2.25Cr-1Mo-0....尾部分层缺陷分析及控制工艺_侯敬超.pdf

书书书作者简介:侯敬超(1989 )，男，硕士，工程师;E-mail:hou_jingchao163 com;收稿日期:2022-08-20DOI:10 20057/j 1003-8620 2022-001052 25Cr-1Mo-0 25V 钢 148 mm 厚板尾部分层缺陷分析及控制工艺侯敬超1，赵国昌1，庞辉勇1，吴艳阳1，甄光楠1，赵燕青2(1 河钢集团舞钢公司，舞钢 462500;2 河钢集团钢研总院，石家庄 050023)摘要:采用扫描电镜及电子探针对 55 t 钢锭成材 148 mm 厚 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板尾部分层缺陷进行观察分析，结果表明:分层缺陷是由于模铸保护渣卷入钢液造成的。为减少钢板尾部分层缺陷，对冶炼工艺进行优化，精炼过程中采用碳粉、电石及 1 2 2 0 kg/t钢Al 线复合脱氧工艺，真空后软吹12 14 min，采用高粘度、低熔点、高熔速及膨胀系数较大的模铸保护渣。优化工艺后，钢板尾部分层缺陷出现概率分别为11 3%、9 6%、6 9%，分层缺陷导致钢板废品率由原 8 1%降至 1 7%。关键词:2 25Cr-1Mo-0 25V 钢;148 mm 厚板分层缺陷;模铸保护渣;浇铸;Al2O3夹杂物Analysis on Causes of Delamination Defect at 148 mm Heavy Thick-ness Plate Tail of 225Cr-1Mo-025V Steel and Control ProcessHou Jingchao1，Zhao Guochang1，Pang Huiyong1，Wu Yanyang1，Zhen Guangnan1，Zhao Yanqing2(1 Hesteel Group Wugang Company，Wugang 462500，2 Hesteel Group Technology esearch Institute，Shijiazhuang 050023)Abstract:The delamination defects at the tail of 148 mm thickness 2 25Cr-1Mo-0 25V steel plate made of 55 t ingot is ob-served and analyzed by scanning electron microscope and electron probe microanalysis The results show that the delamina-tion defects are caused by the involvement of mold flux in the molten steel In order to reduce the delamination defects atthe tail of steel plate the smelting process is optimized，i e in refining process，the composite deoxidation process of car-bon powder，calcium carbide and 1 2-2 0 kg/tsteelAl line is adopted After vacuum，it is soft blown for 12-14 min Themold casting protective slag with high viscosity，low melting point，high melting rate and large expansion coefficient isused After optimizing the smelting process，the ratio of delamination defects at the tail of steel plate is 11 3%，9 6%and6 9%respectively，and the scrap rate of steel plate caused by delamination defects decreases from original 81%to 17%Key Words:2 25Cr-1Mo-0 25V Steel;148 mm Heavy Thickness Delamination Defect;Mold Flux;Casting;Al2O3In-clusion添加 V 的改进型 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板1-2 常用于制造加氢反应器、热高压分离器等设备3-4，是国际上近年发展起来的高温高压反应器材料，在强度、抗氢性能、抗回火脆化能力、抗氢致剥离能力等方面都强于传统的 2 25Cr-1Mo 类钢板。随着石化行业向着集约化、大型化、绿色化的趋势发展5，国内市场上对大厚度 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板需求量逐渐增加。为满足钢板生产过程中对内部质量及轧制压缩比的要求，大厚度 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板均采用钢锭成材。舞钢公司从 2006 年就开始研发并批量生产 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板，对于钢锭成材钢板，钢锭固有的冒口处疏松、缩孔及成分偏析缺陷，通过控制浇铸过热度、通钢量及改善冒口保温性等措施，已基本得到控制6-7。但钢锭成材钢板易出现的尾部分层缺陷仍然难以解决，对舞钢大厚度2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板生产顺行造成较大的影响，并造成钢板探伤不合格产生较大的经济损失。针对 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板尾部分层缺陷问题，对缺陷进行深入的剖析和研究，针对性的制定工艺改进措施，取得显著的效果。1钢板尾部分层缺陷概况1 1分层缺陷分布位置前期在生产 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板时，钢板易出现尾部分层缺陷，尾部分层缺陷比率为 17 3%，尾部分层缺陷废品率为 8 1%。图 1 是近年来生产的 110 170 mm 厚 2 25Cr-1Mo-0 25V钢板尾部分层缺陷分布图。从图1 可以看出，225Cr-1Mo-025V34第 44 卷第 2 期特殊钢Vol 44 No 22023 年 4 月SPECIAL STEELApril2023图 1钢板尾部分层缺陷分布图Fig 1Distribution diagram of delamination defect at tail ofplate钢板尾部分层缺陷主要分布在板宽 1/4 处附近，而钢板边部及板宽中心的分层缺陷较少。1 2分层缺陷宏观观察采用 CTS-9003 超声波探伤仪对钢板进行探伤，探伤标准执行 NB/T47013 3-2015 及第1 号修改单，要求 TI 级合格。用前期生产的 2 25Cr-1Mo-0 25V有缺陷钢板进行探伤，缺陷处探伤结果显示底面回波完全消失，因此，缺陷定性为分层。为进一步对分层缺陷进行分析，选择了一块示例钢板，该钢板为:采用 55 t 钢锭轧制规格为148 mm 2 540 mm 12 450 mm的 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板，成分见表 1，生产工艺流程为:钢锭加热温度1 250 1 290，轧制压下量最大 35 mm。表 12 25Cr-1Mo-0 25V 钢板成分/%Table 1Composition of 2 25Cr-1Mo-0 25V steel plate/%CSiMnPSCrMoVAsSnSb0 140040 530 0050 0022 321 020 29000500020001钢板轧后探伤结果表明，距钢板尾部(钢锭水口处)1 500 mm 处存在一处大小为 30 mm 60 mm分层缺陷。在钢板探伤缺陷处取一块规格为150 mm 250 mm试样，采用带锯将试样上探伤缺陷沿钢板轧制方向切开，在钢板板厚 1/2 处肉眼可见一黑色分层缺陷，缺陷宽度 1 mm 左右，长度 40 mm 左右，如图 2 所示。图 2148 mm 厚板分层缺陷形貌Fig 2Delamination defects morphology of 148 mm heavythickness plate1 3分层缺陷微观观察将钢板分层缺陷处切成小试样，采用 ULTA55扫描电镜观察分层缺陷如图 3 所示。从图 3 可以看出，分层缺陷处存在大量形貌不规则的黑色块状组织，直径 1 30 m 不等。分层处还可以观察到形貌不规则的高亮度组织，有的单独分布，有的分布于黑色块状组织之间。黑色块状中包含有灰色块状组织，与基体形貌接近。图 3148 mm 厚板分层缺陷 SEM 观察Fig 3SEM observation of delamination defects of 148 mmheavy thickness plate2钢板尾部分层缺陷成因分析对 148 mm 厚 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板尾部分层缺陷处进行形貌观察后，可以初步判断分层缺陷是由于异物卷入造成的，下一步需要对缺陷进行成分组成分析，确定异物来源。针对分层缺陷处观察到的黑色块状组织、高亮度组织和灰色组织，进行能谱仪分析，能谱数据采集位置如图 4(a)所示，黑色块状组织对应谱图1，高亮度组织对应谱图2，灰色44特殊钢第 44 卷图 4能谱数据采集位置(a)和谱图 1(b)，2(c)，3(d)能谱分析Fig 4Energy spectrum data acquisition position(a)and energy spectrum analysis on spectrogram 1(b)，2(c)and 3(d)组织对应谱图 3，各位置能谱图如图 4(b、c、d)所示。根据图 4(a)可以看出，谱图 1 测定的黑色块状组织和谱图 2 测定的高亮度组织中 C、O、Al、Si、Ca元素有较高的峰值，结合测定的各元素的含量，上述元素占到总量的 89 93%95 3%，但其来源还难以确定。谱图 3 测定的灰色组织成分主要为 Fe，且灰色组织与基体形貌接近，可以确定分层缺陷中的灰色组织为钢板基体。舞钢公司在钢锭浇铸过程采用下铸法，根据下铸法浇铸工艺8，可能进入钢锭的非金属物质主要有引流砂、精炼顶渣及模铸保护渣。所用的引流砂主要成分为 Cr2O3、SiO2、Al2O3等，与测定成分不相符，排除引流砂造成分层缺陷;精炼顶渣及模铸保护渣成分如表 2 所示，从表 2 可以看出，精炼顶渣及模铸保护渣成分均为 SiO2、CaO、Al2O3等，但模铸保护渣中含有 4%左右的 Na 元素，是否含有 Na 元素是确定分层缺陷来源的关键9。根据图 4 及图 5，谱图 1 测定的黑色块状组织和谱图 2 测定的高亮度组织均含有一定量的 Na 元素，但能谱仪中测定的 Na元素含量较少，可能与测量误差有关，还需要对缺陷处组织中是否含 Na 元素作进一步分析。采用 EM-PA-1720 电子探针对分层缺陷处 Na 元素含量进行检测，检测结果如图 5 所示，从图 5 可以看出，分层缺陷处含有 Na 元素，Na 元素质量分数为 1 29%4 53%。综上分析，尾部分层缺陷处测定成分与模铸保表 2精炼顶渣及模铸保护渣成分/%Table 2Composition of refining top slag and mold castingprotective slag/%实验渣SiO2CaOAl2O3MgOFe2O3MnONa2O精炼顶渣10 84494329736981521 5模铸保护渣 45 45290512964483834 23图 5分层缺陷处电子探针 Na 元素含量检验结果Fig 5Test results of Na element content of electron probe atdelamination defects护渣成分接近，并且其中含有 Na 元素，可以确定分层缺陷处的黑色块状组织和高亮度组织均为模铸保护渣，分层缺陷是由模铸保护渣卷入造成的。3钢锭尾部卷渣现象产生原因及预防措施3 1卷渣现象产生原因钢锭开始浇铸时，钢液从汤道、水口进入铸模底部，置于铸模底部的保护渣在接触钢液后逐渐熔化，54第 2 期侯敬超等:2 25Cr-1Mo-0 25V 钢 148 mm 厚板尾部分层缺陷分析及控制工艺并逐步附着在铸模壁上，起到防止二次氧化、绝热保温、防止凝固不均及吸收夹杂物的作用10。钢液注入铸模后，流动的钢液产生涡流，会对置于模底的保护渣造成一定的冲击作用，保护渣可能会卷入钢液，卷入的保护渣有可能重新上浮至钢液-保护渣界面，也有可能被提前凝固的钢液捕捉，形成卷渣。研究表明11，钢锭在凝固过程中形成的尾部沉积锥，是造成保护渣无法上浮的主要原因。钢锭凝固过程中，钢锭顶部的结晶雨、侧壁枝晶熔断形成的自由晶，随着钢液循环至钢锭底部，钢锭底部形成半液半固的糊状组织，糊状组织吸收自由晶并捕捉卷入的保护渣，进而阻碍保护渣上浮。3 2卷渣现象预防措施3 2 1提高钢液洁净度钢锭在浇铸过程中，钢锭顶部的结晶雨及钢锭侧壁熔断枝晶进入钢锭底部温度较低部位形成的半液半固的糊状组织，称为沉积锥。要削弱沉积锥对保护渣的捕捉作用，就要减少沉积锥处钢液的凝固。众所周知，凝固现象的发生，首先是需要有形核剂，钢液 中 最 有 可 能 成 为 形 核 剂 的 就 是 夹 杂 物。2 25Cr-1Mo-0 25V钢冶炼过程中采用 Al 脱氧，钢液中会形成大量的 Al2O3夹杂物，因此，需要对冶炼工艺进行优化，减少 Al2O3夹杂物以提高钢液的洁净度。为减 少 钢 液 中 Al2O3夹 杂 物，2 25Cr-1Mo-0 25V钢冶炼过程中主要采取以下措施:首先，精炼脱氧采用复合脱氧工艺，Al 脱氧之前先采用碳粉及电石进行预脱氧，保证 Al 脱氧前顶渣黄白，Al 脱氧时 Al 线一次性喂够，避免后期频繁补 Al，从根本上减少 Al2O3夹杂物;其次，精炼及真空处理过程中，合理利用吹氩去除夹杂物，在精炼及真空处理的各个阶段，对氩气流量进行精确控制，保证夹杂物充分上浮;最后，真空处理后保证一定的软吹时间，甄光楠9 研究了不同软吹时间对钢中夹杂物数量的影响，软吹时间过短，夹杂物无法充分上浮，软吹时间过长，夹杂物数量又有增多的现象。3 2 2改进模铸保护渣钢液从汤道口进入铸模底部并向模壁运动，流动的钢液与保护渣接触后，保护渣是否卷入钢液及卷入后是否能够上浮，与模铸保护渣的物理性能(包括粘度、熔点、熔速及膨胀系数)有直接关系。钢液从铸模底部进入铸模后，随即向模壁流动，流动的钢液对保护渣的冲击会撕裂保护渣液，而粘度较高的保护渣能够有效防止保护渣被撕裂12，进而减少模铸保护渣卷入;钢液和保护渣接触后，保护渣受热熔化，具有较低熔点和较高熔速的保护渣更容易液化，而熔融状态的保护渣有更大的粘度且更容易上浮，因此，低熔点高熔速的保护渣更不易卷入钢液13;保护渣卷入钢液后，膨胀系数越大，保护渣粒径就越大，密度越小，卷入钢液后上浮的速度就越快，更容易上浮至钢渣界面。因此，在浇铸过程中采用高粘度、低熔点、高熔速及膨胀系数较大的模铸保护渣，更不容易出现卷渣缺陷。3 3工艺改进效果为验证上述工艺对钢板尾部分层缺陷的影响，生产 50 块 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢，模铸保护渣未改变，仅对冶炼工艺进行优化，精炼过程中分别加入03 0 8 kg/t钢碳粉及 0 1 0 5 kg/t钢电石进行预脱氧，之后喂入 1 2 2 0 kg/t钢Al 线进行强脱氧;精炼过程中氩气流量 5 9 m3/h，高真空保持阶段氩气流量 30 60 m3/h，真空后软吹氩气流量10 15 m3/h，真空后软吹时间 12 14 min。通过上述工艺改进，钢板尾部分层缺陷有所改善，如图 6。生产 50 块 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢，仅对模铸保护渣进行了改进，精炼工艺执行原工艺，改进前后模铸保护渣对比见表 3，从表 3 可以看出，改进后的模铸保护渣具有高粘度、低熔点、高熔速及膨胀系数较大的特征。钢锭浇铸过程中，浇铸温度1 563 1 572，过热度 43 52，通钢量 3 4 t钢/min。通过改进模铸保护渣，钢板尾部分层缺陷有所改善，具体如图 6 所示。表 3工艺改进前后模铸保护渣参数Table 3Parameters of mold flux before and after im-provement process工艺粘度/(Pas)熔点/熔速/s膨胀系数改进前0701241983 0改进后09211802033 5图 6工艺优化前后分层缺陷对比Fig 6Comparison of delamination defects before and afterprocess optimization64特殊钢第 44 卷综上所述，采用提高钢液洁净度及改进模铸保护渣措施后，钢板尾部分层缺陷有所改善，从 2020年开始，冶炼 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢锭时采用洁净钢冶炼工艺及改进后的模铸保护渣，出现尾部分层缺陷概率由 17 3%降低至 6 9%，由于尾部分层缺陷原因导致的钢板废品率由 8 1%降至 1 7%，具体如图 6 所示。4结论(1)采用扫描电镜及电子探针对分层缺陷处进行观察分析，2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板尾部分层缺陷是由于模铸保护渣卷入钢液造成的。(2)为减少 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢板尾部分层缺陷，对冶炼工艺进行优化，精炼过程中采用碳粉、电石及 1 2 2 0 kg/t钢Al 线复合脱氧工艺，冶炼各阶段氩气流量精准控制，真空后软吹12 14 min，并对模铸保护渣进行改进，采用高粘度、低熔点、高熔速及膨胀系数较大的模铸保护渣。(3)采用优化冶炼工艺、改进模铸保护渣及综合改进工艺后，2 25Cr-1Mo-0 25V 钢尾部分层缺陷出现概率分别为 11 3%、9 6%、6 9%，分层缺陷导致钢板废品率分别为 4 9%、3 1%、1 7%，通过优化冶炼工艺及改进模铸保护渣，钢板尾部分层缺陷得到明显改善。参考文献 1赵国昌，侯敬超，龙杰，等 锻 轧结合工艺试制 12Cr2Mo1V钢板J 压力容器，2021，38(6):15-21 2侯敬超，李杰，吴艳阳，等 2 25Cr-1Mo 与 2 25Cr-1Mo-0 25V钢冷却转变对比分析 J 金属热处理，2020，45(4):113-116 3柳曾典，陈进，卜华全，等 2 25Cr-1Mo-0 25V 钢加氢反应器开发与制造中的一些问题 J 压力容器，2011，28(5):33-40 4高亚平 2 25Cr-1Mo-025V 钢制板焊式加氢反应器的研制J 压力容器，2006，23(12):33-36 5尹 卫 江，李杰，龙杰，等临 氢 化 工 用 200 mm 特 厚12Cr2Mo1 钢板的研制及应用J 特殊钢，2020，41(3):51-54 6段建平，张永亮，傅排先 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