有阻燃作用最关键原因。氢氧化铝受热脱水和相变很复杂，依据差热曲线可推断，其结晶水失去初始温度为195215，在300左右，释放量达成高峰。其阻燃机理在20纪80年代末至90年代初，中国外学者对此进行了较深入探讨。通常见解认为：1）吸热作用，在300脱水吸热，抑制聚合物温升。2）稀释作用，填充后，使可燃性高聚物浓度下降，脱水放出水汽稀释可燃性气体和氧气浓度，可阻止燃烧。3）覆盖作用，脱水后在可燃物表面生成Al2O3保护膜，隔绝氧气，可阻止继续燃烧。4）碳化作用。阻燃剂在燃烧条件下产生强烈脱水性物质，使塑料碳化而不易产生可燃性挥发物，从而阻止火焰蔓延。正是基于氢氧化铝分解时大量吸热，所以，当含氢氧化铝聚合物加热时，氢氧化铝因分解吸热，从而抑制聚合物温度升高，降低其分解率；其次氢氧化铝在受热分解时放出水蒸汽，不会产生有毒、可燃或有腐蚀性气体，同时稀释了聚合物分解所产生多种可燃气体，使起火愈加困难，含有填充、阻燃、消烟三大功效。1.2.3用途自20世纪60年代以来，阻燃剂生产和应用经历了70年代初至80年代初蓬勃发展及80年代中至90年代末稳步发展阶段，1998年全球阻燃剂总耗量估量在1100Kt以上，其中85%为添加型阻燃剂，15%为反应型阻燃剂，而在添加型阻燃剂中45%左右为氢氧化铝。美国、西欧及日本是世界三大阻燃剂市场，据估量到全球阻燃剂用量将增加至1300Kt左右。氢氧化铝是无机阻燃剂中最关键一个，就其消耗量而言，在全部阻燃剂中稳居首位，因为氢氧化铝低毒，现在全球耗量约为450Kt，占阻燃剂总耗量45%，占无机阻燃剂耗量70%。因其无毒、抑烟、低腐蚀，估计在以后其年平均增加速度可达5%，高于其它类型阻燃剂。全世界超细氢氧化铝用量每十二个月约为150 Kt左右，其中北美约为55 Kt，欧洲约为75 Kt，日本约为22 Kt。表1-4 1998年全球关键国家和地域各类阻燃剂消耗量及百分比阻燃剂美国西欧日本其它地域总计用量（kt）百分比（%）用量（kt）百分比（%）用量（kt）百分比（%）用量（kt）百分比（%）用量（kt）百分比（%）溴系68.314.451.514.347.833.29758.8264.423.1有机磷57.112.17119.726181911.5173.115.2氯系18.53.924.76.92.11.52012.165.35.7氢氧化铝25954.716044.44229.295.547041.1氧化锑285.9236.415.510.82012.186.57.6其它42.7929.88.310.57.3837.3总计473.6100360100143.91001651001142.5100市场上微粉氢氧化铝阻燃填料因其颗粒极细，又含有阻燃、消烟、填充三大功效，所以燃烧时无二次污染，在聚烯烃中分散性好，又易于和其它物质产生阻燃协同效应。在塑料、橡胶等高级复合材料中填加该产品，不仅使产品含有阻燃消烟效果，而且抗漏电、耐电弧、耐磨性能增强，被广泛用在热塑材料、橡胶、纸张、涂料等行业中作填加剂。中国市场关键集中在无氯低烟电缆料、复合绝缘子、覆铜板生产；国外市场，因其白度高，而且其表面含有和涂层表面平行排列趋势。所以，它能够使镀膜纸含有及其光滑表面、高光泽度和白度。同时，对油墨含有良好吸收性，它还适适用于高速印刷，在纸张、涂料中应用也较广泛。国际市场上对氢氧化铝微粉阻燃填料需求约180 Kt，无卤电缆料等电子、电力设施方面需求近150 Kt，其中欧美市场需求120 Kt，亚洲市场16 Kt（不包含中国），其它地域市场10 Kt；纸张和涂料需求近40 Kt，这关键集中在欧美市场。1.3氢氧化铝微粉制备工艺37-52因为本身结构和特殊性质，氢氧化铝尤其是其超细粉制备比较困难，已知制备方法有：微乳液法，溶胶-凝胶法，有机铝水解法，均匀沉淀法等。现在商品超细氢氧化铝阻燃填料生产工艺关键有两种：铝酸钠溶液种分法（化学法）和工业氢氧化铝机械粉磨（物理法）。世界著名企业主流产品全部利用化学法生产工艺，该工艺生产产品质量稳定，纯度高，粒度细，粒度分布窄，产品配伍使用性能好。物理法生产产品加工性能好，成本低，吸油率低。1.3.1 微乳液法W/O型微乳液是由水、和水不相溶有机溶剂、表面活性剂和助表面活性剂组成透明或半透明热力学稳定体系。陈龙武等研究了水、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、正己醇、环己烷微乳液体系组成和性质，当正己醇和辛烷基苯酚聚氧乙烯醚重量比为2：3时，该微乳液体系有较宽且稳定微乳液相区,是一个制备超细微粒理想体系。在该体系中，经过氨沉淀制得氢氧化铝超细微粒，平均粒径为6nm，有很好分散性。1.3.2溶胶-凝胶法溶胶凝胶法是现在在超细粉制备中研究和应用较多一个方法。Nguyen 等以硫酸铝为原料，在pH为3.5、溶胶浓度为0.4mol/L、加入0.3%水溶性高分子分散剂、反应温度为80反应条件下进行胶溶，得到稳定溶胶，后经5h100150热处理，制得超细氢氧化铝粒子,平均粒度为70nm，分散性好，粒径分布均匀。1.3.3有机铝水解法在合适催化剂作用下，异丙基铝在NH3H2O体系中进行水解，生成沉淀经过滤、干燥即得氢氧化铝超细微粒，平均粒径为90nm。此方法优点是操作简单，制得样品粒径小；缺点是样品团聚严重，使用有机原料成本高。1.3.4 均匀沉淀法此方法是利用某一化学反应使溶液中构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。此时，加入沉淀剂不是立即和被沉淀组份发生反应，而是经过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。将铝灰等同硫酸作用制成硫酸铝溶液，净化除杂后加入均匀沉淀剂尿素(以尿素为例)，搅拌、加热、水解、过滤、洗涤从而制得产品。反应式以下:CO (NH 2) 2+ 3H2O C O2 + 2N H3 H2O N H3 H2O N H4+OHAl3+ + 3OH Al(OH)3此工艺克服了直接加沉淀剂造成局部浓度不均匀，反应速度不可控制等缺点:含有工艺简单、投资少、团聚少、产品综合成本低等优点，但一样存在着杂质离子洗脱费水耗时问题。1.3.5 机械粉碎法机械粉碎法是将一般冶金级氢氧化铝经洗涤、烘干后采取气流磨或球磨将其加工成氢氧化铝微粉。机械法生产氢氧化铝微粉粒度较粗，粒度分布宽，颗粒形貌不规则，最大颗粒可达1520m，产品使用性能差，在电线、电缆生产过程中，加工性能差，抗折强度、延伸率较低，和化学法氢氧化铝同比其氧指数小，阻燃效果差。1.3.6铝酸钠溶液分解制备氢氧化铝微粉铝酸钠溶液强烈过饱和现象不一样于通常无机盐溶液，所以铝酸钠溶液晶种分解过程也不一样于通常无机盐溶液结晶析出过程。铝酸钠溶液和氢氧化铝晶体之间界面张力高达1.25N/m所以在分解过程中氢氧化铝晶核难于自发生成，必需从外面加入现成晶种，才能使氢氧化铝结晶析出，但在铝酸钠溶液晶种分解过程中不只是单纯晶种长大，同时还包含下面多个复杂物理化学改变：1）氢氧化铝晶体长大；2）氢氧化铝晶种附聚；3）次生晶核形成；4）氢氧化铝晶核破裂和磨损。在种分过程中，这些现象往往同时发生，只是在不一样条件下发生程度不一样，有主次之分。晶体长大和晶粒附聚造成氢氧化铝结晶变粗，而二次成核和晶粒破裂造成氢氧化铝结晶变细。化学法生产超细氢氧化铝生产工艺包含1）种子制备，精液经板式热交换器冷却至一定温度，通入二氧化碳气体，控制分解温度、通气速度及分解时间，制得种子浆液。种子浆液经一定时间老化后，成为合格种子浆液。2）分解，将老化种子浆液、冷精液以一定百分比混合，控制分解温度、时间进行一段种子分解。分解结束后再按一定百分比加入冷精液进行反应，进行二段种子分解，控制一定分解温度、分解时间、分解率，得到超细氢氧化化铝浆液。3）过滤烘干，超细氢氧化铝浆液经带式过滤机进行分离、过滤、洗涤后，进入打浆槽打浆。经喷雾干燥塔烘干后，进入旋风收尘及布袋收尘器，再粉碎后，进入成品仓进行包装。1.4 课题起源和关键内容我企业是中国最早用化学法产业化生产微粉氢氧化铝产品厂家，伴随产品用途不停扩展，微粉氢氧化铝部分关键技术指标，已不能满足用户要求。依据对国外优异产品性能综合分析和用户反馈意见，确定了影响产品质量和用户应用原因，开展了系统研究，本论文工作内容是：1）气流分级改善产品粒度分布、除去产品大颗粒，确定了工业应用工艺参数；2）产品性能优化研究，研究了影响产品绝缘性能、热稳定性能、热解温度原因，找出了现在我企业装备条件下生产工艺； 3）依据用户不一样需求，经过对合成工艺、深加工工艺研究和改性处理，形成了系列化产品。2 试验原料、设备及方法2.1试验原料试验中所用原料为铝酸钠溶液（本企业工业生产中间产品）、氢氧化铝微粉（本企业产品，产品牌号H-WF-1）、氢氧化铝填料（本企业产品，产品牌号H-WF-1）、OL-104（德国马丁企业产品）、磷酸(AR)、十二烷基苯磺酸钠(AR)、聚丙烯酸（分子量800-1000，固含30%）等。2.2仪器、设备试验中所用仪器、设备为：SLFJ-50A型射流分级机、恒温水浴锅、真空干燥箱、万能粉碎机、砂磨机（自制）、棒磨机（自制）、SDT Q600型差热测试仪、SevenEasy电导率仪、MASTERESIZER激光粒度仪、BI-XDC型离心粒度测量仪等。2.3试验方法及程序2.3.1气流分级试验氢氧化铝微粉经过料机系统定量给SLFJ-50A型射流分级机供料，进入引射喷嘴粉料在靠近声速高速气流冲击下，产生强烈剪切作用和猛烈湍动混合碰撞作用，把粉料分散成原始单颗粒后，喷入分级机进行分级。微粉经过内置在旋浮分离器中圆柱式多孔筛，进行分级分级，把分离出来微细粉汇入到微细粉通道中，到袋式分离器中分离下来。工艺步骤图见图2.1。图2.1 SLFJ-50A型射流分级机工艺步骤1-供料斗 2-给料机 3-主气流 4、5控制气流 6-分级喷嘴 7-分级机 8-分离器 9、11-粗粉下料口10-2级分离器 12-中粉下料口 13-细粉通道 14-收尘器 15-细粉下料口 16-引风机2.3.2 洗涤试验把工业生产氢氧化铝微粉料浆用泵送到不一样分析洗涤设备，料浆中液体经过设备滤布，固体截留在滤布上形成滤饼，对滤布上滤饼用水进行逆向洗涤，直至产品氧化钠含量达成要求。2.3.3 表面改性试验先将氢氧化铝微粉滤饼配成料浆，然后加入改性剂进行改性，改性后滤饼进行烘干，氢氧化铝滤饼烘干制度为：在120下烘干12h；氢氧化铝滤饼表面处理工艺步骤图2.2所表示。ATH滤饼配成ATH浆液去离子水液表面包覆或表面化学改性真空抽滤分散剂改性剂性能表征干燥改性剂和分散剂加入量加热温度加热搅拌时间控制液固比L/S控制干燥温度和时间改性前后ATH微粉失水温度和失重率坩埚分析TGA-DTA测试SEM测试XRD测试粒度分布测定图2.2氢氧化铝滤饼表面处理工艺步骤2.3.4 粉碎试验试验室取氢氧化铝填料为原粉，用玻璃珠作研磨体，把氢氧化铝填料加入到180200mm刚玉磨中，加适量水和不一样助磨剂，进行磨制，取不一样时间样品分析粒度。工业上把氢氧化铝填料配制成不一样浓度料浆加入到砂磨机中，开启设备进行磨制，磨制好料浆加入到分解槽中合成不一样粒度氢氧化铝微粉。2.4分析方法2.4.1粒度测试D503m用MASTERESIZER激光粒度仪来测试粉末粒度分布。2.4.2 电导率测试电导率是不一样电解质溶液导电能力表现。在25下，用SevenEasy电导率仪测试多种溶液电导率；氢氧化铝粉末电导率测试，用100蒸馏水配制30%氢氧化铝料浆，搅拌30min，冷却至25，用SevenEasy电导率仪测试清液电导率，扣除蒸馏水背景电导率。2.4.3 SEM测试ATH微粉形貌检测所采取设备是用日本电子企业（JEOL）JSM5600型扫描仪。2.4.4 DSC-DTA测试用DSC-DTA测试技术分析微粉在不一样温度下失重情况，所采取设备为美国TA企业生产SDT Q600型测试仪。将少许微粉置于样品皿中，在100ml/min氮气流量下升温至800，升温速度为5K/min 。2.5 分级效率计算分级效果好坏，关键是依据其分级效率及和分级效率相关部分参数来考察和分析评价。本文采取了牛顿分级效率、部分分级效率、切割粒经D50和分级锐度K等考察指标。1）牛顿分级效率牛顿分级效率物理意义为：分级一定量粉体（m总），分级后产品中一部分（质量为m理）是按某一指定粒径（Dp）完全理想地分级成小于Dp细粉和大于Dp粗粉二个粒度等级粉体群，而其它（m理/m总）完全不分级地进入粗粉和细粉中，则分级后产物中完全理想分级质量和分级粉体质量之比称为粒径牛顿分级效率（或理想分离率）。2）分级锐度K分级锐度表示了部分分级效率曲线陡峭程度。通常采取25和75部分分级效率所对应粒径D25和D75比值来计算。 细粉：KD25/D75 粗粉：KD75/D25K值越小，曲线越陡，说明分级机分级越完全，分级性能越好，分级后产品粒度分布越窄。反之，说明分级机分级性能差。理想分级时K1。3 气流分级改善产品粒度分布产品分级目标是除去氢氧化铝微粉填料粗颗粒，改善产品粒度分布。采取正交试验方法，试验分三步进行，1）考察认为对分级有影响原因；2）对第一轮正交试验得出对分级影响较大原因进行第二轮正交试验；3）对得出最好控制参数进行复验，以确定控制参数可信度，进行工业推广。3.1 L8(27) 正交试验L8(27)正交试验考察原因有：A主气流流量、B一次控制气流流量；C二次控制气流流量、D粗粉分级刀刃偏转角度、E细粉分级刀刃偏转角度、F排风阀开度、G供料速度共7个原因。取二水平数，选择L8(27)正交表，见表3-1。每组参数做4次反复试验，考察指标用1.5m以上颗粒累积重量(W1.5)和1.2m以下颗粒累积重量(W1.2)之比，这实际上是粗粉质量和细粉质量百分比。对分级后粗粉而言，W1.5/W1.2值越高，说明粗粉中细粉含量越少；而对细粉而言，W1.5/W1.2值越小，则说明细粉中粗粉含量越少，细粉质量越好。试验结果见表3-2和表3-3。表3-1 正交试验结果序号A（m3/h）B（m3/h）C（m3/h）D（度）E（度）F（度）G（kg/h）130030 80303045302350601203030903033003012060609030435060