年产吨三溴苯基磷酸酯生产工艺模板.docx

.年产1000吨三(三溴苯基)磷酸酯生产工艺设计DESIGN of THE PRODUCTION PROCESS of 1000 t/y TRIS(TRI-BROMOPHENYL)PHOSPHATE专 业： 化学工程和工艺姓 名： 刘 雪 坤指 导 教 师： 申请学位等级： 学 士论文提交日期： 6月11日学位授予单位： 天津科技大学摘 要本设计为年产1000t复合型阻燃剂三（三溴苯基）磷酸酯生产工艺初步设计。依据最新试验研究结果，设计出新型生产工艺步骤，用二甲苯做溶剂，以路易斯酸作催化剂，使三溴苯酚和三氯氧磷在140下反应。反应时，三氯氧磷和三溴苯酚生先成一酯、二酯。随反应进行，反应空间位阻变大，生成三酯需要较长反应时间。所以设计中采取六个间歇反应釜、两个水洗反应釜和一个盐酸吸收塔，生产开车时，反应釜时间隔4小时加料，反应产物间隔8小时分批水洗蒸馏，盐酸集中到一个盐酸吸收塔处理。在确保产量同时，一样确保生产连续性和稳定性。本设计经过物料衡算和能量衡算，对关键反应设备、分离和换热设备进行了设备选型设计。同时依据工艺步骤选择，对车间设备部署，工厂建筑物部署等进行了初步设计。关键词：三氯氧磷； 三（三溴苯基）磷酸酯； 复合阻燃剂； 工艺设计ABSTRACTThe design for the preliminary design of the annual output of 1000t compound flame retardant tris (bromophenyl) phosphate factory, plans yield of 3.33t / day. The choice of the design process, workshop equipment layout, the layout of the factory building, the preliminary design of the equipment selection have been designed.Under the experimental conditions, the design, designed a new production technology. In zhe design, Xylene acid as solvent, Lewis acid as catalyst, the reaction of tribromophenol and phosphorus oxychloride at 140 .Firstly, the phosphorus oxychloride tribromophenol born into an ester, diester. .With the reaction, the reaction steric become larger. Generating three esters require a longer reaction time. So I designed six batch reactor, two washing reaction vessel and a hydrochloric acid absorber. Reactor is every four hours feeded, the reaction product of an interval of 8 hours washing batch distillation, hydrochloric acid is concentrated to a hydrochloric acid absorber processing. It guarantee the continuity and stability of production to ensure that production at the same time. It is the innovation point of the design point.In the design, production process showed a U-shaped distribution,The workshop length and width are 12 m. Six sets of two standard enamel response equipment are layouted. Product packaging workshop and cooling set up shop independently. A significant reduction in leakage caused by dust pollution and cooling process, the heat generated interference due to three (3-bromophenyl) phosphate powder. The factory is 70m long, 43m wide. The building area 860, building coefficient was 0.278, green area of 788m2, greening rate was 26.18%. The building area is 860 m2, building coefficient is 0.278, green area is 788m2, greening rate is 26.18%.Key words： Phosphorus oxychloride; Tribromophenol; Composite flame retardant; Process design目 录第一章 概述1第一节 阻燃剂概述1第二节 选题目标及意义2第二章 工艺技术设计5第一节 试验确定反应条件5第二节 反应工艺设计7第三章 设备选型计算9第一节 反应物料衡算9第二节 反应釜设计9第三节 加料装置设计11第四节 水洗反应釜12第五节 盐酸吸收塔设计13第六节 冷凝器设计20第四章 车间和厂区部署29第一节 车间部署29第二节 厂区部署29结论31参考文件32致谢3不显示页码3附录34第一章 概述第一节 阻燃剂概述一、 阻燃剂阻燃机理阻燃剂是一个预防材料燃烧、降低烟雾和有毒有害气体产生高分子材料添加剂。伴随世界经济发展，合成材料广泛地应用到生产各个部门和大家生活中,和此同时, 因为合成高分子材料被引燃而造成火灾数量也在大大增加。所以对这类材料阻燃显得尤其关键。阻燃剂阻燃机理能够分为化学和物理方法，不一样化学结构决定了不一样阻燃机理。通常将阻燃剂阻燃剂里分为以下多个。碰到热时，产生阻燃气体。该类阻燃剂通常是金属碳酸盐或能释放氮气化合物。添加阻燃剂能在聚合物燃烧时产生大量阻止燃烧气体，这些气体能稀释使高聚物表面氧气浓度，使氧气浓度降低到可燃极限以下，从而达成阻燃目标。燃烧时吸收大量热量。这类阻燃剂阻燃机理是在聚合物燃烧时本身发生分解，吸收热量，降低可燃物温度，使燃烧过程减慢。遇热融化形成阻燃层。这类阻燃剂多为磷酸化合物，在聚合物燃烧时，它们能分解产生磷酸并发生膨胀。该类阻燃剂能在聚合物表形成液体保护层或碳保护层，保护膜在火焰前端形成，而且阻止热量传输到其它高聚物上。化学作用，这类阻燃剂能在燃烧时产生自由基，封锁聚合物链断裂。阻燃剂阻燃效果根据FClBrI次序增加。含氟阻燃剂效率低、价格高，所以极少使用。碘化物很不稳定，所以也极少使用。实际中，含有氯和溴阻燃剂使用最为广泛。 含有卤族元素或磷元素阻燃剂成为阻燃剂关键组成部分。因为它们含有相对较低碳溴键键能，这类化合物能在200至300分解。和含氯阻燃剂相比，含溴阻燃剂占有市场份额正不停增加。二、 阻燃剂分类按成份不一样可将阻燃剂分为无机盐类阻燃剂、有机阻燃剂和有机无机混合阻燃剂三种。无机阻燃剂是使用比较多一类阻燃剂，它关键成份是无机物，关键有氢氧化镁、氢氧化铝、磷酸二铵、磷酸一铵、氯化铵、硼酸等。有机阻燃剂关键成份为有机物，关键产品有卤系、磷酸酯、卤代磷酸酯等。还有部分有机阻燃剂能够用于纺织织物阻燃整理，如六溴水散体、十溴三氧化二锑阻燃体系，含有很好耐洗涤阻燃性能。有机无机混合阻燃剂是无机盐类阻燃剂改良产品，关键用非水溶性有机磷酸酯水乳液，部分替换部分无机盐类阻燃剂。按所含元素分类可将将阻燃剂分为氮系阻燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、磷卤系阻燃剂、复合元素阻燃剂。在氮系阻燃剂中，含氮化合物和可燃物作用，交链成炭，降低可燃物温度，同时还能产生不燃气体，起到稀释可燃物表面氧气作用。卤系阻燃剂在受热分解过程中，分解出能捕捉传输燃烧自由基X-及HX，X-及HX能稀释可燃物表面氧气浓度，隔断可燃物和氧气接触从而达成阻燃目标。磷系阻燃剂在受热分解过程中能产生磷酸酐或磷酸，使合成材料脱水炭化，降低可燃性气体产生。磷酸酐在受热分解时还能够形成了类似玻璃状熔融物，这种熔融物能覆盖在可燃物表面，隔绝可燃物和氧气接触，达成阻燃目标。复合元素阻燃剂通常是磷卤系阻燃剂、磷氮系阻燃剂，这类阻燃剂关键是经过磷卤、磷氮协同效应作用达成阻燃目，含有磷卤、磷氮双重效应，阻燃效果比很好。按使用方法不一样阻燃剂可分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂关键是在可燃物中添加阻燃剂发挥阻燃剂作用。反应型阻燃剂则是经过化学反应在高分子材料中引入阻燃基团，从而提升材料抗燃性，起到阻止材料被引燃和抑制火焰传输目标。在阻燃剂类型中，添加型阻燃剂占主导地位，使用范围比较广，约占阻燃剂85%，反应型阻燃剂仅占15%。第二节 选题目标及意义一、环境保护阻燃剂市场分析伴随中国合成材料工业发展和应用领域不停拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家俱、室内装饰、衣食住行等各个领域中含有宽广市场前景。另外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了中国阻燃、灭火剂生产较快发展。中国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂第二大高分子材料改性添加剂，现在生产能力20万吨/年左右，年生产量在15万-17万吨之间，年消费量20万吨左右。不足部分关键从美国和以色列进口，进口关键品种为有机溴及卤磷系阻燃剂。中国阻燃剂生产厂60余家，能够生产50余种产品，关键为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最关键系列，约占中国有机阻燃剂30%。中国阻燃剂品种和消费量还是以有机阻燃剂为主，无机阻燃剂生产和消费量还较少，但多年来发展势头很好，市场潜力较大。阻燃剂中最常见卤系阻燃剂即使含有其它阻燃剂系列无可比拟高效性，不过它对环境和人危害是不可忽略。环境保护问题是助剂开发和应用商关注焦点，所以中国外一直在调整阻燃剂产品结构，加大高效环境保护型阻燃剂开发。现在中国有1000多家企业生产阻燃剂，每十二个月产量近20万吨。粗略估量中国未来发展前景良好，对阻燃剂需求量未来5年内将超出北美成为最大阻燃剂消费地。不过，面对中国每十二个月20万吨生产力，不仅心生疑问，20万吨阻燃剂大部分“何去何从”呢?答案其实很简单，现在中国生产量即使很大，不过大部分消费于国外，用于进出口。而真正用于中国阻燃剂占比重却很小。中国有一批科研院所阻燃剂研发水平已和优异国家同时，如中国科技大学火灾科学国家关键试验室和四川大学降解和阻燃高分子材料省关键试验室研发水平就已处于世界前列。环境保护型阻燃剂是“潜力股”在防火和环境保护之间寻求一个平衡点，是未来阻燃剂发展关键节点。伴随大家环境保护、安全、健康意识日益增强，世界各国开始把环境保护阻燃剂作为研究开发和应用关键，并已经取得了一定结果。阻燃剂按有效元素分类，可分为磷系、氯系、溴系和锑基、铝基、硼基阻燃剂等。依据阻燃有效元素又能够将阻燃剂分为无卤阻燃剂、溴系阻燃剂、卤磷协同阻燃剂及其它阻燃剂，这多个环境保护阻燃剂全部含有宽广应用前景。环境保护阻燃剂。二、卤系阻燃剂市场分析无卤阻燃剂：无卤、低烟、低毒环境保护阻燃剂一直是大家追求目标，多年来全球部分阻燃剂供给和应用商对阻燃无卤化表现出较高热情，对无卤阻燃剂及阻燃材料开发也投入了很大力量。据分析，无卤阻燃剂关键品种为磷系阻燃剂及无机水合物。前者关键包含红磷阻燃剂，无机磷系聚磷酸铵(app)、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸酯等，有机磷系非卤磷酸酯等。后者关键包含氢氧化镁、氢氧化铝、改性材料如水滑石等。聚磷酸铵、水滑石为该系列环境保护型且市场前景很好代表产品。环境保护阻燃剂二：溴系阻燃剂溴系阻燃剂生产和使用已经有30多年历史，现在生产溴系阻燃剂约有70多个，其中最关键是十溴二苯醚(dbdpo)、四溴双酚a(tbbpa)和六溴环十二烷(hbcd)等。前二者产量占溴系阻燃剂50%左右。部分传统溴系阻燃剂因为受到日益严格环境保护要求压力，迫使用户寻求溴阻燃剂代用具，同时促进了新阻燃体系问世。多溴二苯醚等传统溴系阻燃剂市场萎缩，为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷等环境友好型溴系阻燃剂产品提供了市场空间。卤磷阻燃剂：这类阻燃剂特征是：分子中同时兼有溴和磷或溴、磷和氮原子。在阻燃性能方面相互起协同增效作用;分子中溴含量较低，燃烧过程伴随较少发烟量，有害性气体挥发物较少;一定程度溴含量可改善通常磷酸酯类阻燃剂挥发性大、抗迁移性差和抗热老化性欠佳缺点。关键产品品种包含二溴辛戊二醇(dbnpg)、二溴辛戊二醇磷酸酯和二溴辛戊二醇磷酸酯氰胺盐类等。卤磷系阻燃剂经过利用不一样作用机理，相互补充，达成协同增效结果。在最近几年，国际市场有不少新阻燃剂或阻燃系统问世。如德国 clariant企业开发了两种以次膦酸盐为基阻燃剂，牌号为 exolitop1311和exolitop1312m1，工业规模生产于底开始。美国大湖(greatlake)企业于推出reogard1000膨胀型阻燃剂，dsm企业推出新型三聚氰胺磷酸盐阻燃剂，死海溴化物企业safron系列，瑞士汽巴(ciba)企业flamestabnorll6及tin2uvifr等。这类产品中国还未有工业生产。总而言之，中国环境保护型阻燃剂虽有一定量生产，但还未形成规模，在阻燃剂产品中所占百分比较小。中国阻燃剂发展应定在环境保护、高效性品种，加大新型环境保护阻燃剂研发，经过产品结构调整，扩大环境保护型阻燃剂所占百分比，才能在未来竞争中立于不败之地。9三、 三（2,4,6-三溴苯基）磷酸酯介绍本设计中生产三（2,4,6-三溴苯基）磷酸酯是一个新型阻燃剂。三（2,4,6-三溴苯基）磷酸酯又名三（三溴苯基）磷酸酯、磷酸三（三溴苯基）酯，英文名称：tris(tri-bromophenyl)phosphate（简写作TTBPP）， 结构简式图一； 图1-1 三（2,4,6-三溴苯基）磷酸酯相对分子质量：1036.35，溴含量69.35%，磷含量2.99%。熔点：143，沸点：320（p=-0.95MPa）。关键用途：用于阻燃剂、增塑剂。关键用于PET、PBT、ABS、PC、PPO 等工程塑料及其合金，涤纶、丙纶等纤维,EVA电缆及护套，PU泡沫等，也可在PC，PMMA中发挥一定作用。在分类标准上，三（2,4,6-三溴苯基）磷酸酯属于复合型阻燃剂，添加型阻燃剂。三（2，4，6-三溴苯基）磷酸酯受热分解过程中，会产生磷酸液态保护膜，其沸点在300左右。同时磷酸深入脱水而形成偏磷酸，偏磷酸继续反应又会得到聚偏磷酸，其酸性较强，且含有很强脱水性，所以能促进高聚物脱水而发生碳化，降低材料质量流失速度和可燃物气体生成，而磷元素则滞留在炭层中，以此达成阻燃目标。8三（2，4，6-三溴苯基）磷酸酯能发挥溴和磷协作阻燃作用。研究表明：含有卤和磷两种阻燃元素高聚物合成材料燃烧时，生成沸点高比重大卤磷化合物，它们在燃烧带停留时间较长故可延长阻燃时间。而且它在高聚物合成材料表面形成一覆盖膜，能隔绝空气，起到阻止然烧作用。卤-磷同时使用阻燃效果单独使用其中任一个阻燃效果全部好，这种效应通常称为协同效应2。第二章 工艺技术设计 第一节 试验确定反应条件一、 化学反应原理（一） 化学反应本设计是在试验基础上进行设计，设计中部分数据也来自于试验室测定值。设计中主反应是三溴苯酚和三氯氧磷充足反应，生成三溴苯基酯过程。反应反应分为三步，三氯氧磷先和一个三修苯酚发生替换反应生成一（2,4,6-三溴苯基）二氯磷酸酯，反应方程式图2-1；图2-1 生成一酯化学方程式一酯再和一个三溴苯酚发生替换反应生成二（2,4,6-三溴苯基）一氯磷酸酯，二脂再和一个三溴苯酚发生替换反应生成三（2,4,6-溴苯基）磷酸酯，发生总反应能够用图2-2方程式表示：图2-2 生成三酯化学方程式反应过程是分三个步骤进行，能够用一个方程式概括图2-3：图2-3 生成酯总化学方程式（二） 反应条件为了探究最好反应条件，分别对溶剂、催化剂、反应温度和反应时间做了试验探究。应对温度控制要比较苛刻，三溴苯酚熔点是95，三氯氧磷沸点是105，所以在滴加三氯氧磷时需要控制温度在100摄氏度左右。反应时，反应优先生成一酯，生成二酯、三酯时，空间位阻变大，需要较高活化能，所以需要逐步升温，试验证实升温到140以上时有很好反应效果。试验时，在四口瓶上装上球型冷凝管、搅拌器、温度计和滴液漏斗，球型冷凝管用于反应中挥发液体回流，滴液漏斗用于滴加三氯氧磷。试验加料量如表2-1所表示：表2-1 催化法加料量统计表名称料量(g)质量比三溴苯酚459.047.55三氯氧磷60.821.00催化剂15.300.25溶剂375.86.18将三溴苯酚、无水氯化铝和二甲苯加到四口瓶中，升温到100，滴加氧磷，控制滴加速度，在1小时内将氧磷滴加完成。维持温度在100两小时，然后逐步升温到140，维持温度在140，两小时后，加入浓硫酸，维持温度在140两小时。反应后减压蒸馏，在-0.95Mp条件下，产品在300-310之间冷凝，副产物在240-280冷凝，三溴苯酚在210-220冷凝，二甲苯在85-90冷凝。应对温度控制要比较苛刻，三溴苯酚熔点是95，三氯氧磷沸点是105，反应时要求温度控制在140，所以在滴加三氯氧磷时需要控制温度在100摄氏度左右，在滴加完氧磷后，应逐步将温度升温至140。反应温度是140，反应中使用溶剂沸点应高于140。蒸馏反应时，要求溶剂轻易和产品分开，一次沸点有不能过高。经过试验，用二氯乙烷、四氯乙烷、丙苯、二甲苯为溶剂做反应，二甲苯反应效果最好，最终选择用二甲苯做溶剂。表2-2 不一样催化剂条件下转化率催化剂转化率0.530.360.560.620.790.550.67反应中尝试用多个路易斯酸作催化剂。分别是氯化镁、氯化铵、氯化铜、氯化铁、氯化铝、氯化锰和氯化亚铁。试验结果见表2-2。设计中选择催化效果最好氯化铝作催化剂。（三） 反应电子理论解释当苯环上有一个替换基，假如想再引入第二个替换基，则第二个替换基上位置能够有三种，即对位、邻位和间位；其中对位替换只有一个，邻位和间位各有两个位置。3在替换基中，氧为富电子集团，在苯环替换中，表现为推电子基，氧连在苯环上，使苯环活化，而且是邻对位定位基。苯酚在和溴反应时优先和对对位反应。-X（卤素）在苯替换中变现为拉电子基，会使苯环钝化（间位钝化效果强于邻位钝化效果），顾也为邻对位替换基。苯环上已经有两个替换基时，第三个替换基进入位置，则由原有另个替换基来决定。通常有下列两种情况：两个替换基定位效应一致时，第三个替换基进入位置有上述替换基定位规则来决定。两个替换基定位效应不一致时，第三个替换基进入位置关键由定位效应强替换基所决定，两个替换基属于不一样类型时，第三个替换基进入位置通常由邻位定位基决定。4苯酚和溴发生对位替换后，氧和溴定位效应不一样，属于上述第二种情况，再和溴发生反应时会优先和氧邻位反应。第二节 反应工艺设计一、加料百分比确实定本设计中反应是三溴苯酚和三氯氧磷以三氯化铝作催化剂，以二甲苯作溶剂，逐步升温反应。升温控制条件：滴加氧磷时温度为100，以后升温到140，保持反应温度，最终得到产品。依据化学反应方程式计算三氯氧磷和三溴苯酚物质量比是1:3，在三溴苯酚过量情况下，有利于反应三酯生成，故加入三溴苯酚量应合适过量。实际加料物质量比为1:3.5.试验证实在三氯化铝质量是三氯氧磷0.025倍时能达成很好催化效果，过少时反应时间较长，过多时反应时间不会缩短，加入三氯化铝质量比应为1:0.025。一二甲苯为溶剂，在二甲苯和三修本分质量比是1:1时，反应料液能很好溶解，即使在常温下也能确保反应料液是液态。试验过程中，最好转化率为81.03%，本设计中以三溴苯酚转化率为75%计算。反应时加料质量比比见表2-3；表2-3 加料时物料质量比名称质量比物质量比相对分子量三溴苯酚7.543.5330.8三氯氧磷11153.33三氯化铝0.0250.28133.34二 甲 苯7.5416.2253.49二、 工艺步骤设计本设计中反应，反应时间二十四小时，适宜在间歇反应釜中进行。水洗蒸馏釜操作较为简单，能够用简单蒸馏操作完成。工艺步骤图2-4。图2-4 工艺步骤三溴苯酚加料常温下是固体，加料时需要融化后在加料，一次需要用熔融槽融化后再加料。三氯氧磷加料时，需要缓慢滴加，滴加速度需要正确控制，一次需要计量泵加料。二甲苯每次加入带入也液体量是一定，可设计计量罐加料。三氯化铝可随三溴苯酚一起加入。反应副产物中有盐酸，应设有盐酸吸收塔。反应在负压条件下进行时，需要真空泵和缓冲罐。水洗蒸馏过程中，需要加入水水洗，蒸馏过程中需要有三级冷凝器分别将产品、副产物和二甲苯分别冷凝下来。蒸馏过程需要在负压条件下进行，需要真空泵和缓冲罐。另外，二甲苯储存和反应产物临时储存全部需要和用途相适应型号储存罐。反应工艺过程中还要用各自控制点，以确保工艺顺利进行。带控制点工艺步骤图见附图一。第三章 设备选型计算第一节 物料衡算一、总反应物料衡算本设计中，生产三（2,4,6-三溴苯酚）磷酸酯1000吨/年需要原料和溶剂共9.17吨，用加权计算混合物料密度为1.03kg/L，折合成体积为9.17/1.03=8.90m3。，每十二个月以300个工作日计算，日产量为1000/300=3.33吨。十二个月中需要通入和产出各物质质量如表3-1。表3-1 十二个月物料核实总反应投料总反应产出三溴苯酚1276788.73kg主产物1000000kg三氯氧磷197269.26kg副产物464445.99kg三氯化铝9612kg氯化氢42217.39kg本反应为3级反应，反应时间较长，为了生产操作方便，所以反应釜体积不宜过大，部署6套反应装置，那么单釜生产能力为11.87/6=1.48 m3。二、单批反应物料衡算部署6套反应装置，单批产量为3.33/6=0.555吨，设计中转化率以75%计算，需要各物料和产出各产品以下表：表3-2 单批物料核实投入产出三溴苯酚709.33kg主产物555.56kg三氯氧磷109.59kg副产物258.03kg二甲苯709.33kg二甲苯709.33kg三氯化铝5.34kg氯化氢23.45kg物料在反应釜中反应时间为18h,加料时间2h，去料时间0.5小时，其它辅助操作时间1.5小时，确定每批生产时间为24 h。第二节 反应釜设计二、反应釜选型和核实（一） 反应釜选型本设计中采取是间歇反应釜，单釜生产能力为11.87/6=1.48m3，本反应中表3-3 反应器填料系数条件装填系数无搅拌或缓慢搅拌反应釜0.800.85带搅拌反应釜0.700.80易起泡或沸腾状态下反应0.400.60页面平静储罐和计量罐0.850.90物料粘度不大，但有搅拌过程，依据表3-3，选择装填系数在0.70.8之间，本设计选装填系数为0.75，反应釜体积为1.48/0.75=1.98m3圆整得2m3。所以选择2m3标准反应釜反应釜比较适宜。因为反应环境在强酸条件下进行，反应釜材质为搪瓷。最终选定反应釜：KF-，公称容积L，实际容积2197L，换热面积7.2m2，检验孔。参考标准为HG5-1579-85。（二） 反应釜核实设计中，操作压力，设计压力：，取，液体静压： ；计算压力： ；设计温度：140 ；焊缝系数： 1.0（双面对接焊，100%无损探伤）；许用应力：依据材料0Cr18Ni10Ti、设计温度140，由文件1286页表14- 4知137Mp；钢板负偏差C1：C10.25mm（GB6654-96）腐蚀裕量C2：C21.0mm（双面腐蚀）。筒体壁厚核实由公式 得：考虑C1，则=+=1.32mm，圆整Sn=2mm考虑筒体壁厚大于5mm，满足要求 .第三节 加料装置设计一、三氯氧磷加料装置设计（一） 三氯氧磷储罐设计三氯氧磷氧磷是强腐蚀性原料，和水发生猛烈反应，产生盐酸和磷酸，储运时用200L耐腐蚀PVC塑料桶。厂区氧磷总储存仓库储存30天（30天）生产所需要氧磷。体积为，约合11990/200=60桶。氧磷是消耗原料，单批消耗氧磷109.59kg，体积为109.59/1.645=0.0666m3，储存一天使用氧磷，体积为。应设计三氯氧磷临时储罐。最终选定立式储罐：公称容积1m3，实际容积1.06m3，筒体直径800mm，长度1800mm。参考标准为HG5-1579-85。（二） 三氯氧磷计量泵设计因为氧磷在操作中每是滴加操作，需要时间较长，所以每个反应釜对应一个计量泵，及六个计量泵。单批投料中加入氧磷109.59kg，体积为109.59/1.645=66L，氧磷加料过程中需要正确控制流量，在反应前3个小时将氧磷均匀滴加到反应体系中。依据化工设备设计基础选型，氧磷加料适合使用计量泵加料。泵流量为Q=66/3=22L/h依据伯努力方程：有，当摩擦系数取值很小，液体流速小于3m/s情况下，可近似为零。l=12m，取he=15m。氧磷为强腐蚀性原料，应选择耐腐蚀材质，使用温度25加氧磷时流量为22L/h。选择GM0025-PQ-1-MNN隔膜计量泵,流量25L/h，压力1.2MPa，泵头材质为PVC，符合生产时负压操作。二、三溴苯酚加料装置设计三溴苯酚是白色或分色片状固体，储运时用25kg牛皮纸袋包装。三溴苯酚加料时先要融化，单批反应需要三溴苯酚709.32kg，三溴苯酚堆积密度为1.21kg/L，单批投料体积为709.32/1.21=0.59m3。设计中选择1m3熔融槽, 公称容积1m3，实际容积1.06m3，筒体直径800mm。参考标准为HG5-1579-85。熔融加热功率设计，热量Q=融化潜热+升温吸热三溴苯酚融化焓变为三溴苯酚平均比热为 单批加料时需要热量由常温25加热到100，辅助操作时间一小时，加热功率为圆整得P=65kw。三、二甲苯加料装置设计二甲苯为是反应中溶剂，反应回收率为95%，30天（30天）需二甲苯，为了确保反应连续性，需要设置二甲苯储存罐。依据物料体积，选卧式储罐：公称容积16m3，实际容积16m3，筒体直径2200mm，长度3400mm。参考标准为HG5-1579-85。二甲苯计量罐六个反应釜循环操作，加料时间没有重合，故能够共用一个二甲苯计量罐。单批加料时，需要二甲苯709.33kg，体积为709.33/0.86=0.83m3，加料时是常压操作。最终选定卧式储罐：公称容积1m3，实际容积1.06m3，筒体直径800mm，长度1800mm。参考标准为HG5-1579-85。第四节 水洗反应釜设计一、 水洗反应釜尺寸设计水洗蒸馏需要时间为6小时，加上辅助操作时间2小时，需要8小时。设计中有6个反应釜，反应时间为二十四小时，水洗蒸馏反应釜设计为2个。水洗过程中，加入水量为物料体积1/2，单批处理量体积为，水洗时有搅拌过程，有上表知装填系数应设计为0.75，需要反应体积为2.22/0.75=2.96m3。最终选定反应釜：F-3000，公称容积3000L，实际容积3680L，换热面积8.55m2。参考标准为HG/T2372-92。二、 蒸馏时加热功率设计蒸馏时，采取新型电阻丝加热方法加热，电阻丝加热均匀，且加热功率轻易控制。蒸馏时消耗热量Q=融化潜热+升温吸热，反应液混合物气化相变焓平均为，反应液混合物平均比热容为 单批加料时需要热量，由常温25加热到300，蒸馏操作时间两小时，平均加热功率为，代入数据得。第五节 盐酸吸收塔设计一、 盐酸吸收塔物料衡算生产中可用工业水吸收氯化氢气体，吸收后酸用于电镀、油漆前除锈对酸品质要求不高。吸收时氯化氢气体中含有少许三氯氧磷氧磷，三氯氧磷和水反应生成盐酸和磷酸，故吸收产物盐酸中含有少许磷酸。六个反应釜循环操作，产生氯化氢气体集中到一个氯化氢吸收塔处理。处理氯化氢气体流量也能基础保持恒定。单批反应产生氯化氢气体0.64kmol，一天生产6批，共产生，摩尔流量G=3.86/24=0.16kmol/h=5.8336kg/h。HCl流量G=0.16kmol/h=5.83kg/h盐酸质量分数吸收水流量带入数据得二、 盐酸吸收塔热量料衡算制成10%盐酸时，溶解热为，10%盐酸比热容为，由热量衡算式，得水温，将L带入得。吸收放热水升温 T=8032.64/4.362/52.50=35.07，深井泵水吸收T0=15，吸收后水温T=15+35.07=50。三、 盐酸吸收塔塔型选择用工业水吸收氯化氢，为了确保吸收效率，要求盐酸浓度质量分数在左右。可知水进入塔时xa=0，出塔时由反应釜设计过程知，单个反应釜剩下体积为2197-1480=717L，单批产生氯化氢0.64kmol，约合14336L，产生氯化氢平均组成为。表3-4 盐酸在不一样温度下亨利系数温度（）051015系数1/H10-60.001850.001910.001970.00203温度（）20253035系数1/H10-60.002090.002150.002200.00224温度（）40455060系数1/H10-60.002270.002280.002290.00230由表3-4知，50，10%平衡时亨利系数，m相平衡常数E亨利系数C溶液总物质量浓度，稀溶液中C=55.5kmol/m3代入数据得吸收塔吸收时不能达成平衡分压，依据文件要求，吸收后浓度小于5%。气体出塔时ya=5%，液体进塔时xa=0，气体进塔时yb=95%，液体出塔时xb=5.2%。蒸馏物料有一定腐蚀性，操作压力为-0.01MP，由表知吸收塔形式应（设计2-139）选择填料塔。表3-5 选择吸收塔形式时考虑原因考虑原因选择次序考虑原因选择次序塔径800mm以下，填料塔污浊液体1大孔径筛板塔800mm以上1，板式塔2整装填料塔2穿流板式塔含有腐蚀性物料1填料塔3喷射板型塔2穿流板式塔4浮阀塔3筛板塔5泡罩塔4 喷射板型塔大液气比1导向筛板塔操作弹性1填料塔2多降液管筛板塔2浮阀塔3填料塔3泡罩塔4喷射板型塔4筛板塔5S形泡罩塔真空或压降较低塔1穿流式筛板塔6浮阀塔2填料塔7筛板塔3浮阀塔8条形泡罩塔4筛板塔存在两液相场所1穿流板式塔5圆形泡罩塔2填料塔6其它斜喷射塔四、 盐酸吸收塔塔直径确定盐酸吸收塔塔径计算公式为u （0.60.8）uF. 采取 Eckert 通用关联图法(图3-1)计算泛点气速 u图3-1 吸收塔压降关联图相关数据计算塔底混合气流量 VS5.8336kg/h吸收液流量 L52.50kg/h37，-0.01Mp时进塔混合气密度水密度37时，水粘度经比较，选 DG25mm 塑料鲍尔环(米字筋)。查表3-6可得，其填料因子 =320 m1 ，比表面积a194m2/m3关联图横坐标值表3-6 鲍尔环填料选择材料外径d/mm高厚/mmmm比表面积a/m2m-2空隙率e/m3m3个数n/个m3堆积密度D/kg/m3干填料因子a/m-1湿填料因子/m-1金属16253850150.8250.6380.8501239219129112.30.9280.9340.9450.94914300055900130006500216427365395299269153131400130140塑料16161.116.71.11831880.9110.911111118401411412492494234232524.21251.21941750.820.